CN1245481C - 模压半炭化成型方法制备炭素材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种炭素材料，由以下原料组成，各原料的重量百分含量为：煅烧沥青焦54～80%，粘接剂煤沥青或者煤焦油沥青20～36%，短炭纤维0～10%，表面活性剂溴化十六烷基吡啶0～1%，并采用下述方法制备：1)将以上原料混合均匀后，加热到100～150℃，保温2～6小时；2)将加热装置安装在金属模具上，将经过步骤1)烘干的混合料加入到金属模具的型腔内；3)对金属模具型腔内的混合料进行加压，同时对混合料进行加温，使最终模压温度达到600～700℃，升温速度为35～70℃/小时；4)保压、保温2～4小时后降温卸压，即得炭素材料模压品。由于采用了模压半炭化成型方法，所制成的炭素材料组织致密，力学性能好，制作简单，成本低。

Description

模压半炭化成型方法制备炭素材料
技术领域
本发明涉及一种炭素材料，特别是用模压半炭化成型方法制备的炭素材料。
背景技术
模压成型工艺是制备炭素材料最常用的一种成型方法。1999年10月中国物质出版社出版的由杨国华主编的《炭素材料》报道了以焦炭颗粒和粘结剂沥青为基本原料，用模压成型工艺制成生坯，然后再对其进行焙烧处理、即炭化处理生产炭素材料制品的方法，该方法的优点是设备与工装简单、工艺控制便利、易于实现机械化等；该方法的缺点是：(1)焙烧处理的时间通常都很长，一般为320～420小时；(2)炭素材料制品的体积密度较低，一般为1.35g/cm3，不能满足大多数工程可靠性的需要；(3)结果造成后道工序的致密化周期很长，例如将炭素制品的体积密度从1.35g/cm3提高到1.75g/cm3以上，一般需要5个循环的真空浸渍和炭化处理。
1997年出版的《耐火材料》第31卷第4期“高炉用热模压炭砖”一文公开了一种用加压焙烧法，即模压成型和焙烧处理一体化制备炭素材料制品的方法。该方法的优点是炭素材料制品的制备周期较短，体积密度较高，可达到1.60g/cm3左右。但此方法由于将模压成型的最终温度提高到了900℃以上，结果导致用加压焙烧法制备炭素材料时，明显出现了以下不足：①为了防止炭质原料和模具的氧化，需要一套昂贵的真空系统或惰性气体保护系统；②模具材料只能选用高强石墨，因而加压压力较低，模具的使用寿命较短；③需要占地面积大、价格昂贵的低电压、大电流装置的加热系统；④设备投资大，生产成本高，工艺的实用化较差。文献也表明，炭素材料的模压成型工艺均具有两个显著的特点，即要么“低模压温度、高模压压力”，要么“高模压温度、低模压压力”。
发明内容
为了克服现有技术生产的炭素材料体积密度小，抗压强度低的缺点，本发明提供一种炭素材料，这种用模压半炭化成型方法制备的炭素材料，体积密度大，抗压强度高。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：炭素材料由以下原料组成，各原料的重量百分含量为：煅烧沥青焦54～80％，粘接剂煤沥青或者煤焦油沥青20～36％，短炭纤维0～10％，表面活性剂溴化十六烷基吡啶0～1％，并采用下述方法制备：
1)将以上原料混合均匀后，加热到100～150℃，保温2～6小时；
2)将加热装置安装在金属模具上，将经过步骤1)烘干的混合料加入到金属模具的型腔内；
3)对金属模具型腔内的混合料进行加压，压力维持在60～200MPa，同时，启动加热装置，对混合料进行加温，使最终模压温度达到600～700℃，升温速度为35～70℃/小时；
4)保压、保温2～4小时后降温卸压，即可得到炭素材料模压品。
对炭素材料模压品再进行快速炭化处理，炭化温度为930～970℃，保温时间1～3小时，升温时间为11～15小时。
本发明相比现有技术的优点在于：由于采用了模压半炭化成型方法，所制成的炭素材料组织致密，体积密度大，力学性能好；由于这种方法是在大气环境下，加压成型、包裹浸渗和半炭化在模具内一步完成，因而制作过程简单，生产成本降低。表1是本发明“模压半炭化成型方法制备的炭素材料”和现有技术“模压成型方法制备的炭素材料”的性能对比，其中原料均为陕西炭素厂提供的混捏均匀的炭质糊料，模压压力均为80Mpa，本发明的炭素材料体积密度提高了28％，抗压强度提高了144％。
          表1两种成型方法制备的炭素材料制成品的性能对比
  体积密度(g/cm3)  抗压强度(MPa)
  模压半炭化成型方法制备的炭素材料   1.77  32.5.
  模压成型方法制备的炭素材料   1.38  13.3
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
炭素材料制品的质量百分组成为：
煅烧沥青焦                        80％，
软化点为159℃的煤沥青             20％。
其制备过程如下：
(1)将煅烧沥青焦和煤沥青进行粉碎处理，并通过筛分制备出颗粒大小各小于40目和50目的焦炭颗粒和沥青粉，其中将焦炭颗粒和沥青粉混合均匀，并将混合料加热到100℃，保温2小时，烘干备用。
(2)将步骤(1)制备的混合料加入位于压力机上的已经预热的金属模具的型腔内。
(3)在大气环境下，并在加压的同时，将混合料的温度由100℃升到600℃后，保压、保温2h，随后降温卸压，即可得到炭素材料模压品。其中加压压力控制在60MPa；100～450℃之间的升温速度控制在35℃/h；350～550℃之间的升温速度控制在和70℃/h。
(4)将步骤(3)制备的炭素材料模压品包埋于盛有炭粉和砂子的铁盒里，并将其放在箱式电阻炉内，进行快速炭化处理，即可得到炭素材料制品。其中炭化温度为930℃，保温时间为3小时，升温时间为15h。
用国标GB1994.14-88和GB1994.8-88规定的方法对按本发明制备制备的炭素材料制品体积密度和抗压强度进行了测试，并和现有技术“模压成型方法制备的炭素材料制品”的性能作了对比，表2是对比结果：本发明炭素材料制品的体积密度和抗压强度各为1.69g/cm3和81.2MPa，现有技术炭素材料制品的体积密度和抗压强度各为1.31g/cm3和25.2MPa，本发明的炭素材料制品体积密度提高了29％，抗压强度提高了222％。其中，两种方法制备炭素材料制品所用原料组成及致密化工艺相同。
               表2两种成型方法制备的炭素材料制品的性能对比
  体积密度(g/cm3)  抗压强度(MPa)
  模压半炭化成型方法制备的炭素材料制品   1.69  81.2
  模压成型方法制备的炭素材料制品   1.31  25.2
实施例2：
C/C复合材料制品的质量百分组成为：
煅烧沥青焦                                           54％；
软化点为159℃为煤焦油沥青                            35％；
兰州金炭炭纤维研究所生产的5mm长的短切PAN基炭纤维     10％；
溴化十六烷基吡啶                                     1％。
其制备过程如下：
(1)将煅烧沥青焦和煤焦油沥青粉碎，并通过筛分制备出颗粒大小各小于40目和70目的焦炭颗粒和沥青粉，其中焦炭颗粒的粒度组成为：40～100目为50％，100～200目为25％，200目以下为25％。
(2)先将溴化十六烷基吡啶与水配制成0.1％的水溶液，然后，将经过表面处理的短切炭纤维加入其中，对其进行分散处理，而后将短切炭纤维烘干后备用。
(3)用大型电动搅拌器对步骤(1)和步骤(2)制备的焦炭颗粒、沥青粉和短切炭纤维按湿混法进行均匀化处理，并将混合料加热到150℃，保温6小时，烘干备用。
(4)将步骤(3)制备的混合料加入到位于压力机上的已经预热的金属模具的型腔内。
(5)在大气环境下，并在加压的同时，将混合料的温度由150℃升到700℃后，保压、保温4h，随后降温卸压，即可得到炭素材料模压品。其中加压压力控制在200MPa；150～450℃之间的升温速度控制在35℃/h；450～700℃之间的升温速度控制在和70℃/h。
(6)将步骤(5)制备的炭素材料模压品包埋于盛有炭粉和砂子的铁盒里，并将其放在箱式电阻炉内，进行快速炭化处理，即可得到炭素材料炭化品。其中炭化温度为970℃，保温时间为1小时，升温时间为11h。
(7)将步骤(6)制备的炭素材料炭化品，分别按照浸渍——炭化工艺进行两个循环的致密化处理，即可得到炭素材料致密品。
用国标GB1994.14-88和GB1994.8-88规定的方法对按本发明制备的炭素材料致密品体积密度和抗压强度进行了测试，并和现有技术“模压成型方法制备的炭素材料致密品”的性能作了对比，表3是对比结果：本发明炭素材料致密品的体积密度和抗压强度分别为1.80g/cm3和185.3MPa，现有技术炭素材料致密品的体积密度和抗压强度分别为1.58g/cm3和100.1MPa，本发明的炭素材料致密品体积密度提高了14％，抗压强度提高了85％。其中，两种方法制备炭素材料致密品所用原料组成及致密化工艺相同。
              表3两种成型方法制备的炭素材料致密品性能对比
  体积密度(g/cm3)  抗压强度(MPa)
  模压半炭化成型方法制备的炭素材料致密品   1.80  185.3
  模压成型方法制备的炭素材料致密品   1.58  100.1

Claims (2)

1、一种炭素材料，其特征在于：由以下原料组成，各原料的重量百分含量为：煅烧沥青焦54～80％，粘接剂煤沥青或者煤焦油沥青20～36％，短炭纤维0～10％，表面活性剂溴化十六烷基吡啶0～1％，并采用下述方法制备：
1)将以上原料混合均匀后，加热到100～150℃，保温2～6小时；
2)将加热装置安装在金属模具上，将经过步骤1)烘干的混合料加入到金属模具的型腔内；
3)对金属模具型腔内的混合料进行加压，压力维持在60～200MPa，同时，启动加热装置，对混合料进行加温，使最终模压温度达到600～700℃，升温速度为35～70℃/小时；
4)保压、保温2～4小时后降温卸压，即可得到炭素材料模压品。
2、根据权利要求1所述的炭素材料，其特征在于：对炭素材料模压品再进行快速炭化处理，炭化温度为930～970℃，保温时间1～3小时，升温时间为11～15小时。
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