CN115246737B - 一种制备等静压石墨制品的焙烧方法及其制品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备等静压石墨制品的焙烧方法及其制品，涉及石墨制备技术领域，为解决为了产品质量牺牲升温速率导致生产时间延长、生产效益降低的问题；本发明包括将生胚装入焙烧炉并通入氮气，维持一定压力，以1.5‑3.5℃/h的升温速率升温至250℃后，抽真空到一定真空度后，通入焙烧过程中缩聚反应生成气体中的任意一种或多种，并控制焙烧炉内真空度在70‑100kpa，以0.5‑6.0℃/h的升温速率升温至550℃，向焙烧炉中通入氮气，维持炉内微正压，以2‑8℃/h的升温速率升温到900℃，保温2‑16h后以3‑10℃/h的速率降温，冷却至常温后出炉；本发明可在较快的升温速率下，保证石墨制品的产品合格率，实现焙烧时间的大幅减少，降低了生产成本。

Description

一种制备等静压石墨制品的焙烧方法及其制品
技术领域
本发明涉及石墨制备技术领域，具体为一种制备等静压石墨制品的焙烧方法及其制品。
背景技术
等静压石墨是指采用等静压成型方式生产的石墨材料。等静压石墨由于成型过程中通过液体压强均匀不变施压的。石墨制品的焙烧是指将压型后的生坯置于隔绝空气的条件下进行加热处理，致使黏结剂转变为焦炭的过程。生坯中所包含的沥青被牢固的包裹在炭素颗粒之间的过渡层中，因此，当其被高温转化为焦炭之后，就会在半成品中构建成界面炭网格层，其具有塔桥、加固的作用。焙烧成品性能的良好与否，在很大的程度上由焙烧过程中沥青的变化所决定。
在焙烧过程中，当焙烧温度达到300℃左右时，骨料和粘结剂之间会发生复杂的化学反应，粘结剂分解释放大量挥发分的同时，进行缩聚反应。在低温预热阶段，生胚因受热而膨胀，在随后的升温过程中，又因缩聚反应而体积收缩。生坯的体积越大，挥发分的释放就越困难，同时，生坯表面和内部也越容易产生温差、收缩不均匀等现象，这些都有可能导致坯体出现裂纹。
公开号为CN110981483A，名称为一种利用各向同性焦制备石墨电极接头材料的方法的发明专利申请，其焙烧工艺相关部分中记载了“在350-550℃时焙烧品中缩聚反应增强，焦炭开始形成，每小时升温0.8-1℃，有利于提高粘结剂的结焦率，半焦化转变为焦化；在550-850℃时，缩聚反应继续发生，制品进一步焦化，每小时升温1.2-1.4℃，有利于提高焙烧品的体积密度和强度，并避免缩聚反应的过程中焙烧品在收缩时产生裂纹”，该发明以较慢的升温速率、较为缓慢的升温曲线进行升温，以避免坯体出现裂纹，保障产品合格率，但是较为缓慢的升温速率将会大大增加生产时间，不利于生产效益；因此，亟需一种制备等静压石墨制品的焙烧方法及其制品来解决这个问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备等静压石墨制品的焙烧方法及其制品，以解决为了产品质量牺牲升温速率导致生产时间延长、生产效益降低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备等静压石墨制品的焙烧方法，包括以下具体步骤：
步骤一、20-250℃升温阶段：将待焙烧的生胚装入到焙烧炉并通入氮气，维持一定压力，以1.5-3.5℃/h的升温速率进行升温；
步骤二、250-550℃升温阶段：当炉内温度达到250℃时，开始抽真空，抽到一定真空度后，通入焙烧过程中缩聚反应生成气体中的任意一种或多种，并控制焙烧炉内真空度在70-100kpa，期间以0.5-6.0℃/h的升温速率进行升温；
步骤三、550-900℃升温阶段：炉内温度达到550℃时，向焙烧炉中通入氮气，维持炉内微正压状态，以2-8℃/h的升温速率进行升温；
步骤四、降温阶段：炉内温度达到900℃时，保温2-16h后，开始以3-10℃/h的速率进行降温，冷却至常温后出炉。
优选的，上述步骤二中的缩聚反应的反应物为生胚中的粘结剂。
优选的，上述气体包括甲烷、乙烷、一氧化碳、氢气。
优选的，上述步骤一中，维持一定压力的压力大小为110-2000kpa。
优选的，上述步骤二中，一定真空度为1-95kpa。
优选的，上述步骤三中，微正压为102-200kpa。
优选的，上述步骤一中待焙烧的生胚的制备过程包括：将针状焦破碎成一定粒径的颗粒，后加入沥青进行混捏，等静压成型。
优选的，上述一定粒径的颗粒包括10微米以下的超细颗粒、75微米以下的细颗粒、0.8-1.0毫米的中粗颗粒。
本发明提供的另一技术方案：一种采用上述焙烧方法制备的石墨制品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
该制备等静压石墨制品的焙烧方法及其制品，本发明在250-550℃升温区间，粘结剂进行缩聚反应时，对焙烧炉内进行抽真空处理后通入缩聚反应会生成的气体，改变炉内气氛，相当于增加粘结剂缩聚反应生成物气体的浓度，以降低粘结剂缩聚反应的反应速率，也降低了石墨制品的体积收缩速率，从而可以在较快的升温速率下，还能保证石墨制品的产品合格率，实现焙烧时间的大幅减少，降低了生产成本。
具体实施方式
本发明可适用于各种粒径的石墨生坯，例如10um以下的超细颗粒、75um以下的细颗粒、0.8-1.0mm的中粗颗粒等；待焙烧石墨生坯制备方法多种多样，本发明的焙烧方法均可适用，本发明采用将针状焦破碎成一定粒径的颗粒，后加入沥青进行混捏，等静压成型待焙烧的生胚。
一种制备等静压石墨制品的焙烧方法，包括以下具体步骤：
步骤一、20-250℃升温阶段：将待焙烧的生胚装入到焙烧炉并通入氮气，维持一定压力，作为参考，可维持在110-2000kpa，以1.5-3.5℃/h的升温速率进行升温；
步骤二、250-550℃升温阶段：当炉内温度达到250℃时，开始抽真空，抽到一定真空度，作为参考，可抽至1-95kpa，通入焙烧过程中缩聚反应生成气体中的任意一种或多种，并控制焙烧炉内真空度在70-100kpa，期间以0.5-6.0℃/h的升温速率进行升温；在焙烧过程中，缩聚反应的反应物为生胚中的粘结剂，作为一种较优的实施方案，通入的气体可从甲烷、乙烷、一氧化碳、氢气中选择；
步骤三、550-900℃升温阶段：炉内温度达到550℃时，向焙烧炉中通入氮气，维持炉内微正压，即略大于大气压强，一般可以大于1atm小于2atm为准，作为参考，可维持在102-200kpa，以2-8℃/h的升温速率进行升温；
步骤四、降温阶段：炉内温度达到900℃时，保温2-16h后，开始以3-10℃/h的速率进行降温，冷却至常温后出炉。
以下采用相同针状焦破碎成10um以下的超细颗粒、75um以下的细颗粒、0.8-1.0mm的中粗颗粒三种，分别与相同的沥青原料采用相同工艺制成三种待焙烧的生胚。
实施例1
S1选择上述针状焦破碎成超细颗粒的生胚；
S2 20-250℃升温阶段：将S1的生胚装入到焙烧炉并通入氮气，维持压力在110-200kpa，以2℃/h的升温速率进行升温；
S3 250-550℃升温阶段：当炉内温度达到250℃时，开始抽真空，抽到一定真空度为50kpa后通入甲烷和一氧化碳的混合气体，并控制焙烧炉内真空度在70-100kpa，期间以3℃/h的升温速率进行升温；
S4 550-900℃升温阶段：炉内温度达到550℃时，向焙烧炉中通入氮气，维持炉内微正压102-120kpa，以6℃/h的升温速率进行升温；
S5降温阶段：炉内温度达到900℃时，保温10h后，开始以10℃/h的速率进行降温，冷却至常温后出炉。
实施例2
S1选择上述针状焦破碎成中粗颗粒的生胚；
S2 20-250℃升温阶段：将S1的生胚装入到焙烧炉并通入氮气，维持压力1500-2000kpa，以3.5℃/h的升温速率进行升温；
S3 250-550℃升温阶段：当炉内温度达到250℃时，开始抽真空，抽到真空度为90kpa后通入甲烷、一氧化碳及氢气混合气体，并控制焙烧炉内真空度在70-100kpa，期间以6.0℃/h的升温速率进行升温；
S4 550-900℃升温阶段：炉内温度达到550℃时，向焙烧炉中通入氮气，维持炉内微正压170-200kpa，以8℃/h的升温速率进行升温；
S5降温阶段：炉内温度达到900℃时，保温16h后，开始以3℃/h的速率进行降温，冷却至常温后出炉。
实施例3
S1选择上述针状焦破碎成超细颗粒的生胚；
S2 20-250℃升温阶段：将S1的生胚装入到焙烧炉并通入氮气，维持压力200-500kpa，以1.5℃/h的升温速率进行升温；
S3 250-550℃升温阶段：当炉内温度达到250℃时，开始抽真空，抽到一定真空度1kpa后通入一氧化碳和氢气混合气体，并控制焙烧炉内真空度在70-100kpa，期间以0.5℃/h的升温速率进行升温；
S4 550-900℃升温阶段：炉内温度达到550℃时，向焙烧炉中通入氮气，维持炉内微正压140-160kpa，以4℃/h的升温速率进行升温；
S5降温阶段：炉内温度达到900℃时，保温8h后，开始以10℃/h的速率进行降温，冷却至常温后出炉。
实施例4
S1选择上述针状焦破碎成细颗粒的生胚；
S2 20-250℃升温阶段：将S1的生胚装入到焙烧炉并通入氮气，维持压力1000-1200kpa，以2℃/h的升温速率进行升温；
S3 250-550℃升温阶段：当炉内温度达到250℃时，开始抽真空，抽到一定真空度10kpa后通入甲烷、乙烷、一氧化碳及氢气混合气体，并控制焙烧炉内真空度在70-100kpa，期间以2℃/h的升温速率进行升温；
S4 550-900℃升温阶段：炉内温度达到550℃时，向焙烧炉中通入氮气，维持炉内微正压110-130kpa，以8℃/h的升温速率进行升温；
S5 降温阶段：炉内温度达到900℃时，保温2h后，开始以3℃/h的速率进行降温，冷却至常温后出炉。
实施例5
S1选择上述针状焦破碎成细颗粒的生胚；
S2 20-250℃升温阶段：将S1的生胚装入到焙烧炉并通入氮气，维持压力1000-1200kpa，以2℃/h的升温速率进行升温；
S3 250-550℃升温阶段：当炉内温度达到250℃时，开始抽真空，抽到一定真空度10kpa后通入甲烷，并控制焙烧炉内真空度在70-100kpa，期间以2℃/h的升温速率进行升温；
S4 550-900℃升温阶段：炉内温度达到550℃时，向焙烧炉中通入氮气，维持炉内微正压110-130kpa，以8℃/h的升温速率进行升温；
S5降温阶段：炉内温度达到900℃时，保温2h后，开始以3℃/h的速率进行降温，冷却至常温后出炉。
对比例1
S1选择上述针状焦破碎成超细颗粒的生胚；
S2 20-250℃升温阶段：将S1的生胚装入到焙烧炉并通入氮气，维持压力在110-200kpa，以2℃/h的升温速率进行升温；
S3 250-550℃升温阶段：当炉内温度达到250℃时，通入氮气保护，以3℃/h的升温速率进行升温；
S4 550-900℃升温阶段：炉内温度达到550℃时，向焙烧炉中通入氮气，维持炉内微正压102-120kpa，以6℃/h的升温速率进行升温；
S5降温阶段：炉内温度达到900℃时，保温10h后，开始以10℃/h的速率进行降温，冷却至常温后出炉。
对比例2
S1选择上述针状焦破碎成超细颗粒的生胚；
S2 20-250℃升温阶段：将S1的生胚装入到焙烧炉并通入氮气，维持压力在110-200kpa，以2℃/h的升温速率进行升温；
S3 250-550℃升温阶段：当炉内温度达到250℃时，通入氮气保护，以1.5℃/h的升温速率进行升温；
S4 550-900℃升温阶段：炉内温度达到550℃时，向焙烧炉中通入氮气，维持炉内微正压102-120kpa，以6℃/h的升温速率进行升温；
S5降温阶段：炉内温度达到900℃时，保温10h后，开始以10℃/h的速率进行降温，冷却至常温后出炉。
对比例3
S1选择上述针状焦破碎成超细颗粒的生胚；
S2 20-250℃升温阶段：将S1的生胚装入到焙烧炉并通入氮气，维持压力在110-200kpa，以2℃/h的升温速率进行升温；
S3 250-550℃升温阶段：当炉内温度达到250℃时，通入氮气保护，以0.8℃/h的升温速率进行升温；
S4 550-900℃升温阶段：炉内温度达到550℃时，向焙烧炉中通入氮气，维持炉内微正压102-120kpa，以2℃/h的升温速率进行升温；
S5降温阶段：炉内温度达到900℃时，保温10h后，开始以10℃/h的速率进行降温，冷却至常温后出炉。
上述三个对比例与实例1除步骤S3没有抽真空及通入混合气体工艺以及S3和S4的升温速率外，其他步骤均相同。
表1实施例和对比例的产品合格率
Figure BDA0003787798810000071
Figure BDA0003787798810000081
从表1中可以看出5个实施例的产品合格率都达到95％以上，而对比例1以和实施1中S3相同的升温速率升温，最终产品合格率只有40.5％，大部分制品都有不同程度的裂纹，对比例2的S3步骤以双倍的升温时间换得了产品合格率的较大幅提升，但与实施例仍有较大差距，对比例3为了达到与实施例1相当的产品合格率，损失了近400小时、半个多月的宝贵生产时间；由此可以看出，本发明实现了较快的升温速率下，既保证石墨制品的合格率，又较大地降低生产时间成本。
上述实施例4和5相比，区别仅在于S3通入的气体仅有甲烷一种，产品合格率略有降低，可能原因是混合气体相比单一气体对粘结剂的缩聚反应抑制作用更佳。
以上仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (8)

1.一种制备等静压石墨制品的焙烧方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤一、20-250℃升温阶段：将待焙烧的生胚装入到焙烧炉并通入氮气，维持一定压力，以1.5-3.5℃/h的升温速率进行升温；
步骤二、250-550℃升温阶段：当炉内温度达到250℃时，开始抽真空，抽到一定真空度后，通入焙烧过程中缩聚反应生成气体中的任意一种或多种，并控制焙烧炉内真空度在70-100kPa，期间以0.5-6.0℃/h的升温速率进行升温；
步骤三、550-900℃升温阶段：炉内温度达到550℃时，向焙烧炉中通入氮气，维持炉内微正压状态，以2-8℃/h的升温速率进行升温；
步骤四、降温阶段：炉内温度达到900℃时，保温2-16h后，开始以3-10℃/h的速率进行降温，冷却至常温后出炉；
所述气体包括甲烷、乙烷、一氧化碳、氢气。
2.根据权利要求1所述的一种制备等静压石墨制品的焙烧方法，其特征在于：所述步骤二中的缩聚反应的反应物为生胚中的粘结剂。
3.根据权利要求1所述的一种制备等静压石墨制品的焙烧方法，其特征在于：所述步骤一中，维持一定压力的压力大小为110-2000kPa。
4.根据权利要求1所述的一种制备等静压石墨制品的焙烧方法，其特征在于：所述步骤二中，一定真空度为1-95kPa。
5.根据权利要求1所述的一种制备等静压石墨制品的焙烧方法，其特征在于：所述步骤三中，微正压为102-200kPa。
6.根据权利要求1所述的一种制备等静压石墨制品的焙烧方法，其特征在于，所述步骤一中待焙烧的生胚的制备过程包括：将针状焦破碎成一定粒径的颗粒，后加入沥青进行混捏，等静压成型。
7.根据权利要求6所述的一种制备等静压石墨制品的焙烧方法，其特征在于：所述一定粒径的颗粒包括10微米以下的超细颗粒、75微米以下的细颗粒、0.8-1.0毫米的中粗颗粒。
8.一种采用权利要求1至7任意一项所述的焙烧方法制备的石墨制品。
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