CN102838108B - 细结构高密度石墨制品及其制备方法 - Google Patents
细结构高密度石墨制品及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种石墨制品及其制备方法，具体涉及一种细结构高密度石墨制品及其制备方法，包括骨料和粘结剂，骨料与粘结剂的质量比为52：48~58：42，其中，骨料为煅后石油焦或沥青焦粉，粘结剂为高温改质煤沥青。在制备过程中增加了装模加热过程，至少节约了一次以上的“浸渍—焙烧”过程，从而大大缩短了生产周期，节约了能源，降低了生产成本，制得的石墨制品具有体积密度高、强度高、颗粒细、灰分低、结构均匀细致等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨制品及其制备方法，具体涉及一种细结构高密度石墨制品及其制备方法。
背景技术
等静压或模压成型技术是目前制造高强度、高密度、结构均匀的细结构石墨制品的最优方法。目前，一般的等静压或模压成型工艺为煅后焦粉加入煤沥青混捏，糊料冷却后再次磨粉，等静压或模压成型（室温下）、一次焙烧、浸渍、二次焙烧、石墨化等一系列工序。但由于成型温度低，此工艺方法生产的生坯体积密度较低，只有1.55-1.60g/cm3，因此为了获得高密度石墨制品必须多次浸渍和焙烧，不但生产周期长、耗能巨大，而且多次浸渍容易造成石墨制品内外密度不匀。
热等静压成型工艺虽能较好的解决以上缺点，但设备昂贵、工艺操作难度高，并且无法生产大尺寸石墨制品，因此实际工业生产较少采用此方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种细结构高密度石墨制品及其制备方法，能够采用经济的制备方法制得具有体积密度高、强度高、颗粒细、灰分低、结构均匀细致等特点的石墨制品。
本发明所述的一种细结构高密度石墨制品，包括骨料和粘结剂，骨料与粘结剂的质量比为52：48~58：42，其中，骨料为煅后石油焦或沥青焦粉，粘结剂为高温改质煤沥青。
其中，所述的煅后石油焦或沥青焦粉优选为硫含量不大于0.3%的低硫煅后焦经磨粉至0.045mm以下制得。
高温改质煤沥青优选为软化点150-160℃的改质煤沥青。
本发明所述的细结构高密度石墨制品在制备过程中可以选用等静压成型工艺或者模压成型工艺，当选用等静压成型工艺时，按照以下步骤制备而成：
（1）配料：按照上述质量比选取骨料和粘结剂；
（2）混捏：将焦粉与熔化后的高温改质煤沥青进行混捏；
（3）轧片：将混捏好的糊料用轧片机轧成片料；
（4）磨粉：将冷却后的片料磨粉，得到磨粉料；
（5）装模加热：磨粉料装入橡胶模套中并捣实，然后放入加热炉中加热，加热炉控制温度为180-190℃，加热介质为导热油，控制加热时间为2-5小时，在距离加热结束时间剩余15分种时，通过橡胶模套上盖预留的通气孔对橡胶模套内部抽真空直至加热结束；
（6）等静压成型：断开与橡胶模套的抽真空连接并保持橡胶模套内的真空状态，将橡胶模套迅速放入等静压机内成型，压力为60MPa，从而制得成型生坯；
（7）焙烧：对成型生坯进行焙烧，形成焙烧品；
（8）浸渍：采用中温浸渍沥青作为浸渍剂对焙烧品进行浸渍；
（9）二次焙烧：将浸渍后的焙烧品进行再次焙烧；
（10）石墨化：最后将二次焙烧后的焙烧品放入石墨化炉中石墨化，得到细结构高密度石墨制品。
当选用模压成型工艺时，按照以下步骤制备而成：
（1）配料：按照上述质量比选取骨料和粘结剂；
（2）混捏：将焦粉与熔化后的高温改质煤沥青进行混捏；
（3）轧片：将混捏好的糊料用轧片机轧成片料；
（4）磨粉：将冷却后的片料磨粉，得到磨粉料；
（5）装模加热：磨粉料装入金属模具中并捣实，然后放入加热炉中加热，加热炉控制温度为180-190℃，加热介质为导热油，控制加热时间为2-5小时；
（6）模压成型：加热结束后迅速将金属模具放入模压机下方抽真空，然后模压成型，压力为60MPa，从而制得石墨生制品；
（7）焙烧：对成型生坯进行焙烧，形成焙烧品；
（8）浸渍：采用中温浸渍沥青作为浸渍剂对焙烧品进行浸渍；
（9）二次焙烧：将浸渍后的焙烧品进行再次焙烧；
（10）石墨化：最后将二次焙烧后的焙烧品放入石墨化炉中石墨化，得到细结构高密度石墨制品。
其中，上述两种的制备方法中的步骤（2）中混捏优选按照以下方案进行：将焦粉在电加热器中加热至210-220℃，然后与熔化后温度为200-210℃的高温改质煤沥青混捏，混捏时间为90-120分钟。
上述两种的制备方法中的步骤（3）中片料的大小优选为0.3-0.5mm。
上述两种的制备方法中的步骤（4）中磨粉料粒度优选≤0.075mm。
上述两种的制备方法中的步骤（7）中最高焙烧温度优选为1050-1100℃，升温速度1.5-3℃/小时。
上述两种的制备方法中的步骤（8）中浸渍压力优选为1.5-1.6MPa，增重率11%-15%。
上述两种的制备方法中的步骤（9）中二次焙烧最高温度优选为800-850℃，升温速度5-10℃/小时。
上述两种的制备方法中的步骤（10）中石墨化的最高温度优选为2800-3000℃，升温速度15-20℃/小时。
本发明在制备石墨制品的过程中，装模加热等静压成型或模压成型的过程是至关重要的，本发明选用在装模加热后期选用抽真空的方式，不但将粉料间隙的气体排出，也同时将粉料受热后产生的沥青排出，可改善产品的内部结构，大大减小制品经高压成型后的弹性后效。
本发明提供的石墨制品体积密度1.83-1.88g/cm3，抗折55-70MPa，灰分≤0.1%；优选的石墨制品体积密度1.84-1.88g/cm3，抗折58-70MPa，灰分≤0.08%；更优选的石墨制品体积密度≥1.85-1.88g/cm3，抗折60-70MPa，灰分≤0.05%。石墨制品的体积密度越高、抗折强度越高、灰分越低，使用寿命也就会越长。
本发明的优点在于：通过对原材料的优选，对最终制品的低灰分和高强度提供了保证；通过将焦粉预热剂到210-220℃使之比熔化后的沥青高10℃左右，促进了沥青对焦粉的浸润作用，有利于提高最终制品的体积密度和强度；通过增加了成型前对装入胶套或金属模具后的二次磨粉料加热并抽真空，大大提高了生制品的体积密度，使生制品体积密度能达到1.76g/cm3以上，这样的生制品经焙烧后一次浸渍，就能够制得最终产品的体积密度为1.83g/cm3以上的产品。本发明虽增加了装模加热过程，但至少节约了一次以上的“浸渍—焙烧”过程，从而大大缩短了生产周期，节约了能源，降低了生产成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
将煅后石油焦磨粉至0.045mm以下。加入电加热器中加热至210℃，然后将料放入混捏锅中，加入熔化好的高温改质煤沥青，按焦粉：沥青为52：48的质量比配料，混捏100分钟。
将混好的糊料用轧片机轧为0.3-0.5mm的片料。
将冷却后的片料磨粉至0.075mm以下。
将磨粉料装入橡胶模套，边加料边捣固，装满后将上盖紧固好，上盖预留一排气孔，然后将模套放在支架上固定好，接好抽真空装置，放入特制的加热炉中加热，加热介质用导热油，控制温度为185℃，1小时45分钟开动真空泵，真空度0.096MPa，15分钟后停止，断开真空泵与胶套的连接，保持胶套真空度。
将胶套迅速放入等静压机中，加压至60MPa，保持1分钟，然后脱模，测生坯体积密度为1.77g/cm3。
将成型生坯放入焙烧炉中，升至温至1050℃，升温速度1.5℃/小时。
将焙烧品经预热后放入浸渍罐中浸渍，浸渍剂使用中温浸渍沥青，压力1.5MPa；浸渍后测增重率为12.1%。
将浸渍品放入二焙炉焙烧至810℃，升温速度8℃/小时。
最后放入石墨化炉石墨化，产品最高温度2810℃，升温速度20℃/小时；经机加工后测得体积密度为1.84g/cm3；抗折强度为59.30MPa；灰分为0.06%；外观细腻、密实、光滑。
实施例2：
将沥青焦粉磨粉至0.045mm以下。加入电加热器中加热至210℃，然后将料放入混捏锅中，加入熔化好的高温改质煤沥青，按焦粉：沥青为52：48的质量比配料，混捏100分钟。
将混好的糊料用轧片机轧为0.3-0.5mm的料片。
将冷却后的片料二次磨粉至0.075mm以下。
将磨粉料装入橡胶模套，边加料边捣固，装满后将上盖紧固好，上盖预留一排气孔，然后将橡胶模套放在支架上固定好，接好抽真空装置，放入特制的加热炉中加热，加热介质用导热油，控制温度为186℃，1小时45分钟开动真空泵，真空度0.096MPa，15分钟后停止，断开真空泵与橡胶模套的连接，保持橡胶模套真空度。
将橡胶模套迅速放入等静压机中，加压至60MPa，保持1分钟，然后脱模，测生坯体积密度为1.79g/cm3。
将成型生坯放入焙烧炉中，升至温至1050℃，升温速度1.5℃/小时。
将焙烧品经预热后放入浸渍罐中浸渍，浸渍剂使用中温浸渍沥青，压力1.5MPa；浸渍后测增重率为11.8%。
将浸渍品放入二焙炉焙烧至830℃，升温速度8℃/小时。
最后放入石墨化炉石墨化，产品最高温度2850℃，升温速度20℃/小时；经机加工后测得体积密度为1.84g/cm3；抗折强度为60.72MPa；灰分为0.04%；外观细腻、密实、光滑。
实施例3：
将煅后石油焦磨粉至0.045mm以下。加入电加热器中加热至216℃，然后将料放入混捏锅中，加入熔化好的高温改质煤沥青，按焦粉：沥青为55：45的质量比配料，混捏100分钟。
将混好的糊料用轧片机轧为0.3-0.5mm的片料。
将冷却后的片料磨粉至0.075mm以下。
将磨粉料装入橡胶模套，边加料边捣固，装满后将上盖紧固好，上盖预留一排气孔，然后将橡胶模套放在支架上固定好，接好抽真空装置，放入特制的加热炉中加热，加热介质用导热油，控制温度为183℃，2小时45分钟开动真空泵，真空度0.096MPa，15分钟后停止，断开真空泵与橡胶模套的连接，保持橡胶模套真空度。
将橡胶模套迅速放入等静压机中，加压至60MPa，保持1分钟，然后脱模，测生坯体积密度为1.78g/cm3。
将成型生坯放入焙烧炉中，升至温至1080℃，升温速度1.5℃/小时。
将焙烧品经预热后放入浸渍罐中浸渍，浸渍剂使用中温浸渍沥青，压力1.5MPa；浸渍后测增重率为12.5%。
将浸渍品放入二焙炉焙烧至820℃，升温速度8℃/小时。
最后放入石墨化炉石墨化，产品最高温度2850℃，升温速度20℃/小时；经机加工后测得体积密度为1.87g/cm3；抗折强度为66.38MPa；灰分为0.02%；外观细腻、密实、光滑。
实施例4：
将煅后石油焦磨粉至0.045mm以下。加入电加热器中加热至218℃，然后将料放入混捏锅中，加入熔化好的高温改质煤沥青，按焦粉：沥青为55：45的质量比配料，混捏100分钟。
将混好的糊料用轧片机轧为0.3-0.5mm的片料。
将冷却后的片料磨粉至0.075mm以下。
将磨粉料装入橡胶模套，边加料边捣固，装满后将上盖紧固好，上盖预留一排气孔，然后将橡胶模套放在支架上固定好，接好抽真空装置，放入特制的加热炉中加热，加热介质用导热油，控制温度为188℃，2小时45分钟开动真空泵，真空度0.096MPa，15分钟后停止，断开真空泵与橡胶模套的连接，保持橡胶模套真空度。
将橡胶模套迅速放入等静压机中，加压至60MPa，保持1分钟，然后脱模，测生坯体积密度为1.79g/cm3。
将成型生坯放入焙烧炉中，升至温至1070℃，升温速度1.5℃/小时。
将焙烧品经预热后放入浸渍罐中浸渍，浸渍剂使用中温浸渍沥青，压力1.6MPa；浸渍后测增重率为13.6%。
将浸渍品放入二焙炉焙烧至830℃。
最后放入石墨化炉石墨化，产品最高温度2900℃，升温速度20℃/小时；经机加工后测得体积密度为1.86g/cm3；抗折强度为62.73MPa；灰分为0.05%；外观细腻、密实、光滑。
实施例5：
将沥青焦粉磨粉至0.045mm以下。加入电加热器中加热至220℃，然后将料放入混捏锅中，加入熔化好的高温改质煤沥青，按焦粉：沥青为58：42的质量比配料，混捏100分钟。
将混好的糊料用轧片机轧为0.3-0.5mm的片料。
将冷却后的片料磨粉至0.075mm以下。
将磨粉料装入橡胶模套，边加料边捣固，装满后将上盖紧固好，上盖预留一排气孔，然后将橡胶模套放在支架上固定好，接好抽真空装置，放入特制的加热炉中加热，加热介质用导热油，控制温度为188℃，3小时45分钟开动真空泵，真空度0.096MPa，15分钟后停止，断开真空泵与橡胶模套的连接，保持橡胶模套真空度。
将橡胶模套迅速放入等静压机中，加压至60MPa，保持1分钟，然后脱模，测生坯体积密度为1.80g/cm3。
将成型生坯放入焙烧炉中，升至温至1090℃，升温速度1.5℃/小时。
将焙烧品经预热后放入浸渍罐中浸渍，浸渍剂使用中温浸渍沥青，压力1.6MPa；浸渍后测增重率为13.2%
将浸渍品放入二焙炉焙烧至820℃，升温速度8℃/小时。
最后放入石墨化炉石墨化，产品最高温度2880℃，升温速度20℃/小时；经机加工后测得体积密度为1.85g/cm3；抗折强度为63.12MPa；灰分为0.03%；外观细腻、密实、光滑。
实施例6：
将煅后石油焦磨粉至0.045mm以下。加入电加热器中加热至220℃，然后将料放入混捏锅中，加入熔化好的高温改质煤沥青，按焦粉：沥青为58：42的质量比配料，混捏100分钟。
将混好的糊料用轧片机轧为0.3-0.5mm的片料。
将冷却后的片料磨粉至0.075mm以下。
将磨粉料装入金属模具中，放入特制的加热炉中加热，加热介质用导热油，控制温度为188℃，保持4小时。加热结束后迅速将金属模具放入模压机下方抽真空，达到0.096MPa的真空度并保持30秒。
下放模压机的重锤开始成型，压力为60MPa，并继续抽真空。待重锤不再下降后，继续保持成型压力1分钟，最后停止抽真空、脱模，测生坯体积密度为1.78g/cm3。
将成型生坯放入焙烧炉中，升至温至1090℃，升温速度1.5℃/小时。
将焙烧品经预热后放入浸渍罐中浸渍，浸渍剂使用中温浸渍沥青，压力1.6MPa；浸渍后测增重率为13.6%
将浸渍品放入二焙炉焙烧至820℃，升温速度8℃/小时。
最后放入石墨化炉石墨化，产品最高温度2880℃，升温速度20℃/小时；经机加工后测得体积密度为1.83g/cm3；抗折强度为61.25MPa；灰分为0.03%；外观细腻、密实、光滑。
Claims (8)
1.一种细结构高密度石墨制品的制备方法，其特征在于按照以下步骤制备而成：
（1）配料：选取骨料和粘结剂；骨料与粘结剂的质量比为52：48~58：42，其中：骨料为煅后石油焦或沥青焦粉，煅后石油焦或沥青焦粉为硫含量不大于0.3%的低硫煅后焦经磨粉至0.045mm 以下制得；
粘结剂为高温改质煤沥青，为软化点150-160℃的改质煤沥青；
（2）混捏：将焦粉与熔化后的高温改质煤沥青进行混捏，将焦粉在电加热器中加热至210-220℃，然后与熔化后温度为200-210℃的高温改质煤沥青混捏，混捏时间为90-120 分钟；
（3）轧片：将混捏好的糊料用轧片机轧成片料；
（4）磨粉：将冷却后的片料磨粉，得到磨粉料；
（5）装模加热：磨粉料装入橡胶模套中并捣实，然后放入加热炉中加热，加热炉控制温度为180-190℃，加热介质为导热油，控制加热时间为2-5 小时，在距离加热结束时间剩余15 分种时，通过橡胶模套上盖预留的通气孔对橡胶模套内部抽真空直至加热结束；
（6）等静压成型：断开与橡胶模套的抽真空连接并保持橡胶模套内的真空状态，将橡胶模套迅速放入等静压机内成型，压力为60MPa，从而制得成型生坯；
（7）焙烧：对成型生坯进行焙烧，形成焙烧品；
（8）浸渍：采用中温浸渍沥青作为浸渍剂对焙烧品进行浸渍；
（9）二次焙烧：将浸渍后的焙烧品进行再次焙烧；
（10）石墨化：最后将二次焙烧后的焙烧品放入石墨化炉中石墨化，得到细结构高密度石墨制品。
2.一种细结构高密度石墨制品的制备方法，其特征在于按照以下步骤制备而成：
（1）配料：选取骨料和粘结剂；骨料与粘结剂的质量比为52：48~58：42，其中：骨料为煅后石油焦或沥青焦粉，煅后石油焦或沥青焦粉为硫含量不大于0.3%的低硫煅后焦经磨粉至0.045mm 以下制得；
粘结剂为高温改质煤沥青，为软化点150-160℃的改质煤沥青；
（2）混捏：将焦粉与熔化后的高温改质煤沥青进行混捏，将焦粉在电加热器中加热至210-220℃，然后与熔化后温度为200-210℃的高温改质煤沥青混捏，混捏时间为90-120 分钟；
（3）轧片：将混捏好的糊料用轧片机轧成片料；
（4）磨粉：将冷却后的片料磨粉，得到磨粉料；
（5）装模加热：磨粉料装入金属模具中并捣实，然后放入加热炉中加热，加热炉控制温度为180-190℃，加热介质为导热油，控制加热时间为2-5 小时；
（6）模压成型：加热结束后迅速将金属模具放入模压机下方抽真空，然后模压成型，压力为60MPa，从而制得成型生坯；
（7）焙烧：对成型生坯进行焙烧，形成焙烧品；
（8）浸渍：采用中温浸渍沥青作为浸渍剂对焙烧品进行浸渍；
（9）二次焙烧：将浸渍后的焙烧品进行再次焙烧；
（10）石墨化：最后将二次焙烧后的焙烧品放入石墨化炉中石墨化，得到细结构高密度石墨制品。
3.根据权利要求1或2所述的细结构高密度石墨制品的制备方法，其特征在于步骤（3）中片料的大小为0.3-0.5mm。
4.根据权利要求1或2所述的细结构高密度石墨制品的制备方法，其特征在于步骤（4）中磨粉料粒度≤0.075mm。
5.根据权利要求1或2所述的细结构高密度石墨制品的制备方法，其特征在于步骤（7）中最高焙烧温度为1050-1100℃，升温速度1.5-3℃/小时。
6.根据权利要求1或2所述的细结构高密度石墨制品的制备方法，其特征在于步骤（8）中浸渍压力为1.5-1.6 MPa，增重率11%-15%。
7.根据权利要求1或2 所述的细结构高密度石墨制品的制备方法，其特征在于步骤（9）中二次焙烧最高温度为800-850℃，升温速度5-10℃/小时。
8.根据权利要求1或2所述的细结构高密度石墨制品的制备方法，其特征在于步骤（10）中石墨化的最高温度为2800-3000℃，升温速度15-20℃/小时。
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