CN113603487A - 一种规格大粒度细的石墨及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种规格大粒度细的石墨及其制备工艺，包括沥青焦、改制煤沥青和浸渍煤沥青，所述沥青焦的配方比例为60％‑65％，所述改制煤沥青的配方比例为25％‑30％。该规格大粒度细的石墨具有规格大、粒度细、性能优异的优点。

Description

一种规格大粒度细的石墨及其制备工艺
技术领域
本发明涉及石墨领域，尤其是涉及了一种规格大粒度细的石墨及其制备工艺。
背景技术
石墨是碳的一种同素异形体，为灰黑色、不透明固体，化学性质稳定，耐腐蚀，同酸、碱等药剂不易发生反应。在氧气中燃烧生成二氧化碳，可被强氧化剂如浓硝酸、高锰酸钾等氧化。可用作抗磨剂、润滑剂，高纯度石墨用作原子反应堆中的中子减速剂，还可用于制造坩埚、电极、电刷、干电池、石墨纤维、换热器、冷却器、电弧炉、弧光灯、铅笔的笔芯等。
石墨又可分为天然石墨和人造石墨两大类，人造石墨主要用作石墨电极、机械工业中电机用电刷、精密铸造模具、电火花加工的模具等。目前市场上特大超细规格的产品一般都在500公斤以下，200公斤以上的高纯石墨市场就非常紧缺，特别大的规格一般都是中粗颗粒产品(0.8颗粒以上)，高纯石墨要想做到粒度细规格大对生产工艺和设备要求都较高。
发明内容
为了解决背景技术中所存在的问题，本发明提出了一种规格大粒度细的石墨及其制备工艺。
一种规格大粒度细的石墨，包括沥青焦、改制煤沥青和浸渍煤沥青，所述沥青焦的配方比例为60％-65％，所述改制煤沥青的配方比例为25％-30％。
基于上述，所述沥青焦的硬度≧55，灰分≦4000PPm，硫含量≦0.2％。
基于上述，所述改制煤沥青的软化点为115±5，结焦值≧58％，灰分≦2000PPm。
基于上述，所述浸渍煤沥青的软化点为85-90，结焦值≧45％。
一种规格大粒度细的石墨制备工艺，包括如下步骤：
S01、将沥青焦破碎后，在一定温度下搅拌一定时间后，按配方比例加入一定温度的液体改制煤沥青，并在一定温度下继续搅拌一定时间后，将混合料进行轧片，料片降温后备用；
S02、将料片磨粉，按需要的体积密度称量后进行压制成型；
S03、将压制成型的生坯焙烧一定时间后，获得合格的一焙焙烧品；
S04、将合格品进行电化热处理一定时间后，冷却清理后获得最终制品。
基于上述，获得一焙焙烧品后，还进行如下步骤：
S031、将一焙焙烧品预热一定时间后，在真空环境下按配方比例加入浸渍煤沥青，加压一定时间后，获得浸渍品；
S032、将浸渍品再次焙烧一定时间后，获得合格的二焙焙烧品。
基于上述，在步骤S01中，将该沥青焦破碎到5-15微米，在100-120℃下搅拌60分钟后，按配方比例加入180-200℃的液体改制煤沥青，并在200-210℃下继续搅拌120分钟后，将混合料进行轧片，料片厚度为2mm。
基于上述，在步骤S02中，将料片磨成45-50微米的粉后，采用预模压成型或等静压成型；采用预模压成型时，将粉料放入模具后加压压制体积密度1.25以上，出模后进行包装和抽真空，再进行等静压压制体积密度1.45-1.60；直接采用等静压成型时，将粉料放入模具后进行振动、密封和抽真空处理后，通过等静压机进行等静压加压处理至少1小时。
基于上述，生坯从装炉到出炉冷却需要110天，升温曲线不低于860小时；浸渍品从装炉到出炉冷却需要95天，升温曲线不低于720小时。
基于上述，一焙焙烧品预热温度为160-250℃，时间为7小时；浸渍加压12-15小时，加压压力≧25Mpa。
基于上述，电化热处理时从装炉到出炉时间需要30-45天，温度至少为2500℃，升温曲线需要240-360小时。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说，本发明通过对石墨配方和制备工艺的改进，获得的石墨制品具有规格大、粒度细的优点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种规格大粒度细的石墨，包括沥青焦、改制煤沥青和浸渍煤沥青，所述沥青焦的配方比例为60％-65％，所述改制煤沥青的配方比例为25％-30％。其中，所述沥青焦的硬度≧55，灰分≦4000PPm，硫含量≦0.2％。所述改制煤沥青的软化点为115±5，结焦值≧58％，灰分≦2000PPm。所述浸渍煤沥青的软化点为85-90，结焦值≧45％。
在另一实施例中，可用石油焦替换沥青焦，石油焦要求硬度≧36，灰分≦5000PPm，硫含量≦0.3％，配方比例65-70％。其他如改制煤沥青、尽责煤沥青等参数不变。
其生产方法具体为：
1、沥青焦或石油焦根据客户成品性能需要而定，但生产方式一致，首先通过磨粉机破碎到10-15微米后，进入料仓备用。然后按照用称量工具称量，按照比例将沥青焦或石油焦倒入混捏设备锅内搅拌，干混搅拌60分钟后，温度保持100-120℃，之后加入一定配比的液体改制煤沥青180-200℃搅拌，二种原材料一起搅拌120分钟后，温度达到200-210℃出料，混好的糊料直接进入轧片机器制片，料片厚度2mm。凉料以后进入料片料仓备用。
2、料片再次进入磨粉机，磨成45-50微米的粉，料粉运输到压机前，一种是预模压成型，一种是直接等静压成型。
预模压成型：把压粉装入特大规格模具，如700公斤以上产品，长度1300-2500之间，宽度700-1400之间。然后压机加压压制体积密度1.25以上，出模以后运输到等静压车间，用密封薄膜包好、抽真空、封口等。然后送入等静压机，根据需要加压把体积密度提高到1.45-1.60之间。
等静压成型：把称量好的粉料装入一个橡胶模具，振动、抽真空、密封。然后吊入等静压机加压，缓慢加压到预定压力、保压、泄压、出罐。一般从装模到出模，时间1小时以上。
成型好的生坯等待备用。
3、把生坯装入坩埚内，周边用焦末密实填充，然后放入环式炉内进行焙烧，一般一次焙烧从装炉到出炉冷却需要110天，升温曲线不低于860小时。焙烧结束产品倒出来清理表面。检测体积密度、电阻率、外观等。合格品称为一焙焙烧品。
根据需要，可将一焙焙烧品直接石墨化，也可将一焙焙烧品进行多次浸焙后(获得多焙焙烧品)再进行石墨化。
4、合格的一焙焙烧品在运输到浸渍车间，装入框内，放入预热罐内预热，预热罐达到160-250℃，保存7小时，然后放入高压浸渍罐内，抽真空，然后输入浸渍煤沥青，加压压力≧25Mpa。12-15小时后，泄压并排出剩余浸渍煤沥青，出罐后的制品称为浸渍品。
5、浸渍品在装入固定的框内，再次放入环式炉内密闭焙烧，时间95天左右，升温曲线不低于720小时。焙烧结束产品倒出来清理表面，检测体积密度、电阻率、外观等，合格品称为二焙焙烧品。
6、根据性能指标的需要，可重复上述步骤4和5，也即浸渍、焙烧工序，反复需要二次-三次，获得的合格品称为多焙焙烧品(二焙焙烧品、三焙焙烧品)。
7、石墨化装炉：首先制定装炉计划、规划装炉方案，把一焙焙烧品或多焙焙烧品按照装炉方案整齐摆放在石墨化炉内，制品中间用电阻料填充，周边用保温料密实填充。
8、石墨化送电：装好的炉连接到变压器上，进行电化热处理，按照一定升温曲线一般需要240-360小时，温度达到2500℃以上。热处理结束以后冷却，一般装炉到出炉时间需要30-45天。产品出炉后清理外观。
9、产品销售前，根据性能指标，逐块进行检查称重、检查外观缺陷、检查外观尺寸、计算体积密度、电阻率、粘贴合格证等。
本产品优点在于无毒无害，原材料成本低，原材料运输采购方便、资源广泛，具有高强度、高密度、高耐磨，耐腐蚀性能好，一般只与强酸、强碱反应，弱酸弱碱不反应，可以做环保污水处理泵、密封材料等。本产品柔韧性好、润滑性好、便于机器加工，可以根据做精雕磨具等。目前将逐渐代替铜在EDM市场。本产品导热性好，膨胀系数小，在1200℃以上的高温下抗折、抗压性能比常温高2-3倍，可广泛用于航空航天设备。
重量差别：普通人造石墨一般都在5-200公斤之间，本产品重量在300-1000公斤之间。
尺寸差别：普通石墨圆产品直径90-500㎜之间，方产品长度均在1000mm以下，但本产品圆直径500-1200mm,方产品长度1000-2500mm之间。
粒度区别：原始生产的石墨颗粒度粗一般12-15微米之间，本石墨粒度一般在6-12微米之间。
沥青焦产品理化指标：抗压强度≥80Mpa,抗折强度≧40MPa、肖氏硬度≧60HSD、体积密度1.60-1.90g/cm3之间、电阻率：12-18μΩ/m之间、热导率在80--110W/m.k之间，膨胀系数从室温-600℃，为(3.8--5.8)*10-6/℃。
石油焦产品理化指标：抗压强度≥60Mpa,抗折强度≧35MPa、肖氏硬度≧30-60HSD、体积密度1.55-1.90g/cm3之间、电阻率：7-12μΩ/m之间、热导率在100--110W/m.k之间，膨胀系数从室温-600℃，为(4-5.8)*10-6/℃。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (11)

1.一种规格大粒度细的石墨，其特征在于：包括沥青焦、改制煤沥青和浸渍煤沥青，所述沥青焦的配方比例为60％-65％，所述改制煤沥青的配方比例为25％-30％。
2.根据权利要求1所述的规格大粒度细的石墨，其特征在于：所述沥青焦的硬度≧55，灰分≦4000PPm，硫含量≦0.2％。
3.根据权利要求1所述的规格大粒度细的石墨，其特征在于：所述改制煤沥青的软化点为115±5，结焦值≧58％，灰分≦2000PPm。
4.根据权利要求1所述的规格大粒度细的石墨，其特征在于：所述浸渍煤沥青的软化点为85-90，结焦值≧45％。
5.一种规格大粒度细的石墨制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S01、将沥青焦破碎后，在一定温度下搅拌一定时间后，按配方比例加入一定温度的液体改制煤沥青，并在一定温度下继续搅拌一定时间后，将混合料进行轧片，料片降温后备用；
S02、将料片磨粉，按需要的体积密度称量后进行压制成型；
S03、将压制成型的生坯焙烧一定时间后，获得合格的一焙焙烧品；
S04、将合格品进行电化热处理一定时间后，冷却清理后获得最终制品。
6.根据权利要求5所述的规格大粒度细的石墨制备工艺，其特征在于，获得一焙焙烧品后，还进行如下步骤：
S031、将一焙焙烧品预热一定时间后，在真空环境下按配方比例加入浸渍煤沥青，加压一定时间后，获得浸渍品；
S032、将浸渍品再次焙烧一定时间后，获得合格的二焙焙烧品。
7.根据权利要求5所述的规格大粒度细的石墨制备工艺，其特征在于：在步骤S01中，将该沥青焦破碎到5-15微米，在100-120℃下搅拌60分钟后，按配方比例加入180-200℃的液体改制煤沥青，并在200-210℃下继续搅拌120分钟后，将混合料进行轧片，料片厚度为2mm。
8.根据权利要求5所述的规格大粒度细的石墨制备工艺，其特征在于：在步骤S02中，将料片磨成45-50微米的粉后，采用预模压成型或等静压成型；采用预模压成型时，将粉料放入模具后加压压制体积密度1.25以上，出模后进行包装和抽真空，再进行等静压压制体积密度1.45-1.60；直接采用等静压成型时，将粉料放入模具后进行振动、密封和抽真空处理后，通过等静压机进行等静压加压处理至少1小时。
9.根据权利要求5所述的规格大粒度细的石墨制备工艺，其特征在于：生坯从装炉到出炉冷却需要110天，升温曲线不低于860小时；浸渍品从装炉到出炉冷却需要95天，升温曲线不低于720小时。
10.根据权利要求5所述的规格大粒度细的石墨制备工艺，其特征在于：一焙焙烧品预热温度为160-250℃，时间为7小时；浸渍加压12-15小时，加压压力≧25Mpa。
11.根据权利要求5所述的规格大粒度细的石墨制备工艺，其特征在于：电化热处理时从装炉到出炉时间需要30-45天，温度至少为2500℃，升温曲线需要240-360小时。
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