CN108155385A - 一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法 - Google Patents

一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法包括以下步骤：1）将石油焦和针状焦原料进行高温煅烧处理；2）将步骤1）中煅烧后的石油焦和针状焦依次进行中碎、磨粉以及筛分处理，将材料按比例混合，得到混合级配材料；4）向步骤3）中得到的混合级配材料中，均匀加入辅料助剂，得到炭质糊料；5）将步骤4）中得到炭质糊料通过卧式液压挤压机进行挤压，制成生坯料；6）将步骤5）中得到的生坯料进行一次焙烧和二次焙烧；7）将步骤6）中得到的焙烧坯料用沥青进行浸渍处理，将处理的炭制品进行石墨化处理，最终得到石墨负极材料产品。本发明制备的石墨负极材料产品具有良好的导电性能和导热性能，抗压强度得到有效提高。

Description

一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池负极材料生产技术领域，具体是一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法。
背景技术
锂离子电池以其高能量密度，长循环寿命，无记忆效应等优点在电子产品如手机，摄像机，笔记本电脑灯领域迅速普及，并在电动工具、电动自行车、电动汽车等方面获得一定进展。然而随着社会的不断发展，人们对锂离子电池有着更高的要求和期望，希望容量更大，库伦效率更高，倍率性能更好，寿命更长等。电池性能的提高依赖于电极材料的发展和完善。因此长期以来，提高锂离子电池负极材料的比容量，减少首次不可逆容量，提高库伦效率，提高倍率性能，改善循环安全性能，一直是负极材料研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法，包括以下步骤：
1）将石油焦和针状焦原料在1250～1300℃温度下用电煅烧炉进行高温煅烧处理；
2）将步骤1）中煅烧后的石油焦和针状焦依次进行中碎、磨粉处理，将磨粉后的石油焦和针状焦依次通过200目、300目、400目的筛网进行筛分处理，获得各级的石油焦和针状焦筛余材料；
3）将步骤2）中得到的200目、300目、400目石油焦筛余材料按重量比1：（1.2～2.5）：（0.8～1.4）的比例混合，得到石油焦级配材料，将步骤2）中得到的200目、300目、400目针状焦筛余材料按重量比1：（1.1～1.8）：（0.5～0.8）的比例混合，得到针状焦级配材料，将石油焦级配材料和针状焦级配材料按重量比1：（0.6～0.9）的比例混合，得到混合级配材料；
4）步骤3）中得到的混合级配材料搅拌混合20～30min后，均匀加入辅料助剂，边搅拌边加辅料助剂，完成材料混捏，得到炭质糊料；
5）将步骤4）中得到炭质糊料通过卧式液压挤压机进行挤压，制成生坯料；
6）将步骤5）中得到的生坯料在1250～1300℃温度下进行一次焙烧300h，接着，将焙烧后的材料在700～800℃温度下进行二次焙烧100h，冷却得到焙烧坯料；
7）将步骤6）中得到的焙烧坯料用沥青进行浸渍处理，将处理的炭制品通过高温电炉在2500～2800℃温度下进行石墨化处理15～20h，最终得到石墨负极材料产品。
作为本发明进一步的方案：所述步骤2）中采用对辊破碎机将石油焦和针状焦分别破碎到0.5～15mm的粒度料。
作为本发明进一步的方案：所述步骤2）中采用高频振动筛进行筛分，高频振动筛设置有从上至下三层筛网，目数分别为200目、300目、400目，高频振动筛的振动频率为800～900Hz。
作为本发明进一步的方案：所述步骤4）中加入辅料助剂的搅拌混合温度为120～150℃。
作为本发明进一步的方案：所述步骤4）中的辅料助剂按重量份比计由20～30份酚醛树脂、11～13份聚乙烯醇、7～13份十八烷基苯磺酸钠、15～19份液态煤沥青组成，所述辅料助剂的添加总量为混合级配材料总重量的0.08～0.12％。
作为本发明进一步的方案：所述步骤7）中焙烧料的浸渍具体方法如下：
A、对焙烧坯料进行表面清理；
B、将清理后的焙烧坯料在260～320℃温度下，预热3～5h；
C、将预热后的焙烧坯料装入浸渍罐，进行抽真空处理30～40min，浸渍罐内部压力为8～9KPa；
D、向浸渍罐内注入沥青，保持浸渍罐内部温度为180～200℃，压力为1.2～1.5MPa，浸渍处理2-3h。
作为本发明进一步的方案：所述步骤7）中高温电炉采用内热串接式石墨化炉。
作为本发明进一步的方案：所述步骤1）中高温煅烧后的石油焦真密度≥2.07g/cm3，电阻率≤550μΩ·m；高温煅烧后的针状焦真密度≥2.12g/cm3，电阻率≤500μΩ·m。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备的石墨负极材料产品具有良好的导电性能和导热性能，抗压强度得到有效提高，提高了抗热振性和化学稳定性能，是倍率型锂电池良好的负极材料，加工性能好，性价比高。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法，包括以下步骤：
1）将石油焦和针状焦原料在1250～1300℃温度下用电煅烧炉进行高温煅烧处理；其中，高温煅烧后的石油焦真密度≥2.07g/cm3，石油焦电阻率≤550μΩ·m；高温煅烧后的针状焦真密度≥2.12g/cm3，电阻率≤500μΩ·m；
2）将步骤1）中煅烧后的石油焦和针状焦依次进行中碎、磨粉处理，将磨粉后的石油焦和针状焦依次通过200目、300目、400目的筛网进行筛分处理，获得各级的石油焦和针状焦筛余材料；其中，中碎采用对辊破碎机将石油焦和针状焦分别破碎到0.5～15mm的粒度料；筛分采用高频振动筛进行筛分，高频振动筛设置有从上至下三层筛网，目数分别为200目、300目、400目，高频振动筛的振动频率为800～900Hz；
3）将步骤2）中得到的200目、300目、400目石油焦筛余材料按重量比1：1.2：0.8的比例混合，得到石油焦级配材料，将步骤2）中得到的200目、300目、400目针状焦筛余材料按重量比1：1.1：0.5的比例混合，得到针状焦级配材料，将石油焦级配材料和针状焦级配材料按重量比1：0.6的比例混合，得到混合级配材料；
4）步骤3）中得到的混合级配材料搅拌混合20～30min后，均匀加入辅料助剂，边搅拌边加辅料助剂，加入辅料助剂的搅拌混合温度为120～150℃，完成材料混捏，得到炭质糊料；其中，辅料助剂按重量份比计由20份酚醛树脂、11份聚乙烯醇、7份十八烷基苯磺酸钠、15份液态煤沥青组成，所述辅料助剂的添加总量为混合级配材料总重量的0.08％；采用特定的粒度级的原料混合配制，并选择适当的辅料助剂，使得负极材料能够快速混合均匀，提高了混捏效率；
5）将步骤4）中得到炭质糊料通过卧式液压挤压机进行挤压，制成生坯料；
6）将步骤5）中得到的生坯料在1250～1300℃温度下进行一次焙烧300h，接着，将焙烧后的材料在700～800℃温度下进行二次焙烧100h，冷却得到焙烧坯料；
7）将步骤6）中得到的焙烧坯料用沥青进行浸渍处理，焙烧料的浸渍具体方法如下：
A、对焙烧坯料进行表面清理；
B、将清理后的焙烧坯料在260～320℃温度下，预热3～5h；
C、将预热后的焙烧坯料装入浸渍罐，进行抽真空处理30～40min，浸渍罐内部压力为8～9KPa；
D、向浸渍罐内注入沥青，保持浸渍罐内部温度为180～200℃，压力为1.2～1.5MPa，浸渍处理2-3h；
接着，将处理的炭制品通过高温电炉在2500～2800℃温度下进行石墨化处理15～20h，最终得到石墨负极材料产品；其中，高温电炉采用内热串接式石墨化炉。
得到的石墨负极材料产品电阻率为42μΩ·m，体积密度为1.58g/cm3。
实施例2：
一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法，包括以下步骤：
1）将石油焦和针状焦原料在1250～1300℃温度下用电煅烧炉进行高温煅烧处理；其中，高温煅烧后的石油焦真密度≥2.07g/cm3，石油焦电阻率≤550μΩ·m；高温煅烧后的针状焦真密度≥2.12g/cm3，电阻率≤500μΩ·m；
2）将步骤1）中煅烧后的石油焦和针状焦依次进行中碎、磨粉处理，将磨粉后的石油焦和针状焦依次通过200目、300目、400目的筛网进行筛分处理，获得各级的石油焦和针状焦筛余材料；其中，中碎采用对辊破碎机将石油焦和针状焦分别破碎到0.5～15mm的粒度料；筛分采用高频振动筛进行筛分，高频振动筛设置有从上至下三层筛网，目数分别为200目、300目、400目，高频振动筛的振动频率为800～900Hz；
3）将步骤2）中得到的200目、300目、400目石油焦筛余材料按重量比1：1.8：1.2的比例混合，得到石油焦级配材料，将步骤2）中得到的200目、300目、400目针状焦筛余材料按重量比1：1.5：0.6的比例混合，得到针状焦级配材料，将石油焦级配材料和针状焦级配材料按重量比1：0.8的比例混合，得到混合级配材料；
4）步骤3）中得到的混合级配材料搅拌混合20～30min后，均匀加入辅料助剂，边搅拌边加辅料助剂，加入辅料助剂的搅拌混合温度为120～150℃，完成材料混捏，得到炭质糊料；其中，辅料助剂按重量份比计由25份酚醛树脂、12份聚乙烯醇、10份十八烷基苯磺酸钠、17份液态煤沥青组成，所述辅料助剂的添加总量为混合级配材料总重量的0.1％；
5）将步骤4）中得到炭质糊料通过卧式液压挤压机进行挤压，制成生坯料；
6）将步骤5）中得到的生坯料在1250～1300℃温度下进行一次焙烧300h，接着，将焙烧后的材料在700～800℃温度下进行二次焙烧100h，冷却得到焙烧坯料；
7）将步骤6）中得到的焙烧坯料用沥青进行浸渍处理，焙烧料的浸渍具体方法如下：
A、对焙烧坯料进行表面清理；
B、将清理后的焙烧坯料在260～320℃温度下，预热3～5h；
C、将预热后的焙烧坯料装入浸渍罐，进行抽真空处理30～40min，浸渍罐内部压力为8～9KPa；
D、向浸渍罐内注入沥青，保持浸渍罐内部温度为180～200℃，压力为1.2～1.5MPa，浸渍处理2-3h；
接着，将处理的炭制品通过高温电炉在2500～2800℃温度下进行石墨化处理15～20h，最终得到石墨负极材料产品；其中，高温电炉采用内热串接式石墨化炉。
得到的石墨负极材料产品电阻率为46μΩ·m，体积密度为1.63g/cm3。
实施例3：
一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法，包括以下步骤：
1）将石油焦和针状焦原料在1250～1300℃温度下用电煅烧炉进行高温煅烧处理；其中，高温煅烧后的石油焦真密度≥2.07g/cm3，石油焦电阻率≤550μΩ·m；高温煅烧后的针状焦真密度≥2.12g/cm3，电阻率≤500μΩ·m；
2）将步骤1）中煅烧后的石油焦和针状焦依次进行中碎、磨粉处理，将磨粉后的石油焦和针状焦依次通过200目、300目、400目的筛网进行筛分处理，获得各级的石油焦和针状焦筛余材料；其中，中碎采用对辊破碎机将石油焦和针状焦分别破碎到0.5～15mm的粒度料；筛分采用高频振动筛进行筛分，高频振动筛设置有从上至下三层筛网，目数分别为200目、300目、400目，高频振动筛的振动频率为800～900Hz；
3）将步骤2）中得到的200目、300目、400目石油焦筛余材料按重量比1：2.5：1.4的比例混合，得到石油焦级配材料，将步骤2）中得到的200目、300目、400目针状焦筛余材料按重量比1：1.8：0.8的比例混合，得到针状焦级配材料，将石油焦级配材料和针状焦级配材料按重量比1：0.9的比例混合，得到混合级配材料；
4）步骤3）中得到的混合级配材料搅拌混合20～30min后，均匀加入辅料助剂，边搅拌边加辅料助剂，加入辅料助剂的搅拌混合温度为120～150℃，完成材料混捏，得到炭质糊料；其中，辅料助剂按重量份比计由30份酚醛树脂、13份聚乙烯醇、13份十八烷基苯磺酸钠、19份液态煤沥青组成，所述辅料助剂的添加总量为混合级配材料总重量的0.12％；
5）将步骤4）中得到炭质糊料通过卧式液压挤压机进行挤压，制成生坯料；
6）将步骤5）中得到的生坯料在1250～1300℃温度下进行一次焙烧300h，接着，将焙烧后的材料在700～800℃温度下进行二次焙烧100h，冷却得到焙烧坯料；
7）将步骤6）中得到的焙烧坯料用沥青进行浸渍处理，焙烧料的浸渍具体方法如下：
A、对焙烧坯料进行表面清理；
B、将清理后的焙烧坯料在260～320℃温度下，预热3～5h；
C、将预热后的焙烧坯料装入浸渍罐，进行抽真空处理30～40min，浸渍罐内部压力为8～9KPa；
D、向浸渍罐内注入沥青，保持浸渍罐内部温度为180～200℃，压力为1.2～1.5MPa，浸渍处理2-3h；
接着，将处理的炭制品通过高温电炉在2500～2800℃温度下进行石墨化处理15～20h，最终得到石墨负极材料产品；其中，高温电炉采用内热串接式石墨化炉。
得到的石墨负极材料产品电阻率为43μΩ·m，体积密度为1.65g/cm3。
本发明制备的石墨负极材料产品具有良好的导电性能和导热性能，抗压强度得到有效提高，提高了抗热振性和化学稳定性能，是倍率型锂电池良好的负极材料，加工性能好，性价比高。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (8)

1.一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将石油焦和针状焦原料在1250～1300℃温度下用电煅烧炉进行高温煅烧处理；
2）将步骤1）中煅烧后的石油焦和针状焦依次进行中碎、磨粉处理，将磨粉后的石油焦和针状焦依次通过200目、300目、400目的筛网进行筛分处理，获得各级的石油焦和针状焦筛余材料；
3）将步骤2）中得到的200目、300目、400目石油焦筛余材料按重量比1：（1.2～2.5）：（0.8～1.4）的比例混合，得到石油焦级配材料，将步骤2）中得到的200目、300目、400目针状焦筛余材料按重量比1：（1.1～1.8）：（0.5～0.8）的比例混合，得到针状焦级配材料，将石油焦级配材料和针状焦级配材料按重量比1：（0.6～0.9）的比例混合，得到混合级配材料；
4）步骤3）中得到的混合级配材料搅拌混合20～30min后，均匀加入辅料助剂，边搅拌边加辅料助剂，完成材料混捏，得到炭质糊料；
5）将步骤4）中得到炭质糊料通过卧式液压挤压机进行挤压，制成生坯料；
6）将步骤5）中得到的生坯料在1250～1300℃温度下进行一次焙烧300h，接着，将焙烧后的材料在700～800℃温度下进行二次焙烧100h，冷却得到焙烧坯料；
7）将步骤6）中得到的焙烧坯料用沥青进行浸渍处理，将处理的炭制品通过高温电炉在2500～2800℃温度下进行石墨化处理15～20h，最终得到石墨负极材料产品。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤2）中采用对辊破碎机将石油焦和针状焦分别破碎到0.5～15mm的粒度料。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤2）中采用高频振动筛进行筛分，高频振动筛设置有从上至下三层筛网，目数分别为200目、300目、400目，高频振动筛的振动频率为800～900Hz。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤4）中加入辅料助剂的搅拌混合温度为120～150℃。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤4）中的辅料助剂按重量份比计由20～30份酚醛树脂、11～13份聚乙烯醇、7～13份十八烷基苯磺酸钠、15～19份液态煤沥青组成，所述辅料助剂的添加总量为混合级配材料总重量的0.08～0.12％。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤7）中焙烧料的浸渍具体方法如下：
A、对焙烧坯料进行表面清理；
B、将清理后的焙烧坯料在260～320℃温度下，预热3～5h；
C、将预热后的焙烧坯料装入浸渍罐，进行抽真空处理30～40min，浸渍罐内部压力为8～9KPa；
D、向浸渍罐内注入沥青，保持浸渍罐内部温度为180～200℃，压力为1.2～1.5MPa，浸渍处理2-3h。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤7）中高温电炉采用内热串接式石墨化炉。
8.根据权利要求1所述的一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤1）中高温煅烧后的石油焦真密度≥2.07g/cm3，电阻率≤550μΩ·m；高温煅烧后的针状焦真密度≥2.12g/cm3，电阻率≤500μΩ·m。
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