CN105680022A - 一种天然油焦复合石墨负极材料生产方法 - Google Patents

一种天然油焦复合石墨负极材料生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种天然油焦复合石墨负极材料生产方法，以小颗粒球形天然石墨、锻后石油焦、延迟石油焦主要原料，将锻后石油焦和延迟石油焦分别粉碎、分级成微米级颗粒；将锻后石油焦和延迟石油焦微粉按一定比例进行气流混合，紧接着进行机械球化处理，然后加入一定比例的石油沥青微粉和硼粉，采用压制和融合的方式进行二次造粒，之后在3000℃以上进行石墨化处理；将小颗粒球形天然石墨加入一定比例的低温石油沥青进行表面包覆、改性处理，然后在1200~1400℃下进行炭化处理；最后将石墨化后的人造石墨和炭化后的天然石墨进行混合，得到产品。本发明具有比能量高、电极电位低、充放电反应可逆性好、与电解液和粘结剂的兼容性好、高低温性能稳定等优点。

Description

一种天然油焦复合石墨负极材料生产方法
技术领域
本发明涉及一种天然油焦复合石墨负极材料生产方法，属于锂离子电池负极材料技术领域。
背景技术
锂离子电池是一种理想的绿色电源，自1990年问世以来，因其卓越的性能得到了迅猛的发展，动力和储能是锂电池未来应用前景十分广阔的领域。锂离子电池能否成功应用，关键在于能可逆地嵌入脱嵌锂离子的负极材料的制备，因此对负极材料的要求主要有：在锂离子的嵌入反应中自由能变化小；锂离子在负极的固态结构中有高的扩散率；高度可逆的嵌入反应；有良好的电导率；热力学上稳定同时与电解质不发生反应。
在锂离子电池负极材料中，石墨类碳负极材料以其来源广泛，价格便宜，一直是负极材料的主要类型。其中，人造石墨的综合性能好、优势突出，会在动力电池和储能电池上得到更为广泛的运用。在这样的行业背景下，目前中国的负极材料企业多数以生产人造石墨为主，有些原本以生产天然石墨为主的企业也慢慢将研发重心转到了人造石墨上。随着石墨资源瓜分完毕，企业间焦点将重新回到技术方面，重点将朝着高比容量、高充放电效率、高循环性能和较低成本的方向发展。
众所周知，材料的晶体结构规整，充放电过程中结构不发生不可逆变化是获得比容量高、循环寿命长的锂离子电池的关键。因此，如何能够寻求到高性能锂离子电池负极材料一直是本领域技术人员的研究课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种天然油焦复合石墨负极材料生产方法，将人造石墨和天然石墨进行复合改性处理，以提高人造石墨的高温性能及天然石墨的低温性能，从而提升负极材料综合性能，提高加工适应性，拓宽使用范围。
本发明的技术方案：一种天然油焦复合石墨负极材料生产方法，具体生产工艺为：
（a）以锻后石油焦为原料A；
（b）以延迟石油焦为原料B；
（c）以球形颗粒天然石墨为原料C，中位粒径在10~14μm；
（d）以中温石油沥青微粉为原料D，中位粒径≤2μm；
（e）以低温石油沥青微粉为原料E，中位粒径≤2μm；
（f）以纳米级硼粉为原料F；
（g）将原料A和原料B分别进行粉碎、分级，中位粒径控制在5~7μm，按重量比A/B=100/30~300的比例进行气流混合，然后进行机械磨球处理，得到球化的混合石油焦粉；
（h）将球化后的混合石油焦粉，按重量比（A+B）/D/F=100/3~10/2~4的比例加入原料D和原料F，采用压制和融合的方式进行二次造粒，然后在3000~3200℃进行高温石墨化处理，得到人造石墨；
（i）取原料C和原料E，按重量比C/E=100/3~5的比例进行混合，混合后在300~600℃下进行改性处理，然后在1200~1400℃下进行炭化处理，得到天然石墨；
（j）将步骤（h）得到的人造石墨和步骤（i）得到的天然石墨，按重量比（A+B+D+F）/（C+E）=100/50~200的比例进行混合、筛分处理，最后得到产品。
步骤（g）中所述气流混合使用气流混合机。
步骤（i）、（j）中所述混合采用双螺旋锥形混合机。
步骤（h）中所述石墨化采用电阻式石墨化炉，并采用不装石墨坩埚的电传导性加热。
本发明对人造石墨和天然石墨进行研究，以一种复合生产方式对材料进行综合性能整合，具有比能量高、电极电位低、充放电反应可逆性好、与电解液和粘结剂的兼容性好、高低温性能稳定等优点，具体表现在以下几个方面：
1、由于本发明采用两种石油焦进行复合造粒，可以发挥材料的综合特性优势，加入适量沥青粘附剂有助于加强二次造粒的稳固性，同时加入一定量硼粉保证材料的导电性能；
2、用造粒技术将具有“各向异性”的较小颗粒的材料进行复合，经高温石墨化烧结制成“高各向同性”的石墨负极材料。石墨颗粒的微粒层片结构有一定扭曲，所以不易与PC发生插层反应，与电解液相容性好。同时缩短锂离子的迁移路径；
3、采用两种特性的石油焦进行复合造粒，以及加入天然小颗粒石墨，可以优化人造石墨的高温性能和天然石墨的低温性能，材料的安全性更高，使用范围更广，可用于储能类电池也可用于动力类电池；
4、本发明中的延迟石油焦和煅后石油焦微粉，中位粒径均在5~7μm，在具体生产实践中不用单独粉碎加工，直接使用石油焦粉碎后的中粉副产物即可，节省加工成本和原料成本；
5、综上所述，本发明通过利用不同特性的石油焦粉复合造粒、改性，并加入改性后的天然石墨，能够大大的加强材料的倍率型能和循环寿命，而且其生产工艺简单，生产效率高，成本低，加工过程安全，可用于工业化生产。
具体实施方式：
实施例1
称取原料A200kg，粉碎、分级成中位粒径为5μm的微粉；称取原料B200kg，粉碎、分级成中位粒径为6μm的微粉。
分别称取微粉A50kg，微粉B50kg，进行气流混合，然后进行机械磨球处理，改善形貌，得到球化的混合石油焦粉。
称取球化后的混合石油焦粉80kg，加入原料D3.2kg和原料F1.6kg，进行挤压融合造粒，然后在3000℃进行石墨化，得到人造石墨。
称取原料C50kg，加入原料E1.5kg，进行混合，然后在300~600℃下进行改性处理，在1400℃下进行炭化处理，得到天然石墨。
称取石墨化后的人造石墨30kg，炭化后的天然石墨30kg，进行混合、筛分等后续处理。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为353.2mAh/g，放电效率为94.0%，如表1所示。
实施例2
称取原料A200kg，粉碎、分级成中位粒径为6μm的微粉；称取原料B200kg，粉碎、分级成中位粒径为6μm的微粉。
分别称取微粉A100kg，微粉B30kg，进行气流混合，然后进行机械磨球处理，改善形貌，得到球化的混合石油焦粉。
称取球化后的混合石油焦粉100kg，加入原料D5kg和原料F3kg，进行挤压融合造粒，然后在3000℃进行石墨化，得到人造石墨。
称取小颗粒球形天然石墨原料C50kg，加入沥青原料E2kg，进行混合，然后在300~600℃下进行改性处理，在1300℃下进行炭化处理，得到天然石墨。
称取石墨化后的人造石墨40kg，炭化后的天然石墨20kg，进行混合、筛分等后续处理。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为348.8mAh/g，放电效率为94.1%，如表1所示。
实施例3
称取原料A200kg，粉碎、分级成中位粒径为5μm的微粉；称取原料B200kg，粉碎、分级成中位粒径为7μm的微粉。
分别称取微粉A100kg，微粉B50kg，进行气流混合，然后进行机械磨球处理，改善形貌，得到球化的混合石油焦粉。
称取球化后的混合石油焦粉100kg，加入原料D6kg和原料F4kg，进行挤压融合造粒，然后在3200℃进行石墨化，得到人造石墨。
称取原料C50kg，加入原料E1.5kg，进行混合，然后在300~600℃下进行改性处理，在1300℃下进行炭化处理，得到天然石墨。
称取石墨化后的人造石墨30kg，炭化后的天然石墨30kg，进行混合、筛分等后续处理。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为353.7mAh/g，放电效率为93.8%，如表1所示。
实施例4
称取原料A200kg，粉碎、分级成中位粒径为6μm的微粉；称取原料B200kg，粉碎、分级成中位粒径为5μm的微粉。
分别称取微粉A60kg，微粉B90kg，进行气流混合，然后进行机械磨球处理，改善形貌，得到球化的混合石油焦粉。
称取球化后的混合石油焦粉100kg，加入原料D8kg和原料F3kg，进行挤压融合造粒，然后在3000℃进行石墨化，得到人造石墨。
称取原料C100kg，加入原料E5kg，进行混合，然后在300~600℃下进行改性处理，在1400℃下进行炭化处理，得到天然石墨。
称取石墨化后的人造石墨60kg，炭化后的天然石墨90kg，进行混合、筛分等后续处理。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为357.4mAh/g，放电效率为94.2%，如表1所示。
实施例5
称取原料A200kg，粉碎、分级成中位粒径为7μm的微粉；称取原料B200kg，粉碎、分级成中位粒径为5μm的微粉。
分别称取微粉A40kg，微粉B80kg，进行气流混合，然后进行机械磨球处理，改善形貌，得到球化的混合石油焦粉。
称取球化后的混合石油焦粉80kg，加入原料D8kg和原料F3.2kg，进行挤压融合造粒，然后在3200℃进行石墨化，得到人造石墨。
称取原料C100kg，加入原料E4kg，进行混合，然后在300~600℃下进行改性处理，在1400℃下进行炭化处理，得到天然石墨。
称取石墨化后的人造石墨30kg，炭化后的天然石墨60kg，进行混合、筛分等后续处理。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为360.1mAh/g，放电效率为93.2%，如表1所示。
实施例6
称取原料A200kg，粉碎、分级成中位粒径为6μm的微粉；称取原料B200kg，粉碎、分级成中位粒径为7μm的微粉。
分别称取微粉A30kg，微粉B90kg，进行气流混合，然后进行机械磨球处理，改善形貌，得到球化的混合石油焦粉。
称取球化后的混合石油焦粉80kg，加入原料D4.8kg和原料F2.4kg，进行挤压融合造粒，然后在3200℃进行石墨化，得到人造石墨。
称取原料C50kg，加入原料E2.5kg，进行混合，然后在300~600℃下进行改性处理，在1400℃下进行炭化处理，得到天然石墨。
称取石墨化后的人造石墨40kg，炭化后的天然石墨20kg，进行混合、筛分等后续处理。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为350.8mAh/g，放电效率为94.3%，如表1所示。
实施例7
称取原料A200kg，粉碎、分级成中位粒径为7μm的微粉；称取原料B200kg，粉碎、分级成中位粒径为5μm的微粉。
分别称微粉A40kg，微粉B80kg，进行气流混合，然后进行机械磨球处理，改善形貌，得到球化的混合石油焦粉。
称取球化后的混合石油焦粉80kg，加入原料D3.2kg和原料F2.4kg，进行挤压融合造粒，然后在3000℃进行石墨化，得到人造石墨。
称取原料C100kg，加入原料E3kg，进行混合，然后在300~600℃下进行改性处理，在1200℃下进行炭化处理，得到天然石墨。
称取石墨化后的人造石墨30kg，炭化后的天然石墨60kg，进行混合、筛分等后续处理。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为363.6mAh/g，放电效率为93.8%，如表1所示。
实施例8
称取原料A200kg，粉碎、分级成中位粒径为6μm的微粉；称取原料B200kg，粉碎、分级成中位粒径为7μm的微粉。
分别称取微粉A50kg，微粉B50kg，进行气流混合，然后进行机械磨球处理，改善形貌，得到球化的混合石油焦粉。
称取球化后的混合石油焦粉80kg，加入原料D4kg和原料F1.6kg，进行挤压融合造粒，然后在3000℃进行石墨化，得到人造石墨。
称取原料C80kg，加入原料E3.2kg，进行混合，然后在300~600℃下进行改性处理，在1300℃下进行炭化处理，得到天然石墨。
称取石墨化后的人造石墨40kg，炭化后的天然石墨40kg，进行混合、筛分等后续处理。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为353.9mAh/g，放电效率为94.2%，如表1所示。
实施例9
称取原料A200kg，粉碎、分级成中位粒径为6μm的微粉；称取原料B200kg，粉碎、分级成中位粒径为6μm的微粉。
分别称取微粉A80kg，微粉B40kg，进行气流混合，然后进行机械磨球处理，改善形貌，得到球化的混合石油焦粉。
称取球化后的混合石油焦粉80kg，加入原料D4.2kg和原料F1.6kg，进行挤压融合造粒，然后在3200℃进行石墨化，得到人造石墨。
称取原料C60kg，加入原料E2.4kg，进行混合，然后在300~600℃下进行改性处理，在1400℃下进行炭化处理，得到天然石墨。
称取石墨化后的人造石墨40kg，炭化后的天然石墨20kg，进行混合、筛分等后续处理。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为349.4mAh/g，放电效率为94.6%，如表1所示。
实施例10
称取原料A200kg，粉碎、分级成中位粒径为5μm的微粉；称取原料B200kg，粉碎、分级成中位粒径为5μm的微粉。
分别称取微粉A50kg，微粉B50kg，进行气流混合，然后进行机械磨球处理，改善形貌，得到球化的混合石油焦粉。
称取球化后的混合石油焦粉80kg，加入原料D6.4kg和原料F1.6kg，进行挤压融合造粒，然后在3200℃进行石墨化，得到人造石墨。
称取原料C50kg，加入原料E2.5kg，进行混合，然后在300~600℃下进行改性处理，在1400℃下进行炭化处理，得到天然石墨。
称取石墨化后的人造石墨60kg，炭化后的天然石墨30kg，进行混合、筛分等后续处理。
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为342.7mAh/g，放电效率为94.2%，如表1所示。
附表1
扣式电池测试数据汇总表

Claims (4)

1.一种天然油焦复合石墨负极材料生产方法，其特征在于具体生产工艺为：
（a）以锻后石油焦为原料A；
（b）以延迟石油焦为原料B；
（c）以球形颗粒天然石墨为原料C，中位粒径在10~14μm；
（d）以中温石油沥青微粉为原料D，中位粒径≤2μm；
（e）以低温石油沥青微粉为原料E，中位粒径≤2μm；
（f）以纳米级硼粉为原料F；
（g）将原料A和原料B分别进行粉碎、分级，中位粒径控制在5~7μm，按重量比A/B=100/30~300的比例进行气流混合，然后进行机械磨球处理，得到球化的混合石油焦粉；
（h）将球化后的混合石油焦粉，按重量比（A+B）/D/F=100/3~10/2~4的比例加入原料D和原料F，采用压制和融合的方式进行二次造粒，然后在3000~3200℃进行高温石墨化处理，得到人造石墨；
（i）取原料C和原料E，按重量比C/E=100/3~5的比例进行混合，混合后在300~600℃下进行改性处理，然后在1200~1400℃下进行炭化处理，得到天然石墨；
（j）将步骤（h）得到的人造石墨和步骤（i）得到的天然石墨，按重量比（A+B+D+F）/（C+E）=100/50~200的比例进行混合、筛分处理，最后得到产品。
2.如权利要求1所述的一种天然油焦复合石墨负极材料生产方法，其特征在于：步骤（g）中所述气流混合使用气流混合机。
3.如权利要求1所述的一种天然油焦复合石墨负极材料生产方法，其特征在于：步骤（i）、（j）中所述混合采用双螺旋锥形混合机。
4.如权利要求1所述的一种天然油焦复合石墨负极材料生产方法，其特征在于：步骤（h）中所述石墨化采用电阻式石墨化炉，并采用不装石墨坩埚的电传导性加热。
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