CN109411843A - 一种废旧锂离子电池石墨电极的再生方法 - Google Patents

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Abstract

一种废旧锂离子电池石墨电极的再生方法。将废旧的石墨电极材料进行整形处理得到石墨粉，经酸浸去除杂质后，得到纯化石墨粉烘烤处理；加入含有碱性成分的溶液，控制反应过程中溶液的pH在为8‑10的条件下，加入铝盐反应，生成沉淀进行预包覆，清洗，得到预包覆石墨粉；将预包覆石墨粉在惰性气氛下煅烧得到氧化铝包覆的石墨材料，包覆层质量占石墨质量比例为1～3wt.％。本发明的方法可有效降低石墨的比表面积，粒度分布合理，很好地提升负极容量。

Description

一种废旧锂离子电池石墨电极的再生方法
技术领域
本发明主要涉及一种锂离子电池负极材料再生方法，具体为一种废旧锂离子 电池石墨电极的再生方法。
背景技术
目前锂离子动力电池市场快速发展。2017年新能源汽车产销分别为79.4万辆和77.7万辆，2018年全球锂离子电池市场规模将达到2313.26亿元。
与此同时，第一批电动汽车运行已超过20万公里。从电池的使用寿命来看，自2018年起，国内首批进入市场的汽车动力电池即将迎来“报废潮”。预计到2020年动力锂电池的需求量将达到125Gwh，报废量将达32.2Gwh，约50万吨；到2023年，报废量将达到101Gwh，约116万吨。
然而目前废弃的锂离子电池处理方式主要集中于正极贵金属材料和负极铜材料的分离回收与精制，但负极材料作为电池构成四大原材料，目前对以石墨为主的负极碳材料的回收的研究处理仍不充分，这不仅浪费了大量的碳资源，而且对其后续的处理处置不当将造成严重的二次污染。
传统的石墨改性方法中，一般要加入有机粘结剂如蔗糖、葡萄粘、树脂等，这些有机物在后续热过程中会分解产生气体并得到热解碳，使材料密度降低、比表面积增大，增加了材料的不可逆容量、降低首次充放电效率。
目前相关研究文献中探讨酚醛类、沥青类物质包覆石墨材料改性较多。但是由树脂热解得到的炭材料得率偏低，具有脆性，树脂热解过程中挥发份多，比表面积偏高，树脂的粘结力较强，易于造成包覆颗粒粘接在一起，热处理后粉碎时易造成包覆层的破坏。以上这些问题，影响了树脂包覆材料的循环效率、循环稳定性和电极的压缩性。采用沥青、石油焦油、煤焦油或它们的混合物作为包覆材料，沥青热解炭比树脂热解炭包覆的比表面积小，和材料的亲合性要好，结构更牢固，但沥青包覆在加热过程中因熔化而变形，用量过多也易造成包覆材料颗粒的相互粘接，用量过少易造成包覆不均匀，并且加热过程中易于膨胀，影响材料的电性能。
电池负极再生研究中主要关注材料的循环性能、放电容量等指标，比表面积、粒度等指标重要但易忽略。所有几何体中球的比表面积最小，要得到小的比表面积需将颗粒加工成球形。石墨材料的球形度和比表面积会对材料的性能产生很大的影响，球形度较差，颗粒表面缺陷影响锂离子电池负极材料的电化学性能和加工性能，且生产效率低，对环境造成污染。会影响到影响充放电中SEI膜面积、不可逆容量损失，进而影响循环性能及放电容量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低石墨的比表面积，可有效提升球形度以及负极容量的废旧锂离子电池石墨电极的再生方法。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案是：
本发明，包括如下步骤：
(1)将废旧的石墨电极材料进行整形处理得到石墨粉，经酸浸去除杂质后，得到纯化石墨粉；
(2)将所述的纯化石墨粉烘烤处理；
(3)将(2)处理过的类石墨粉加入含有碱性成分的溶液，控制反应过程中 pH值为8～10的条件下，加入铝盐反应，生成沉淀进行预包覆，得到预包覆石墨粉；
(4)将预包覆石墨粉在惰性气氛下煅烧得到氧化铝包覆的石墨材料，包覆层质量占石墨质量比例为1～3wt.％。
发明人通过研究发现，通过采用酸对石墨粉体进行处理后，可除去石墨粉体中的金属杂质。进一步对其烘烤后可使石墨片层间的范德华力减弱，层间滑动增加，从而使石墨粉更密实、更有利于球形形貌的形成。
预包覆过程中，石墨粉体表面会形成沉淀，均匀包覆在石墨粉体表面。
生成沉淀进行预包覆后，通过清洗得到预包覆石墨粉。
步骤(4)中，煅烧使得预包覆的沉淀原位热分解，在石墨粉体表面形成一层薄而均匀氧化铝包覆层，不但降低了石墨粉体的比表面积，同时氧化铝还会填充部分石墨粉体的孔隙，可增大其锂离子扩散系数，从而有利于锂离子电池充放电的进行。
另外氧化铝对石墨粉体孔隙的填充还提高了石墨粉体与电解液相容性，使由这种石墨粉体制备的电极的充放电效率得以进一步提高。氧化铝对石墨粉体的包覆还会提高石墨粉体的比容量和导电性，改善其充放电循环性能。
在石墨粉体整形处理、预包覆石墨粉体与热分解包覆石墨粉体这三个步骤的协同作用下，发明人制得了加工性能良好的用于制备锂离子电池负极的类球形石墨粉体。
作为优选，步骤(1)中所述石墨粉体由石墨电极经粗碎、细碎、过筛、粉磨中一种整形处理得到。处理过程需使用颚式破碎机，万能粉碎机中一种。
作为优选，步骤(1)中所述石墨粉体的粒径小于30μm。
作为优选，步骤(2)中所述烘烤温度90-110℃。在马弗炉中烘烤10h。
步骤(3)中的所述的碱性成分特别优选为氨水和碳酸氢铵。
在此条件下，在控制的pH范围内，将所制得的石墨粉与NH4HCO3溶液、氨水混合后缓慢滴入铝盐溶液。其中，发生的反应为2Al3++ 8HCO3 -＝2NH4AlO(OH)HCO3↓+8CO2+2H2O。生成碳酸铝铵沉淀预包覆在石墨表面，为后续进一步原位热分解包覆打下基础。热处理反应方程式为： 2NH4AlO(OH)HCO3＝Al2O3+2CO2↑+3H2O↑+2NH3↑。通过以上步骤最终使得氧化铝均匀包覆的石墨材料。包覆层质量占石墨质量比例为1～3wt％。
作为优选，所述无机酸包括硫酸、硝酸和盐酸中的至少一种。所述无机酸中氢离子的浓度为1～2mol/L。
作为优选，步骤(1)中石墨粉体的质量与无机酸溶液的体积比为1g：2～6mL。优选为1g：3～5mL。
作为优选，所述无机酸对石墨粉体进行处理的过程在水浴的条件下进行，水浴温度80～95℃。
作为优选，步骤(3)中所述pH值为8～10。作为优选，所述铝盐包括硫酸铝和硝酸铝中的至少一种。所述铝盐溶液中铝离子的浓度为1～3mol/L。
作为优选，所述烘烤的温度为90～110℃。
作为优选，所述煅烧的温度为700℃～1000℃。进一步优选为800～900℃。选择真空炉或管式炉中进行。
本发明所得到氧化铝包覆的石墨材料为类球形。
综上所述，相对于现有技术，本发明有益效果包括：
本发明采用石墨电极废品为原料，采用湿法处理除去金属杂质，进行热处理最终制得氧化铝包覆的石墨材料。包覆后的石墨材料比表面积明显降低，负极容量明显提升，为电池生产实践中各工艺环节提供便利。本发明工艺简单，成本低，回收率高，易于大规模的工业化生产。而且石墨负极材料纯度较高，提高了回收石墨的比容量和循环稳定性，使再生石墨材料可再次作为负极材料用于电池。
附图说明
图1实施实例1制得的样品XRD。
图2实施实例1制得的样品SEM图像。
具体实施方式
实施实例1
将石墨电极废品放入颚式破碎机粗碎，然后使用100目筛网筛分、进入磨粉机细碎处理，得到粒度≤30μm石墨粉并检测物理指标。
按1:4固液比取2L 0.5mol/L H2SO4溶液与石墨材料混合，恒温水浴锅反应 2h，水温控制90℃。将提纯过后的石墨置于马弗炉中，105℃烘干12h。
取1000g上述提纯处理过后石墨粉，加入2L2mol/L NH4HCO3溶液充分浸润，加入适量氨水调节pH＝9。缓慢加入340ml 1mol/L硫酸铝溶液，过程中继续加入氨水保持pH为9左右。60℃水浴搅拌2h，过滤，纯水洗涤。马弗炉中120℃烘干12h，转入管式炉中惰性气氛下进行灼烧，控制温度为850℃，时长5h。使用300目筛网过筛，得到氧化铝均匀包覆的石墨材料，包覆量1.734wt.％。
实施实例1制得的样品XRD，SEM图像如图1，图2所示。包覆后的石墨颗粒表面具有较好的光滑度，颗粒较为紧密且规整，包覆效果良好。
实施实例1制得的样品元素分析如表1所示。酸浸等流程处理过后杂质含量较低，利于后续包覆处理。(单位：ppm)
表1实施例1元素含量测试
元素含量/ppm Li Ni Co Mn Ca Cr Cu Fe Mg Zn
实施例1 10.13 3.15 3.96 4.14 14.75 1.47 13.27 17.73 15.3 19.22
实施实例2
将石墨电极废品放入颚式破碎机粗碎，后使用100目筛网筛分、进入磨粉机细碎处理，得到粒度≤30μm石墨粉并检测物理指标。
按1:4固液比取2L 1mol/L HCl溶液与石墨材料混合，恒温水浴锅反应2h，水温控制90℃。将提纯过后的石墨置于马弗炉中，100℃烘干12h。
取1000g上述提纯处理过后石墨粉，加入2L 2mol/L NH4HCO3溶液充分浸润，加入适量氨水调节pH＝8.5。缓慢加入445ml 1mol/L硫酸铝溶液，过程中继续加入氨水保持pH为8.5左右。60℃水浴搅拌3h，过滤，纯水洗涤。马弗炉中 120℃烘干12h，转入管式炉中惰性气氛下进行灼烧，控制温度为800℃，时长 5h。使用300目筛网过筛，得到氧化铝均匀包覆的石墨材料，包覆量1.95wt.％。
实施实例3
将石墨电极废品放入颚式破碎机粗碎，后使用100目筛网筛分、进入磨粉机细碎处理，得到粒度≤30μm石墨粉并检测物理指标。
按1:4固液比取2L 0.5mol/L H2SO4溶液与石墨材料混合，恒温水浴锅反应 2h，水温控制90℃。将提纯过后的石墨置于马弗炉中，100℃烘干12h。
取1000g上述提纯处理过后石墨粉，加入2.34L 2mol/L NH4HCO3溶液及适量氨水充分浸润。缓慢加入400ml 1mol/L硝酸铝溶液，过程中继续加入氨水保持pH为8.5左右。60℃水浴搅拌2h，过滤，纯水洗涤。马弗炉中120℃烘干12h，转入真空炉中惰性气氛下进行灼烧，控制温度为850℃，时长6h。使用300目筛网过筛，得到氧化铝均匀包覆的石墨材料，包覆量2.04wt.％。
如表2所示，实施例1～3包覆后比表面积较包覆前减小明显，粒度、振实等性能指标均有明显提升。
表2性能测试结果
对比例1
不作酸浸处理的对比例
将石墨电极废品放入颚式破碎机粗碎，然后使用100目筛网筛分、进入磨粉机细碎处理，得到粒度≤30μm石墨粉并检测物理指标。将石墨置于马弗炉中， 100℃烘干12h。
取1000g上述整形处理过后石墨粉，加入2L 2mol/L NH4HCO3溶液充分浸润，加入适量氨水调节pH＝9。缓慢加入340ml 1mol/L硫酸铝溶液，过程中继续加入氨水保持pH为9左右。60℃水浴搅拌2h，过滤，纯水洗涤。马弗炉中120℃烘干12h，转入管式炉中惰性气氛下进行灼烧，控制温度为850℃，时长5h。使用300目筛网过筛，得到氧化铝均匀包覆石墨材料。
重点统计对比例1元素含量，未经酸浸处理导致部分金属元素未溶入酸中，检测含量偏高(单位：％)。
表3对比例1元素含量测试
元素含量/％ Li Ni Co Mn Ca Cr Cu Fe Mg Zn
对比例1 0.14 0.13 0.17 0.15 0.87 0.98 2.01 1.72 0.91 0.72
对比例2
不作整形处理的对比例
将粗碎石墨负极粉按1:4固液比取2L 0.5mol/L H2SO4溶液与石墨材料混合，恒温水浴锅反应2h，水温控制90℃。将提纯过后的石墨置于烘箱中，105℃烘干 12h。
取1000g上述提纯处理过后石墨粉，加入2.34L 2mol/L NH4HCO3溶液充分浸润，加入适量氨水调节pH＝9。缓慢加入300ml 1mol/L硫酸铝溶液，过程中继续加入氨水保持pH为9左右。过滤，纯水洗涤。马弗炉中120℃烘干12h，转入管式炉中惰性气氛下进行灼烧，控制温度为850℃，时长5h。使用300目筛网过筛，得到氧化铝均匀包覆石墨材料。
重点统计对比例2粒度、振实、比表面积等指标，未经整形处理导致各项指标偏大。
表4对比例2性能测试检测

Claims (10)

1.一种废旧锂离子电池石墨电极的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将废旧的石墨电极材料进行整形处理得到石墨粉，经酸浸去除杂质后，得到纯化石墨粉；
(2)将所述纯化石墨粉进行烘烤处理；
(3)将(2)处理过的石墨粉加入含有碱性成分的溶液，控制反应过程中溶液的pH值为8-10的条件下，加入铝盐反应，生成沉淀进行预包覆，得到预包覆石墨粉；
(4)将预包覆石墨粉在惰性气氛下煅烧得到氧化铝包覆的石墨材料，包覆层质量占石墨质量比例为1～3wt.％。
2.如权利要求1所述的废旧锂离子电池石墨电极的再生方法，其特征在于：步骤(1)中所述整形处理包括粗碎、细碎、过筛和粉磨中的一种或几种。
3.如权利要求1或2所述的废旧锂离子电池石墨电极的再生方法，其特征在于：步骤(1)中所述石墨粉的粒径小于30μm。
4.如权利要求1所述的废旧锂离子电池石墨电极的再生方法，其特征在于：优选地所述酸包括硫酸、硝酸和盐酸中的至少一种；优选地，所述酸中氢离子的浓度为1～2mol/L；优选地步骤(1)中所述酸浸在水浴的条件下进行，水浴的温度为80～95℃。
5.如权利要求1或4所述的废旧锂离子电池石墨电极的再生方法，其特征在于：步骤(1)中石墨粉的质量与酸溶液的体积比为1g：2～6mL，优选为1g：3～5mL。
6.如权利要求1所述的废旧锂离子电池石墨电极的再生方法，其特征在于：步骤(2)中所述烘烤的温度为90～110℃。
7.如权利要求1-6任一项所述的废旧锂离子电池石墨电极的再生方法，其特征在于：步骤(3)中的碱性成分为氨水和碳酸氢铵。
8.如权利要求1所述的废旧锂离子电池石墨电极的再生方法，其特征在于：步骤(3)中所述铝盐包括硫酸铝和硝酸铝中的至少一种；优选地，所述铝盐溶液中铝离子的浓度为1～3mol/L。
9.如权利要求1所述的废旧锂离子电池石墨电极的再生方法，其特征在于：所述煅烧的温度为700℃-1000℃，优选为800～900℃。
10.如权利要求1所述的废旧锂离子电池石墨电极的再生方法，其特征在于：所得到的氧化铝包覆的石墨材料为类球形。
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