KR20120131705A - 흑연블록의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 흑연블록의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 충전재의 역학을 하는 흑연분말에 바인더 역할을 하는 콜타르 피치를 혼합하는 원료혼합단계, 혼합된 원료를 분쇄하는 분쇄단계, 분쇄된 원료를 금형에 주입하고 압축성형하여 성형체를 제조하는 성형체제조단계, 상기 성형체를 함침제에 함침하는 함침단계 및 상기 함침단계를 거친 성형체를 가열하는 열처리단계로 이루어진다.

Description

흑연블록의 제조방법 {MANUFACTURING METHOD OF GRAPHITE BLOCK}

본 발명은 흑연블록의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 충전재로 흑연분말을 사용하고 바인더로 콜타르 피치를 사용하여 낮은 온도에서 열처리가 진행되는 흑연블록의 제조방법에 관한 것이다.

본 발명은 흑연블록의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 충전재로 흑연분말을 사용하고 바인더로 콜타르 피치를 사용하여 낮은 온도에서 열처리가 진행되는 흑연블록의 제조방법에 관한 것이다.

인조흑연 제품에는 인조흑연 전극봉을 비롯한 야금용, 방전가공용 전극 등의 전기화학용, 저항발열체 등의 전기용, 축수 및 미케니칼 씰 등의 기계용, 열교환기, 탄소연와 등의 화학구조용, 활성탄 및 ACF 등의 화학용, 감속재, 반사재 및 차폐제 등의 원자로용 및 노즈콘, 노즐 등과 같은 우주항공용 등이 있으며, 인조흑연 제품의 약 60% 이상을 인조흑연 전극봉이 차지하고 있다. 이러한 다양한 용도로 사용되는 인조흑연 제품의 제조법은 일반적인 탄소재료의 제조법과 근본적으로는 크게 다르지 않으나, 사용원료의 종류, 제조조건의 설정 등에 따라 다양한 특성을 갖는 제품을 제조할 수 있다.

일반적인 인조흑연 전극의 제조공정은 원료{코크스(침상코크스)}의 분쇄 및 분급, 제품의 요구 특성에 맞는 혼합비 선정 및 점결제와의 혼련, 혼련물의 압출, 일축, 등방 성형, 성형물의 소성, 함침 및 재소성, 흑연화, 가공 및 검사 공정을 거쳐 최종제품으로 만들어 지게 된다.

각 공정상의 특성 및 주의사항으로는 우선, 원료 코크스의 선정이 매우 중요하다고 하겠다. 모든 탄소재료의 제조에 있어 최종제품에 요구되는 물성을 고려한 원료선정이 필수적이며, 인조흑연 전극봉 및 여타 제품에 있어서 가혹한 조건하에서 사용됨에 따라 품질관리에 많은 주의가 필요하다.

원료인 코크스는 바인더와의 혼합에 앞서서 요구되는 제품의 특성을 발현시키기 위한 원료의 입도비 별로 배합을 실시해야 하며, 이를 위해 원료인 코크스의 순쇄 및 분급을 행하게 된다. 일반적으로 코크스의 분쇄시에는 마모성, 흡습성, 윤활성 및 충격강도 등이 크고, 비중, 탄성율 등이 작은 탄소질 원료의 분쇄특성에 유의하여 침상코크스의 특성을 최대한으로 발휘할 수 있는 분쇄조건 및 분쇄기를 선정하는 것이 바람직하다. 적정 배합비에 의해 배합된 코크스는 입자 간의 결합력이 없기 때문에 이들을 결합시켜줄 바인더와의 혼합이 필수적이다. 코크스와 바인더의 혼합은 주로 혼련법이 사용되며, 혼련을 통해 코크스 입자표면에 바인더가 균일하게 분산도포 될 수 있도록 혼합하는 것이 중요하므로, 코크스의 입도, 바인더의 연화점 등에 따라 바인더의 사용량, 혼련기구 및 혼련온도 등의 조건설정이 이루어져야 한다. 그러나, 혼련 공정에서의 지나친 혼련은 코크스 입자 내의 공극을 폐쇄시킴으로써 오히려 제품의 물성을 저하시키거나, 점결력을 저하시키는 문제점이 발생하게 됨으로서, 혼련조건의 선정에는 많은 주의가 필요하다.

혼련이 끝난 혼련물은 성형기를 이용하여 목적에 맞도록 성형을 실시하게 된다. 인조흑연 제품의 성형방법으로서는 인조흑연 전극봉의 경우는 압출성형을 실시하고 있으나, 일부의 특수용도 및 소형탄소 성형체 등은 압축성형 또는 등방성형(CIP) 등을 사용하고 있다. 혼련기에서 혼합이 완료된 혼합물은 성형방식에 따라 적절히 성형하고 성형시 적절한 온도로 가열한다. 이때, 발생되는 가스성분을 적절히 제거하기 위한 탈기를 실시하게 된다. 탈기과정에서 탈기의 부족현상이 발생할 경우에는 압출성형 과정에서 발생기체가 성형체 내부에 잔존함으로서 후공정인 소성과정에서 성형체 내부에 균열발생의 원인이 되므로 신중을 기해야 한다.

그 후에 성형체는 소성 과정과 함침 및 재소성 과정을 거치게 되며, 소성조건 등은 성형체의 밀도, 크기, 종류 등에 따라 다양하게 관리되어야 한다. 일반적인 소성 공정에서는 에너지원으로 오일 또는 가스를 사용하며, 다량의 제품을 동시에 처리할 수 있는 방법을 채택하고 있으므로 소성시의 온도 편차의 발생방지, 산화방지 등을 위한 충전재 및 충전방법 등을 적절히 선정하여야 한다.

일차 소성체는 성형체 내부의 저분자량 성분 및 분해반응 등에 의해 발생된 기체의 방출 등으로 내외부에 많은 기공 등이 발생하게 되며, 이에 의한 밀도저하가 일어나게 된다. 따라서, 요구되는 물성을 충족시키기 위하여는 함침제에 의한 함침 과정을 거치게 되며, 함침 공정에서의 효율 향상을 위한 함침제의 선정 및 함침 조건의 선정이 중요하다. 함침제에 의한 함침이 완료된 제품은 재소성 공정을 거치게 되며, 재소송 공정은 일반 소성 공정에 비하여 짧은 소성시간을 필요로 한다. 이와 같은 소성, 함침 및 재소성 공정은 에너지의 소모가 큰 공정으로, 사용 에너지 절감을 위한 단시간 소성기술의 개발이 요구되고 있다.

재소성이 완료된 성형체는 전기적 특성 및 조직발달 등을 위한 흑연화 공정을 실시하게 된다. 흑연화 공정은 다량의 에너지소비 공정으로서 에너지원으로서는 전력을 이용하게 되므로, 인조흑연 제품제조에 있어서 가장 제조비용 부담이 큰 공정임과 동시에 최종제품의 품질을 결정하는 공정이라고 할수 수 있다. 따라서, 흑연화 공정에서의 에너지효율 향상 및 새로운 흑연화 기술의 개발은 제품의 가격경쟁력 확보 차원에서도 간과할 수 없는 부분이므로, 제조업체에서도 많은 노력을 기울이고 있는 실정이다.

본 발명의 목적은 흑연분말을 충전재로 사용하고, 타르와 톨루엔 혼합물을 함침제로 사용하여 물성이 우수한 흑연블록의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 목적은 열처리 과정에서 낮은 온도로 진행이 가능하여 에너지 소비 효율이 우수한 흑연블록의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 목적은 흑연분말 및 콜타르 피치를 혼합하는 원료혼합단계, 혼합된 원료를 분쇄하는 분쇄단계, 분쇄된 원료를 금형에 주입하고 압축성형하여 성형체를 제조하는 성형체제조단계, 상기 성형체를 함침제에 함침하는 함침단계 및 상기 함침단계를 거친 성형체를 가열하는 열처리단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 흑연블록의 제조방법을 제공함에 의해 달성된다.

본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 원료혼합단계는 흑연분말 75 내지 85 중량부 및 콜타르 피치 15 내지 25 중량부를 200 내지 300℃의 온도에서 혼합하여 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 성형체제조단계는 분쇄된 원료를 금형에 주입하고 100 내지 125Mpa의 압력으로 압축하여 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 함침단계는 상기 성형체를 500 내지 600℃의 온도로 1 내지 2시간 동안 가열하고, 가열된 성형체를 함침제가 담겨있는 용기에 투입하여 함침한 후에, 용기 내에 압력을 0.1Torr까지 낮추는 과정을 3회 반복하여 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 함침제는 콜타르 45 내지 55 중량부 및 톨루엔 45 내지 55 중량부로 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 열처리단계는 상기 함침단계를 거친 성형체를 1500 내지 1600℃의 온도에서 1 내지 2시간 동안 가열하여 이루어지는 것으로 한다.

본 발명에 따른 흑연블록의 제조방법은 흑연분말을 충전재로 사용하고, 타르와 톨루엔 혼합물을 함침제로 사용하여 물성이 우수한 흑연블록을 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.

또한, 낮은 온도에서 열처리가 가능하여 에너지 소비 효율이 우수한 흑연블록의 제조방법을 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.

도 1은 본 발명에 따른 흑연블록의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 흑연블록의 제조방법으로 제조된 흑연블록을 나타낸 사진이다.

이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.

본 발명에 따른 흑연블록의 제조방법은 흑연분말 및 콜타르 피치를 혼합하는 원료혼합단계(S101), 혼합된 원료를 분쇄하는 분쇄단계(S103), 분쇄된 원료를 금형에 주입하고 압축성형하여 성형체를 제조하는 성형체제조단계(S105), 상기 성형체를 함침제에 함침하는 함침단계(S107) 및 상기 함침단계(S107)를 거친 성형체를 가열하는 열처리단계(S109)로 이루어진다.

상기 원료혼합단계(S101)는 흑연분말 및 콜타르 피치를 혼합하는 단계로 흑연분말 75 내지 85 중량부 및 콜타르 피치 15 내지 25 중량부를 200 내지 300℃의 온도에서 혼합하여 이루어지는데, 이때, 상기 흑연분말은 충전재의 역할을 하며, 상기 콜타르 피치는 바인더의 역할을 한다.

이때, 상기 흑연분말은 212 내지 53㎛의 채(sieve)로 1시간 동안 채거름한 것을 사용하는 것이 바람직하다.

상기와 같이 채거름 된 흑연분말과 콜타르 피치가 혼합된 원료를 혼련기에서 3시간 동안 혼련한 후에 200 내지 300℃의 온도에서 30분간 혼합하는데, 200 내지 300℃의 온도에서 30분 혼합하면 흑연분말의 표면에 콜타르 피치가 균일하게 도포된다.

종래의 기술과 같이 콜크스를 충전재로 사용할 경우, 콜크스의 결정성이 흑연에 비해 낮기 때문에 열처리 온도가 2000℃의 온도에서 이루어져야 하지만 콜크스에 비해 결정성이 높은 흑연분말을 충전재로 사용할 경우에는 1500 내지 1600℃의 온도에서 열처리가 가능하여, 흑연블록의 제조과정에서 에너지의 소비효율이 높아지게 된다.

상기 분쇄단계(S103)는 혼합된 원료를 분쇄하는 단계로, 상기 원료혼합단계(S101)에서 사용되는 바인더 성분인 콜타르 피치에 의해 흑연분말이 응집되는데, 분쇄기를 이용하여 응집된 원료를 분쇄하는 단계다.

상기 성형체제조단계(S105)는 분쇄된 원료를 금형에 주입하고 압축성형하여 성형체를 제조하는 단계로, 분쇄된 원료를 금형에 주입하고 100 내지 125Mpa의 압력으로 일축 압축성형하여 블록형태의 성형체로 제조하는 단계다.

상기 함침단계(S107)는 상기 성형체를 함침제에 함침하는 단계로 상기 성형체를 500 내지 600℃의 온도로 1 내지 2시간 동안 가열하고, 가열된 성형체를 함침제가 담겨있는 용기에 투입하여 함침한 후에, 감압기를 이용하여 용기 내에 압력을 0.1Torr까지 낮추는 과정을 3회 반복하여 이루어진다.

상기와 같이 500 내지 600℃의 온도에서 1 내지 2시간 동안 가열하게 되면, 흑연분말에 형성된 기공에 함유된 수분이 제거되어 함침효율이 향상된다.

상기 함침제는 콜타르 50 중량부 및 톨루엔 50 중량부를 혼합하여 이루어지는데, 기존의 함침제는 150 내지 200℃의 온도로 가열된 상태에서 함침이 가능하였지만, 본 발명에 사용된 함침제는 상온에서도 사용이 가능하다.

상온의 콜타르에 상기 성형체를 함침하게 되면 콜타르가 갖는 고유의 높은 점도로 인해 성형체 내부에 형성된 기공까지 함침제가 투입되지 않기 때문에 톨루엔을 콜타르와 혼합하여 콜타르의 점도를 낮추는 방법을 이용하여 상온에서도 함침공정이 가능하도록 하였다.

이러한 함침제의 사용은 물성이 우수한 흑연블록을 제공하는 효과를 나타낼 뿐만 아니라, 제조공정 비용을 낮추는 효과도 동시에 나타낸다.

또한, 상기와 같이 용기 내에 압력을 0.1Torr까지 낮추기 위해 감압기를 이용하여 용기 내에 압력을 낮추는데, 용기 내에 압력이 낮아짐으로 인해, 상기 성형체 내에 형성된 기공에 함침제가 용이하게 투입될 수 있다.

이때, 사용되는 용기는 강도가 우수한 비닐 팩 등과 같이 내부 진공도의 변화에 따라 형태변형이 자유로운 것이라면 어떠한 것이든 가능하며, 상기와 같이 진공도가 0.1Torr까지 낮아지면 용기 내에 성형체를 꺼내고 다시 500 내지 600℃의 온도로 가열하는 과정을 진행하는 방식으로 이를 3회 반복하는데, 3회를 반복하게 되면 성형체 내에 존재하는 기공에 함침제가 침투되는 효율이 향상된다.

상기 열처리단계(S109)는 상기 함침단계(S107)를 거친 성형체를 가열하는 단계로, 상기 함침단계(S107)를 거친 성형체를 1500 내지 1600℃의 온도에서 1 내지 2시간 동안 가열하여 이루어지는데, 결정성이 높은 흑연분말을 사용하기 때문에 1500 내지 1600℃의 온도에서도 열처리가 가능하여, 에너지 소비 효율이 매우 높은 흑연블록의 제조방법이 제공된다.

상기 열처리단계(S109)를 거치면 물성이 우수하며, 제조비용이 저렴한 흑연블록이 제조된다.

이하에서는, 본 발명에 따른 흑연블록의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 흑연블록의 물성을 실시예를 들어 설명한다.

<실시예>

100㎛의 채로 1시간 동안 채거름한 흑연분말 160g과 콜타르피치 40g을 혼련기에 투입하고 3시간 동안 혼련한 후에, 혼련기를 200℃의 온도로 가열하여 30분간 혼합하고, 혼련이 완료된 원료를 분쇄기로 분해하고, 분쇄된 원료를 압축성형기에 투입하여 125Mpa의 압력으로 압축성형하고, 압축성형된 성형체를 600℃의 온도로 1시간 동안 가열한 후에 콜타르 500g 및 톨루엔{DAEJUNG CHEMICALS & METALS사의 TOLUENE(Methylbenzene)} 500g을 혼합하여 이루어진 함침제 1000g이 담겨있는 비닐팩에 성형체를 함침하고 비닐팩을 밀봉한 후에 감압기를 이용하여 비닐팬 내부의 압력을 0.1Torr까지 감압하고, 감압이 완료되면, 비닐팩 내에 성형체를 꺼내어 다시 600℃의 온도로 가열, 함침 및 감압하는 단계를 3회 반복하고, 3회 반복이 완료되면 비닐팩에서 성형체를 꺼내어 1500℃의 온도로 1시간 동안 열처리하여 흑연블록을 제조하였다.

상기 실시예를 통해 제조된 흑연블록의 밀도, 기공률 및 압축강도를 측정하여 아래 표 1에 나타내었다.

(단, 밀도와 기공률은 Mettler-toledo사의 AG204 모델을 이용하여 측정하였으며, 압축강도는 Instron상의 만능시험기 4400 Series를 이용하여 측정하였다.)

<표 1>

위에 표 1에 나타낸 것처럼 본 발명에 따른 흑연블록의 제조방법은 물성이 우수한 흑연블록을 제공할 뿐만 아니라, 제조비용을 낮고, 열소비 효율이 우수한 효과를 나타낸다.

S101 ; 원료혼합단계
S103 ; 분쇄단계
S105 ; 성형체제조단계
S107 ; 함침단계
S109 ; 열처리단계

Claims (6)

1. 흑연분말 및 콜타르 피치를 혼합하는 원료혼합단계;
   혼합된 원료를 분쇄하는 분쇄단계;
   분쇄된 원료를 금형에 주입하고 압축성형하여 성형체를 제조하는 성형체제조단계;
   상기 성형체를 함침제에 함침하는 함침단계; 및
   상기 함침단계를 거친 성형체를 가열하는 열처리단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 흑연블록의 제조방법.
   
2. 청구항 1에 있어서,
   상기 원료혼합단계는 흑연분말 75 내지 85 중량부 및 콜타르 피치 15 내지 25 중량부를 200 내지 300℃의 온도에서 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 흑연블록의 제조방법.
   
3. 청구항 1에 있어서,
   상기 성형체제조단계는 분쇄된 원료를 금형에 주입하고 100 내지 125Mpa의 압력으로 압축하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 흑연블록의 제조방법.
   
4. 청구항 1에 있어서,
   상기 함침단계는 상기 성형체를 500 내지 600℃의 온도로 1 내지 2시간 동안 가열하고, 가열된 성형체를 함침제가 담겨있는 용기에 투입하여 함침한 후에, 용기 내에 압력을 0.1Torr까지 낮추는 과정을 3회 반복하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 흑연블록의 제조방법.
   
5. 청구항 4에 있어서,
   상기 함침제는 콜타르 45 내지 55 중량부 및 톨루엔 45 내지 55 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 흑연블록의 제조방법.
   
6. 청구항 1에 있어서,
   상기 열처리단계는 상기 함침단계를 거친 성형체를 1500 내지 1600℃의 온도에서 1 내지 2시간 동안 가열하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 흑연블록의 제조방법.

Images