JP5072802B2 - 高熱伝導黒鉛材料の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、等方性の黒鉛材料の製造方法に関するものであり、詳細には、例えば、ヒートシンク、熱交換器、アーク放電用電極、イオン注入装置用部品、連続鋳造部材等に用いられる材料として、優れた熱伝導率や低い熱膨張係数を有する黒鉛材料の製造方法に関するものである。
従来から、黒鉛材料は公知であり、例えば、下記特許文献１に開示されるものがある。特許文献１のものは、骨材と結合材とからなる炭素黒鉛材料において、その骨材が少なくとも２種以上の黒鉛化性の異なる結合材由来の炭素・黒鉛層を介して結合されていることを特徴とする炭素・黒鉛材料である。
特開平１−１６０８６４号公報
しかし、特許文献１のものは、熱膨張係数は低いが熱伝導率も低いものであるので、ヒートシンク用材料、連続鋳造部材などの高熱伝導率が必要なものに用いることは困難なものである。
そこで、本発明の目的は、優れた熱伝導率を有しながら、低い熱膨張係数をも有する黒鉛材料の製造方法を提供することである。
本発明の高熱伝導率黒鉛材料の製造方法は、組織を構成する球晶が大きく、ニードルコークスよりもニードル率が低い石炭ピッチ系モザイクコークスを平均粒径１３〜２０μｍに粉砕したもののみにバインダーを添加して所定の温度で混捏する混捏工程と、前記混捏工程で混捏されたものを再粉砕する再粉砕工程と、前記再粉砕工程で再粉砕されたものを所定の圧力で成形する成形工程と、前記成形工程で成形されたものを所定の温度で焼成する焼成工程と、前記焼成工程で焼成されたものにピッチを含浸する含浸工程と、前記含浸工程でピッチが含浸されたものを再焼成する再焼成工程と、前記再焼成工程で再焼成されたものを黒鉛化する黒鉛化工程と、前記黒鉛化工程後に、前記含浸工程と前記焼成工程と前記黒鉛化工程とを繰返す工程とにより、かさ密度が１．８５ｇ／ｃｍ ３ 以上であり、Ｘ，Ｙ，Ｚ軸方向の各方向における熱伝導率が１７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上でありかつ熱膨張係数が５．５×１０ −６ ／Ｋ以下である黒鉛材料を得ることを特徴とする高熱伝導黒鉛材料の製造方法である。特に、前記石炭ピッチ系モザイクコークスは、コークス組織を構成する主成分が、球晶が成長、合体したバルクメソフェーズ（Ｃｏａｒｓｅ ｉｓｏｔｏｒｏｐｉｃ）である石炭ピッチ系モザイクコークスであることが好ましい。
本発明によれば、優れた熱伝導率を有しながら、低い熱膨張係数をも有する高熱伝導黒鉛材料を提供できる。
本発明に係る高熱伝導黒鉛材料は、モザイクコークスと呼ばれる黒鉛材料を原料としている。このモザイクコークスとは、組織を構成する光学的異方性組織が、ニードルコークスのように大きく成長したものではなく、マトリックス中に細かく分散したコークスである。
モザイクコークスの中でも、特に、石炭ピッチ系のモザイクコークスは黒鉛化性がよいので、本発明に係る高熱伝導黒鉛材料の原料として好適である。また、このモザイクコークスは、組織を構成する球晶が大きく、ニードル率が低いものが好ましく、さらにニードルコークスに生長する直前のものが好ましい。
モザイクコークスの中でも、特に、石炭ピッチ系のモザイクコークスは黒鉛化性がよいので、本発明に係る高熱伝導黒鉛材料の原料として好適である。また、このモザイクコークスは、組織を構成する球晶が大きく、ニードル率が低いものが好ましく、さらにニードルコークスに生長する直前のものが好ましい。
本発明に係る高熱伝導黒鉛材料に用いられる石炭ピッチ系のモザイクコークスは、真密度が１．９５〜２．０５ｇ／ｃｍ３であり、室温〜１３０℃までの平均熱膨張係数が１．５×１０−６〜３．５×１０−６／Ｋであるものを用いる。
次に、本発明に係る高熱伝導黒鉛材料の製造方法について説明する。
まず、上述した石炭ピッチ系モザイクコークスを平均粒子径１０〜２５μｍに粉砕し、この粉砕されたものにバインダーピッチを加えて１５０〜２５０℃で混捏して揮発分調整を行う。なお、バインダーピッチには、コールタールピッチ又は石油ピッチが用いられるが、さらに骨材との濡れを良くするためにタール成分を加えたものを用いてもよい。次に、この混捏されたものを平均粒子径２０〜６０μｍに再粉砕し、この再粉砕されたものを５００〜１０００ｋｇ／ｃｍ２の圧力でラバー成形して成形体とする。そして、この成形体を、８００〜１０００℃で焼成し、この焼成された成形体をピッチ含浸する。次に、このピッチ含浸された成形体を再焼成し、この再焼成された成形体を黒鉛化する。さらに、この黒鉛化された成形体をピッチ含浸、再焼成及び黒鉛化する。
まず、上述した石炭ピッチ系モザイクコークスを平均粒子径１０〜２５μｍに粉砕し、この粉砕されたものにバインダーピッチを加えて１５０〜２５０℃で混捏して揮発分調整を行う。なお、バインダーピッチには、コールタールピッチ又は石油ピッチが用いられるが、さらに骨材との濡れを良くするためにタール成分を加えたものを用いてもよい。次に、この混捏されたものを平均粒子径２０〜６０μｍに再粉砕し、この再粉砕されたものを５００〜１０００ｋｇ／ｃｍ２の圧力でラバー成形して成形体とする。そして、この成形体を、８００〜１０００℃で焼成し、この焼成された成形体をピッチ含浸する。次に、このピッチ含浸された成形体を再焼成し、この再焼成された成形体を黒鉛化する。さらに、この黒鉛化された成形体をピッチ含浸、再焼成及び黒鉛化する。
上記製造方法によれば、優れた熱伝導率を有しながら、低い熱膨張係数をも有する高熱伝導黒鉛材料を提供できる。
次に、以下の実施例１，２及び比較例１〜３について、Ｘ，Ｙ，Ｚ方向の熱伝導率をレーザーフラッシュ法で測定した。具体的には、試料を直径１０ｍｍ、厚み２〜３ｍｍに加工し、レーザーフラッシュ熱定数測定装置で熱拡散率を求め、熱容量、かさ密度から熱伝導率を算出した。また、熱膨張率は、試料黒鉛を１０×１０×６０（ｍｍ）に加工し、膨張長さを検出する所謂ディラトメーター法で測定した。
（実施例１）
石炭ピッチ系モザイクコークス（真密度２．００ｇ／ｃｍ３）を平均粒子径２０ミクロンに粉砕し、フィラーとした。このフィラー１００部にバインダーとしてコールタールピッチを５８部加えて２００℃で混捏し、揮発分調整を行って取り出した。混捏物を常法どおり平均粒子径４０ミクロン前後に粉砕したのち、Ｃｏｌｄ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ（冷間等方圧加圧法の意味で、以下ＣＩＰとする）にて７００ｋｇ／ｃｍ２にてラバー成形して成形体を得て、さらに焼成工程、ピッチ含浸焼成工程、黒鉛化工程を経て黒鉛ブロック（密度１．８１ｇ／ｃｍ３）を得た。
さらに得られた黒鉛にピッチ含浸、焼成を行った後、黒鉛化した。
このようにして得られた黒鉛材料を実施例１の試料とした。
石炭ピッチ系モザイクコークス（真密度２．００ｇ／ｃｍ３）を平均粒子径２０ミクロンに粉砕し、フィラーとした。このフィラー１００部にバインダーとしてコールタールピッチを５８部加えて２００℃で混捏し、揮発分調整を行って取り出した。混捏物を常法どおり平均粒子径４０ミクロン前後に粉砕したのち、Ｃｏｌｄ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ（冷間等方圧加圧法の意味で、以下ＣＩＰとする）にて７００ｋｇ／ｃｍ２にてラバー成形して成形体を得て、さらに焼成工程、ピッチ含浸焼成工程、黒鉛化工程を経て黒鉛ブロック（密度１．８１ｇ／ｃｍ３）を得た。
さらに得られた黒鉛にピッチ含浸、焼成を行った後、黒鉛化した。
このようにして得られた黒鉛材料を実施例１の試料とした。
（実施例２）
石炭ピッチ系モザイクコークス（真密度２．００ｇ／ｃｍ３）を平均粒子径１３ミクロンに粉砕し、フィラーとした。このフィラー１００部にバインダーとしてコールタールピッチを６２部加えて２００℃で混捏し、揮発分調整を行って取り出した。混捏物を常法どおり４０ミクロン前後に粉砕したのちＣＩＰにて７００ｋｇ／ｃｍ２で成形して成形体を得、焼成工程、ピッチ含浸焼成工程、黒鉛化工程を経て黒鉛ブロック（密度１．８２ｇ／ｃｍ３）を得た。
さらに得られた黒鉛にピッチ含浸、焼成を行った後、黒鉛化した。
このようにして得られた黒鉛材料を実施例２の試料とした。
石炭ピッチ系モザイクコークス（真密度２．００ｇ／ｃｍ３）を平均粒子径１３ミクロンに粉砕し、フィラーとした。このフィラー１００部にバインダーとしてコールタールピッチを６２部加えて２００℃で混捏し、揮発分調整を行って取り出した。混捏物を常法どおり４０ミクロン前後に粉砕したのちＣＩＰにて７００ｋｇ／ｃｍ２で成形して成形体を得、焼成工程、ピッチ含浸焼成工程、黒鉛化工程を経て黒鉛ブロック（密度１．８２ｇ／ｃｍ３）を得た。
さらに得られた黒鉛にピッチ含浸、焼成を行った後、黒鉛化した。
このようにして得られた黒鉛材料を実施例２の試料とした。
（比較例１）
ニードル率の高い石炭ピッチ系モザイクコークス（真密度２．０１ｇ／ｃｍ３）を平均粒子径２０ミクロンに粉砕し、フィラーとした。このフィラー１００部にコールタールピッチを５８部加えて２００℃で混捏し、揮発分調整を行って取り出した。これを常法どおり４０ミクロン前後に粉砕したのちＣＩＰにて７００ｋｇ／ｃｍ２にてラバー成形して成形体を得て、さらに焼成工程、ピッチ含浸焼成工程、黒鉛化工程を経て黒鉛ブロック（密度１．８１ｇ／ｃｍ３）を得た。
さらに得られた黒鉛にピッチ含浸、焼成を行った後、黒鉛化した。
このようにして得られた黒鉛材料を比較例１の試料とした。
ニードル率の高い石炭ピッチ系モザイクコークス（真密度２．０１ｇ／ｃｍ３）を平均粒子径２０ミクロンに粉砕し、フィラーとした。このフィラー１００部にコールタールピッチを５８部加えて２００℃で混捏し、揮発分調整を行って取り出した。これを常法どおり４０ミクロン前後に粉砕したのちＣＩＰにて７００ｋｇ／ｃｍ２にてラバー成形して成形体を得て、さらに焼成工程、ピッチ含浸焼成工程、黒鉛化工程を経て黒鉛ブロック（密度１．８１ｇ／ｃｍ３）を得た。
さらに得られた黒鉛にピッチ含浸、焼成を行った後、黒鉛化した。
このようにして得られた黒鉛材料を比較例１の試料とした。
（比較例２）
実施例１で用いた石炭ピッチ系モザイクコークスより球晶の大きさが小さい石炭ピッチ系モザイクコークス（真密度２．００ｇ／ｃｍ３）を平均粒子径２０ミクロンに粉砕し、フィラーとした。このフィラー１００部にバインダーとしてコールタールピッチを６０部加えて２００℃で混捏し、揮発分調整を行って取り出した。混捏物を常法どおり４０ミクロン前後に粉砕したのちＣＩＰにて７００ｋｇ／ｃｍ２にてラバー成形して成形体を得て、さらに焼成工程、ピッチ含浸焼成工程、黒鉛化工程を経て黒鉛ブロック（密度１．８１ｇ／ｃｍ３）を得た。
得られた黒鉛にピッチ含浸、焼成を行った後、黒鉛化した。
このようにして得られた黒鉛材料を比較例２の試料とした。
実施例１で用いた石炭ピッチ系モザイクコークスより球晶の大きさが小さい石炭ピッチ系モザイクコークス（真密度２．００ｇ／ｃｍ３）を平均粒子径２０ミクロンに粉砕し、フィラーとした。このフィラー１００部にバインダーとしてコールタールピッチを６０部加えて２００℃で混捏し、揮発分調整を行って取り出した。混捏物を常法どおり４０ミクロン前後に粉砕したのちＣＩＰにて７００ｋｇ／ｃｍ２にてラバー成形して成形体を得て、さらに焼成工程、ピッチ含浸焼成工程、黒鉛化工程を経て黒鉛ブロック（密度１．８１ｇ／ｃｍ３）を得た。
得られた黒鉛にピッチ含浸、焼成を行った後、黒鉛化した。
このようにして得られた黒鉛材料を比較例２の試料とした。
（比較例３）
石炭ピッチ系モザイクコークスを平均粒子径７ミクロンに粉砕し、フィラーとした。このフィラー１００部にバインダーとしてコールタールピッチを７５部加えて２００℃で混捏し、揮発分調整を行って取り出した。混捏物を定法どおり４０ミクロン前後に粉砕したのち、ＣＩＰにて７００ｋｇ／ｃｍ２にてラバー成形して成形体を得て、さらに焼成工程、ピッチ含浸焼成工程、黒鉛化工程を経て黒鉛ブロック（密度１．８４ｇ／ｃｍ３）を得た。
さらにピッチ含浸、焼成を行った後、黒鉛化した。
このようにして得られた黒鉛材料を比較例３の試料とした。
石炭ピッチ系モザイクコークスを平均粒子径７ミクロンに粉砕し、フィラーとした。このフィラー１００部にバインダーとしてコールタールピッチを７５部加えて２００℃で混捏し、揮発分調整を行って取り出した。混捏物を定法どおり４０ミクロン前後に粉砕したのち、ＣＩＰにて７００ｋｇ／ｃｍ２にてラバー成形して成形体を得て、さらに焼成工程、ピッチ含浸焼成工程、黒鉛化工程を経て黒鉛ブロック（密度１．８４ｇ／ｃｍ３）を得た。
さらにピッチ含浸、焼成を行った後、黒鉛化した。
このようにして得られた黒鉛材料を比較例３の試料とした。
実施例１，２及び比較例１〜３の試料のＸ，Ｙ，Ｚ方向のかさ密度、熱伝導率及び熱膨張係数（６２３〜７２３Ｋにおけるもの）の測定結果を下記の表１に示す。
石炭ピッチ系モザイクコークスの平均粒子径を１０〜２５ミクロンの間として、実施例１及び２の各工程を行えば、かさ密度が１．８５ｇ／ｃｍ３以上、Ｘ，Ｙ，Ｚ軸方向の各方向における熱伝導率が１７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、熱膨張係数が５．５×１０−６／Ｋ以下である等方性の高熱伝導黒鉛材料を提供できることが確認された。
これに対し、比較例１のように、ニードル率が高いコークスを原料として用いた場合の高熱伝導黒鉛材料は、実施例１及び２の高熱伝導黒鉛材料に比べ、熱伝導率が明らかに劣ることが確認された。
また、比較例２のように、球晶の大きさが小さいモザイクコークスを原料として用いた場合の高熱伝導黒鉛材料においては、熱伝導率及び熱膨張係数の両方が実施例１及び２の高熱伝導黒鉛材料に比べ、明らかに劣ることが確認された。
また、比較例３のように、本来適正なモザイクコークスであっても、微粒子にしたものを原料として用いた場合の高熱伝導黒鉛材料においては、実施例１及び２の高熱伝導黒鉛材料に比べ、熱伝導率が明らかに劣ることがわかり、熱膨張係数については、やや劣ることが確認された。
これに対し、比較例１のように、ニードル率が高いコークスを原料として用いた場合の高熱伝導黒鉛材料は、実施例１及び２の高熱伝導黒鉛材料に比べ、熱伝導率が明らかに劣ることが確認された。
また、比較例２のように、球晶の大きさが小さいモザイクコークスを原料として用いた場合の高熱伝導黒鉛材料においては、熱伝導率及び熱膨張係数の両方が実施例１及び２の高熱伝導黒鉛材料に比べ、明らかに劣ることが確認された。
また、比較例３のように、本来適正なモザイクコークスであっても、微粒子にしたものを原料として用いた場合の高熱伝導黒鉛材料においては、実施例１及び２の高熱伝導黒鉛材料に比べ、熱伝導率が明らかに劣ることがわかり、熱膨張係数については、やや劣ることが確認された。
したがって、本発明に係る実施例１及び２の高熱伝導黒鉛材料は、従来のもの（比較例１〜３の高熱伝導黒鉛材料）よりも優れた熱伝導率を有しながら、低い熱膨張係数をも有するものであることが確認できた。
なお、本発明は、特許請求の範囲を逸脱しない範囲で設計変更できるものであり、上記実施形態に限定されるものではない。
Claims (2)
- 組織を構成する球晶が大きく、ニードルコークスよりもニードル率が低い石炭ピッチ系モザイクコークスを平均粒径１３〜２０μｍに粉砕したもののみにバインダーを添加して所定の温度で混捏する混捏工程と、
前記混捏工程で混捏されたものを再粉砕する再粉砕工程と、
前記再粉砕工程で再粉砕されたものを所定の圧力で成形する成形工程と、
前記成形工程で成形されたものを所定の温度で焼成する焼成工程と、
前記焼成工程で焼成されたものにピッチを含浸する含浸工程と、
前記含浸工程でピッチが含浸されたものを再焼成する再焼成工程と、
前記再焼成工程で再焼成されたものを黒鉛化する黒鉛化工程と、
前記黒鉛化工程後に、前記含浸工程と前記焼成工程と前記黒鉛化工程とを繰返す工程とにより、
かさ密度が１．８５ｇ／ｃｍ ３ 以上であり、Ｘ，Ｙ，Ｚ軸方向の各方向における熱伝導率が１７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上でありかつ熱膨張係数が５．５×１０ −６ ／Ｋ以下である黒鉛材料を得ることを特徴とする高熱伝導黒鉛材料の製造方法。 - 前記石炭ピッチ系モザイクコークスは、コークス組織を構成する主成分が、球晶が成長、合体したバルクメソフェーズ（Ｃｏａｒｓｅ ｉｓｏｔｏｒｏｐｉｃ）である石炭ピッチ系モザイクコークスであることを特徴とする請求項１に記載の高熱伝導黒鉛材料の製造方法。
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