CN103281888B - 一种高导热天然石墨散热片的制备方法 - Google Patents

一种高导热天然石墨散热片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高导热天然石墨散热片的制备方法，取可膨胀石墨置于高温炉中，在900-1000℃条件下高温膨胀10小时后，自然冷却至20-25℃后压延处理至厚度0.5mm；以上述所得石墨物料再置于高温炉中，在3000℃条件下12-13小时高温处理，冷却至16-18℃后；再压延处理至厚度0.03-0.07mm。本发明热传导系数提高到580-600W/ m·K，其散热效果好。

Description

一种高导热天然石墨散热片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种导热材料制备方法，具体地说是一种高导热天然石墨散热片的制备方法。
背景技术
随着微电子集成技术和高密度印制板组装技术的迅速发展，组装密度迅速提高，电子元件、逻辑电路体积成千上万倍地缩小，电子仪器及设备日益朝轻、薄、短、小方向发展。在高频工作频率下，半导体工作热环境向高温方向迅速移动，此时，电子元器件产生的热量迅速积累、增加，在使用环境温度下，要使电子元器件仍能高可靠性地正常工作，及时散热能力成为影响其使用寿命的关键限制因素。为保障元器件运行可靠性，需使用高可靠性、高导热性能等综合性能优异的材料，迅速、及时地将发热元件积聚的热量传散热出去，保障电子设备正常工作。
中国专利申请号201010240207.8，名称为“一种高导热石墨散热片的制备方法”，公开了一种高导热石墨散热片的制备方法,a.采用石墨粉为原料,将石墨粉放入由硫酸和双氧水混合而成的酸处理液中,在温度为20-100℃条件下,浸泡处理20-120分钟;或将石墨粉用高温提纯法处理;或放入由氟化物和强酸混合而成的混合液中,浸泡处理20-150分钟;b.然后将经处理的石墨粉水洗至pH=5-6.5;c.将经水洗的石墨粉放入石墨膨胀炉中,在800-1000℃条件下高温膨胀3-20小时,然后缓慢冷却至室温;d.按照石墨粉∶复配粒子=2-8∶1的质量份配比,通过石墨卷材生产设备制成厚度为0.05-5mm的石墨散热片。
  中国专利申请号201110098100.9，名称为“一种石墨散热片的制造方法”，公开了一种石墨散热片的制造方法,其制作步骤为:①把含碳元素为99.999%以上的磨细石墨粉放入强酸中混合配比进行酸处理,然后在100℃以上的温度内浸泡150分钟;②再把经过酸处理的石墨粉水洗至pH值6.6-6.8;③然后把石墨粉和金属粉末、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂加入到纯水中充分混合,把混合物在1000℃-1200℃的条件下高温膨胀2小时,再缓慢冷却至室温后进行干燥,得到石墨化合物;④把石墨化合物通过石墨卷材设备挤压成片状的石墨散热片;⑤在石墨散热片的表面喷镀上铝层。经过上述方法获得的石墨散热片,对石墨材质无不良影响,生产过程中无环境污染,其机械强度及纯度大大提高,使用寿命长。
 中国专利申请号201110195890.2，名称为“细鳞片膨胀石墨的制备方法”公开了一种细鳞片膨胀石墨的制备方法,包含有以下步骤:1)将鳞片石墨与高锰酸钾均匀混合,再加入液体高氯酸,然后在温度为35-40℃及搅拌条件下反应60-120min,得到混合物;2)将混合物加清水洗涤至pH值为5.5-6.5,然后进行脱水,干燥,得到已插层鳞片石墨;3)最后将已插层鳞片石墨放入马弗炉中进行瞬间膨胀。本发明的有益效果是:利用本方法采用-80目～+200目鳞片石墨生产膨胀石墨,可以制备出具有很高膨胀倍率(250-650mL/g)的膨胀石墨,所制备的膨胀石墨具有石墨的理化性质,还具有可塑性和优良的密封特性,是很好的非金属密封、阻燃、防静电、导电、导热、抗腐蚀、吸波和电磁屏蔽材料。
发明内容
所要解决的技术问题：本发明目的是提供一种热传导系数高的天然石墨散热片的制备方法。
技术方案： 一种高导热天然石墨散热片的制备方法，其制备方法如下：
（1）取可膨胀石墨置于高温炉中，在900-1000℃条件下高温膨胀10小时后，自然冷却至20-25℃后压延处理至厚度0.5mm；
（2）以步骤（1）所得石墨物料再置于高温炉中，在3000℃条件下12-13小时高温处理，冷却至16-18℃后，再压延处理至厚度0.03-0.07mm。
 本发明效果是： 石墨散热片是一种新型的导热散热材料，其导热散热的效果是非常明显的，可广泛应用于智能手机， 平板电脑等行业中。导热石墨材料的化学成分主要是单一的碳(C)元素,是一种自然元素矿物.薄膜高分子化合物可以通过化学方法高温高压下得到石墨化薄膜，因为碳元素是非金属元素,但是却有金属材料的导电,导热性能,还具有象有机塑料一样的可塑性,并且还有特殊的热性能,化学稳定性,润滑和能涂敷在固体表面的等等一些良好的工艺性能,因此,导热石墨在电子,通信,照明,航空及国防军工等许多领域都得到了广泛的应用。
 石墨散热片结构呈现片状，导热散热主要是沿着水平和垂直方向均匀散热。让热量更好地传达到外界或其他部件上。 石墨散热片的重要功能是创造出最大的有效表面积，在这个表面上热力被转移并有外界冷却媒介带走。平板电脑、智能手机之石墨散热片就是通过将热量均匀的分布在二维平面从而有效的将热量转移。
取可膨胀石墨置于高温炉中，在900-1000℃条件下高温膨胀10小时后，自然冷却至20-25℃后压延处理至厚度0.5mm，此石墨散热片热传导系数为450-500W/ m·K。
本发明关健在于，将压延处理后的石墨散热片再置于高温炉中，在3000℃条件下12-13小时高温处理，冷却至16-18℃后；再增加重量对石墨散热片滚压，从而改变了石墨分子结构，使石墨散热片厚度0.03-0.07mm。此热传导系数提高到580-600W/ m·K。其散热效果佳。
附图说明
图1是本发明温度（检测器信号）升高对时间的关系曲线图。
具体实施方式
     可膨胀石墨是现有技术可以得到的材料，由原料鳞片石墨矿粉中加入硫酸氧化，之后以水洗去除石墨中的酸性物质及氧化物。在背景技术中已提及这种工艺。
实施例1，本发明其制备方法如下：
（1）取可膨胀石墨置于高温炉中，在900℃条件下高温膨胀10小时后，自然冷却至20℃后压延处理至厚度0.5mm；
（2）以步骤（1）所得石墨物料再置于高温炉中，在3000℃条件下12小时高温处理，冷却至18℃后；再压延处理至厚度0.07mm。即通过石墨卷材设备挤压成片状的石墨散热片。
本实施例石墨散热片石墨含量为99.9%,adw 其热传导系数提高到580W/ m·K。
已知技术是将可膨胀石墨置于高温炉高温膨胀、冷却后进行压延，所得石墨散热片的石墨含量为98 %，其热传导系数为450-500W/ m·K。
实施例2，本发明其制备方法如下：
（1）取可膨胀石墨置于高温炉中，在1000℃条件下高温膨胀10小时后，自然冷却至25℃后压延处理至厚度0.5mm；
（2）以步骤（1）所得石墨物料再置于高温炉中，在3000℃条件下13小时高温处理，冷却至16℃后；再压延处理至厚度0.03mm。即通过石墨卷材设备挤压成片状的石墨散热片。
本实施例石墨散热片石墨含量为99.9%,adw 其热传导系数提高到600W/ m·K。
表1、样品A与样品B石墨散热片特性测试数据表。
上述表1中，样品A为现有技术产品，样品B为本发明产品，从表1中可以看出，本发明热传导系数比现有技术产品可提高到600W/ m·K。
上述测试数据依据，在室温下石墨垂直和平面的热传导系数，热传导系数的测试方法：激光闪射法(LFA 447)。在一定的设定温度T(恒温条件）下，由激光源在瞬间发射一束光脉冲，均匀照射在样品表面，使其表层吸收光后温度瞬时升高，并作为热端将能量以一维热传导方式向冷端(上表面）传播。使用红外检测器连续测量上表面中心部位的相应温升过程，得到类似图1中的温度（检测器信号）升高对时间的关系曲线。
 若光脉宽度接近于无限小或相对于样品半升温时间近似可忽略，热量在样品内部的传导过程为理想的由下表面至上表面的一维传热，不存在横向热流，且外部测量环境为理想的绝热条件（此时样品上表面温度升高至图中顶点后将保持恒定的水平线），则通过计量图中所示的半升温时间t50(或称t1/2)由下列公式：a=0.1388*d^2/t50 （d为样品的厚度）。即可得到温度T下的热扩散系数a。对于实际测量过程中任何对理想条件偏离（如边界热损耗，样品表面与径向的辐射散热，边界条件或非均匀照射导致的径向热流，样品透明/半透明而表面涂覆不够致密导致的部分光能量透射或深层吸收，t50很短导致光脉宽度不可忽略等）需使用适当的数学模型进行计算修正。在已知温度T下的热扩散系数，比热与密度的情况下便可计算得到导热系数。
 本发明绝非仅限于这些例子。以上所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于描述本发明，不能理解为对本发明的范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1. 一种高导热天然石墨散热片的制备方法，其特征在于制备方法如下：
（1）取可膨胀石墨置于高温炉中，在1000℃条件下高温膨胀10小时后，自然冷却至25℃后压延处理至厚度0.5mm；
（2）以步骤（1）所得石墨物料再置于高温炉中，在3000℃条件下13小时高温处理，冷却至16℃后；再压延处理至厚度0.03mm，即通过石墨卷材设备挤压成片状的石墨散热片。
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