CN115215655A - 一种等静压石墨制品的混捏方法及其制品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种等静压石墨制品的混捏方法及其制品,涉及石墨制备技术领域,为解决混捏沥青过量会带来成本提高和各向同性变差的问题;本发明包括将针状焦分成两份,一份破碎后筛分成四个粒度分布a、b、c、d;另一份磨成细粉f;将a、b、c、d、f分别投入到不同混捏机中,并分别加入高温煤沥青进行混捏,分别得到糊料A、B、C、D、F;将糊料A、B、C和D混合均匀后进行破碎成两个粒度区间,糊料F磨成细粉;将三种粒径糊料按一定配比加入到混料机中充分混匀,后进行冷等静压成型得到生胚,再经过二次焙烧,一次浸渍,再石墨化得到产品;本发明可降低沥青使用量,避免不同大小颗粒针状焦沥青包裹不均匀,产品各向同性度好。
Description
技术领域
本发明涉及石墨制备技术领域,具体为一种等静压石墨制品的混捏方法及其制品。
背景技术
等静压石墨是指采用等静压成型方式生产的石墨材料。等静压石墨由于成型过程中通过液体压强均匀不变施压,制得的石墨材料性质优异,具有:成型规格大、坯料组织结构均匀、密度高,强度高,各向同性等优点,因此等静压石墨也被称为“各向同性”石墨。
混捏工艺是生产石墨的一道重要工序,是将磨制好的粉末和煤沥青黏结剂按比例投入到加热式混捏机中进行混捏,使粉末焦粒表面均匀附着一层沥青,捏合成可塑性糊料的工艺过程。它对阳极糊、预焙糊、电极糊等产品的各项理化指标都有很大程度的影响。糊料混捏质量的好坏直接影响到后序成型生产的生坯质量并最终影响到成品的质量。现有混捏工艺一般都是将各个粒径的焦炭粉和磨好的沥青粉一起加到混捏机直接混捏,但是由于不同粒径的焦炭粉粒度不一样,其表面积差异较大,一般是粒径越小其表面积越大,所以混捏相同质量的大颗粒粉和小颗粒粉所需沥青包裹量就不同,小颗粒粉所需的沥青就会更多。当将各个粒径放在一起混捏,要达到把小颗粒也全部包裹满沥青好的目标,大颗粒粉表面上沥青量必然过量,使得总沥青量增加,在增加了生产成本的同时,沥青过量还会导致等静压石墨的各向同性变差。因此,亟需一种等静压石墨制品的混捏方法及其制品来解决这个问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种等静压石墨制品的混捏方法及其制品,以解决混捏沥青过量会带来成本提高和各向同性变差的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种等静压石墨制品的混捏方法,包括以下具体步骤:
(1)原料破碎磨粉:将针状焦分成m和n两份,其中m份破碎后筛分成四个粒度分布a、b、c、d,依次为大于1.0mm且不大于2.0mm、大于0.5且不大于1.0mm、大于0.15且不大于0.5mm、不大于0.15mm;n份磨成D50为30-40μm的细粉f;
(2)混捏:将步骤(1)得到的a、b、c、d、f分别投入到不同混捏机中,并分别加入高温煤沥青进行混捏,其中对于相同质量的针状焦,c、d、f中加入的高温煤沥青质量大于a、b中的加入质量,混捏温度为180-250℃,混捏时间60-100min,混捏结束后出料,分别得到糊料A、B、C、D、F;
(3)糊料破碎磨粉:将糊料A、B、C和D混合均匀后进行破碎成粒度分布0.5-1.5mm、不大于0.5mm两个粒度区间,糊料F磨成D50为30-40μm的细粉;
(4)混料成型:将步骤(3)得到的三种粒径糊料按一定配比加入到混料机中充分混匀,后进行冷等静压成型得到生胚,再经过二次焙烧,一次浸渍,再石墨化得到产品。
优选的,步骤(1)中,a、b、c、d、f重量占总针状焦重量的比例依次为5-15%、15-25%、15-25%、5-15%、30-50%。
优选的,步骤(2)中,高温煤沥青总加入量为a、b、c、d、f针状焦总重量的15-30%。
优选的,高温煤沥青的软化温度在130-160℃。
优选的,步骤(2)中,a针状焦中加入的高温煤沥青占高温煤沥青总加入量的2-10%,b针状焦中加入的高温煤沥青占高温煤沥青总加入量的5-15%,c针状焦中加入的高温煤沥青占高温煤沥青总加入量的15-25%,d针状焦中加入的高温煤沥青占高温煤沥青总加入量的6-20%,f针状焦中加入的高温煤沥青占高温煤沥青总加入量的35-60%。
优选的,步骤(3)中,0.5-1.5mm、不大于0.5mm两个粒度的重量比为(1~3):1。
优选的,步骤(4)中,0.5-1.5mm、不大于0.5mm及D50为30-40μm的细粉的重量比为(1~3):1:(1.5-4.0)。
优选的,针状焦为油系针状焦或者煤系针状焦。
优选的,步骤(1)中,m份针状焦采用棒销破碎,n份针状焦采用气流磨磨粉。
本发明提供的另一技术方案:一种根据上述方法制备的等静压石墨制品。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明采用不同粒径针状焦粉分别加入沥青混捏的方式,可降低沥青使用量,可有效避免不同大小颗粒针状焦沥青包裹不均匀的问题,另外沥青使用量降低的同时也会使石墨化制品各向同性变好。
具体实施方式
由于不同粒径针状焦粉完全包裹上沥青所需沥青量不同,一般小颗粒粉比表面积大,单位重量所需要的沥青更多,所以将不同粒径焦炭粉一起混捏势必会导致小颗粒粉表面沥青不够或者小颗粒粉表面沥青完全包裹使大颗粒粉表面沥青包裹的过多;因此,本发明提出一种等静压石墨制品的混捏方法,包括以下步骤:
将油系针状焦或者煤系针状焦分成m和n两份,其中m份破碎后筛分成四个粒度分布a、b、c、d,依次为大于1.0mm且不大于2.0mm、大于0.5且不大于1.0mm、大于0.15且不大于0.5mm、不大于0.15mm;n份磨成D50为30-40μm的细粉f;在一种较优的实施方式中,a、b、c、d、f重量占总针状焦重量的比例依次为5-15%、15-25%、15-25%、5-15%、30-50%;
将a、b、c、d、f分别投入到不同混捏机中,并分别加入高温煤沥青进行混捏,高温煤沥青的软化温度在130-160℃,高温煤沥青总加入量宜为a、b、c、d、f针状焦总重量的15-30%,其中对于相同质量的针状焦,c、d、f中加入的高温煤沥青质量大于a、b中的加入质量,在采用上述较优的实施方式时,a针状焦中加入的高温煤沥青占高温煤沥青总加入量的2-10%,b针状焦中加入的高温煤沥青占高温煤沥青总加入量的5-15%,c针状焦中加入的高温煤沥青占高温煤沥青总加入量的15-25%,d针状焦中加入的高温煤沥青占高温煤沥青总加入量的6-20%,f针状焦中加入的高温煤沥青占高温煤沥青总加入量的35-60%;混捏温度为180-250℃,混捏时间60-100min,混捏结束后出料,分别得到糊料A、B、C、D、F;
将糊料A、B、C和D混合均匀后进行破碎成粒度分布0.5-1.5mm、不大于0.5mm两个粒度区间,糊料F磨成D50为30-40μm的细粉;
将三种粒径糊料按一定配比加入到混料机中充分混匀,较优的,0.5-1.5mm、不大于0.5mm及D50为30-40μm的细粉的重量比可以为(1~3):1:(1.5-4.0),混匀后进行冷等静压成型得到生胚,再经过二次焙烧,一次浸渍,再石墨化得到产品。
实施例1
(1)原料破碎磨粉:将针状焦分成m份为3吨和n份为2吨,m份通过棒销破碎后经筛分成四个粒度分布a、b、c、d,依次为1.0-2.0mm占10%、0.5-1.0mm占20%、0.15-0.5mm占20%及小于0.15mm占10%;n份通过气流磨磨成D50为35μm的细粉f占40%;
(2)混捏:将步骤(1)得到的a、b、c、d、f分别投入到不同混捏机中,并分别加入50kg、100kg、200kg、150kg、625kg软化温度为150度的高温煤沥青进行混捏,混捏温度均为220℃,混捏时间均为80min,混捏结束后出料,分别得到糊料A、B、C、D、F;
(3)糊料破碎磨粉:将糊料A、B、C和D混合均匀后进行破碎成粒度分布0.5-1.5mm和小于0.5mm两个粒度区间,糊料F磨成D50为35μm的细粉;
(4)混料成型:将步骤(3)得到的0.5-1.5mm、小于0.5mm和细粉糊料按2:1:3重量配比加入到混料机中充分混匀,后进行冷等静压成型得到生胚,再经过二次焙烧,一次浸渍,再石墨化得到产品。
实施例2
(1)原料破碎磨粉:将针状焦分成m份为2.5吨和n份为2.5吨,m份通过棒销破碎后经筛分成四个粒度分布a、b、c、d,依次为1.0-2.0mm占5%、0.5-1.0mm占20%、0.15-0.5mm占15%及小于0.15mm占10%;n份通过气流磨磨成D50为30μm的细粉f占50%;
(2)混捏:将步骤(1)得到的a、b、c、d、f分别投入到不同混捏机中,并分别加入30kg、100kg、250kg、150kg、795kg软化温度为160℃的高温煤沥青进行混捏,混捏温度均为250℃,混捏时间均为60min,混捏结束后出料,分别得到糊料A、B、C、D、F;
(3)糊料破碎磨粉:将糊料A、B、C和D混合均匀后进行破碎成粒度分布0.5-1.5mm和小于0.5mm两个粒度区间,糊料F磨成D50为30-40μm的细粉;
(4)混料成型:将步骤(3)得到的0.5-1.5mm、小于0.5mm和细粉糊料按1:1:4重量配比加入到混料机中充分混匀,后进行冷等静压成型得到生胚,再经过二次焙烧,一次浸渍,再石墨化得到产品。
实施例3
(1)原料破碎磨粉:将针状焦分成m份为3.5吨和n份为1.5吨,m份通过棒销破碎后经筛分成四个粒度分布a、b、c、d,依次为1.0-2.0mm占15%、0.5-1.0mm占20%、0.15-0.5mm占25%及小于0.15mm占10%;n份通过气流磨磨成D50为40μm的细粉f占30%;
(2)混捏:将步骤(1)得到的a、b、c、d、f分别投入到不同混捏机中,并分别加入50kg、100kg、225kg、150kg、400kg软化温度为130℃的高温煤沥青进行混捏,混捏温度均为180℃,混捏时间均为100min,混捏结束后出料,分别得到糊料A、B、C、D、F;
(3)糊料破碎磨粉:将糊料A、B、C和D混合均匀后进行破碎成粒度分布0.5-1.5mm和小于0.5mm两个粒度区间,糊料F磨成D50为30-40μm的细粉;
(4)混料成型:将步骤(3)得到的0.5-1.5mm、小于0.5mm和细粉糊料按3:1:1.5重量配比加入到混料机中充分混匀,后进行冷等静压成型得到生胚,再经过二次焙烧,一次浸渍,再石墨化得到产品。
实施例4
(1)原料破碎磨粉:将针状焦分成m份为2.5吨和n份为2.5吨,m份通过棒销破碎后经筛分成四个粒度分布a、b、c、d,依次为1.0-2.0mm占5%、0.5-1.0mm占15%、0.15-0.5mm占15%及小于0.15mm占15%;n份通过气流磨磨成D50为40μm的细粉f占50%;
(2)混捏:将步骤(1)得到的a、b、c、d、f分别投入到不同混捏机中,并分别加入25kg、100kg、125kg、150kg、600kg软化温度为150℃的高温煤沥青进行混捏,混捏温度均为230℃,混捏时间均为90min,混捏结束后出料,分别得到糊料A、B、C、D、F;
(3)糊料破碎磨粉:将糊料A、B、C和D混合均匀后进行破碎成粒度分布0.5-1.5mm和小于0.5mm两个粒度区间,糊料F磨成D50为30-40μm的细粉;
(4)混料成型:将步骤(3)得到的0.5-1.5mm、小于0.5mm和细粉糊料按2:1:3重量配比加入到混料机中充分混匀,后进行冷等静压成型得到生胚,再经过二次焙烧,一次浸渍,再石墨化得到产品。
对比例1
(1)原料破碎磨粉:将针状焦分成m份为3吨和n份为2吨,m份通过棒销破碎后经筛分成四个粒度分布a、b、c、d,依次为1.0-2.0mm占10%、0.5-1.0mm占20%、0.15-0.5mm占20%及小于0.15mm占10%;n份通过气流磨磨成D50为35μm的细粉f占40%;
(2)混捏:将步骤(1)得到五个粒度依次加入到混捏机中搅拌混匀,并加入软化温度为150度的高温煤沥青把颗粒完全包裹,需要沥青用量为1300kg,混捏温度均为220℃,混捏时间均为80min,混捏结束后出料,分别得到糊料A、B、C、D、F;
(3)糊料破碎磨粉:将糊料A、B、C和D混合均匀后进行破碎成粒度分布0.5-1.5mm和小于0.5mm两个粒度区间,糊料F磨成D50为35μm的细粉;
(4)混料成型:将步骤(3)得到的0.5-1.5mm、小于0.5mm和细粉糊料按2:1:3重量配比加入到混料机中充分混匀,后进行冷等静压成型得到生胚,再经过二次焙烧,一次浸渍,再石墨化得到产品。
对比例2
(1)原料破碎磨粉:将5吨针状焦通过气流磨磨成D50为35μm的细粉f;
(2)混捏:将步骤(1)得到细粉加入到混捏机中,并加入软化温度为150度的高温煤沥青把颗粒完全包裹,需要沥青用量为1550kg,混捏温度均为220℃,混捏时间均为80min,混捏结束后出料,分别得到糊料A、B、C、D、F;
(3)糊料破碎磨粉:将糊料A、B、C和D混合均匀后进行破碎成粒度分布0.5-1.5mm和小于0.5mm两个粒度区间,糊料F磨成D50为35μm的细粉;
(4)混料成型:将步骤(3)得到的0.5-1.5mm、小于0.5mm和细粉糊料按2:1:3重量配比加入到混料机中充分混匀,后进行冷等静压成型得到生胚,再经过二次焙烧,一次浸渍,再石墨化得到产品。
上述实施例1和对比例1将针状焦磨成的各个粒径比例和重量是相同的,区别点在于实施例1是将各个粒径分别混捏,而对比例1是各个粒径先混匀再加入沥青一起混捏,可以从沥青用量明显看出对比例1所需最低的沥青用量为1300kg要大于实施例1的1125kg;对比例2采用的是同重量的D50为35μm的细粉,所需最低沥青用量1550kg远大于实施1,不难看出细粉所需沥青量比大颗粒所需沥青更大。
实施例1、对比例1和对比例2的冷等静压、焙烧、浸渍、石墨化等步骤均相同,测得实施例1产品各向同性度1.04,对比例1产品各向同性度1.06对比例2产品各向同性度1.07,显然实施例1产品各向同性更好,这也主要是由于沥青用量较少、包裹均匀。
以上仅为本发明的较佳实施例,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
本发明未详述之处,均为本技术领域技术人员的公知技术。
Claims (10)
1.一种等静压石墨制品的混捏方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
(1)原料破碎磨粉:将针状焦分成m和n两份,其中m份破碎后筛分成四个粒度分布a、b、c、d,依次为大于1.0mm且不大于2.0mm、大于0.5且不大于1.0mm、大于0.15且不大于0.5mm、不大于0.15mm;n份磨成D50为30-40μm的细粉f;
(2)混捏:将步骤(1)得到的a、b、c、d、f分别投入到不同混捏机中,并分别加入高温煤沥青进行混捏,其中对于相同质量的针状焦,c、d、f中加入的高温煤沥青质量大于a、b中的加入质量,混捏温度为180-250℃,混捏时间60-100min,混捏结束后出料,分别得到糊料A、B、C、D、F;
(3)糊料破碎磨粉:将糊料A、B、C和D混合均匀后进行破碎成粒度分布0.5-1.5mm、不大于0.5mm两个粒度区间,糊料F磨成D50为30-40μm的细粉;
(4)混料成型:将步骤(3)得到的三种粒径糊料按一定配比加入到混料机中充分混匀,后进行冷等静压成型得到生胚,再经过二次焙烧,一次浸渍,再石墨化得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种等静压石墨制品的混捏方法,其特征在于:所述步骤(1)中,a、b、c、d、f重量占总针状焦重量的比例依次为5-15%、15-25%、15-25%、5-15%、30-50%。
3.根据权利要求1所述的一种等静压石墨制品的混捏方法,其特征在于:所述步骤(2)中,高温煤沥青总加入量为a、b、c、d、f针状焦总重量的15-30%。
4.根据权利要求1所述的一种等静压石墨制品的混捏方法,其特征在于:所述高温煤沥青的软化温度在130-160℃。
5.根据权利要求2所述的一种等静压石墨制品的混捏方法,其特征在于:所述步骤(2)中,a针状焦中加入的高温煤沥青占高温煤沥青总加入量的2-10%,b针状焦中加入的高温煤沥青占高温煤沥青总加入量的5-15%,c针状焦中加入的高温煤沥青占高温煤沥青总加入量的15-25%,d针状焦中加入的高温煤沥青占高温煤沥青总加入量的6-20%,f针状焦中加入的高温煤沥青占高温煤沥青总加入量的35-60%。
6.根据权利要求1所述的一种等静压石墨制品的混捏方法,其特征在于:所述步骤(3)中,0.5-1.5mm、不大于0.5mm两个粒度的重量比为(1~3):1。
7.根据权利要求1所述的一种等静压石墨制品的混捏方法,其特征在于:所述步骤(4)中,0.5-1.5mm、不大于0.5mm及D50为30-40μm的细粉的重量比为(1~3):1:(1.5-4.0)。
8.根据权利要求1所述的一种等静压石墨制品的混捏方法,其特征在于:所述针状焦为油系针状焦或者煤系针状焦。
9.根据权利要求1所述的一种等静压石墨制品的混捏方法,其特征在于:所述步骤(1)中,m份针状焦采用棒销破碎,n份针状焦采用气流磨磨粉。
10.一种根据权利要求1至9任意一项所述的方法制备的等静压石墨制品。
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