CN116588925A - 一种合成石墨的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成石墨的制备工艺，包括如下步骤：S1：选取优质煅后针状焦作为原料；S2：将针状焦原料进行破碎、筛分并按比例配料；S3：制备糊料；S4：将糊料冷却后压制成型；S5:采用沥青浸渍并重复焙烧；S6：二次焙烧，使碳原子结构重新排列形成特定结晶转化为石墨；该合成石墨的制备工艺在使用时针状焦易于破碎布膜，避免内部携带空气影响合成石墨质量，且合成后的石墨机械强度大，另外制备成本低，适合推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及合成石墨技术领域，尤其涉及一种合成石墨的制备工艺。
背景技术
石墨时一种结晶形碳，化学性质不活泼，耐腐蚀，且与酸碱等不易反应；常用作抗磨剂和润滑材料，多用于制作坩埚、电机、干电池等；目前石墨也可以通过合成制备。
公开号为CN110590363A的中国发明专利公开了一种超高功率石墨电极及其制造方法，制备所述超高功率石墨电极的原料包括石墨烯、针状焦、粘结剂、焙烧碎和石墨碎，原料经过煅烧及配料、混捏、压型、一次焙烧、浸渍、二次焙烧、石墨化、机械加工至成品；解决了石墨化程度低和产品电阻率低的技术问题。
但是上述方法在使用过程中，原料在混捏时针状焦内在破碎时易迸溅，且在捏合时内部容易含有空气，在后续压制过程中气泡将被挤出导致产品破口，影响产品质量使用不便。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题而提供一种在使用时针状焦易于破碎布膜，避免内部携带空气影响合成石墨质量，且合成后的石墨机械强度大，另外制备成本低的合成石墨的制备工艺。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种合成石墨的制备工艺，包括如下步骤： S1：选取优质煅后针状焦作为原料；S2：将针状焦原料进行破碎、筛分并按比例配料；S3：制备糊料；S4：将糊料冷却后压制成型； S5:采用沥青浸渍并重复焙烧；S6：二次焙烧，使碳原子结构重新排列形成特定结晶转化为石墨。
优选的，所述步骤S1中针状焦为煤炼针状焦，其中煤炼针状焦由预处理、延迟焦化和高温煅烧三个工艺制备而成；所述预处理阶段将煤沥青经溶剂脱除QI后得到精制沥青，精制沥青经过延迟焦化得到生焦，所述生焦经过高温煅烧后得到煤炼针状焦；所述延迟焦化时精制沥青以升温速率5℃/min升至500℃，恒温5h后冷却至室温得到生焦；所述生焦在高温煅烧炉中在氮气的保护下，以升温速率6℃/min升至800℃，恒温3h后以3℃/min升至1200℃，然后恒温50min后冷却得到针状焦。
优选的，所述步骤S2中针状焦在破碎之前先加成膜剂，通过破碎机将针状焦进行破碎，接着通过筛分机将针状焦筛分，筛分出粒度为1-5mm的针状焦粉末；粒度为5-10mm的针状焦粉末再次破碎，大于10mm的针状焦粉末弃用；其中成膜剂在加入之前先通过水稀释，保证成膜剂浓度为0.6-0.8mol/L。
优选的，在筛分后的针状焦内添加粘结剂、石墨烯、氧化钙，其中粘结剂5-10份，石墨烯2-8份，氧化钙10-15份。
优选的，所述步骤S3中，将步骤S2中原料在300℃温度下混合，捏合30min，制成具有塑性的糊料。
优选的，所述步骤S4中，将捏合后的糊料冷却至常温，然后在160℃的环境下通过挤压机按产品要求规格压制成型得到生坯石墨。
优选的，所述步骤S5中，在焙烧炉内将生坯石墨焙烧至1200℃，然后将其浸渍沥青，浸渍沥青后重复焙烧，其中生坯浸渍沥青的步骤为： S51：生坯放入容器内抽至真空；S52：向容器内注入浸渍沥青后加压至3mpa，保压2h，其中浸渍沥青内含有10%的油酸； S53：排出浸渍液，并对生坯进行烘干。
优选的，所述步骤S6中，二次焙烧石墨化中炉内温度为2600-2800℃，使碳原子结构重新排列特定结晶形式，碳转化为石墨。
本发明公开的一种合成石墨的制备工艺，包括如下步骤：S1：选取优质煅后针状焦作为原料；S2：将针状焦原料进行破碎、筛分并按比例配料；S3：制备糊料；S4：将糊料冷却后压制成型；S5:采用沥青浸渍并重复焙烧；S6：二次焙烧，使碳原子结构重新排列形成特定结晶转化为石墨；与现有技术相比，该合成石墨的制备工艺在使用时具有针状焦易于破碎布膜，避免内部携带空气影响合成石墨质量，且合成后的石墨机械强度大，另外制备成本低的有益效果。
附图说明
图1为本发明一种合成石墨的制备工艺的流程图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。附图为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
实施例一：请参照图1，一种合成石墨的制备工艺，包括如下步骤：
S1：选取优质煅后针状焦作为原料，其中煤炼针状焦由预处理、延迟焦化和高温煅烧三个工艺制备而成；所述预处理阶段将煤沥青经溶剂脱除QI后得到精制沥青，精制沥青经过延迟焦化得到生焦，所述生焦经过高温煅烧后得到煤炼针状焦；所述延迟焦化时精制沥青以升温速率5℃/min升至500℃，恒温5h后冷却至室温得到生焦；所述生焦在高温煅烧炉中在氮气的保护下，以升温速率6℃/min升至800℃，恒温3h后以3℃/min升至1200℃，然后恒温50min后冷却得到针状焦；
S2：将针状焦原料进行破碎、筛分并按比例配料，针状焦在破碎之前先加成膜剂，通过破碎机将针状焦进行破碎，接着通过筛分机将针状焦筛分，筛分出粒度为1-5mm的针状焦粉末；粒度为5-10mm的针状焦粉末再次破碎，大于10mm的针状焦粉末弃用；其中成膜剂在加入之前先通过水稀释，保证成膜剂浓度为0.6-0.8mol/L；由于针状焦孔大且而小并呈椭圆形，因此在加入成膜剂后在破碎是针状焦不易四处蹦散，同时能够便于破碎机将孔系碾碎在其表面布膜，使相邻的针状焦之间不粘连，避免在后续捏合时内部包裹空气影响合成质量；在筛分后的针状焦内添加粘结剂、石墨烯、氧化钙，其中粘结剂5-10份，石墨烯2-8份，氧化钙10-15份，添加配料后能够增大石墨强度提高质量；
S3：制备糊料，将步骤S2中原料在300℃温度下混合，捏合30min，制成具有塑性的糊料，此时糊料内部不含空气，避免空气挤出时糊料破口；
S4：将糊料冷却后压制成型，将捏合后的糊料冷却至常温，然后在160℃的环境下通过挤压机按产品要求规格压制成型得到生坯石墨；
S5:采用沥青浸渍并重复焙烧，在焙烧炉内将生坯石墨焙烧至1200℃，然后将其浸渍沥青，浸渍沥青后重复焙烧，其中生坯浸渍沥青的步骤为：S51：生坯放入容器内抽至真空；S52：向容器内注入浸渍沥青后加压至3mpa，保压2h，其中浸渍沥青内含有10%的油酸；S53：排出浸渍液，并对生坯进行烘干；然后重复上述步骤S51-S53进行二次焙烧；
S6：二次焙烧，二次焙烧石墨化中炉内温度为2600℃，使碳原子结构重新排列特定结晶形式，碳转化为石墨。
实施例二：一种合成石墨的制备工艺，包括如下步骤：
S1：选取优质煅后针状焦作为原料，其中煤炼针状焦由预处理、延迟焦化和高温煅烧三个工艺制备而成；所述预处理阶段将煤沥青经溶剂脱除QI后得到精制沥青，精制沥青经过延迟焦化得到生焦，所述生焦经过高温煅烧后得到煤炼针状焦；所述延迟焦化时精制沥青以升温速率5℃/min升至500℃，恒温5h后冷却至室温得到生焦；所述生焦在高温煅烧炉中在氮气的保护下，以升温速率6℃/min升至800℃，恒温3h后以3℃/min升至1200℃，然后恒温50min后冷却得到针状焦；
S2：将针状焦原料进行破碎、筛分并按比例配料，针状焦在破碎之前先加成膜剂，通过破碎机将针状焦进行破碎，接着通过筛分机将针状焦筛分，筛分出粒度为1-5mm的针状焦粉末；粒度为5-10mm的针状焦粉末再次破碎，大于10mm的针状焦粉末弃用；其中成膜剂在加入之前先通过水稀释，保证成膜剂浓度为0.7mol/L；由于针状焦孔大且而小并呈椭圆形，因此在加入成膜剂后在破碎是针状焦不易四处蹦散，同时能够便于破碎机将孔系碾碎在其表面布膜，使相邻的针状焦之间不粘连，避免在后续捏合时内部包裹空气影响合成质量；在筛分后的针状焦内添加粘结剂、石墨烯、氧化钙，其中粘结剂7份，石墨烯6份，氧化钙12份，添加配料后能够增大石墨强度提高质量；
S3：制备糊料，将步骤S2中原料在300℃温度下混合，捏合30min，制成具有塑性的糊料，此时糊料内部不含空气，避免空气挤出时糊料破口；
S4：将糊料冷却后压制成型，将捏合后的糊料冷却至常温，然后在160℃的环境下通过挤压机按产品要求规格压制成型得到生坯石墨；
S5:采用沥青浸渍并重复焙烧，在焙烧炉内将生坯石墨焙烧至1200℃，然后将其浸渍沥青，浸渍沥青后重复焙烧，其中生坯浸渍沥青的步骤为：S51：生坯放入容器内抽至真空；S52：向容器内注入浸渍沥青后加压至3mpa，保压2h，其中浸渍沥青内含有10%的油酸；S53：排出浸渍液，并对生坯进行烘干；然后重复上述步骤S51-S53进行二次焙烧；
S6：二次焙烧，二次焙烧石墨化中炉内温度为2700℃，使碳原子结构重新排列特定结晶形式，碳转化为石墨。
实施例三：一种合成石墨的制备工艺，包括如下步骤：
S1：选取优质煅后针状焦作为原料，其中煤炼针状焦由预处理、延迟焦化和高温煅烧三个工艺制备而成；所述预处理阶段将煤沥青经溶剂脱除QI后得到精制沥青，精制沥青经过延迟焦化得到生焦，所述生焦经过高温煅烧后得到煤炼针状焦；所述延迟焦化时精制沥青以升温速率5℃/min升至500℃，恒温5h后冷却至室温得到生焦；所述生焦在高温煅烧炉中在氮气的保护下，以升温速率6℃/min升至800℃，恒温3h后以3℃/min升至1200℃，然后恒温50min后冷却得到针状焦；
S2：将针状焦原料进行破碎、筛分并按比例配料，针状焦在破碎之前先加成膜剂，通过破碎机将针状焦进行破碎，接着通过筛分机将针状焦筛分，筛分出粒度为1-5mm的针状焦粉末；粒度为5-10mm的针状焦粉末再次破碎，大于10mm的针状焦粉末弃用；其中成膜剂在加入之前先通过水稀释，保证成膜剂浓度为0.8mol/L；由于针状焦孔大且而小并呈椭圆形，因此在加入成膜剂后在破碎是针状焦不易四处蹦散，同时能够便于破碎机将孔系碾碎在其表面布膜，使相邻的针状焦之间不粘连，避免在后续捏合时内部包裹空气影响合成质量；在筛分后的针状焦内添加粘结剂、石墨烯、氧化钙，其中粘结剂10份，石墨烯8份，氧化钙15份，添加配料后能够增大石墨强度提高质量；
S3：制备糊料，将步骤S2中原料在300℃温度下混合，捏合30min，制成具有塑性的糊料，此时糊料内部不含空气，避免空气挤出时糊料破口；
S4：将糊料冷却后压制成型，将捏合后的糊料冷却至常温，然后在160℃的环境下通过挤压机按产品要求规格压制成型得到生坯石墨；
S5:采用沥青浸渍并重复焙烧，在焙烧炉内将生坯石墨焙烧至1200℃，然后将其浸渍沥青，浸渍沥青后重复焙烧，其中生坯浸渍沥青的步骤为：S51：生坯放入容器内抽至真空；S52：向容器内注入浸渍沥青后加压至3mpa，保压2h，其中浸渍沥青内含有10%的油酸；S53：排出浸渍液，并对生坯进行烘干；然后重复上述步骤S51-S53进行二次焙烧；
S6：二次焙烧，二次焙烧石墨化中炉内温度为2800℃，使碳原子结构重新排列特定结晶形式，碳转化为石墨。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种合成石墨的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤： S1：选取优质煅后针状焦作为原料； S2：将针状焦原料进行破碎、筛分并按比例配料； S3：制备糊料； S4：将糊料冷却后压制成型； S5:采用沥青浸渍并重复焙烧； S6：二次焙烧，使碳原子结构重新排列形成特定结晶转化为石墨。
2.根据权利要求1所述的合成石墨的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中针状焦为煤炼针状焦，其中煤炼针状焦由预处理、延迟焦化和高温煅烧三个工艺制备而成；所述预处理阶段将煤沥青经溶剂脱除QI后得到精制沥青，精制沥青经过延迟焦化得到生焦，所述生焦经过高温煅烧后得到煤炼针状焦；所述延迟焦化时精制沥青以升温速率5℃/min升至500℃，恒温5h后冷却至室温得到生焦；所述生焦在高温煅烧炉中在氮气的保护下，以升温速率6℃/min升至800℃，恒温3h后以3℃/min升至1200℃，然后恒温50min后冷却得到针状焦。
3.根据权利要求1所述的合成石墨的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中针状焦在破碎之前先加成膜剂，通过破碎机将针状焦进行破碎，接着通过筛分机将针状焦筛分，筛分出粒度为1-5mm的针状焦粉末；粒度为5-10mm的针状焦粉末再次破碎，大于10mm的针状焦粉末弃用；其中成膜剂在加入之前先通过水稀释，保证成膜剂浓度为0.6-0.8mol/L。
4.根据权利要求1或3所述的合成石墨的制备方法，其特征在于，在筛分后的针状焦内添加粘结剂、石墨烯、氧化钙，其中粘结剂5-10份，石墨烯2-8份，氧化钙10-15份。
5.根据权利要求1所述的合成石墨的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中，将步骤S2中原料在300℃温度下混合，捏合30min，制成具有塑性的糊料。
6.根据权利要求5所述的合成石墨的制备工艺，其特征在于，所述步骤S4中，将捏合后的糊料冷却至常温，然后在160℃的环境下通过挤压机按产品要求规格压制成型得到生坯石墨。
7.根据权利要求1所述的合成石墨的制备工艺，其特征在于，所述步骤S5中，在焙烧炉内将生坯石墨焙烧至1200℃，然后将其浸渍沥青，浸渍沥青后重复焙烧，其中生坯浸渍沥青的步骤为： S51：生坯放入容器内抽至真空； S52：向容器内注入浸渍沥青后加压至3mpa，保压2h，其中浸渍沥青内含有10%的油酸； S53：排出浸渍液，并对生坯进行烘干。
8.根据权利要求1所述的合成石墨的制备工艺，其特征在于，所述步骤S6中，二次焙烧石墨化中炉内温度为2600-2800℃，使碳原子结构重新排列特定结晶形式，碳转化为石墨。
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2023
- 2023-05-20 CN CN202310571047.2A patent/CN116588925A/zh active Pending
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