CN1189424C - 一种高导热炭/陶复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高导热炭/陶复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高导热炭/陶复合材料的制备方法，是将填料、粘结剂以及添加剂按配比在高混机内机械混合15～20分钟；将混好的原料在热混捏机上热混捏10～15分钟，制成糊料；待糊料冷却，重新破碎后装入模具内于2600℃、8～10MPa压力下热压一次成型，冷却后即得高导热石墨制品。本发明具有原料来源广泛，价格便宜，工艺简单，生产周期短，见效快等优点。

Description

一种高导热炭/陶复合材料的制备方法
技术领域：
本发明属于一种石墨材料的制备方法，具体地说涉及一种制备高导热炭/陶复合材料的方法及其组成。
背景技术：
随着工业生产和科学技术的发展，人们对导热材料提出了新的要求，希望材料具有优良的综合性能。传统的导热材料主要是金属及其氧化物和合金。金属材料的缺点是不耐腐蚀、密度高；而合金材料不仅密度高，而且价格昂贵。近年来人们发现石墨材料具有良好的热电及机械性能，可应用于很多领域，如航天、航空、化工、冶金以及电子等方面。
传统石墨材料的制备方法主要是常规工艺。常规工艺是将原料经预碎、煅烧、粉碎、筛分；颗粒与细粉的质量配比；加入粘结剂并进行机械混合以及热混捏；混捏后的糊料成型；将成型后生坯的焙烧；焙烧坯进行浸渍再焙烧循环增密处理；最后将焙烧后半成品进行石墨化处理[李圣华，炭和石墨制品，北京：冶金工业出版社，1983]。此方法不仅生产周期长，而且石墨制品的块密度及热导率较低。实际生产利用中，往往在石墨成品内部存在的微裂纹较多，经常产生废品，浪费原材料等缺点。而且普通石墨材料热导率室温下仅为150W/(m.k)左右，远不能满足日益发展的高科技领域对石墨材料的热学性能的要求，尤其是航天、航空领域，不仅要求材料具有优良的热学以及力学性能，而且要求材料具有低密度。石墨单晶的理论热导率室温下可达2100W/(m.k)左右，因此对于石墨材料而言，其热导率有很大的提升空间[Hugh.O.Pieson，Handbook ofCarbon，Graphite，Diamond and Fullenenesroperties，Processing andApplication[M]USA.Noyes Publication，1990]。
发明内容：
本发明的目的是通过对传统石墨材料的掺杂改性，从而提供一种热导率高、密度低的炭/陶复合材料的制备方法。
本发明主要是通过掺杂一些特殊的金属粉，在材料的制备过程中起催化石墨化作用，促进石墨晶粒的发育程度和定向排列程度。通过改性，方面可以提高材料的石墨化度，减少石墨的晶格缺陷；另一方面掺入的添加剂对声子的散射作用较弱，进而可以使材料的热导率得到很大的提高。
本发明中所添加的钛或锆元素，在石墨材料内部大多存在于石墨层与层之间，所形成的是侵入型晶格缺陷，其晶格缺陷对声子的散射作用较弱，与它对石墨所起的石墨化作用相比较而言，这种影响较小，从而可以大大提高石墨材料的热导率。
本发明的制备方法包括如下步骤：
(1)将煅烧石油焦颗粒和煅烧石油焦细粉填料、煤沥青粘结剂以及钛粉或锆粉添加剂按配比在高混机内机械混合15～20分钟；
(2)将混好的原料在热混捏机上热混捏10～15分钟，制成糊料；
(3)将糊料冷却，重新破碎后装入模具内于2600℃、8～10MPa压力下热压一次成型，冷却；
其中各组成的重量百分比为：
煅烧石油焦颗粒              18～20％
煅烧石油焦细粉              34～56％
煤沥青粘结剂                23～27％
钛粉或锆粉添加剂            3～20％。
如上所述的煅烧石油焦颗粒是粒径为1.5～0.9mm的颗粒。
如上所述的煅烧石油焦细粉是粒径为≤0.09mm的细粉。
如上所述的粘结剂是软化点为90～110℃，粒径为≤0.154mm的煤沥青。
如上所述的添加剂是钛粉或锆粉。钛粉为粒度≤100μm，纯度为大于99.9％。锆粉为粒度≤100μm，纯度为大于99.9％。
本发明的高导热炭/陶复合材料的热导率可以通过改变添加剂的种类以及配比来控制。
本发明具有如下优点：
(1)原料来源广泛，价格便宜；
(2)工艺简单，生产周期短，见效快；
(3)该方法生产的炭/陶复合材料比传统导热物质如金属材料的热导率高；
(4)该方法生产的炭/陶复合材料不仅密度低，而且还具有优良的力学性能。
具体实施方式：
实施例1：
将500克煅烧石油焦经粉碎、筛分成粒径为1.50～0.90mm的颗粒与粒径为≤0.09mm的细粉两种规格；另取200克的煤沥青破碎至粒径≤0.154mm；取粒径≤0.154mm的煤沥青100g，煅烧石油焦粒径为1.50～0.90mm的颗粒75g、粒径为≤0.09mm的细粉213g，粒度为≤100μm，纯度为99.9％的钛粉12g，装入高混机内机械混合15分钟后，将混好的原料在热混捏机上在150℃下热混捏10分钟，制成糊料；之后将糊料冷却，重新破碎后装入模具内于2600℃左右、8MPa压力下热压一次成型，冷却后即得高导热炭/陶复合材料。将制备的炭/陶复合材料切成φ20mm×20mm规格尺寸的试样，经抛光、超声波清洗并烘干，根据国标GB-3399-82(88)相对比较法进行测试，沿石墨层方向的热导率室温下为280W/m.k，块密度为2.02g/cm3。
实施例2：
将500克煅烧石油焦经粉碎、筛分成粒径为1.50～0.90mm的颗粒与粒径为≤0.09mm的细粉两种规格；另取200克的煤沥青破碎至粒径≤0.154mm；取粒径≤0.154mm的煤沥青100g，煅烧石油焦粒径为1.50～0.90mm的颗粒75g、粒径为≤0.09mm的细粉197g，粒度为≤100μm，纯度为99.9％的钛粉28g，装入高混机内机械混合15分钟后，将混好的原料在热混捏机上在150℃下热混捏10分钟，制成糊料；之后将糊料冷却，重新破碎后装入模具内于2600℃左右、8MPa压力下热压一次成型，冷却后即得高导热炭/陶复合材料。其余同实施例1，制品沿石墨层方向的热导率室温下为370W/m.k，块密度为2.05g/cm3。
实施例3：
将500克煅烧石油焦经粉碎、筛分成粒径为1.50～0.90mm的颗粒与粒径为≤0.09mm的细粉两种规格；另取200克的煤沥青破碎至粒径≤0.154mm；取粒径≤0.154mm的煤沥青100g，煅烧石油焦粒径为1.50～0.90mm的颗粒75g、粒径为≤0.09mm的细粉181g，粒度为≤100μm，纯度为99.9％的钛粉44g，装入高混机内机械混合16分钟后，将混好的原料在热混捏机上在150℃下热混捏11分钟，制成糊料；之后将糊料冷却，重新破碎后装入模具内于2600℃左右、9MPa压力下热压一次成型，冷却后即得高导热炭/陶复合材料。其余同实施例1，制品沿石墨层方向的热导率室温下为410W/m.k，块密度为2.20g/cm3。
实施例4：
将500克煅烧石油焦经粉碎、筛分成粒径为1.50～0.90mm的颗粒与粒径为≤0.09mm的细粉两种规格；另取200克的煤沥青破碎至粒径≤0.154mm；取粒径≤0.154mm的煤沥青100g，煅烧石油焦粒径为1.50～0.90mm的颗粒75g、粒径为≤0.09mm的细粉165g，粒度为≤100μm，纯度为99.9％的钛粉60g，装入高混机内机械混合16分钟后，将混好的原料在热混捏机上在150℃下热混捏11分钟，制成糊料；之后将糊料冷却，重新破碎后装入模具内于2600℃左右、8～10MPa压力下热压一次成型，冷却后即得高导热炭/陶复合材料。其余同实施例1，制品沿石墨层方向的热导率室温下为460W/m.k，块密度为2.22g/cm3。
实施例5：
将500克煅烧石油焦经粉碎、筛分成粒径为1.50～0.90mm的颗粒与粒径为≤0.09mm的细粉两种规格；另取200克的煤沥青破碎至粒径≤0.154mm；取粒径≤0.154mm的煤沥青100g，煅烧石油焦粒径为1.50～0.90mm的颗粒75g、粒径为≤0.09mm的细粉149g，粒度为≤100μm，纯度为99.9％的钛粉76g，装入高混机内机械混合17分钟后，将混好的原料在热混捏机上在150℃下热混捏12分钟，制成糊料；之后将糊料冷却，重新破碎后装入模具内于2600℃左右、8MPa压力下热压一次成型，冷却后即得高导热炭/陶复合材料。其余同实施例1，制品沿石墨层方向的热导率室温下为430W/m.k，块密度为2.25g/cm3。
实施例6：
将500克煅烧石油焦经粉碎、筛分成粒径为1.50～0.90mm的颗粒与粒径为≤0.09mm的细粉两种规格；另取200克的煤沥青破碎至粒径≤0.154mm；取粒径≤0.154mm的煤沥青100g，煅烧石油焦粒径为1.50～0.90mm的颗粒75g、粒径为≤0.09mm的细粉213g，粒度为≤100μm，纯度为99.9％的锆粉12 g，装入高混机内机械混合17分钟后，将混好的原料在热混捏机上在150℃下热混捏13分钟，制成糊料；之后将糊料冷却，重新破碎后装入模具内于2600℃左右、9MPa压力下热压一次成型，冷却后即得高导热炭/陶复合材料。其余同实施例1，制品沿石墨层方向的热导率室温下为255W/m.k，块密度为2.08g/cm3。
实施例7：
将500克煅烧石油焦经粉碎、筛分成粒径为1.50～0.90mm的颗粒与粒径为≤0.09mm的细粉两种规格；另取200克的煤沥青破碎至粒径≤0.154mm；取粒径≤0.154mm的煤沥青100g，煅烧石油焦粒径为1.50～0.90mm的颗粒75g、粒径为≤0.09mm的细粉201g，粒度为≤100μm，纯度为99.9％的锆粉24g，装入高混机内机械混合18分钟后，将混好的原料在热混捏机上在150℃下热混捏13分钟，制成糊料；之后将糊料冷却，重新破碎后装入模具内于2600℃左右、9MPa压力下热压一次成型，冷却后即得高导热炭/陶复合材料。其余同实施例1，制品沿石墨层方向的热导率室温下为255W/m.k，块密度为2.08g/cm3。
实施例8：
将500克煅烧石油焦经粉碎、筛分成粒径为1.50～0.90mm的颗粒与粒径为≤0.09mm的细粉两种规格；另取200克的煤沥青破碎至粒径≤0.154mm；取粒径≤0.154mm的煤沥青100g，煅烧石油焦粒径为1.50～0.90mm的颗粒75g、粒径为≤0.09mm的细粉189g，粒度为≤100μm，纯度为99.9％的锆粉36g，装入高混机内机械混合19分钟后，将混好的原料在热混捏机上在150℃下热混捏14分钟，制成糊料；之后将糊料冷却，重新破碎后装入模具内于2600℃左右、10MPa压力下热压一次成型，冷却后即得高导热炭/陶复合材料。其余同实施例1，制品沿石墨层方向的热导率室温下为350W/m.k，块密度为2.25g/cm3。
实施例9：
将500克煅烧石油焦经粉碎、筛分成粒径为1.50～0.90mm的颗粒与粒径为≤0.09mm的细粉两种规格；另取200克的煤沥青破碎至粒径≤0.154mm；取粒径≤0.154mm的煤沥青100g，煅烧石油焦粒径为1.50～0.90mm的颗粒75g、粒径为≤0.09mm的细粉177g，粒度为≤100μm，纯度为99.9％的锆粉48g，装入高混机内机械混合20分钟后，将混好的原料在热混捏机上在150℃下热混捏15分钟，制成糊料；之后将糊料冷却，重新破碎后装入模具内于2600℃左右、10MPa压力下热压一次成型，冷却后即得高导热炭/陶复合材料。其余同实施例1，制品沿石墨层方向的热导率室温下为390W/m.k，块密度为2.31g/cm3。
实施例10：
将500克煅烧石油焦经粉碎、筛分成粒径为1.50～0.90mm的颗粒与粒径为≤0.09mm的细粉两种规格；另取200克的煤沥青破碎至粒径≤0.154mm；取粒径≤0.154mm的煤沥青100g，煅烧石油焦粒径为1.50～0.90mm的颗粒75g、粒径为≤0.09mm的细粉165g，粒度为≤100μm，纯度为99.9％的锆粉60g，装入高混机内机械混合20分钟后，将混好的原料在热混捏机上在150℃下热混捏15分钟，制成糊料；之后将糊料冷却，重新破碎后装入模具内于2600℃左右、10MPa压力下热压一次成型，冷却后即得高导热炭/陶复合材料。其余同实施例1，制品沿石墨层方向的热导率室温下为430W/m.k，块密度为2.35g/cm3。
实施例11：
将500克煅烧石油焦经粉碎、筛分成粒径为1.50～0.90mm的颗粒与粒径为≤0.09mm的细粉两种规格；另取200克的煤沥青破碎至粒径≤0.154mm；取粒径≤0.154mm的煤沥青100g，煅烧石油焦粒径为1.50～0.90mm的颗粒75g、粒径为≤0.09mm的细粉145g，粒度为≤100μm，纯度为99.9％的锆粉80g，装入高混机内机械混合20分钟后，将混好的原料在热混捏机上在150℃下热混捏15分钟，制成糊料；之后将糊料冷却，重新破碎后装入模具内于2600℃左右、10MPa压力下热压一次成型，冷却后即得高导热炭/陶复合材料。其余同实施例1，制品沿石墨层方向的热导率室温下为440W/m.k，块密度为2.40g/cm3。

Claims (4)

1.一种高导热炭/陶复合材料的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将粒径为1.5～0.9mm的煅烧石油焦颗粒和粒径为≤0.09mm的煅烧石油焦细粉填料、煤沥青粘结剂以及钛粉或锆粉添加剂按配比在高混机内机械混合15～20分钟；
(2)将混好的原料在热混捏机上热混捏10～15分钟，制成糊料；
(3)将糊料冷却，重新破碎后装入模具内于2600℃、8～10MPa压力下热压一次成型，冷却；
其中各组成的重量百分比为：
粒径为1.5～0.9mm的煅烧石油焦颗粒    18～20％
粒径为≤0.09mm的煅烧石油焦细粉      34～56％
煤沥青粘结剂                        23～27％
钛粉或锆粉添加剂                    3～20％。
2.如权利要求1所述的一种高导热炭/陶复合材料的制备方法，其特征在于所述的煤沥青粘结剂是软化点为90～110℃，粒径为≤0.154mm的煤沥青。
3.如权利要求1所述的一种高导热炭/陶复合材料的制备方法，其特征在于所述的钛粉添加剂为粒度≤100μm，纯度为大于99.9％的钛粉。
4、如权利要求1所述的一种高导热炭/陶复合材料的制备方法，其特征在于所述的锆粉添加剂为粒度≤100μm，纯度为大于99.9％的锆粉。
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