CN1290937C - 炭素粉的生产制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种炭素粉的生产制造方法，其特征在于步骤依次为将石墨材料中的石油焦、沥青焦、煤沥青经过精选以后，按照65～75份∶15～25份∶5～15份的比例混合；然后在1200～1300℃温度下进行煅烧工序，然后破碎筛选和磨粉分类；再加入沥青20～25%质量百分比，以石墨材料为基准，后用沥青搅拌20～60分钟；接着在油压机压制成型；经过多次高温焙烧和浸渍；破碎筛选，进行分级处理；用气流磨进行粉碎和2000～2200℃下热处理中，分别依次通入氯气和氮气，进行去杂净化处理，通气时间每次至少1天以上；最后获得了不同粒径级别的炭素粉；其获得的炭素粉具有优质、安全可靠、高容量、循环寿命长优势，而工艺方法简单，成熟稳定，适合在多种行业上推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种炭素粉生产制造方法技术领域。
背景技术
炭素粉适用于冶金、化工、机械、电子、电池、电热、化学、塑料、塑胶、涂料、医疗器械及航空、航天空间技术、核能技术、国防工业等领域，使用极其广泛，特别是在电池行业，用炭素粉来制造锂离子电池的负极材料具有独到效果，虽然炭微球也是大量用来做锂离子电池的负极材料，但是它们之间的区别相当大。炭素粉是一种人造石墨合成材料，从原材料选择、配比、生产加工、工艺比较复杂，而炭微球是一种焦碳，直接选用石油焦加工而成，与炭素粉相比简单、周期短，纯属于一种炭粉材料，相反，炭素粉却是由人造石墨再经高温石墨化处理后获得的一种高容量特殊锂离子负极材料，其循环寿命长，自放电率低，比能量高；使用范围广阔，无记忆效应，无环境污染，安全可靠；可广泛地应用在移动通讯、电子、电动车辆、空间技术、国防工业等，所以在将来的市场上，其需要量会愈来愈大，因此广大企业急需开发生产该种新型的材料炭素粉的制造方法，能大规模地生产出优质、安全可靠、高容量的锂离子电池的特种负极材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有背景技术而提供一种炭素粉的生产制造方法，其获得的炭素粉具有优质、安全可靠、高容量、循环寿命长优势，而工艺方法简单，成熟稳定。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：1、一种炭素粉的生产制造方法，其特征在于步骤依次为：(1)将石墨材料中的石油焦、沥青焦、煤沥青经过精选以后，按照65～75份∶15～25份∶5～15份的比例混合；(2)然后在1200～1300℃温度下进行煅烧工序，时间为2～4天，然后破碎筛选和磨粉分类；(3)再加入沥青20～25％质量百分比，以石墨材料为基准，后用沥青搅拌20～60分钟；(4)接着在油压机压制成型；(5)然后在1900～2100℃进行第一次高温焙烧工序，时间为18～20天，然后进行第一次高压浸焙，压力为8～10大气压，时间3～5天；再在2400～2600℃进行第二次高温焙烧工序，时间为18～20天，然后进行第二次高压浸焙，压力为8～10大气压，时间4～6天；接着在3000～3200℃进行第三次高温焙烧进行石墨化，时间为28～35天；(6)破碎筛选，进行分级处理；(7)用气流磨进行粉碎和2000～2200℃下热处理中，分别依次通入氯气和氮气，进行去杂净化处理，通气时间每次至少1天以上，气体流量400～600千克/天；(8)最后获得了不同粒径级别的炭素粉。
有益的是，上述的石油焦、沥青焦、煤沥青比例为70份∶20份∶10份，它使炭素粉性能更加优越，经过2000～2200℃的高温处理，提高了振动密度，缩小了比表面积，减少氧元素，增加克容量，延长了循环寿命，安全性可靠而且容量比较稳定。
有益的是，第一次高温焙烧温度为2000℃，第一次高压浸焙时间4天，第二次高温焙烧温度为2500℃，第二次高压浸焙时间5天，第三次高温焙烧温度为3200℃进行石墨化，它能保证产品的石墨化程度率达到90％以上。。
有益的是，上述的氯气和氮气是依次轮流通入，先通氯气2天，然后再通氮气1天，取得了良好的去杂效果。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过本方法获得的炭素粉与传统的炭微球相比具有以下优点，具体比较见下表
十分适合在锂离子电池的负极材料上推广使用，并且通过本方法获得的炭素粉，内部结构稳定炭化型度高，表面椭圆粒度可控，安全性特好，适合水性拉浆，而工艺方法成熟稳定，生产获得的炭素粉质量稳定性好，价格便宜。
附图说明
图1炭素粉其粒度分布图；
图2放电曲线图；
图3循环寿命图；
图4X-射线衍射图图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例子1：
一种炭素粉的生产制造方法，其步骤依次为：
(1)将石墨材料中的石油焦、沥青焦、煤沥青经过精选以后，按照70份∶20份∶10份的比例混合均匀；
(2)然后在1250℃温度下进行高温煅烧工序，煅烧工序需要经过导热、煅烧、保温三个阶段，煅烧时间控制在3天，然后破碎筛选和磨粉分类，分别分为若干个粒径级别，如1mm、5mm、10mm等等；
(3)再加入沥青，其添加量为22.5％质量百分比，以石墨材料为基准，后用沥青搅拌30分钟；
(4)接着在3000吨油压机压制成型；
(5)然后在2000℃进行第一次高温焙烧工序，经过装炉、高温焙烧、冷却、出炉、破括等步骤，一般需要19天；再经第一次高压浸焙，在高压釜中进行浸焙，浸焙剂采用该专业常知的浸焙剂如中温沥青，浸焙压力控制在9大气压，时间为3～5天，包括装、出炉、冷却等时间；再在2500℃下进行第二次高温焙烧，工序与第一次高温焙烧相似，就是温度差异，第二次高压浸焙与第一次高压浸焙是类似的，但保持蒸汽压力10大气压，时间较前次延长1天；接着在3100℃进行第三次高温焙烧，从而石墨化，其周期较长，从装炉、增加保温料，要使高温焙烧曲线升温慢，冷却时间较长，采用喷水冷却和自然冷却相结合方法，一般需要7～10天，所以该个工序比前两次高温焙烧要增加10～15天来保证产品的石墨化程度率达到90％以上；
(6)破碎筛选，进行分级处理，分别分为若干个粒径级别；
(7)用气流磨进行粉碎和2100℃下热处理中，分别依次通入氯气和氮气，进行去杂净化处理，氯气和氮气是依次轮流通入，先通氯气2天，然后再通氮气1天，气体流量为500千克/天；
(8)最后获得了不同粒径级别的炭素粉。
获得炭素粉其粒度分布如图1，放电曲线如图2，循环寿命如图3，X-射线衍射图见图4。
实施例2：
一种炭素粉的生产制造方法，其步骤依次为：
(1)将石墨材料中的石油焦、沥青焦、煤沥青经过精选以后，按照65份∶15份∶5份的比例混合均匀；
(2)然后在1300℃温度下进行高温煅烧工序，煅烧工序需要经过导热、煅烧、保温三个阶段，煅烧时间控制在4天，然后破碎筛选和磨粉分类，分别分为若干个粒径级别，如1mm、5mm、10mm等等；
(3)再加入沥青，其添加量为20％质量百分比，以石墨材料为基准，后用沥青搅拌20分钟；
(4)接着在3000吨油压机压制成型；
(5)然后在2100℃进行第一次高温焙烧工序，经过装炉、高温焙烧、冷却、出炉、破括等步骤，一般需要20天；再经第一次高压浸焙，在高压釜中进行浸焙，浸焙剂采用该专业常知的浸焙剂，浸焙压力控制在10大气压，时间为3天，包括装、出炉、冷却等时间；再在2600℃下进行第二次高温焙烧，工序与第一次高温焙烧相似，就是温度差异，第二次高压浸焙与第一次高压浸焙是类似的，但保持蒸汽压力10大气压，时间较前次延长1天；接着在3200℃进行第三次高温焙烧，从而石墨化，其周期较长，从装炉、增加保温料，要使高温焙烧曲线升温慢，冷却时间较长，采用喷水冷却和自然冷却相结合方法，一般需要7～10天，所以整个工序比前两次高温焙烧要增加10～15天来保证产品的石墨化程度率达到90％以上；
(6)破碎筛选，进行分级处理，分别分为若干个粒径级别；
(7)用气流磨进行粉碎和2200℃下热处理中，分别依次通入氯气和氮气，进行去杂净化处理，氯气和氮气是依次轮流通入，先通氯气2天，然后再通氮气1天，气体流量为600千克/天；
(8)最后获得了不同粒径级别的炭素粉。
实施例3：
一种炭素粉的生产制造方法，其步骤依次为：
(1)将石墨材料中的石油焦、沥青焦、煤沥青经过精选以后，按照75份∶25份∶15份的比例混合均匀；
(2)然后在1200℃温度下进行高温煅烧工序，煅烧工序需要经过导热、煅烧、保温三个阶段，煅烧时间控制在2天，然后破碎筛选和磨粉分类，分别分为若干个粒径级别，如1mm、5mm、10mm等等；
(3)再加入沥青，其添加量为25％质量百分比，以石墨材料为基准，后用沥青搅拌60分钟；
(4)接着在3000吨油压机压制成型；
(5)然后在1900℃进行第一次高温焙烧工序，经过装炉、高温焙烧、冷却、出炉、破括等步骤，一般需要18天；再经第一次高压浸焙，在高压釜中进行浸焙，浸焙剂采用该专业常知的浸焙剂，浸焙压力控制在8大气压，时间为4天，包括装、出炉、冷却等时间；再在2400℃下进行第二次高温焙烧，工序与第一次高温焙烧相似，就是温度差异，第二次高压浸焙与第一次高压浸焙是类似的，但保持蒸汽压力8～10大气压，时间较前次延长1天；接着在3000℃进行第三次高温焙烧，从而石墨化，其周期较长，从装炉、增加保温料，要使高温焙烧曲线升温慢，冷却时间较长，采用喷水冷却和自然冷却相结合方法，一般需要7～10天，所以整个工序比前两次高温焙烧要增加10～15天来保证产品的石墨化程度率达到90％以上；
(6)破碎筛选，进行分级处理，分别分为若干个粒径级别；
(7)用气流磨进行粉碎和2000℃下热处理中，分别依次通入氯气和氮气，进行去杂净化处理，氯气和氮气是依次轮流通入，先通氯气2天，然后再通氮气1天，气体流量为400千克/天；
(8)最后获得了不同粒径级别的炭素粉。
Claims (6)
1、一种炭素粉的生产制造方法，其特征在于步骤依次为：
(1)将石墨材料中的石油焦、沥青焦、煤沥青经过精选以后，按照65～75份∶15～25份∶5～15份的比例混合；
(2)然后在1200～1300℃温度下进行煅烧工序，时间为2～4天，然后破碎筛选和磨粉分类；
(3)再加入沥青20～25％质量百分比，以石墨材料为基准，后用沥青搅拌20～60分钟；
(4)接着在油压机压制成型；
(5)然后在1900～2100℃进行第一次高温焙烧工序，时间为18～20天，然后进行第一次高压浸焙，其浸焙剂采用沥青，浸焙压力为8～10大气压，时间3～5天；再在2400～2600℃进行第二次高温焙烧工序，时间为18～20天，然后进行第二次高压浸焙，压力为8～10大气压，时间4～6天；接着在3000～3200℃进行第三次高温焙烧进行石墨化，时间为28～35天；
(6)破碎筛选，进行分级处理；
(7)用气流磨进行粉碎和2000～2200℃下进行热处理，分别依次通入氯气和氮气，进行去杂净化处理，通气时间每次至少1天以上，气体流量400～600千克/天；
(8)最后获得了不同粒径级别的炭素粉。
2、根据权利要求1所述的生产制造方法，其特征在于所述的石油焦、沥青焦、煤沥青比例为70份∶20份∶10份。
3、根据权利要求1所述的生产制造方法，其特征在于所述的第一次高温焙烧温度为2000℃，第一次高压浸焙时间4天，第二次高温焙烧温度为2500℃，第二次高压浸焙时间5天，第三次高温焙烧温度为3200℃进行石墨化。
4、根据权利要求1所述的生产制造方法，其特征在于所述的煅烧其温度为1250℃，煅烧时间为3天。
5、根据权利要求1所述的生产制造方法，其特征在于所述的氯气和氮气是依次轮流通入，先通氯气2天，然后再通氮气1天，气体流量为500千克/天。
6、根据权利要求1所述的生产制造方法，其特征在于所述的油压机为3000吨油压机。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Yuyao Hongyuan Carbon Industry Co., Ltd. Assignor: Gu Xianghong Contract fulfillment period: 2008.8.15 to 2018.8.14 Contract record no.: 2008330000314 Denomination of invention: Production of carbon powder Granted publication date: 20061220 License type: Exclusive license Record date: 20080829 |
|
| LIC | Patent licence contract for exploitation submitted for record |
Free format text: EXCLUSIVE LICENCE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2008.8.15 TO 2018.8.14 Name of requester: YUYAO HONGYUAN CARBON INDUSTRY CO., LTD. Effective date: 20080829 |
|
| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20061220 |
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| CX01 | Expiry of patent term |