CN101037335A - 碳化硅复相陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅复相陶瓷的制备方法，包括由碳化硅和钇铝石榴石组成的复合粉体，先将复合粉体依次采用干压预压和冷等静压终压处理，再将处理后所得的素坯进行真空无压烧结；该复合粉体的重量百分比组成为：85％～95％的碳化硅和5％～15％的钇铝石榴石，其制备过程包括以下步骤：1)将硝酸铝、硝酸钇分别加入去离子水中混合搅拌，再缓慢加入六次甲基四胺溶液，在35～80℃混合搅拌10～20分钟，得到透明溶胶状的钇铝石榴石；2)再加入碳化硅细粉，经50℃～80℃水浴搅拌15～30分钟得复合凝胶；3)待复合凝胶陈化干燥后，在900℃～920℃热处理2～6小时得复合粉体。采用本发明方法制备的碳化硅复相陶瓷，具有较好的力学性能和热学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅复相陶瓷的制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷作为一种高温结构陶瓷，具有许多优良特性，如耐磨性、高导热性和电气绝缘性、半导体性和电导性、耐热、耐腐蚀以及高温力学和热学性能优良等。碳化硅陶瓷已经被广泛地应用于机械、电子、石油化工、冶金等工业领域以及国防工业，并被国际上确认为自金属、氧化铝、硬质合金以来的第四种基本机械密封材料。
但高纯的碳化硅很难进行致密化烧结，通常需要添加烧结助剂。烧结助剂一般常用的有B-C、Al-B-C、Al2O3、AlN-Y2O3，Al2O3-Re2O3等，Re为稀土元素的一种或几种，其中最有效的烧结助剂是Al2O3-Y2O3，以钇铝石榴石(Y3Al5O12，简称YAG)为主要烧结助剂的碳化硅陶瓷，由于在较低的温度下即可实现致密化烧结，被认为是最具有发展前景的碳化硅基陶瓷体系之一。
关于钇铝石榴石作为烧结助剂制备碳化硅陶瓷的方法，在公开专利US 445238、CN1552664A等多篇公报中已经公开。上述方法普遍采用机械共混法直接引入氧化铝和氧化钇混合物，利用高温下氧化铝和氧化钇生成钇铝石榴石来制备碳化硅复相陶瓷；上述方法存在着以下缺点：混料不匀，导致烧结助剂在碳化硅基体中分布不均匀；且烧结温度需要控制在1950℃以上，从而导致氧化铝与碳化硅进行反应产生挥发，造成有效成分的流失。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能改善碳化硅复相陶瓷烧结性能、从而提高其力学性能和热学性能的碳化硅复相陶瓷制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种碳化硅复相陶瓷的制备方法，包括由碳化硅和钇铝石榴石组成的复合粉体，先将复合粉体依次采用干压预压和冷等静压终压处理，再将处理后所得的素坯进行真空无压烧结；该复合粉体的重量百分比组成为：85％～95％的碳化硅和5％～15％的钇铝石榴石；该复合粉体的制备过程包括以下步骤：
1)、将硝酸铝、硝酸钇分别加入去离子水中混合搅拌8～12分钟，所述钇和铝的原子摩尔比为3∶5，所述硝酸铝和硝酸钇的重量之和与去离子水的重量比为2.5～7.7∶100；再缓慢加入六次甲基四胺溶液，在35～80℃混合搅拌10～20分钟，得到透明溶胶状的钇铝石榴石，所述六次甲基四胺溶液与去离子水的重量比为0.25～1∶100；
2)、在上述透明溶胶状的钇铝石榴石中加入碳化硅细粉，经50℃～80℃水浴搅拌15～30分钟得到复合凝胶；
3)、待上述复合凝胶陈化干燥后，在900℃～920℃热处理2～6小时得到复合粉体。
作为本发明的碳化硅复相陶瓷的制备方法的改进：干压预压的压力为100～180MPa，冷等静压终压的压力为200～250MPa；烧结温度为1860℃～1900℃、时间为1～4个小时。
本发明的碳化硅复相陶瓷的制备方法，属于一种引入烧结助剂的碳化硅复相陶瓷的制备方法，具体的说，特别是溶胶-凝胶引入钇铝石榴石的碳化硅陶瓷的制备方法。
本发明是发明人经过认真研究、实验所获得的。本发明采用无机盐溶胶-凝胶法引入助烧剂钇铝石榴石，实现了助烧剂与碳化硅基体的充分混合和均匀分布；并采用二步成型技术，在较低温度下实现了复合粉体的致密化烧结。因此可以克服现有技术中的机械共混法的缺点；有效实现助烧剂成分均匀化，提高复合粉体的活性，降低了烧结温度，改善了碳化硅陶瓷的烧结性能，提高了碳化硅陶瓷的力学性能和热学性能。依据本发明制得的碳化硅复相陶瓷，其密度为3.15～3.25g/cm3，硬度为22～28GPa，抗弯强度为450～600MPa，断裂韧性为4.5～7MPa·m1/2。
附图说明
图1是本发明过程中制得的复合粉体扫描电镜照片；
图2是本发明最终制得的碳化硅复相陶瓷截面的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1、一种碳化硅复相陶瓷的制备方法，依次进行以下步骤(以下份数均为重量份)：
1)、用硝酸钇、硝酸铝为前驱体原料，六次甲基四胺为催化剂，去离子水做溶剂；将硝酸钇、硝酸铝分别加入100份的去离子水中混合搅拌10分钟，钇和铝的原子摩尔比为3∶5，硝酸铝和硝酸钇的重量之和为4份；再缓慢加入0.25份的六次甲基四胺溶液，在50℃混合搅拌15分钟，得到透明溶胶状的钇铝石榴石；
2)、在上述8份透明钇铝石榴石溶胶中加入92份碳化硅细粉，经80℃水浴中搅拌15分钟得到复合凝胶；
3)、待上述复合凝胶陈化干燥后，在900℃～920℃热处理4小时得到碳化硅复合粉体，此复合粉体表观形貌如图1所示；
4)、将上述复合粉体先采用100～180MPa干压预压，再用200～250MPa冷等静压终压，获得素坯；将素坯放在真空无压烧结炉中，升温至1860℃保温4个小时，获得碳化硅复相陶瓷。
该碳化硅复相陶瓷密度为3.15～3.25g/cm3，硬度为22～28GPa，抗弯强度为450～600MPa，断裂韧性为4.5～7MPa·m1/2。其结构如图2所示。
实施例2、一种碳化硅复相陶瓷的制备方法，依次进行以下步骤(以下份数均为重量份)：
1)、用硝酸钇、硝酸铝为前驱体原料，六次甲基四胺为催化剂，去离子水做溶剂；将硝酸钇、硝酸铝分别加入100份的去离子水中混合搅拌8分钟，钇和铝的原子摩尔比为3∶5，硝酸铝和硝酸钇的重量之和为2.5份；再缓慢加入0.5份的六次甲基四胺溶液，在35℃混合搅拌20分钟，得到透明溶胶状的钇铝石榴石；
2)、在上述5份透明钇铝石榴石溶胶中加入95份碳化硅细粉，经50℃水浴中搅拌30分钟得到复合凝胶；
3)、待上述复合凝胶陈化干燥后，在900℃～920℃热处理2小时得到碳化硅复合粉体；
4)、将上述复合粉体先采用100～180MPa干压预压，再用200～250MPa冷等静压终压，获得素坯；将素坯放在真空无压烧结炉中，升温至1900℃保温1个小时，获得碳化硅复相陶瓷。
该碳化硅复相陶瓷密度为3.15～3.25g/cm3，硬度为22～28GPa，抗弯强度为450～600MPa，断裂韧性为4.5～7MPa·m1/2。
实施例3、一种碳化硅复相陶瓷的制备方法，依次进行以下步骤(以下份数均为重量份)：
1)、用硝酸钇、硝酸铝为前驱体原料，六次甲基四胺为催化剂，去离子水做溶剂；将硝酸钇、硝酸铝分别加入100份的去离子水中混合搅拌12分钟，钇和铝的原子摩尔比为3∶5，硝酸铝和硝酸钇的重量之和为7.7份；再缓慢加入1份的六次甲基四胺溶液，在80℃混合搅拌10分钟，得到透明溶胶状的钇铝石榴石；
2)、在上述15份透明钇铝石榴石溶胶中加入85份碳化硅细粉，经70℃水浴中搅拌20分钟得到复合凝胶；
3)、待上述复合凝胶陈化干燥后，在900℃～920℃热处理6小时得到碳化硅复合粉体；
4)、将上述复合粉体先采用100～180MPa干压预压，再用200～250MPa冷等静压终压，获得素坯；将素坯放在真空无压烧结炉中，升温至1880℃保温2个小时，获得碳化硅复相陶瓷。
该碳化硅复相陶瓷密度为3.15～3.25g/cm3，硬度为22～28GPa，抗弯强度为450～600MPa，断裂韧性为4.5～7MPa·m1/2。
为了证明本发明方法所制得的碳化硅复相陶瓷性能的优越性，发明人作了如下对比试验：
采用现有技术的机械共混法制备：氧化铝和氧化钇的混合物与碳化硅的重量比为8∶92，其中钇和铝原子摩尔比为3∶5。
将氧化铝和氧化钇直接加入到SiC粉体，去离子水为球磨介质，机械球磨共混6小时，制备得到碳化硅复合粉体；复合粉体的成形采用180MPa干压预压，250MPa冷等静压终压；将素坯放入真空无压烧结炉中，升温至1950℃保温1小时，获得所需碳化硅陶瓷比较样。其体积密度3.20g/cm3，硬度为22GPa，抗弯强度为450MPa，断裂韧性为4.9·m1/2。
将本发明方法与对比试验方法所得的两种碳化硅复相陶瓷进行对比得到：
本发明即溶胶-凝胶法引入钇铝石榴石制备的碳化硅复合粉体中，钇铝石榴石的分布更为均匀，烧结温度降低50℃～100℃，碳化硅陶瓷的结构及力学性能更加优越。这是因为采用溶胶-凝胶法提前在碳化硅表面形成了钇铝石榴石烧结助剂相，在钇铝石榴石的液相线温度(1760℃)就能形成液相，致密化碳化硅，而机械共混法需要在1760℃以上，氧化铝和氧化钇才开始发生反应生成钇铝石榴石，并产生液相进行致密化，因此只有在较高的温度才能完成碳化硅致密化过程，如果氧化铝和氧化钇在碳化硅基体中分布不均匀，必然导致烧结温度更高，碳化硅陶瓷结构及性能变差。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (2)
1、一种碳化硅复相陶瓷的制备方法，包括由碳化硅和钇铝石榴石组成的复合粉体，先将复合粉体依次采用干压预压和冷等静压终压处理，再将处理后所得的素坯进行真空无压烧结；其特征是：所述复合粉体的重量百分比组成为：85％～95％的碳化硅和5％～15％的钇铝石榴石；所述复合粉体的制备过程包括以下步骤：
1)、将硝酸铝、硝酸钇分别加入去离子水中混合搅拌8～12分钟，所述钇和铝的原子摩尔比为3∶5，所述硝酸铝和硝酸钇的重量之和与去离子水的重量比为2.5～7.7∶100；再缓慢加入六次甲基四胺溶液，在35～80℃混合搅拌10～20分钟，得到透明溶胶状的钇铝石榴石，所述六次甲基四胺溶液与去离子水的重量比为0.25～1∶100；
2)、在上述透明溶胶状的钇铝石榴石中加入碳化硅细粉，经50℃～80℃水浴搅拌15～30分钟得到复合凝胶；
3)、待上述复合凝胶陈化干燥后，在900℃～920℃热处理2～6小时得到复合粉体。
2、根据权利要求1所述的碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征是：所述干压预压的压力为100～180MPa，所述冷等静压终压的压力为200～250MPa；所述烧结温度为1860℃～1900℃、时间为1～4个小时。
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