CN113264778A - 一种氮化硼复合陶瓷及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化硼复合陶瓷及其制备方法和用途，所述制备方法包括S10：将粉末原料混合，得到混合粉末，所述混合粉末包含氮化硼；S20：将所述混合粉末配制成粉末悬浮液；S30：将所述粉末悬浮液进行高压分散剥离处理，形成粉末浆料；S40：对所述粉末浆料进行干燥和除碳处理，之后进行烧结，得到氮化硼复合陶瓷。该方法可提高氮化硼复合陶瓷的导热性能和强度，利用高压均质分散剥离技术对层状氮化硼进行分散和层数剥离，同时解决氮化硼粉末的均匀分散与低二维层数的技术难题，获得高质量的氮化硼复合粉末，同时烧结温度明显降低，具有较好的市场应用前景。

Description

一种氮化硼复合陶瓷及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术，尤其是一种氮化硼复合陶瓷及其制备方法和用途。
背景技术
氮化铝陶瓷由于其优异的性能在集成电路、半导体微波器件和蒸发舟等领域有着广泛应用前景。由于氮化铝的脆性好，常规形状的氮化铝制品一般通过线切割加工来获得，而特殊形状的氮化铝产品则需要复杂的成形模具并结合注射成形等复杂工艺才能生产，这无疑是大大增加了氮化铝陶瓷的生产成本。因此，改善氮化铝陶瓷的可加工性能，降低成形成本，是降低氮化铝陶瓷制品价格的重要环节。
目前，通过向氮化铝基体中引入适量的六方层状氮化硼形成氮化铝氮化硼复合陶瓷，是改善陶瓷制品可加工性能的重要手段。将氮化铝粉末和适量的氮化硼粉末混合后，采用热压烧结技术可批量制备出可加的氮化铝氮化硼复合陶瓷块体，再根据客户需求采用车铣刨磨等机械加工方法，直接加工出特定形态的氮化铝氮化硼陶瓷制品，这可大大降低陶瓷制品的成形成本，产生巨大的经济效益。
这种方法可以实现陶瓷制品的直接机械加工，但由于一定含量氮化硼的引入造成氮化铝氮化硼复合陶瓷的导热性能和强度明显低于单一相的氮化铝陶瓷，导致无法满足一些对材料导热性能和强度要求较高的领域，这限制了可加工的氮化铝氮化硼陶瓷的应用范围。因此，如何在保证可加工性能的同时，提高其导热性能和强度，是氮化铝氮化硼复合陶瓷的面临的瓶颈问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的陶瓷制备因引入氮化硼造成的热导率和抗弯强度下降的问题，提供一种氮化硼复合陶瓷的制备方法。
现有氮化铝陶瓷脆性大，导致：(1)特殊形状的氮化铝制品需要借助昂贵的模具进行成形和工艺繁琐的注射成形技术，造成成形成本高，推高了产品价格；(2)向氮化铝中引入适量的层状氮化硼形成氮化铝氮化硼复合陶瓷，可以显著改善陶瓷制品的加工性能，大幅降低成形成本；(3)但由于氮化硼的引入，造成氮化铝氮化硼复合陶瓷的导热性能和强度明显低于单一氮化铝陶瓷，导致无法应用于对材料导热性能和强度要求较高的领域。
发明人认为：造成氮化铝氮化硼复合陶瓷导热性能和强度降低的原因主要是两个方面，一方面是层状结构的氮化硼易出现堆垛和团聚现象，导致分散不均匀；另一方面是层状氮化硼的层数过多，阻碍了热传输和容易成为裂纹源。
针对上述原因，本发明提供一种氮化硼复合陶瓷的制备方法，该方法可以在不降低氮化硼复合陶瓷的加工性能的前提下，明显提高导热性能和强度。具体来说，本发明采用高压均质分散剥离技术，同时解决了两个技术难题：(1)陶瓷主料与氮化硼粉末的均匀混合，抑制氮化硼的堆垛与团聚现象，实现高度均匀分散；(2)对层状氮化硼进行液相剥离，有效降低层状氮化硼的二维层数，从而获得高质量的粉末浆料。最后，利用经过高压均质分散剥离技术处理的粉末浆料，具有高的烧结活性，烧结致密化温度低于常规复合粉末。
本发明实施例中以氮化铝氮化硼复合陶瓷为例进行说明，需要说明的是，本发明的技术思路不仅适用于氮化铝氮化硼复合陶瓷，同样适用其它陶瓷主料中添加氮化硼作为改性剂的情况，例如氧化铝氮化硼复合陶瓷、氮化硅氮化硼复合陶瓷、氧化锆氮化硼复合陶瓷等。当氮化铝作为陶瓷主料时，氮化硼占总质量的20～30％，此时采用本发明所述制备方法，制备得到的氮化铝氮化硼复合陶瓷，相对常规混料、烧结得到的常规氮化铝氮化硼复合陶瓷，热导率提高10～20W/(m·K)，抗弯强度提高60～100MPa。
具体方案如下：
一种氮化硼复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S10：将粉末原料混合，得到混合粉末，所述混合粉末包含氮化硼；
S20：将所述混合粉末配制成粉末悬浮液；
S30：将所述粉末悬浮液进行高压分散剥离处理，形成粉末浆料；
S40：对所述粉末浆料进行干燥和除碳处理，之后进行烧结，得到氮化硼复合陶瓷。
进一步的，S10中所述混合粉末还包含陶瓷主料，氮化硼作为改性剂，氮化硼的质量占所述混合粉末总质量的20～30％。
进一步的，S10中所述陶瓷主料为氮化铝、氧化铝、氮化硅、氧化锆中至少一种。
进一步的，S10中所述氮化硼的平均颗粒尺寸≤10μm；所述陶瓷主料的平均颗粒尺寸≤10μm。
进一步的，S20中是将所述混合粉末与聚乙二醇、去离子水混合，搅拌形成所述粉末悬浮液。
进一步的，S20中，所述混合粉末、聚乙二醇和去离子去的质量比例分别为：5～10％所述混合粉末、0.5～2％聚乙二醇、余量为去离子水。
进一步的，S30中，利用高压均质机对所述粉末悬浮液，进行高压分散剥离处理，压力为100～200MPa，全程保持4～6℃的温度，处理结束，得到所述粉末浆料；高压分散剥离处理时间与高压均质机的型号有关，对于处理效率为1升/小时的均质机，则0.5L物料需要半小时处理结束。
任选的，S40中所述干燥的温度为70-100℃，干燥6-24小时；
任选的，S40中所述除碳处理为将物料在350-450℃煅烧处理6～12小时；优选地，在所述干燥处理之后，对干燥后的物料研磨后过100-250目筛网，随后进行除碳处理。
任选的，S40中所述烧结为热压烧结，热压烧结的温度为1700～1750℃，烧结压力为20～25MPa，保温时间为3～8小时；所述烧结过程中在保护性气氛下进行。所述保护性气氛优选为氮气，其他不参与反应的惰性气体也可。
本发明还保护一种氮化硼复合陶瓷，根据所述制备方法制备得到，其特征在于：所述氮化硼复合陶瓷相对常规氮化硼复合陶瓷，具有更高的热导率和抗弯强度，所述常规氮化硼复合陶瓷是指，将氮化硼和陶瓷主料球磨混合后直接进行烧结得到的产品。
进一步的，所述氮化硼复合陶瓷为氮化铝氮化硼复合陶瓷，其中，氮化硼占总质量的20～30％，余量为氮化铝，所述氮化铝氮化硼复合陶瓷的致密度达到99.5～99.8％，热导率为98～115W/(m·K)，抗弯强度为330～380MPa，硬度为420～450HV1/20。
本发明还保护所述氮化硼复合陶瓷在电气绝缘、热弯玻璃模具、散热基板和耐火耐蚀材料等领域的用途。
有益效果：
本发明提供一种氮化硼复合陶瓷的制备方法，可明显提高产品的导热性和强度。该方法利用高压均质分散剥离技术对包含氮化硼的复合粉末进行处理，同时实现对层状氮化硼粉末的分散和层数剥离，达到氮化硼粉末高度均匀分散和二维层数的降低，获得高质量的粉末浆料。利用该粉末浆料制备出氮化硼复合陶瓷，解决了由于氮化硼分散不均匀和层数过多，造成的热传输受阻碍和容易成为裂纹源的技术难题，保持氮化硼复合陶瓷加工性能的同时，可明显提高其导热性能和强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施例，而非对本发明的限制。
图1是本发明实施例1制备的氮化铝氮化硼复合粉末的SEM微观图片；
图2是本发明实施例1未进行高压分散剥离处理的氮化硼TEM微观图片；
图3是本发明实施例1进行高压分散剥离处理后的氮化硼TEM微观图片。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在下面的实施例中，如未明确说明，“％”均指重量百分比。
实施例1
参照表1的条件，将75克氮化铝粉末和25克氮化硼粉末混合后，分别加入10克的聚乙二醇和800毫升的去离子水，利用磁力搅拌器进行搅拌混合30分钟后形成悬浮液，随后采用高压均质机(型号：JN-02FS，厂家：广州聚能纳米生物科技服份有限公司，处理效率为1升/小时)对悬浮液进行分散剥离，压力为180MPa，全程保持4～6℃的水浴温度(水浴装置高压均质机自带)，结束后形成粉末浆料，将粉末浆料进行80℃干燥12小时并过200目筛网后，放入马弗炉中400℃煅烧10小时，结束后获得氮化铝氮化硼复合粉末。
表1处理条件及产品性能表
Figure BDA0003068623210000061
注：表1中AlN是指氮化铝，BN是指氮化硼。
图1为氮化铝氮化硼复合粉末的SEM微观图片，从图可看出氮化铝和氮化硼两者均匀分散。图2为未高压分散剥离的氮化硼TEM微观图片，所述未高压分散剥离的氮化硼，是将氮化硼粉末直接进行TEM测试获得，从图可看出，未高压分散剥离的片层氮化硼粉末出现堆垛，而且片层结构的氮化硼较厚，层数较多。图3为高压分散剥离后的氮化硼TEM微观图片，所述高压分散剥离后的氮化硼，是将25克氮化硼粉末，加入10克的聚乙二醇和800毫升的去离子水，利用磁力搅拌器进行搅拌混合30分钟后形成悬浮液，随后采用高压均质机对悬浮液进行分散剥离，压力为180MPa，全程保持4～6℃的水浴温度(水浴装置高压均质机自带)，处理30分钟结束后得到。从图可看出，氮化硼堆垛团聚现象得到明显改善，氮化硼的层数明显减少。从图2和图3的对比可以看出，高压均质分散剥离技术可以抑制氮化硼的堆垛与团聚现象，实现粉体高度均匀分散；其次，对层状氮化硼进行液相剥离，有效降低层状氮化硼的二维层数，从而获得高质量的粉末浆料。
将氮化铝氮化硼复合粉末进行热压烧结，烧结温度为1730℃，保温5小时，炉子温度达到1680℃时开始加压力，半小时内加至25MPa，当烧结温度和压力均到目标数值时，开始计算保温时间，保温5小时，保温结束后卸掉压力，随炉降温，烧结全程在流动氮气下进行，氮气流量保持在50～100毫升/分钟。
本实施例制备的氮化铝氮化硼复合陶瓷的相对密度为99.5％，热导率为109W/(m·K)，抗弯强度为359MPa，硬度为432HV1/20。
需要说明的是，本发明中氮化铝氮化硼复合陶瓷的相对密度，也指致密度，是氮化铝氮化硼复合陶瓷的实际密度与理论密度(2.90g/cm3)为100％进行比较获得。维氏硬度的单位为HV1/20，是指在试验力为9.807N，试验力保持时间为20s的条件进行的维氏硬度测试。
实施例2
将78克氮化铝粉末和22克氮化硼粉末混合后，分别加入12克的聚乙二醇和900毫升的去离子水，利用磁力搅拌器进行搅拌混合30分钟后形成悬浮液，随后采用高压均质机对悬浮液进行分散剥离，压力为150MPa，全程保持4～6℃的水浴温度(水浴装置高压均质机自带)，结束后形成粉末浆料，将粉末浆料进行80℃干燥12小时并过200目筛网后，放入马弗炉中400℃煅烧10小时，结束后获得氮化铝氮化硼复合粉末。
将氮化铝氮化硼复合粉末进行热压烧结，烧结温度为1720℃，保温8小时，炉子温度达到1680℃时开始加压力，半小时内加至25MPa，当烧结温度和压力均到目标数值时，开始计算保温时间，保温8小时，保温结束后卸掉压力，随炉降温，烧结全程在流动氮气下进行，氮气流量保持在50～100毫升/分钟，烧结结束后获得氮化铝氮化硼复合陶瓷材料。
本实施例制备的氮化铝氮化硼复合陶瓷的相对密度为99.6％，热导率为113W/(m·K)，抗弯强度为369MPa，硬度为442HV1/20。
实施例3
将72克氮化铝粉末和28克氮化硼粉末混合后，分别加入8克的聚乙二醇和900毫升的去离子水，利用磁力搅拌器进行搅拌混合30分钟后形成悬浮液，随后采用高压均质机对悬浮液进行分散剥离，压力为150MPa，全程保持4～6℃的水浴温度(水浴装置高压均质机自带)，结束后形成粉末浆料，将粉末浆料进行80℃干燥12小时并过200目筛网后，放入马弗炉中400℃煅烧10小时，结束后获得氮化铝氮化硼复合粉末。
将氮化铝氮化硼复合粉末进行热压烧结，烧结温度为1750℃，保温4小时，炉子温度达到1680℃时开始加压力，半小时内加至25MPa，当烧结温度和压力均到目标数值时，开始计算保温时间，保温4小时，保温结束后卸掉压力，随炉降温，烧结全程在流动氮气下进行，氮气流量保持在50～100毫升/分钟，烧结结束后获得氮化铝氮化硼复合陶瓷材料。
本实施例制备的氮化铝氮化硼复合陶瓷的相对密度为99.5％，热导率为106W/(m·K)，抗弯强度为347MPa，硬度为428HV1/20。
对比例1
将75克氮化铝粉末、25克氮化硼粉末一起放入尼龙球磨罐中，加入酒精和氧化铝磨球并密封好后进行球磨8小时，球磨结束后形成浆料，将浆料置于60℃的真空干燥箱中抽真空干燥6小时，获得氮化铝氮化硼复合粉末。
将氮化铝氮化硼复合粉末进行热压烧结，烧结温度为1730℃，保温5小时，炉子温度达到1680℃时开始加压力，半小时内加至25MPa，当烧结温度和压力均到目标数值时，开始计算保温时间，保温5小时，保温结束后卸掉压力，随炉降温，烧结全程在流动氮气下进行，氮气流量保持在50～100毫升/分钟，烧结结束后获得氮化铝氮化硼复合陶瓷材料。
本实施例制备的氮化铝氮化硼复合陶瓷的相对密度为89.6％，热导率为53W/(m·K)，抗弯强度为134MPa，硬度为242HV1/20。
对比实施例1可以看到，对比例1以不同的混合处理方式，即湿法球磨混合进行氮化铝与氮化硼的混合，其它参数与实施例1相同。所制备的氮化铝氮化硼复合陶瓷的各性能均较低，原因是由于湿法球磨获得的氮化铝氮化硼复合粉末的活性不高，1730℃无法实现致密化，同时湿法球磨无法使氮化铝与氮化硼均匀混合。
对比例2
将75克氮化铝粉末、25克氮化硼粉末一起放入尼龙球磨罐中，加入酒精和氧化铝磨球并密封好后进行球磨8小时，球磨结束后形成浆料。将浆料置于60℃的真空干燥箱中抽真空干燥6小时，获得氮化铝氮化硼复合粉末。
将复合粉末进行热压烧结，烧结温度为1780℃，保温8小时，炉子温度达到1680℃时开始加压力，半小时内加至25MPa，当烧结温度和压力均到目标数值时，开始计算保温时间，保温8小时，保温结束后卸掉压力，随炉降温，烧结全程在流动氮气下进行，氮气流量保持在50～100毫升/分钟。
本实施例制备的氮化铝氮化硼复合陶瓷的相对密度为98.9％，热导率为93W/(m·K)，抗弯强度为265MPa，硬度为374HV1/20。
对比实施例1可以看到，对比例2针对对比例1烧结温度过低，无法致密化的因素，提高烧结温度至1780℃，以期望获得致密的氮化铝氮化硼陶瓷材料，其它参数与对比例1相同。但是，所制备的氮化铝氮化硼复合陶瓷的各性能均明显低于实施例1，原因是对比例2样品经过湿法球磨法的均匀混合程度不及高压分散剥离处理，另外湿法球磨法无法减少氮化硼的层数，而经过高压分散剥离处理后的氮化硼的层数会减少。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种氮化硼复合陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S10：将粉末原料混合，得到混合粉末，所述混合粉末包含氮化硼；
S20：将所述混合粉末配制成粉末悬浮液；
S30：将所述粉末悬浮液进行高压分散剥离处理，形成粉末浆料；
S40：对所述粉末浆料进行干燥和除碳处理，之后进行烧结，得到氮化硼复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述氮化硼复合陶瓷的制备方法，其特征在于：S10中所述混合粉末还包含陶瓷主料，氮化硼作为改性剂，氮化硼的质量占所述混合粉末总质量的20～30％。
3.根据权利要求2所述氮化硼复合陶瓷的制备方法，其特征在于：S10中所述陶瓷主料为氮化铝、氧化铝、氮化硅、氧化锆中至少一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述氮化硼复合陶瓷的制备方法，其特征在于：S10中所述氮化硼的平均颗粒尺寸≤10μm；所述陶瓷主料的平均颗粒尺寸≤10μm。
5.根据权利要求1所述氮化硼复合陶瓷的制备方法，其特征在于：S20中是将所述混合粉末与聚乙二醇、去离子水混合，搅拌形成所述粉末悬浮液。
6.根据权利要求5所述氮化硼复合陶瓷的制备方法，其特征在于：S20中，所述混合粉末、聚乙二醇和去离子去的质量比例分别为：5～10％所述混合粉末、0.5～2％聚乙二醇、余量为去离子水。
7.根据权利要求1所述氮化硼复合陶瓷的制备方法，其特征在于：S30中，利用高压均质机对所述粉末悬浮液，进行高压分散剥离处理，压力为100～200MPa，全程保持4～6℃的温度，分散剥离处理结束后，得到所述粉末浆料；
任选的，S40中所述干燥的温度为70-100℃，干燥6-24小时；任选的，S40中所述除碳处理为将物料在350-450℃煅烧处理6～12小时；
任选的，S40中所述烧结为热压烧结，热压烧结的温度为1700～1750℃，烧结压力为20～25MPa，保温时间为3～8小时；所述烧结过程中在保护性气氛下进行。
8.一种氮化硼复合陶瓷，根据权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到，其特征在于：所述氮化硼复合陶瓷相对常规氮化硼复合陶瓷，具有更高的热导率和抗弯强度，所述常规氮化硼复合陶瓷是指，将氮化硼和陶瓷主料球磨混合后直接进行烧结得到的产品。
9.根据权利要求8所述氮化硼复合陶瓷，其特征在于：所述氮化硼复合陶瓷为氮化铝氮化硼复合陶瓷，其中，氮化硼占总质量的20～30％，余量为氮化铝，所述氮化铝氮化硼复合陶瓷的致密度达到99.5～99.8％，热导率为98～115W/(m·K)，抗弯强度为330～380MPa，硬度为420～450HV1/20。
10.权利要求8或9所述氮化硼复合陶瓷应用于制备电气绝缘材料、热弯玻璃模具、散热基板，或者耐火耐蚀材料中至少一种的用途。
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