CN101182211B

CN101182211B - 纳米碳化硅陶瓷的制备方法

Info

Publication number: CN101182211B
Application number: CN2007101565894A
Authority: CN
Inventors: 郭兴忠; 杨辉; 李海淼; 朱潇怡; 高黎华; 傅培鑫
Original assignee: Zhejiang University ZJU
Current assignee: Zhejiang University ZJU
Priority date: 2007-11-09
Filing date: 2007-11-09
Publication date: 2010-06-02
Anticipated expiration: 2027-11-09
Also published as: CN101182211A

Abstract

本发明公开了一种纳米碳化硅陶瓷，其重量百分比组成为：纳米碳化硅75％～90％、钇铝石榴石10％～15％和纳米氮化钛0％～10％。该纳米碳化硅陶瓷的制备方法包括以下步骤：1)采用湿化学法，制得钇铝石榴石透明溶胶；2)在钇铝石榴石透明溶胶中加入纳米碳化硅和纳米氮化钛，水浴搅拌得到复合溶胶；3)将复合溶胶陈化、干燥、热处理、研磨后得到纳米复合粉体；4)纳米复合粉体经干压预压、冷等静压后，获得致密素坯；再将致密素坯放入真空无压烧结炉中烧结。采用本发明方法生产的纳米碳化硅陶瓷具有晶粒细小、硬度高等特性。

Description

纳米碳化硅陶瓷的制备方法

技术领域

本发明涉及一种纳米碳化硅陶瓷及其制备方法。

背景技术

碳化硅陶瓷作为一种高温结构陶瓷，具有许多优良特性，如耐磨性、高导热性和电气绝缘性、半导体性和电导性、耐热、耐腐蚀以及高温力学和热学性能优良等。由于碳化硅是共价键很强的化合物，其晶界能与表面能之比很高，不易获得足够的能量形成晶界，烧结时碳化硅扩散速度又很低，因此碳化硅烧结致密化比较困难，通常需要借助高温(一般要2000℃以上)、引入烧结助剂或提高粉体烧结活性以及采用一些特殊工艺手段才能获取高致密的SiC陶瓷材料。但在2000℃以上的烧结温度，碳化硅晶粒非常容易生长，导致无法获得细晶的显微结构，陶瓷性能也无法得到提高。

纳米科技作为一种新兴的科学技术，正越来越多的引起人们的关注和重视。由于纳米材料具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应等一些基本特性，导致了纳米材料在熔点、蒸汽压、相变温度、光学性质、化学反应性质、磁性、超导及塑性变形等许多物理和化学等方面都显示出特殊的性能。纳米陶瓷粉体表面能高，表面原子数多，这些表面原子近邻配位不全，活性高；因此纳米陶瓷粉体具有烧结温度低、流动性大、渗透力强、烧结收缩率大等烧结特点，可以作为烧结过程中的活化剂使用，以加快烧结过程、缩短烧结时间、降低烧结温度，从而能在较低温度下烧结，因此可以获得性能优异的烧结体。纳米陶瓷由于晶粒尺寸很小，使得材料表现出很多优异的特性，如常温超塑性、在保持原来常规陶瓷材料断裂韧性的同时强度提高、烧结温度降低等，其已经成为纳米材料及陶瓷材料发展的重要方向。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种纳米碳化硅陶瓷的制备方法，按照此方法生产的碳化硅陶瓷具有晶粒细小、硬度高、抗弯强度大、断裂韧性优良等特性。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种纳米碳化硅陶瓷，该陶瓷的重量百分比组成为：纳米碳化硅75％～90％、钇铝石榴石10％～15％和纳米氮化钛0％～10％。

本发明还同时提供了上述纳米碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

1)、采用湿化学法，制得钇铝石榴石与去离子水的重量比为5∶95的钇铝石榴石透明溶胶；

2)、在上述钇铝石榴石透明溶胶中加入纳米碳化硅和纳米氮化钛，经50℃水浴搅拌得到复合溶胶；

3)、待上述复合溶胶陈化2小时并充分干燥直至呈褐色蓬松状后，将其在900～950℃热处理4～6小时，研磨后得到能过100目筛的纳米复合粉体。

4)、将上述纳米复合粉体先采用180MPa干压预压，再用250MPa冷等静压终压，获得致密素坯；再将所述致密素坯放入真空无压烧结炉中，升温至1950℃保温15分钟，接着降温至1850℃保温2～4小时，获得纳米碳化硅陶瓷。

作为本发明的纳米碳化硅陶瓷的制备方法的改进：步骤1)为：以重量比6∶8∶0.5硝酸钇、硝酸铝和六次甲基四胺为原料，去离子水做溶剂，室温下搅拌得到钇铝石榴石透明溶胶。

本发明是发明人经过认真研究、实验所获得的。本发明以纳米碳化硅为基体原料、以纳米氮化钛为增强相、采用溶胶凝胶法引入烧结助剂钇铝石榴石，采用二步成型及烧结技术，在较低温度下实现了纳米陶瓷的致密化烧结。具体的说，本发明是将纳米碳化硅和纳米氮化钛均匀分散在钇铝石榴石透明溶胶中制成复合溶胶；复合溶胶凝胶化、干燥、煅烧、研磨后制备成均匀分布的纳米复合粉体；纳米复合粉体经成型、烧结后，制备出细晶结构的纳米碳化硅陶瓷。依据本发明方法制得的纳米碳化硅陶瓷，晶粒细小，尺寸在200nm左右，其体密为3.15～3.25g/cm³，硬度为24～28GPa，抗弯强度为550～750MPa，断裂韧性为6.0～8.5MPa·m^1/2。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。

图1是本发明的纳米碳化硅陶瓷的显微结构图。

具体实施方式

实施例1、一种纳米碳化硅陶瓷的制备方法，依次进行以下步骤：

1)、以重量比6∶8∶0.5的硝酸钇、硝酸铝和六次甲基四胺为原料，去离子水做溶剂，室温下搅拌20分钟得到钇铝石榴石透明溶胶，调制原料与去离子水的重量比为5∶95。即形成钇铝石榴石与去离子水的重量比为5∶95的钇铝石榴石透明溶胶。

2)、取用上述含有12重量份钇铝石榴石的钇铝石榴石透明溶胶，再加入83重量份纳米碳化硅和5重量份纳米氮化钛，经50℃水浴搅拌得到复合溶胶。搅拌时间为30分钟。

3)、待上述复合溶胶陈化2小时并充分干燥直至呈褐色蓬松状后，将其在900～950℃热处理5小时，研磨后得到能过100目筛的纳米复合粉体。

4)、将上述纳米复合粉体先采用180MPa干压预压，再用250MPa冷等静压终压，获得致密素坯；再将所述致密素坯放入真空无压烧结炉中，升温至1950℃保温15分钟，接着降温至1850℃保温3小时，获得晶粒尺寸在200nm左右的纳米碳化硅陶瓷，其显微结构如图1所示。

该陶瓷的体密为3.15～3.25g/cm³，硬度为24～28GPa，抗弯强度为550～750MPa，断裂韧性为6.0～8.5MPa·m^1/2。

实施例2、一种纳米碳化硅陶瓷的制备方法，依次进行以下步骤：

1)、同实施例1的步骤1)。

2)、取用上述含有15重量份钇铝石榴石的钇铝石榴石透明溶胶，再加入75重量份纳米碳化硅和10重量份纳米氮化钛，经50℃水浴搅拌得到复合溶胶。搅拌时间为30分钟。

3)、待上述复合溶胶陈化2小时并充分干燥直至呈褐色蓬松状后，将其在900～950℃热处理6小时，研磨后得到能过100目筛的纳米复合粉体。

4)、将上述纳米复合粉体先采用180MPa干压预压，再用250MPa冷等静压终压，获得致密素坯；再将所述致密素坯放入真空无压烧结炉中，升温至1950℃保温15分钟，接着降温至1850℃保温2小时，获得晶粒尺寸在200nm左右的纳米碳化硅陶瓷。

实施例3、一种纳米碳化硅陶瓷的制备方法，依次进行以下步骤：

1)、同实施例1的步骤1)。

2)、取用上述含有10重量份钇铝石榴石的钇铝石榴石透明溶胶，再加入90重量份纳米碳化硅，经50℃水浴搅拌得到复合溶胶。搅拌时间为30分钟。

3)、待上述复合溶胶陈化2小时并充分干燥直至呈褐色蓬松状后，将其在900～950℃热处理4小时，研磨后得到能过100目筛的纳米复合粉体。

4)、将上述纳米复合粉体先采用180MPa干压预压，再用250MPa冷等静压终压，获得致密素坯；再将所述致密素坯放入真空无压烧结炉中，升温至1950℃保温15分钟，接着降温至1850℃保温4小时，获得晶粒尺寸在200nm左右的纳米碳化硅陶瓷。

最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims

1.一种纳米碳化硅陶瓷的制备方法，其特征是该陶瓷的重量百分比组成为：纳米碳化硅75％～90％、钇铝石榴石10％～15％和纳米氮化钛0％～10％，但不包括纳米碳化硅为90％和钇铝石榴石为10％；包括以下步骤：

3)、待上述复合溶胶陈化2小时并充分干燥直至呈褐色蓬松状后，将其在900～950℃热处理4～6小时，研磨后得到能过100目筛的纳米复合粉体；

2.根据权利要求1所述的纳米碳化硅陶瓷的制备方法，其特征是：所述步骤1)为：以重量比6∶8∶0.5硝酸钇、硝酸铝和六次甲基四胺为原料，去离子水做溶剂，室温下搅拌得到钇铝石榴石透明溶胶。