CN1986483A - 纳米－纳米型Al2O3基复相陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米－纳米型Al2O3基复相陶瓷，其特征是该复相陶瓷的体积百分组成为：纳米Al2O3 50Vol.％－95Vol.％、纳米SiC、TiC、Si3N4、AlN、BN、TiN或ZrB2 5Vol.％－50Vol.％。该纳米－纳米型Al2O3基复相陶瓷的制备方法，包括配料球磨、成型、坯体热处理、坯体组装、高压烧结等步骤。本发明采用高压、低温、快速、无气氛控制的烧结技术，陶瓷烧结温度低，烧结时间短，无需气氛控制；制备的纳米－纳米型Al2O3基复相陶瓷晶粒尺寸分布均匀、晶粒在纳米尺寸范围(＜100nm)内，陶瓷的密度较高，接近理论密度，产品性能优良，可用作严酷工况条件下的结构件材料，如陶瓷刀具、耐磨耐蚀器件、高温器皿等。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷及其制备方法，特别涉及一种纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷及其制备方法，主要应用于制备具有纳米-纳米型复合结构的高性能结构陶瓷。
背景技术
在现代陶瓷中，结构陶瓷(structural ceramic)占有重要位置和最大比例。结构陶瓷主要指利用其机械、热、化学等效能，例如耐高温、耐冲刷、耐腐蚀、耐磨、高硬度、高强度、低蠕变速率等，充作严酷工作条件下的结构件材料，在能源、航空航天、机械、汽车、冶金、化工、电子等方面都起着关键性作用。纳米结构陶瓷的兴起，标志着对结构陶瓷的研究与开发已进入介于宏观与原子之间的纳米层次，开拓了结构陶瓷的超塑性和低温烧结等新的性能与工艺途径，为结构陶瓷在纳米尺度量级的原料合成、制备、组成、结构、性能和使用功效等方面丰富了科学内涵，成为结构陶瓷研究的一个前沿领域。
近十几年来，围绕氧化铝陶瓷的高脆性、均匀性差等问题进行了大量的基础研究，取得了一些突破性进展，建立了相变增韧、弥散强化、晶须与纤维增强增韧、复相增韧等有效增强、增韧方法和技术，使氧化铝陶瓷的脆性明显改善，强度和韧性大幅度提高。近年来，科学家们提出了添加纳米颗粒使常规陶瓷综合性能得以改善的基本思想，并已证实控制弥散相结构微细化，使晶粒尺寸从微米级→亚微米级→纳米级，材料的强度出现一个大的飞跃。纳米复相陶瓷不仅在韧性、强度、耐磨性以及高温性能诸方面都有所改善，而且其制备工艺比较接近传统陶瓷，因而，是最接近实用化的纳米结构材料，具有广阔的应用前景。
目前，Al2O3基纳米复相陶瓷是最为引人瞩目而又研究得最多的材料，一方面是因为与单相Al2O3陶瓷相比，其强度有成倍的提高；另一方面是Al2O3陶瓷的原料来源广泛、价格低廉，其性能的提高对于扩大应用具有重要的战略意义。目前国内外科研工作者大量研究的Al2O3/SiC纳米复相陶瓷主要是晶内型、晶界型和晶内晶界混合型，其结构实质上是微米基体-纳米增强相复合结构(纳米粒子增强微米基体)。纳米-纳米型Al2O3基(Al2O3/SiC)复相陶瓷的基体和第二相晶粒尺寸都要保持在纳米尺度，由于纳米颗粒的活性大，在烧结过程中晶界扩散非常快，极易发生晶粒快速生长，因而采用常规的陶瓷烧结方法难以将晶粒尺寸控制在纳米量级，即难以获得致密纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，通过采用高压烧结方式等，提供一种晶粒在纳米尺寸范围(＜100nm)内、分布均匀、性能优良的纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷及其制备方法。
本发明的内容是：一种纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷，其特征之处是：该复相陶瓷体积百分组成为：
纳米Al2O3 50Vol.％-95Vol.％、
纳米SiC、TiC、Si3N4、AlN、BN、TiN或ZrB2等5Vol.％-50Vol.％。
本发明的另一内容是：一种纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷的制备方法，其特征之处是包括如下步骤：
a、配料球磨：按纳米Al2O3粉50Vol.％-95Vol.％、增韧补强相纳米SiC、TiC、Si3N4、AlN、BN、TiN或ZrB2粉5Vol.％-50Vol.％的体积百分比例分别取量配料后，混合置于球磨机中球磨10-50小时，获得增韧补强相分散均匀的纳米复合粉体，同时减少纳米粉体的团聚；
b、成型：将经过球磨后的纳米复合粉料通过钢模、在5-40MPa的压力下预压成型为圆柱体、正方体、长方体或相似形状的坯模，然后置于100-250MPa的压力下冷等静压成型为坯体(1)，成型过程中不添加粘结剂；
c、坯体热处理：将冷等静压后的坯体(1)在真空或惰性气氛或氮气保护下于400-900℃热处理，除去坯体中的水分和可挥发性杂质；
d、坯体组装：将热处理后的坯体(1)放入钼杯(2)中、以防止污染；然后将钼杯(2)放入导热绝缘杯(3)中、再将导热绝缘杯(3)放入石墨发热体(4)中、再将石墨发热体(4)装入白云石柱筒(5)内、然后将传压填料(7)填入钼杯(2)与导热绝缘杯(3)之间的间歇中、在白云石柱筒(5)两端盖上堵头(6)，获得组装芯块；白云石作为传压介质，石墨发热体作加热炉用；
e、高压烧结：将组装芯块放入两面顶压机中，加压到1-8Gpa时开始加热，以100-300℃/分钟的速率升温，升温到1100-1600℃，然后保压保温10-60分钟；降温、卸压、取出坯体，即制得复相陶瓷产品。
该发明内容中：步骤(a)中所述的球磨较好的是在溶剂无水乙醇、含水乙醇、丙酮、水中湿法球磨，然后经过滤、在60-120℃下干燥、过12-80目筛，获得增韧补强相分散均匀的纳米复合粉体。
该发明内容中：步骤(b)中所述的预压成型较好的是预压成型为直径10-40mm、高度5-20mm的圆柱状片。
该发明内容中：步骤(c)中所述热处理的时间较好的为20-60分钟。
该发明内容中：步骤(b)中所述坯模较好的放入的橡胶弹性模中，然后置于100-250MPa的压力下冷等静压成型。
该发明内容中：步骤(d)坯体组装、步骤(e)高压烧结中的加工设备和方法与现有技术中人造金刚石的加工设备和方法基本相同。
与现有技术相比，本发明下列特点和有益效果：
(1)本发明采用高压、低温、快速、无气氛控制的烧结技术，获得了纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷，可用作严酷工况条件下的结构件材料，如陶瓷刀具、耐磨耐蚀器件、高温器皿等；
(2)本发明有效解决了常规陶瓷烧结技术难以获得致密纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷的问题，利用高压这种极端物理条件对纳米复合粉体烧结的影响，采用两面顶压机进行高压(＞1GPa)烧结，制备致密纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷；陶瓷烧结温度低，烧结时间短，无需气氛控制；采用本发明制备的纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷晶粒尺寸分布均匀，晶粒在纳米尺寸范围(＜100nm)内；同时陶瓷的密度较高，接近理论密度，产品性能优良；
(3)与现有常规烧结技术相比，本发明提供的方法工艺简单、合理、实用，成本低，易于操作。
附图说明
图1是本发明实施例中坯体组装成组装芯块的结构示意图；
图2是本发明实施例中组装芯块置于两面顶压机(高压设备)中的结构示意图；
图3是本发明实施例1纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷(70Vol.％Al2O3-30Vol.％SiC)的SEM照片；
图4是本发明实施例2纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷(95Vol.％Al2O3-5Vol.％SiC)的SEM照片；
图5是本发明实施例3纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷(80Vol.％Al2O3-20Vol.％SiC)的SEM照片。
图中：1-坯体、2-钼杯、3-导热绝缘杯、4-石墨发热体、5-白云石柱筒、6-堵头、7-传压填料、8-两面顶压机的硬质合金钉锤、9-两面顶压机的硬质合金钉锤、10-两面顶压机的密封碗、11-两面顶压机的测温仪、12-两面顶压机的硬质合金压缸。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的描述。
实施例1：参见附图1-3。
一种纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)配料球磨
将纳米Al2O3粉、纳米SiC粉按70Vol％Al2O3-30Vol％SiC的体积百分比例取量配料后，混合置于行星式球磨机中、在无水乙醇溶剂中以400转/分钟球磨10小时，然后经过滤、在60-120℃下干燥、过60目筛，获得增韧补强相分散均匀的纳米复合粉体；
(2)成型
在室温、10MPa的压力下，用钢模将纳米复合粉料预压成Φ28.6×10mm的圆片，然后将预压成型后的圆片放入的橡胶弹性模中，在200MPa的压力下冷等静压成型为坯体1；
(3)坯体热处理
将冷等静压后的坯体1在真空下700℃热处理60分钟，除去水分和可挥发性杂质；
(4)坯体组装
将热处理后的坯体1放入钼杯2中，以防止污染，然后将钼杯2放入导热绝缘杯3中，再将导热绝缘杯3放入石墨发热体4中，之后将石墨发热体4装入白云石柱筒5内，然后将传压填料7填入钼杯2与导热绝缘杯3之间的间歇中、在白云石柱筒5两端盖上堵头6，获得组装芯块；白云石作为传压介质，石墨发热体作加热炉用；
(5)高压烧结
将组装芯块放入两面顶压机中，先加压到4.5GPa，达到压力之后开始加热，加热到1100℃，然后在4.5GPa、1100℃下保温30分钟；烧好之后，降温、卸压、取出，即获得纳米-纳米型Al2O3-30Vol％SiC复相陶瓷；
(6)测试分析
剥掉烧结后坯体上的钼箔，制样，进行扫描电镜测试，扫面电镜(SEM)照片如图3所示，样品(即烧结后获得的复相陶瓷)的晶粒尺寸分布均匀，平均晶粒尺寸约为70nm。经测量，样品的相对密度为97.61％。
实施例2：参见附图1、2、4。
一种纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)配料球磨
将纳米Al2O3粉、纳米SiC粉按95Vol％Al2O3-5Vol％SiC的体积百分比例取量配料后，混合置于行星式球磨机中、在无水乙醇溶剂中以150转/分钟球磨24小时，然后经过滤、在60-120℃下干燥、过80目筛，获得增韧补强相分散均匀的纳米复合粉体；
(2)成型
在室温、5MPa的压力下，用钢模将纳米复合粉料预压成Φ18×10mm的圆片，然后将预压成型后的圆片放入的橡胶弹性模中，在250MPa的压力下冷等静压成型为坯体1；
(3)坯体热处理
将冷等静压后的坯体1在真空下700℃热处理1小时，除去水分和可挥发性杂质；
(4)坯体组装
将热处理后的坯体1放入钼杯2中，以防止污染；然后将钼杯2放入导热绝缘杯3中，再将导热绝缘杯3放入石墨发热体4中，之后将石墨发热体4装入白云石柱筒5内，然后将传压填料7填入钼杯2与导热绝缘杯3之间的间歇中、在白云石柱筒5两端盖上堵头6，获得组装芯块；白云石作为传压介质，石墨发热体作加热炉用；
(5)高压烧结
将组装芯块放入两面顶压机中，先加压到4.5GPa，达到压力之后开始加热，加热到1100℃，然后在4.5GPa、1100℃下保温10分钟；烧好之后，降温、卸压、取出坯体，即获得纳米-纳米型Al2O3-5Vol％SiC复相陶瓷；
(6)测试分析
剥掉烧结后坯体上的钼箔，制样，进行扫描电镜测试，扫面电镜(SEM)照片如图4所示，样品(即烧结后获得的复相陶瓷)的晶粒尺寸分布均匀，平均晶粒尺寸约为80nm。经测量，样品的相对密度为95.45％。
实施例3：参见附图1、2、5。
一种纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)配料球磨
将纳米Al2O3粉、纳米SiC粉按80Vol％Al2O3-20Vol％SiC的体积百分比例取量配料后，混合置于行星式球磨机中、在无水乙醇溶剂中以400转/分钟球磨48小时，然后经过滤、在60-120℃下干燥、过20目筛，获得增韧补强相分散均匀的纳米复合粉体；
(2)成型
在室温、5MPa的压力下，用钢模将纳米复合粉料预压成Φ28.6×10mm的圆片，然后将预压成型后的圆片放入的橡胶弹性模中，在250MPa的压力下冷等静压成型为坯体1；
(3)坯体热处理
将冷等静压后的坯体1在真空下600℃热处理1小时，除去水分和可挥发性杂质；
(4)坯体组装
将热处理后的坯体1放入钼杯2中，以防止污染；然后将钼杯2放入导热绝缘杯3中，再将导热绝缘杯3放入石墨发热体4中，之后将石墨发热体4装入白云石柱筒5内，然后将传压填料7填入钼杯2与导热绝缘杯3之间的间歇中、在白云石柱筒5两端盖上堵头6，获得组装芯块；白云石作为传压介质，石墨发热体作加热炉用；
(5)高压烧结
将组装芯块放入两面顶压机中，先加压到4.5GPa，达到压力之后开始加热，加热到1300℃，然后在4.5GPa、1300℃下保温50分钟；烧好之后，降温后卸压并取出，即获得纳米-纳米型Al2O3-20Vol％SiC复相陶瓷；
(6)测试分析
剥掉烧结后坯体上的钼箔，制样，进行扫描电镜测试，扫面电镜(SEM)照片如图5所示，样品(即烧结后获得的复相陶瓷)的晶粒尺寸分布均匀，平均晶粒尺寸约为60nm。经测量，样品的相对密度为97.83％。
实施例4-9：
一种纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷，该复相陶瓷的体积百分比例组成分别见下表：
| 实施例编号组成 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| 纳米Al2O3粉 | 95 | 80 | 70 | 65 | 60 | 50 |
| 纳米ZrB2 | 5 | |||||
| 纳米TiC | 20 | |||||
| 纳米Si3N4 | 30 | |||||
| 纳米AlN | 35 | |||||
| 纳米BN | 40 | |||||
| 纳米TiN | 50 |
该纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷的制备方法同实施例1、2或3、或与本发明内容中所述的工艺方法和条件、参数相同，略。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (6)
1、一种纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷，其特征是：该复相陶瓷的体积百分组成为：
纳米Al2O3 50Vol.％-95Vol.％、
纳米SiC、TiC、Si3N4、AlN、BN、TiN或ZrB2 5Vol.％-50Vol.％。
2、一种纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷的制备方法，其特征是包括如下步骤：
a、配料球磨：按纳米Al2O3粉50Vol.％-95Vol.％、增韧补强相纳米SiC、TiC、Si3N4、AlN、BN、TiN或ZrB2粉5Vol.％-50Vol.％的体积百分比例分别取量配料后，混合置于球磨机中球磨10-50小时，获得增韧补强相分散均匀的纳米复合粉体；
b、成型：将经过球磨后的纳米复合粉料通过钢模、在5-40MPa的压力下预压成型为圆柱体、正方体、长方体或相似形状的坯模，然后置于100-250MPa的压力下冷等静压成型为坯体(1)；
c、坯体热处理：将冷等静压后的坯体(1)在真空或惰性气氛或氮气保护下于400-900℃热处理，除去坯体中的水分和可挥发性杂质；
d、坯体组装：将热处理后的坯体(1)放入钼杯(2)中、然后将钼杯(2)放入导热绝缘杯(3)中、再将导热绝缘杯(3)放入石墨发热体(4)中、再将石墨发热体(4)装入白云石柱筒(5)内、然后将传压填料(7)填入钼杯(2)与导热绝缘杯(3)之间的间歇中、在白云石柱筒(5)两端盖上堵头(6)，获得组装芯块；
e、高压烧结：将组装芯块放入两面顶压机中，加压到1-8Gpa时开始加热，以100-300℃/分钟的速率升温，升温到1100-1600℃，然后保压保温10-60分钟；降温、卸压、取出坯体，即制得复相陶瓷产品。
3、按权利要求2所述纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(a)中所述的球磨是在溶剂无水乙醇、含水乙醇、丙酮、水中湿法球磨，然后经过滤、在60-120℃下干燥、过12-80目筛，获得增韧补强相分散均匀的纳米复合粉体。
4、按权利要求2所述纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(b)中所述的预压成型是预压成型为直径10-40mm、高度5-20mm的圆柱状片。
5、按权利要求2所述纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(c)中所述热处理的时间为20-60分钟。
6、按权利要求2所述纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(b)中所述坯模放入的橡胶弹性模中，然后置于100-250MPa的压力下冷等静压成型。
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