CN103833374A - 一种高导热性纳米黑瓷材料的制备方法 - Google Patents

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刘学文
张志梅
张岷
张洪涛
刘京亮
郭富
魏少帅
汤志钦
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Abstract

一种高导热性纳米黑瓷材料的制备方法，步骤是：1）将柔性石墨和氮化铝加入溶剂中均匀混合，将溶剂蒸发烘干得到混合物；2）将上述混合物在抽真空、高温下用还原性气体处理，并在惰性气体中冷却至室温，得到柔性石墨与氮化铝的复合粉末；3）将上述复合材料粉末与纳米陶瓷材料混合均匀并加入粘结剂，搅拌使其混合均匀，在抽真空、高温下热固成型，在惰性气体中冷却至室温后即可。本发明的优点是：该制备方法工艺简单、易于操作、生产成本低；制备的纳米黑瓷材料克服了陶瓷材料导热性差、易碎等缺点，而继承了陶瓷材料不透水、不渗水、不老化、不腐蚀等优点且导热性能优良，可取代金属用于太阳能集热板，有广阔的应用市场。

Description

一种高导热性纳米黑瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米陶瓷材料的制备，特别是一种高导热性纳米黑瓷材料的制备方法。 
背景技术
随着电子技术的快速发展，电子元器件的集成度越来越高，陶瓷类电子元器件内部的热量如果不能及时的排出去，容易造成元件甚至是整个系统的损伤。因此，需要有散热效果更加优良的陶瓷材料来制备各类元器件，以保障元器件和系统的正常工作。 
太阳能陶瓷集热器以其不透水、不渗水、不老化、不腐蚀等优点被广大消费者看好，但一般的陶瓷集热器热传导效率较低、基板柔韧性较差，这些缺点限制了其在市场的广泛推广。因此，制造导热效率高的太阳能陶瓷集热板，对陶瓷太阳能热水器的发展有着至关重要的作用。 
    利用纳米技术开发的纳米陶瓷材料，使得材料的强度、韧性和超塑性大幅度提高，克服了工程陶瓷的许多不足，并对材料的力学、电学、热学、磁学、光学等性能产生重要影响。以纳米陶瓷材料为基体，在基体中均匀分散以柔性石墨和纳米氮化铝制成的微型导热网链，构成连续的导热网，该导热网的横向和纵向均有良好的导热性能，该复合纳米黑瓷材料以其工艺简单，生产成本低，导热性能优良等优点有广阔的市场应用。 
发明内容
本发明的目的是针对传统纳米陶瓷材料在散热方面的不足，提供一种高导热性纳米黑瓷材料的制备方法，该制备方法工艺简单、易于操作、生产成本低，制备的纳米黑瓷材料导热性能优良，有广阔的应用市场。 
本发明的技术方案： 
    一种高导热性纳米黑瓷材料的制备方法，步骤如下：
1）将粒径为1-100微米、膨胀倍数为100-500的柔性石墨和粒径为20-150纳米的氮化铝加入溶剂中均匀混合，然后将溶剂在150℃下蒸发烘干，得到混合物；
2）将上述混合物在真空度为 
Figure 2014100944535100002DEST_PATH_IMAGE002
Pa、温度为300℃下用还原性气体处理10个小时，并在惰性气体中冷却至室温，得到柔性石墨与氮化铝的复合粉末，将复合粉末磨成粒径为100-300微米的粉末；
    3）将上述复合材料粉末与纳米陶瓷材料混合均匀并加入粘结剂，搅拌使其混合均匀，在真空度为
Figure 487866DEST_PATH_IMAGE002
Pa、温度为1000-1200℃下热固成型，在惰性气体中冷却至室温后，即可制得高导热性纳米黑瓷材料。
所述溶剂为乙醇、丙酮和乙醚中的一种或两种以上任意比例的混合液；柔性石墨、氮化铝与溶剂的用量分别为10g， 5-10g，100-150mL。 
所述还原性气体为氢气或一氧化碳，惰性气体为氮气或氩气。 
所述复合材料粉末与纳米陶瓷材料的重量比为1-1.5：1；所述粘结剂为甲基纤维素、聚丙烯酰胺和聚乙烯醇中的一种或两种以上任意比例的混合物。 
所述热固成型的方法为自加压烧结、放电等离子体烧结、超高压烧结或微波烧结。
    本发明的优点是：该制备方法工艺简单、易于操作、生产成本低；制备的纳米黑瓷材料克服了陶瓷材料导热性差、易碎等缺点，而继承了陶瓷材料不透水、不渗水、不老化、不腐蚀等优点且导热性能优良，可取代金属用于太阳能集热板，有广阔的应用市场。 
具体实施方案
实施例1： 
一种高导热性纳米黑瓷材料的制备方法，步骤如下：
1）将10g粒径为1-100微米、膨胀倍数为100-500的柔性石墨和粒径为20-150纳米的5g氮化铝置于烧杯中，加入100mL的乙醇磁力搅拌1小时，待混合均匀后，放入真空干燥箱中150℃下蒸发乙醇烘干后得到混合物；
2）将上述混合物在真空度为Pa、温度为300℃下用氢气处理10小时，用氮气钝化样品并将其冷却至室温，得到柔性石墨与氮化铝的复合粉末，将复合粉末磨成平均粒径为200微米的粉末；
3）将上述10g复合材料粉末与10g纳米陶瓷材料置于烧杯中，加入1g甲基纤维素，搅拌2小时使其混合均匀，在真空度为Pa、温度1000℃的炉内热固成型4小时，在氮气的环境中冷却至室温后，即可制得高导热性纳米黑瓷材料。
检测结果表明：由于所制得样品的晶格缺陷(主要是杂质固溶)和晶界缺陷(包括第二相析出,晶界玻璃相,气孔)大大减小，样品材料的相对密度为98.6%，热扩散率为0.368
Figure 2014100944535100002DEST_PATH_IMAGE004
，导热系数为115
Figure 2014100944535100002DEST_PATH_IMAGE006
，如表1数据所示，与普通的纳米陶瓷相比，其导热性能明显提高。 
实施例2： 
一种高导热性纳米黑瓷材料的制备方法，步骤如下：
1）将10g粒径为1-100微米、膨胀倍数为100-500的柔性石墨和粒径为20-150纳米的10g氮化铝置于烧杯中，加入150mL的乙醇磁力搅拌1小时，待混合均匀后，放入真空干燥箱中150℃下蒸发乙醇烘干后得到混合物；
2）将上述混合物在真空度为
Figure 78488DEST_PATH_IMAGE002
Pa、温度为300下用氢气处理10小时，用氮气钝化样品并将其冷却至室温，得到柔性石墨与氮化铝的复合粉末，将复合粉末磨成平均粒径为200微米的粉末；
3）将上述10g复合材料粉末与10g纳米陶瓷材料置于烧杯中，加入1g甲基纤维素，搅拌2小时使其混合均匀，在真空度为Pa、温度1000℃的炉内热固成型6小时，在氮气的环境中冷却至室温后，即可制得高导热性纳米黑瓷材料。
检测结果表明：由于纳米氮化铝质量增加，增强了电子传热，样品材料的相对密度为98.7%，热扩散率为0.380
Figure 403738DEST_PATH_IMAGE004
，导热系数为125
Figure 670771DEST_PATH_IMAGE006
，如表1数据所示，与实施例1相比，其导热性能提高了。 
实施例3：
一种高导热性纳米黑瓷材料的制备方法，步骤如下：
1）将10g粒径为1-100微米、膨胀倍数为100-500的柔性石墨和粒径为20-150纳米的10g氮化铝置于烧杯中，加入150mL的乙醇磁力搅拌1小时，待混合均匀后，放入真空干燥箱中150℃下蒸发乙醇烘干后得到混合物；
2）将上述混合物在真空度为
Figure 931988DEST_PATH_IMAGE002
Pa、温度为300下用氢气处理10小时，用氮气钝化样品并将其冷却至室温，得到柔性石墨与氮化铝的复合粉末，将复合粉末磨成平均粒径为200微米的粉末；
3）将上述15g复合材料粉末与10g纳米陶瓷材料置于烧杯中，加入1g甲基纤维素，搅拌2小时使其混合均匀，在真空度为
Figure 161719DEST_PATH_IMAGE002
Pa、温度1000℃的炉内热固成型6小时，在氮气的环境中冷却至室温后，即可制得高导热性纳米黑瓷材料。
检测结果表明：由于纳米氮化铝质量比提高，增强了电子传热，样品材料的相对密度为99%，热扩散率为0.388
Figure 155083DEST_PATH_IMAGE004
，导热系数为130
Figure 971729DEST_PATH_IMAGE006
，如表1数据所示，与实施例2相比，其导热性能提高了。 
实施例4： 
一种高导热性纳米黑瓷材料的制备方法，步骤如下：
1）将10g粒径为1-100微米、膨胀倍数为100-500的柔性石墨和粒径为20-150纳米的10g氮化铝置于烧杯中，加入150mL的乙醇磁力搅拌1小时，待混合均匀后，放入真空干燥箱中150℃下蒸发乙醇烘干后得到混合物；
2）将上述混合物在真空度为
Figure 771058DEST_PATH_IMAGE002
Pa、温度为300下用氢气处理10小时，用氮气钝化样品并将其冷却至室温，得到柔性石墨与氮化铝的复合粉末，将复合粉末磨成平均粒径为200微米的粉末；
3）将上述15g复合材料粉末与10g纳米陶瓷材料置于烧杯中，加入1g甲基纤维素，搅拌2小时使其混合均匀，在真空度为
Figure 356760DEST_PATH_IMAGE002
Pa、温度1200℃的炉内热固成型4小时，在氮气的环境中冷却至室温后，即可制得高导热性纳米黑瓷材料。
检测结果表明：由于温度适当升高时，固体晶格中原子的振动状态的改变, 会辐射出频率较高的电磁波，波长进入可见光与红外光的区域, 就会产生明显的热辐射,促进导热性，样品材料的相对密度为99.7%，热扩散率为0.420
Figure 786604DEST_PATH_IMAGE004
，导热系数为150
Figure 592012DEST_PATH_IMAGE006
，如表1数据所示，与实施例3相比，其导热性能显著提高了。 
实施例4的对比试验： 
该高导热性纳米黑瓷材料的制备方法，步骤与实施例4基本相同，不同之处在于热固成型温度为1400℃。
检测结果表明：样品材料的相对密度为99.3%，热扩散率为0.400
Figure 991769DEST_PATH_IMAGE004
，导热系数为135
Figure 697557DEST_PATH_IMAGE006
，可见适当提高温度，材料导热性能有所提高，而温度过高，其导热性能显著下降。综上所有可看出，实施例4所示方法是导热性能最优的。 
表1纳米黑瓷复合物导热性能 
Figure 2014100944535100002DEST_PATH_IMAGE001

Claims (5)

1.一种高导热性纳米黑瓷材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
1）将粒径为1-100微米、膨胀倍数为100-500的柔性石墨和粒径为20-150纳米的氮化铝加入溶剂中均匀混合，然后将溶剂在150℃下蒸发烘干，得到混合物；
2）将上述混合物在真空度为                                               
Figure 2014100944535100001DEST_PATH_IMAGE002
Pa、温度为300℃下用还原性气体处理10个小时，并在惰性气体中冷却至室温，得到柔性石墨与氮化铝的复合粉末，将复合粉末磨成粒径为100-300微米的粉末；
    3）将上述复合材料粉末与纳米陶瓷材料混合均匀并加入粘结剂，搅拌使其混合均匀，在真空度为
Figure 326439DEST_PATH_IMAGE002
Pa、温度为1000-1200℃下热固成型，在惰性气体中冷却至室温后，即可制得高导热性纳米黑瓷材料。
2.根据权利要求1所述高导热性纳米黑瓷材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇、丙酮和乙醚中的一种或两种以上任意比例的混合液；柔性石墨、氮化铝与溶剂的用量分别为10g， 5-10g，100-150mL。
3.根据权利要求1所述高导热性纳米黑瓷材料的制备方法，其特征在于：所述还原性气体为氢气或一氧化碳，惰性气体为氮气或氩气。
4.根据权利要求1所述高导热性纳米黑瓷材料的制备方法，其特征在于：所述复合材料粉末与纳米陶瓷材料的重量比为1-1.5：1；所述粘结剂为甲基纤维素、聚丙烯酰胺和聚乙烯醇中的一种或两种以上任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述高导热性纳米黑瓷材料的制备方法，其特征在于：所述热固成型的方法为自加压烧结、放电等离子体烧结、超高压烧结或微波烧结。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105384444A (zh) * 2015-10-27 2016-03-09 合肥龙多电子科技有限公司 一种含纳米碳球的高导热氮化铝-碳化硅复合电路板基板材料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1986483A (zh) * 2006-12-25 2007-06-27 西南科技大学 纳米－纳米型Al2O3基复相陶瓷及其制备方法
CN101391894A (zh) * 2007-09-18 2009-03-25 晟茂（青岛）先进材料有限公司 一种高热导率增强石墨复合材料及其制备方法
CN101550330A (zh) * 2009-05-18 2009-10-07 浙江大学 一种轻质高导热复合材料及其制备方法
CN101560097A (zh) * 2009-05-31 2009-10-21 西安理工大学 AlN/C复合泡沫材料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1986483A (zh) * 2006-12-25 2007-06-27 西南科技大学 纳米－纳米型Al2O3基复相陶瓷及其制备方法
CN101391894A (zh) * 2007-09-18 2009-03-25 晟茂（青岛）先进材料有限公司 一种高热导率增强石墨复合材料及其制备方法
CN101550330A (zh) * 2009-05-18 2009-10-07 浙江大学 一种轻质高导热复合材料及其制备方法
CN101560097A (zh) * 2009-05-31 2009-10-21 西安理工大学 AlN/C复合泡沫材料及其制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105384444A (zh) * 2015-10-27 2016-03-09 合肥龙多电子科技有限公司 一种含纳米碳球的高导热氮化铝-碳化硅复合电路板基板材料及其制备方法

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