CN109896865B - 一种提高氧化铝陶瓷韧性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高氧化铝陶瓷韧性的方法。用于提高氧化铝陶瓷韧性的低温烧结助剂体系包括组分A和组分B;其中,所述组分A为TiB2、ZrB2和HfB2中的至少一种;所述组分B包括xMgO·ySiO2,1≤x≤3、1≤y≤4,优选为MgSiO3、滑石、石棉和蛇纹石矿物中至少一种。
Description
技术领域
本发明针对氧化铝陶瓷韧性低的问题,提出一种复合烧结助剂体系(低温烧结助剂体系),可以有效促进氧化铝晶粒发育成柱状晶,大幅度提高氧化铝陶瓷的韧性,属于陶瓷的制备工艺和应用领域。
背景技术
氧化铝陶瓷的应用历史较为悠久,其原料来源广泛,具有高强度、高硬度、耐高温、耐磨损、抗氧化、电绝缘性高以及介电损耗低等优异性能,因而被广泛应用于结构陶瓷、生物陶瓷、电子陶瓷等领域。如磨料、磨具、刀具、人体关节、人工骨及人工牙根、汽车电子、功率混合电路、大功率半导体模块等。然而与大多数陶瓷一样,氧化铝陶瓷低的断裂韧性限制了它在实际应用中的可靠性和安全性。提高氧化铝陶瓷的韧性是保证其应用的关键。
关于氧化铝陶瓷的强韧化,国内外已经开展了大量研究工作。哈工大荣守范等人采用工业γ-Al2O3为主要原料,分别加入玻璃粉Al2O3-CaO-SiO2(CAS)、Nb2O5等添加剂,通过无压烧结制备了柱状晶复合增韧的氧化铝陶瓷,当CAS加入量为0.6wt.%时,能够得到晶粒发育完全的柱状晶,长径比可达到8:1。池妙芳、钱鹏翔等人通过掺杂少量的TiO2和SiO2,热压烧结和常压烧结制备了具有等轴晶和长柱状晶的双晶型氧化铝陶瓷。Chan Woo Park等人通过掺杂100ppm的SiO2和50ppm的CaO,1620℃常压烧结时发现氧化铝从等轴晶逐渐转变为柱状晶。Seong-hyeon Hong,BATEMAN,CA,SONG,H等人通过掺杂少量的CaO和SiO2,1650℃制备了具有双晶型结构的氧化铝陶瓷,即等轴晶和柱状晶并存的微结构。Chong-Min Wang等人通过掺杂少量的Nd2O5(Nd/Al ratio:100-1000ppm),热压烧结1450℃制备了具有柱状晶结构的氧化铝陶瓷。Lihua Xu等人采用球磨的方法向初始原料中添加晶种,采用热压烧结方式制备了具有柱状晶结构的氧化铝陶瓷。Matthew M.Seabaugh等人通过加入4wt.%的氧化铝柱状晶为晶种,CaO和SiO2为烧结助剂,常压烧结1400℃时氧化铝晶粒由等轴晶全部转变为长柱状晶。Debra S.Horn,Anteneh Kebbede等人通过掺杂少量的TiO2,采用勃云母为原料于1400℃-1600℃原位合成了柱状晶氧化铝陶瓷。
综合以上关于氧化铝柱状晶的制备,可以总结为两种方法:一种是加入晶种,如通过球磨的方法引入高纯氧化铝,或者加入柱状氧化铝晶种诱导氧化铝烧结过程中各向异性生长为柱状晶;另一种是加入少量添加剂,常用的是SiO2、CaO、TiO2等低熔点氧化物,调控烧结过程,使氧化铝晶粒由等轴晶逐渐转变为长柱状晶。
但是,研究发现,采用以上的添加剂体系,通常都只能得到长柱状晶粒含量较低的氧化铝陶瓷,而无法得到具有大量长柱状晶粒的结构。因此材料的韧性提高有限。对于应用并无太大帮助。氧化铝陶瓷在机械、电子、航空航天和国防军工等领域应用广泛,是一种量大面广的常用陶瓷。改善氧化铝陶瓷的韧性将对其应用起到重要支撑作用。目前的关键的问题是制备出柱状晶比例明显提高的氧化铝陶瓷。
发明内容
本发明针对氧化铝陶瓷韧性低的问题,提供了一种用于提高氧化铝陶瓷韧性的低温烧结助剂体系,所述低温烧结助剂体系包括组分A和组分B;其中,所述组分A为TiB2、ZrB2和HfB2中的至少一种;所述组分B包括xMgO·ySiO2,1≤x≤3、1≤y≤4,优选为MgSiO3、滑石、石棉和蛇纹石矿物中至少一种。
本发明人通过研究发现,氧化铝陶瓷发育成柱状晶,主要取决于在晶粒两个方向上生长速率的差别,即在c方向上晶粒生长速度要快,而在a方向上需要限制氧化铝晶粒的生长。为此,本发明人首次选用组分A(例如,TiB2、ZrB2和HfB2等中的至少一种,)以促进c方向上晶粒生长。选用组分B(xMgO·ySiO2,1≤x≤3、1≤y≤4,优选MgSiO3、包括滑石、石棉和蛇纹石矿物等)以限制Al2O3晶粒在a方向的生长。最终通过二者的共同作用,有利于促使Al2O3晶粒生长成长柱状,从而大幅度提高氧化铝陶瓷的韧性。
较佳地,所述组分A和组分B的质量比为1:(1~5)。
较佳地,所述低温烧结助剂体系的粒径分布为50nm~50μm。
另一方面,本发明还提供了一种提高氧化铝陶瓷韧性的方法,包括:
将氧化铝粉体和上述的低温烧结助剂体系分散于溶剂中,再加入分散剂、粘结剂均匀混合,制成坯体;
将所得坯体在1400~1600℃下煅烧1~12小时,得到氧化铝陶瓷。
较佳地,所述氧化铝粉体的粒径为100nm~10μm。
较佳地,所述氧化铝粉体和低温烧结助剂体系的质量比为(90~95):(5~10),低温烧结助剂的含量通常为可以促进氧化铝柱状晶生成的优化含量,如果低于这个含量,则柱状晶不易发育完全,但是如果含量过高,则烧结助剂会影响到材料的力学性能,优化的含量通常在5%~10%之间。
较佳地,所述溶剂为去离子水或有机溶剂,所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、丁酮、甲苯、二甲苯和正己烷中的至少一种;优选地,所述溶剂为氧化铝粉体和低温烧结助剂体系的总质量的15~30wt%。
较佳地,所述分散剂包括聚丙烯酸盐、聚丙烯酸酯、三油酸甘油酯、磷酸脂、蓖麻油、鲱鱼油、抗坏血酸、松油醇中至少一种;优选地,所述分散剂为氧化铝粉体和低温烧结助剂体系的总质量的0.5~4wt%。
较佳地,所述粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛PVB、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、羧甲基纤维素中至少一种;优选地,所述分散剂为氧化铝粉体和低温烧结助剂体系的总质量的0.5~1wt%。
较佳地,所述煅烧的升温速率为1~15℃/分钟。
再一方面,本发明还提供了一种根据上述方法制备的氧化铝陶瓷。
本发明提供的烧结助剂具有以下特点。首先,该烧结助剂可以促使氧化铝晶粒发育成长柱状,从而大幅度提高氧化铝陶瓷的韧性。其次,该助剂容易促进氧化铝陶瓷的致密化过程。为高韧性、高致密氧化铝陶瓷体系的制备奠定了基础。
本发明提出的烧结助剂方案,和目前文献报道的方案相比,可以在较低的温度下实现材料的致密化进程,工艺简单可靠,而且可以得到较高的韧性。本发明适用于氧化铝陶瓷的低温烧结,能够满足工业、航空、航天和国防等各方面的需求。本发明中所述体系可以在相对较低的温度,在较短时间内实现氧化铝陶瓷的烧结,其致密度可达到99%以上。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氧化铝陶瓷的微观结构图;
图2为对比例4中选用硼化钛和硅酸镁比例为3:2制备得到的氧化铝陶瓷的微结构图;
图3为对比例制备的6不添加烧结助剂的氧化铝陶瓷的微结构图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明,应理解,下述实施方式仅用于说明本发明,而非限制本发明。
本发明中,用于氧化铝陶瓷的低温烧结助剂体系(烧结助剂体系)包含两种组分:组分A和组分B。所述的烧结助剂组分A可为TiB2、ZrB2和HfB2中的至少一种。所述的烧结助剂组分B可为xMgO·ySiO2,1≤x≤3、1≤y≤4,包括MgSiO3、滑石、石棉和蛇纹石矿物等。其中,组分A和组分B的质量比可为1:1到1:5。如果组分A过量,则得到的陶瓷难以烧结致密,如果组分B过量,则得到的氧化铝陶瓷第二相含量增加,会影响到材料的力学性能。两种烧结助剂(组分A和组分B)的颗粒粒径从50nm到50微米。本发明采用二元组分作为烧结助剂,该烧结助剂体系可以通过抑制a方向并促进c方向的生长,促使氧化铝晶粒生长成长柱状。进而提高氧化铝陶瓷的韧性。
总的来说,本发明所述用于氧化铝陶瓷烧结的烧结助剂体系采用低成本的双组分复合烧结助剂体系,通过控制氧化铝晶粒发育成长柱状,以提高韧性,同时促进传质过程,达到致密化。本发明提出的低温烧结助剂体系,不仅成本较低,而且可以有效实现氧化铝陶瓷的低温烧结,对最终氧化铝陶瓷的韧性提高很大。适用于低成本氧化铝陶瓷的制备和应用。
本发明提出的低温烧结助剂体系方案,工艺简单可靠,成本低、容易操作。适合于高韧性氧化铝陶瓷的制备。以下示例性地说明本发明提供的利用该低温烧结助机体系提高氧化铝陶瓷韧性的方法。
将氧化铝粉体和上述低温烧结助剂体系混合,然后在溶剂中分散,再加入分散剂、粘结剂后均匀混合,制成坯体。上述低温烧结助剂体系包括组分A(TiB2、ZrB2、HfB2等)和组分B(xMgO·ySiO2,1≤x≤3、1≤y≤4,包括MgSiO3、滑石、石棉和蛇纹石矿物等),组分A和组分B的质量比可为1:1到1:5。所述氧化铝粉体的粒径可为100nm~10μm。其中,所述氧化铝粉体和低温烧结助剂体系的质量比可为(90~95):(5~10)。具体来说,将氧化铝粉体和上述烧结助剂体系在去离子水或者有机溶剂中分散,再加入分散剂、粘结剂后均匀混合,干燥后过筛,干压并冷等静压制成坯体。此外,制成坯体的方法,包括但不仅限于流延成型、干压成型、冷等静压成型、挤出成型、凝胶注模成型等方法。
本发明中,所述溶剂可为去离子水或有机溶剂。其中有机溶剂可为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、丁酮、甲苯、二甲苯和正己烷中的至少一种。所述溶剂优选为去离子水或乙醇。所述溶剂的加入量可为氧化铝粉体和低温烧结助剂体系的总质量的15~30wt%。
本发明中,去离子水中常用的分散剂为聚丙烯酸胺、聚丙烯酸钠和聚丙烯酸钾等。有机溶剂中常用的分散剂有三油酸甘油酯、磷酸脂、蓖麻油、鲱鱼油、抗坏血酸、松油醇等。所述分散剂的加入量可为氧化铝粉体和低温烧结助剂体系的总质量的0.5~4wt%。
本发明中,去离子水中常用的粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素等,有机溶剂中常用的粘结剂有聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基丙烯酸甲酯等。所述粘结剂的加入量可为氧化铝粉体和低温烧结助剂体系的总质量的0.5~1wt%。
将坯体在1400~1600℃下煅烧1~12小时,得到氧化铝陶瓷。所述煅烧的升温速率可为1~15℃/分钟。
作为一个提高氧化铝陶瓷韧性的方法的示例,包括:以总配料质量100%计,将氧化铝粉体90~95wt%,烧结助剂5~10wt%在去离子水或者有机溶剂中均匀分散,再经过各种成型方法如干压-冷等静压,流延成型、挤出成型、凝胶注模成型等工艺获得素坯。所述烧结助剂体系包括组分A和组分B。所述组分A为TiB2、ZrB2和HfB2中的至少一种;所述组分B为xMgO·ySiO2,1≤x≤3、1≤y≤4,包括硅酸镁、滑石、石棉和蛇纹石矿物。将所得的陶瓷素坯在1400~1600℃常压烧结1~12小时,可得到致密氧化铝陶瓷。
采用本发明提出的复合烧结助剂用于原位生成长柱状氧化铝晶粒,具体可以促进氧化铝晶粒沿c方向生长成长柱状,从而提高氧化铝陶瓷的韧性。和常用烧结助剂相比,本发明烧结助剂体系可以生成更大量的氧化铝柱状晶粒,促进材料的致密化,从而大大提高氧化铝陶瓷的韧性,为氧化铝陶瓷的应用创造条件。
本发明采用阿基米德排水法测得氧化铝陶瓷的致密度为98~99.5%。本发明采用单边开槽法测得氧化铝陶瓷的韧性为5~6MPa·m1/2。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解,以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例,即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择,而并非要限定于下文示例的具体数值。若无特殊说明,下述实施例中氧化铝粉体的粒径一般为100nm~10μm。所述低温烧结助剂体系的粒径分布为50nm~50微米。若无特殊说明,下述实施例和对比例中涉及的硅酸镁的化学式为MgSiO3(上海昊化化工有限公司,1250目),此外所用原料还包括蛇纹石矿物(石家庄煜磊建材有限公司,3000目)、石棉(石家庄艾伦矿产品有限公司,4000目)、滑石粉(上海昊化化工有限公司,1250目)。
实施例1
将95g氧化铝粉体和5g烧结助剂硼化钛、硅酸镁添加在21g乙醇中,硼化钛和硅酸镁的比例为1:1。采用2g三油酸甘油酯作为分散剂,球磨后加入0.5g PVB为粘结剂,再次球磨后脱泡、干燥,过筛并放入模具中干压,然后冷等静压制备出素坯。素坯在马福炉中烧结,以5℃/min的升温速率达到1600℃,保温2h实现烧结。可以得到致密、完整的氧化铝陶瓷,采用单边切口梁法,试条长、宽、高分别为36mm、4mm、3mm,槽深1.5mm,在跨距30mm测试条件下,韧性达到5.1MPa·m1/2。
实施例2
将94g氧化铝粉体和6g烧结助剂硼化钛、硅酸镁添加在21g乙醇中,硼化钛和硅酸镁的比例为1:2。采用2.5g磷酸脂作为分散剂,球磨后加入1g PVB为粘结剂,再次球磨后脱泡、干燥,过筛并放入模具中干压,然后冷等静压制备出素坯。素坯在马福炉中烧结,以5℃/min的升温速率达到1550℃,保温2h实现烧结。可以得到致密、完整的氧化铝陶瓷。采用单边切口梁法,试条长、宽、高分别为36mm、4mm、3mm,槽深1.5mm,在跨距30mm测试条件下,韧性达到5.3MPa·m1/2。
实施例3
将93g氧化铝粉体和7g烧结助剂硼化钛、硅酸镁添加在21g乙醇中,硼化钛和硅酸镁的比例为1:2。采用2.0g蓖麻油作为分散剂,球磨后加入1g PVB为粘结剂,再次球磨后脱泡、干燥,过筛并放入模具中干压,然后冷等静压制备出素坯。素坯在马福炉中烧结,以5℃/min的升温速率达到1500℃度,保温2h实现烧结。可以得到致密、完整的氧化铝陶瓷。采用单边切口梁法,试条长、宽、高分别为36mm、4mm、3mm,槽深1.5mm,在跨距30mm测试条件下,韧性达到5.5MPa·m1/2。
实施例4
将92g氧化铝粉体和8g烧结助剂硼化钛、滑石粉添加在21g乙醇中,硼化钛和滑石粉的比例为1:2。采用2.5g磷酸脂作为分散剂,球磨后加入1g PVB为粘结剂,再次球磨后脱泡、干燥,过筛并放入模具中干压,然后冷等静压制备出素坯。素坯在马福炉中烧结,以5℃/min的升温速率达到1600℃保温2h实现烧结。可以得到致密、完整的氧化铝陶瓷。采用单边切口梁法,试条长、宽、高分别为36mm、4mm、3mm,槽深1.5mm,在跨距30mm测试条件下,韧性达到5.4MPa·m1/2。
实施例5
将90g氧化铝粉体和10g烧结助剂硼化钛、硅酸镁添加在21g乙醇中,硼化钛和硅酸镁的比例为1:2。采用2.0g蓖麻油作为分散剂,球磨后加入1g PVB为粘结剂,再次球磨后脱泡、干燥,过筛并放入模具中干压,然后冷等静压制备出素坯。素坯在马福炉中烧结,以5℃/min的升温速率达到1600℃,保温2h实现烧结。可以得到致密、完整的氧化铝基片。采用单边切口梁法,试条长、宽、高分别为36mm、4mm、3mm,槽深1.5mm,在跨距30mm测试条件下,韧性达到5.5MPa·m1/2。
实施例6
将90g氧化铝粉体和10g烧结助剂HfB2、石棉粉添加在21g乙醇中,HfB2和石棉粉的比例为1:3。采用2g三油酸甘油酯作为分散剂,球磨后加入0.5g PVB为粘结剂,再次球磨后脱泡、干燥,过筛并放入模具中干压,然后冷等静压制备出素坯。素坯在马福炉中烧结,以5℃/min的升温速率达到1600℃,保温2h实现烧结。可以得到致密、完整的氧化铝陶瓷。采用单边切口梁法,试条长、宽、高分别为36mm、4mm、3mm,槽深1.5mm,在跨距30mm测试条件下,韧性达到5.2MPa·m1/2。
实施例7
将90g氧化铝粉体和10g烧结助剂ZrB2、蛇纹石矿物粉添加在21g乙醇中,ZrB2和蛇纹石矿物粉的比例为1:4。采用2g三油酸甘油酯作为分散剂,球磨后加入0.5g PVB为粘结剂,再次球磨后脱泡、干燥,过筛并放入模具中干压,然后冷等静压制备出素坯。素坯在马福炉中烧结,以5℃/min的升温速率达到1600℃,保温2h实现烧结。可以得到致密、完整的氧化铝陶瓷。采用单边切口梁法,试条长、宽、高分别为36mm、4mm、3mm,槽深1.5mm,在跨距30mm测试条件下,韧性达到5.5MPa·m1/2。
实施例8
将90g氧化铝粉体和10g烧结助剂硼化钛、硅酸镁添加在21g乙醇中,硼化钛和硅酸镁的比例为1:5。采用2g三油酸甘油酯作为分散剂,球磨后加入0.5g PVB为粘结剂,再次球磨后脱泡、干燥,过筛并放入模具中干压,然后冷等静压制备出素坯。素坯在马福炉中烧结,以5℃/min的升温速率达到1600℃,保温2h实现烧结。可以得到致密、完整的氧化铝陶瓷。采用单边切口梁法,试条长、宽、高分别为36mm、4mm、3mm,槽深1.5mm,在跨距30mm测试条件下,韧性达到5.4MPa·m1/2。
对比例1
将90g氧化铝粉体和10g烧结助剂硼化钛添加在21g乙醇中。采用2g三油酸甘油酯作为分散剂,球磨后加入0.5g PVB为粘结剂,再次球磨后脱泡、干燥,过筛并放入模具中干压,然后冷等静压制备出素坯。素坯在马福炉中烧结,以5℃/min的升温速率达到1600℃,保温2h实现烧结。可以得到氧化铝陶瓷。采用单边切口梁法,试条长、宽、高分别为36mm、4mm、3mm,槽深1.5mm,在跨距30mm测试条件下,韧性达到4.2MPa·m1/2。
对比例2
将90g氧化铝粉体和10g烧结助剂硅酸镁添加在21g乙醇中。采用2g三油酸甘油酯作为分散剂,球磨后加入0.5g PVB为粘结剂,再次球磨后脱泡、干燥,过筛并放入模具中干压,然后冷等静压制备出素坯。素坯在马福炉中烧结,以5℃/min的升温速率达到1600℃,保温2h实现烧结。可以得到氧化铝陶瓷。采用单边切口梁法,试条长、宽、高分别为36mm、4mm、3mm,槽深1.5mm,在跨距30mm测试条件下,韧性达到4.5MPa·m1/2。
对比例3
将90g氧化铝粉体和10g烧结助剂硼化钛、硅酸镁添加在21g乙醇中,硼化钛和硅酸镁的比例为1:6。采用2g三油酸甘油酯作为分散剂,球磨后加入0.5g PVB为粘结剂,再次球磨后脱泡、干燥,过筛并放入模具中干压,然后冷等静压制备出素坯。素坯在马福炉中烧结,以5℃/min的升温速率达到1600℃,保温2h实现烧结。可以得到致密、完整的氧化铝陶瓷。采用单边切口梁法,试条长、宽、高分别为36mm、4mm、3mm,槽深1.5mm,在跨距30mm测试条件下,韧性达到4.8MPa·m1/2。
对比例4
将90g氧化铝粉体和10g烧结助剂硼化钛、硅酸镁添加在21g乙醇中,硼化钛和硅酸镁的比例为3:2。采用2.5g磷酸脂作为分散剂,采用2.0g蓖麻油作为分散剂,球磨后加入1gPVB为粘结剂,再次球磨后脱泡、干燥,过筛并放入模具中干压,然后冷等静压制备出素坯。素坯在马福炉中烧结,以5℃/min的升温速率达到1600℃,保温2h实现烧结。可以得到致密、完整的氧化铝基片。但是主要还是等轴晶结构,见图2,可见所得氧化铝陶瓷韧性很低。
对比例5
将95g氧化铝粉体和15g烧结助剂硼化钛、硅酸镁添加在21g乙醇中,硼化钛和硅酸镁的比例为1:2。采用2g三油酸甘油酯作为分散剂,球磨后加入0.5g PVB为粘结剂,再次球磨后脱泡、干燥,过筛并放入模具中干压,然后冷等静压制备出素坯。素坯在马福炉中烧结,以5℃/min的升温速率达到1600℃,保温2h实现烧结。可以得到致密、完整的氧化铝陶瓷。采用单边切口梁法,试条长、宽、高分别为36mm、4mm、3mm,槽深1.5mm,在跨距30mm测试条件下,韧性达到4.2MPa·m1/2。
对比例6
将100g氧化铝粉体添加在21g乙醇中。采用2.5g磷酸脂作为分散剂,采用2.0g蓖麻油作为分散剂,球磨后加入1g PVB为粘结剂,再次球磨后脱泡、干燥,过筛并放入模具中干压,然后冷等静压制备出素坯。素坯在马福炉中烧结,素坯在马福炉中烧结,以5℃/min的升温速率达到1600℃,保温2h实现烧结。可以得到致密、完整的氧化铝基片。微结构为完全的等轴晶形貌,见图3,可见所得氧化铝陶瓷韧性很低。
表1为实施例和对比例制备的低温烧结助剂体系、以及利用该体系制备的氧化铝陶瓷性能参数:
图1为本发明实施例1制备的氧化铝陶瓷的微观结构图,从图1中可知在给出的烧结助剂比例和含量的条件下,可以控制氧化铝陶瓷发育成长柱状,并实现陶瓷烧结致密化。实施例1制备的材料的韧性可达到5.1MPa·m1/2。
Claims (14)
1.一种用于提高氧化铝陶瓷韧性的低温烧结助剂体系,其特征在于,所述低温烧结助剂体系包括组分A和组分B;其中,所述组分A为TiB2、ZrB2和HfB2中的至少一种;所述组分B包括xMgO·ySiO2,1≤x≤3、1≤y≤4;所述组分A和组分B的质量比为1:(1~5)。
2.根据权利要求1所述的低温烧结助剂体系,其特征在于,所述组分B为MgSiO3、滑石、石棉和蛇纹石矿物中至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的低温烧结助剂体系,其特征在于,所述低温烧结助剂体系的粒径分布为50nm~50μm。
4.一种提高氧化铝陶瓷韧性的方法,其特征在于,包括:
将氧化铝粉体和权利要求1-3中任一项所述的低温烧结助剂体系分散于溶剂中,再加入分散剂、粘结剂均匀混合,制成坯体;
将所得坯体在1400~1600℃下煅烧1~12小时,得到氧化铝陶瓷。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述氧化铝粉体的粒径为100nm~10μm。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述氧化铝粉体和低温烧结助剂体系的质量比为(90~95):(5~10)。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述溶剂为去离子水或有机溶剂,所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、丁酮、甲苯、二甲苯和正己烷中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述溶剂为氧化铝粉体和低温烧结助剂体系的总质量的15~30wt%。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述分散剂包括聚丙烯酸盐、聚丙烯酸酯、三油酸甘油酯、磷酸脂、蓖麻油、鲱鱼油、抗坏血酸、松油醇中至少一种。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述分散剂为氧化铝粉体和低温烧结助剂体系的总质量的0.5~4%。
11.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛PVB、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、羧甲基纤维素中至少一种。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述分散剂为氧化铝粉体和低温烧结助剂体系的总质量的0.5~1%。
13.根据权利要求4-12中任一项所述的方法,其特征在于,所述煅烧的升温速率为1~15℃/分钟。
14.一种根据权利要求4-13中任一项所述方法制备的氧化铝陶瓷。
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Citations (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1986483A (zh) * | 2006-12-25 | 2007-06-27 | 西南科技大学 | 纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷及其制备方法 |
CN101343176A (zh) * | 2008-08-15 | 2009-01-14 | 苏州创元投资发展(集团)有限公司 | 一种自补强亚微米晶氧化铝陶瓷的制备方法 |
CN101698606A (zh) * | 2009-11-20 | 2010-04-28 | 苏州创元投资发展(集团)有限公司 | 一种原位反应低温制备氧化铝陶瓷的方法 |
EP2202211A1 (en) * | 2008-03-31 | 2010-06-30 | Ibiden Co., Ltd. | Honeycomb structure |
CN102145993A (zh) * | 2011-05-12 | 2011-08-10 | 安徽理工大学 | 一种低温快速烧成高强氧化铝陶瓷及其制备方法 |
CN102153335A (zh) * | 2011-04-02 | 2011-08-17 | 西南科技大学 | 一种可加工氧化铝陶瓷及其制备方法 |
CN102718498A (zh) * | 2012-07-04 | 2012-10-10 | 珠海微晶新材料科技有限公司 | 片状氧化铝陶瓷的涂布制备方法 |
CN103342545A (zh) * | 2013-07-11 | 2013-10-09 | 桂林理工大学 | 一种低温制备耐磨微晶氧化铝陶瓷的方法 |
CN104072111A (zh) * | 2013-03-29 | 2014-10-01 | 北京市理化分析测试中心 | 一种氧化铝蜂窝陶瓷的制备方法 |
CN104496423A (zh) * | 2014-11-18 | 2015-04-08 | 山东硅元新型材料有限责任公司 | 石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料及其制备方法 |
CN104774016A (zh) * | 2015-04-25 | 2015-07-15 | 河北恒博精细陶瓷材料有限公司 | 一种高韧性柱状氧化铝陶瓷的制备方法 |
CN105254283A (zh) * | 2015-09-17 | 2016-01-20 | 上海应用技术学院 | 一种氧化铝陶瓷基材料的制备方法 |
CN107365155A (zh) * | 2017-06-27 | 2017-11-21 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种氮化铝陶瓷的低温烧结助剂体系 |
-
2017
- 2017-12-08 CN CN201711297316.1A patent/CN109896865B/zh active Active
Patent Citations (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1986483A (zh) * | 2006-12-25 | 2007-06-27 | 西南科技大学 | 纳米-纳米型Al2O3基复相陶瓷及其制备方法 |
EP2202211A1 (en) * | 2008-03-31 | 2010-06-30 | Ibiden Co., Ltd. | Honeycomb structure |
CN101343176A (zh) * | 2008-08-15 | 2009-01-14 | 苏州创元投资发展(集团)有限公司 | 一种自补强亚微米晶氧化铝陶瓷的制备方法 |
CN101698606A (zh) * | 2009-11-20 | 2010-04-28 | 苏州创元投资发展(集团)有限公司 | 一种原位反应低温制备氧化铝陶瓷的方法 |
CN102153335A (zh) * | 2011-04-02 | 2011-08-17 | 西南科技大学 | 一种可加工氧化铝陶瓷及其制备方法 |
CN102145993A (zh) * | 2011-05-12 | 2011-08-10 | 安徽理工大学 | 一种低温快速烧成高强氧化铝陶瓷及其制备方法 |
CN102718498A (zh) * | 2012-07-04 | 2012-10-10 | 珠海微晶新材料科技有限公司 | 片状氧化铝陶瓷的涂布制备方法 |
CN104072111A (zh) * | 2013-03-29 | 2014-10-01 | 北京市理化分析测试中心 | 一种氧化铝蜂窝陶瓷的制备方法 |
CN103342545A (zh) * | 2013-07-11 | 2013-10-09 | 桂林理工大学 | 一种低温制备耐磨微晶氧化铝陶瓷的方法 |
CN104496423A (zh) * | 2014-11-18 | 2015-04-08 | 山东硅元新型材料有限责任公司 | 石油钻井用99氧化铝陶瓷缸套内衬材料及其制备方法 |
CN104774016A (zh) * | 2015-04-25 | 2015-07-15 | 河北恒博精细陶瓷材料有限公司 | 一种高韧性柱状氧化铝陶瓷的制备方法 |
CN105254283A (zh) * | 2015-09-17 | 2016-01-20 | 上海应用技术学院 | 一种氧化铝陶瓷基材料的制备方法 |
CN107365155A (zh) * | 2017-06-27 | 2017-11-21 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种氮化铝陶瓷的低温烧结助剂体系 |
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Publication number | Publication date |
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