CN100577883C - 稀土金属生产用电解槽 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土金属生产用电解槽及其制造方法，它是以石墨碎、磷片石墨为原料，以中温煤沥青为粘接剂；所述的石墨碎与磷片石墨的质量之和为100份，其中石墨碎与磷片石墨质量比为91.5∶8.5～90.0∶10.0；粘接剂的用量为原料用量之和的25%；所述的原料经破碎、部分磨粉和筛分后，其粒径组成和分布为：1mm≤粒径＜2mm的为9%，0.5≤粒径＜1mm的为11%，0.075mm≤粒径＜0.5mm为45%，其余为0.075mm以下的颗粒。原料经干、湿混捏，模压振动成型，于导燃窑中分步分段控制升温速度至少焙烧320小时，最终焙烧温度为860±10℃。其气孔率低，不渗漏，省去石墨化过程，节省大量能源。
Description
技术领域
本发明属于电解槽，具体说涉及一种稀土金属生产用电解槽。
背景技术
我国有丰富的稀土金属资源，其储量约占世界总储量的80％以上。但是我国稀土金属生产所用的电解槽，长期以来没有专业生产厂家。目前，随着科学技术的进步，稀土工业的飞速发展，国内出现了制造稀土金属生产用的电解槽的企业。现有稀土金属生产用的电解槽均以石墨电极经加工而成，而石墨电极主要是用于电弧炉生产，其颗粒大，气孔率高，孔隙大，用于加工的电解槽容易渗漏。除此以外，目前，国内有的石墨电解槽生产厂家采用金属衬里，使其具有抗氧化性能，然而渗漏的问题仍未得到彻底解决。因此，解决目前稀土金属生产用电解槽存在的问题，引起广大科技人员普遍地关注，并已成为攻关的课题。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有技术存在的不足，而提供一种稀土金属生产用电解槽，以消除所述的电解槽渗漏等问题。
本发明的目的是通过如下的技术方案来实现的：
一种稀土金属生产用电解槽，其特征在于：它是以石墨碎、磷片石墨为原料，以中温煤沥青为粘接剂；所述的石墨碎与磷片石墨的质量之和为100份，其中石墨碎与磷片石墨质量之比为91.5∶8.5～90.0∶10.0；粘接剂中温煤沥青用量为上述原料用量之和的25％；所述的原料经破碎、部分磨粉、筛分后，其粒径组成和分布为：1mm≤粒径＜2mm的为9％，0.5≤粒径＜1mm的为11％，0.075mm≤粒径＜0.5mm为45％，其余为0.05mm以下的颗粒(不同粒径的原料之和为100)。该电解槽用下述方法制得：
上述原料于130～140℃下，经干、湿捏混后，将湿捏混料加至模具中，并施以0.15Mpa压力，并振动成型3～5分钟，再于导燃窑内焙烧至少320小时；初始用1～4小时加热升温至100℃后，以每8小时8～15℃的升温速度，升温至550±10℃，再以每8小时50～80℃的升温速度，升温加热到860±10℃。
一种稀土金属生产用电解槽的制造方法，其特征在于：它是由以下过程组成：
(1)配料：以石墨电极加工过程中余料石墨碎、磷片石墨为原料，以中温煤沥青为粘接剂；所述的石墨碎与磷片石墨的质量之和为100份，其中石墨碎与磷片石墨质量之比为91.5∶8.5～90.0∶10.0；粘接剂中温煤沥青用量为上述原料总用量的25％；所述的原料经粉碎后，其粒径组成为：1mm≤粒径＜2mm的为9％，0.5mm≤粒径＜1mm的为11％，0.075mm≤粒径＜0.5mm为45％，其余为0.075mm以下的颗粒；
(2)混捏：将上述的原料加到混捏锅内，于130～140℃下干捏混10～20分钟；然后加入上述需要量的粘接剂中温煤沥青，湿捏混40～45分钟；
(3)压制成型：将上述步骤(2)得到的湿捏混料加至模具中，对其施加0.15Mpa的压力，并振动成型3～5分钟。
(4)将上述步骤(3)压制成型的中间产品，置于导燃窑内焙烧至少320小时。初始用1～4小时加热升温至100℃后，以每8小时8～15℃的升温速度升温至550±10℃，再以每8小时50～80℃的升温速度，升温加热到860±10℃。如此至少经过320小时的焙烧。
本发明稀土金属生产用电解槽在加工过程中，其模压成型产品于导燃窑内焙烧过程，初始用1～4小时加热升温至100℃后，每8小时升温速度控制为8～15℃，至温度达到550±10℃(在此以前升温速度较缓慢)后，再以每8小时50～80℃升温速度，加热升温到860±10℃为止；从初始加热升温到温度达到860±10℃时，至少焙烧320小时，以防止中温煤沥青挥发快，导致产品破裂。
经上述步骤制得的稀土金属生产用电解槽，装水后放置24小时无渗漏，视为合格。
本发明与现有技术相比，具有如下显著技术进步和积极效果：
1)所用的原料粒径小，气孔率低，制得的电解槽，经检验未发现渗漏。
2)省去了石墨化加工过程，简化了工艺，可节省大量能源。
3)节省原材料。
4)具有较好的抗氧化性能。
具体实施方式
现结合具体实施方式，对本发明的稀土金属生产用电解槽进一步说明如下：
实施例1
称取91.5公斤的石墨电极加工过程中余料-石墨碎、8.5公斤的磷片石墨(天然矿物质)，混合后经破碎机破碎、部分磨粉、筛分得到1mm≤粒径＜2mm的为9公斤，0.5≤粒径＜1mm的为11公斤，0.075mm≤粒径＜0.5mm为45公斤，0.075mm斤以下为35公斤。将前述原料加至混捏锅中，于130℃下干混捏10分钟中，加入25公斤的中温煤沥青，再于130℃下湿混捏40分钟。将前面经湿混捏制得的湿混料，放置模具内施压0.15Mpa的压力，并振动成型3分钟；制得的中间产品置于导燃窑内至少焙烧320小时。初始升温用4小时加热升温至100℃后，以每8小时8～15℃的升温速度升温至560±10℃后(见表1为559℃)；再以每8小时50～80℃的升温速度，升温加热到860±10℃(最终焙烧温度不能低于850℃，表1为869℃；具体分步分段升温情况见下表)；如此至少经过320小时(见表1实际为324小时)的焙烧，降到常温后，除去电解槽内的残渣，便得到稀土金属生产用电解槽。
实施例2
称取90公斤的石墨电极加工过程中余料石墨碎、10公斤的磷片石墨，混合经破碎机破碎、部分磨粉、筛分，得到1mm≤粒径＜2mm的为9公斤，0.5≤粒径＜1mm的为11公斤，0.075mm≤粒径＜0.5mm为45公斤，0.075mm斤以下为35公斤。将前述原料加至混捏锅中，于140℃下干混捏20分钟中；加入25公斤的中温煤沥青，再于140℃下湿混捏45分钟。将前面经湿混捏制得的湿混料放置模具内施压0.15Mpa的压力，并振动成型5分钟；制得的中间产品置于导燃窑内至少焙烧320小时。初始升温用2小时(见表2)加热升温至100℃后，用每8小时8～15℃的升温速度升温至550±10℃(见表2为541℃)后；再以每8小时50～80℃的升温速度升温，升温加热到860±10℃(最终焙烧温度不能低于850℃，见表2为851℃；具体分步分段升温情况见下表)。如此至少经过320小时(见表2为322小时)的焙烧后，降到常温后，除去电解槽内的残渣，便得到稀土金属生产用电解槽。
实施例3
称取91公斤的石墨电极加工过程中余料石墨碎、9公斤的磷片石墨，混合后经粉碎机粉碎、部分磨粉、筛分，得到1mm≤粒径＜2mm的为9公斤，0.5≤粒径＜1mm的为11公斤，0.075mm≤粒径＜0.5mm为45公斤，0.075mm斤以下为35公斤。将前述原料加至混捏锅中，于135℃下干混捏15分钟中，加入25公斤的中温煤沥青，再于135℃下湿混捏45分钟。将前面经湿混捏制得的湿混料，放置模具内施压0.15M的压力，并振动成型4分钟，制得的中间产品置于导燃窑内至少焙烧320小时。初始升温用1小时加热升温至100℃后，用每8小时8～15℃的升温速度，升温至550±10℃(见表3实际为540℃)后；再以每8小时50～80℃的升温速度，升温加热到860±10℃(最终焙烧温度不能低于850℃，见表3为850℃；具体分步分段升温情况见下表)。如此至少经过320小时(见表3为321小时)的焙烧后，降到常温后，除去电解槽内的残渣，便得到稀土金属生产用电解槽。
这里应当说明的是：分步是指在550±10℃以前和以后的升温(即550±10℃以前为第1步；550±10℃以后为第2步)；分段是指在550±10℃以前和以后，每8小时升温速度(℃/8小时；初始升温速度以℃/1小时计除外)。所说的每8小时包括升到所控制的温度值后的衡温时间。这里所说的分段以每8小时升温值计，主要考虑企业实行“三、八”班(每日24小时，每班8小时，三个班轮换连续化生产)生产制。
下表给出实施例1～3模压成型产品，于导燃窑中焙烧及升温情况：每步共升温值(℃)和所用的时间(小时)，同时又给出了每步的分段升温速度，除初始升温至100℃以每小时计外，均以每8小时升温值计。例如：8℃/8小时表示8小时升温8℃(包括升温至8℃后的衡温时间在内)；8℃/8小时×2表示以8℃/8小时的速度升温共进行了2次。
表1.实施例1模压成型产品于导燃窑中焙烧及升温情况
| 分步分段升温情况 | 升温速度(℃/h) |
| 559℃以前：升温100℃(初始)用4小时 | 25℃/小时 |
| 升温129℃ 用104小时 | 8℃/8h×4 9℃/8h×310℃/8h×2 11℃/8h×112℃/8h×1 13℃/8h×114℃/8h×1 |
| 升温330℃ 用176小时 | 15℃/8h×22 |
| 559℃以后：升温310℃ 用40小时 | 50℃/8h×2 60℃/8h×170℃/8h×1 80℃/8h×1 |
| 最高焙烧温度(℃)最终温度869℃ | 869℃ |
| 焙烧时间(小时) 焙烧324小时 | 324小时 |
表2.实施例2模压成型产品于导燃窑中焙烧及升温情况
| 分步分段升温情况 | 升温速度(℃/h) |
| 541±10℃以前：升温100℃(初始)用2小时 | 50℃/小时 |
| 升温156℃ 用128小时 | 8℃/8h×5 9℃/8h×410℃/8h×3 11℃/8h×112℃/8h×1 13℃/8h×114℃/8h×1 |
| 升温285℃ 用152小时 | 15℃/8h×19 |
| 541±10℃以后升温情况：升温310℃ 用40小时 | 50℃/8h×2 60℃/8h×170℃/8h×1 80℃/8h×1 |
| 最高焙烧温度(℃)最终温度851℃ | 851℃ |
| 焙烧时间(小时) 焙烧322小时 | 322小时 |
表3.实施例3模压成型产品于导燃窑中焙烧及升温情况
| 分步分段升温情况 | 升温速度(℃/h) |
| 540±10℃以前：升温100℃(初始) 用1小时 | 50℃/小时 |
| 升温155℃ 用128小时 | 8℃/8h×5 9℃/8h×410℃/8h×2 11℃/8h×212℃/8h×1 13℃/8h×114℃/8h×1 |
| 升温285℃ 用152小时 | 15℃/8h×19 |
| 560±10℃以后升温情况：升温310℃ 用40小时 | 50℃/8h×2 60℃/8h×170℃/8h×1 80℃/8h×1 |
| 最高焙烧温度(℃)最终温度850℃ | 850℃ |
| 焙烧时间(小时) 焙烧322小时 | 321小时 |
以上仅仅是通过举例来进一步说明实施本发明的具体实施方式，但并非穷举，也并非是对本发明的限定。
Claims (2)
1、一种稀土金属生产用电解槽，其特征在于：它是以石墨电极加工过程中余料石墨碎、磷片石墨为原料，以中温煤沥青为粘接剂；所述的石墨碎和磷片石墨的质量之和为100份，其中石墨碎与磷片石墨质量之比为91.5∶8.5～90.0∶10.0；粘接剂中温煤沥青用量为上述原料用量之和的25％；所述的原料混合后经破碎、部分磨粉、筛分，其粒径组成和分布为：1mm≤粒径＜2mm的为9％，0.5≤粒径＜1mm的为11％，0.075mm≤粒径＜0.5mm为45％，其余为0.075mm以下的颗粒；该电解槽用下述方法制得：
上述原料于130～140℃下，经干捏混后，加入上述的粘接剂湿捏混，将湿捏混料加至模具中，并施以0.15Mpa压力，并振动成型3～5分钟，再于导燃窑内至少焙烧320小时；初始加热1～4小时升温至100℃后，以每8小时8℃～15℃的升温速度，升温至550±10℃，再以每8小时50～80℃的升温速度，升温加热到860±10℃。
2、一种稀土金属生产用电解槽的制备方法，其特征在于：它是由以下过程组成：
(1)配料：以石墨电极加工过程中余料石墨碎、磷片石墨为原料，以中温煤沥青为粘接剂；所述的石墨碎与磷片石墨的质量之和为100份，其中石墨碎与磷片石墨质量之比为91.5∶8.5～90.0∶10.0；粘接剂中温煤沥青用量为上述原料用量之和的25％；所述的原料混合后经破碎、部分磨粉、筛分后，其粒径组成和分布为：1mm≤粒径＜2mm的为9％，0.5≤粒径＜1mm的为11％，0.075mm≤粒径＜0.5mm为45％，其余为0.075mm以下的颗粒；
(2)混捏：将上述步骤(1)配制的原料加到混捏锅内，于130～140℃下干捏混10～20分钟；然后加入上述的需要量的粘接剂中温煤沥青，湿捏混40～45分钟；
(3)压制成型：将上述步骤(2)得到的湿捏混料加至模具中，对其施加0.15Mpa的压力，并振动成型3～5分钟；
(4)将上述步骤(3)压制成型的中间产品，置于导燃窑内至少焙烧320小时；当初始用1～4小时加热升温至100℃后，以每8小时8℃～15℃的升温速度，升温至550±10℃，再以每8小时50～80℃的升温速度，升温加热到860±10℃。
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| 电工碳素品制造工艺学. 陈蔚然，40-41，科学技术出版社. 1957 碳素材料. 王曾辉等，81-83,96，华东化工学院出版社. 1991 炭和石墨制品生产. 《炭和石墨制品生产》编写组，111-112，冶金工业出版社. 1976 |
| 电工碳素品制造工艺学. 陈蔚然，40-41，科学技术出版社. 1957 * |
| 碳素材料. 王曾辉等，81-83,96，华东化工学院出版社. 1991 * |
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