CN109133926B - 一种密封石墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种密封石墨及其制备方法，包括重量比为25‑70%的骨粉料和重量比为30‑75%的粘结剂混合后依次经过压制、炭化、提纯、浸渍、固化制得。本发明制备的密封石墨结构均匀细腻，体积密度高，石墨材料理化指标优良，而且密封石墨制备方法中浸渍工艺增强了密封石墨材料的机械强度，使得密封石墨材料具有高负荷、磨损小、耐高温、导热性强、耐腐蚀等特点，除此之外，密封石墨材料的使用寿命和稳定性均得以提升，有效满足航空航天发展对石墨密封材料的使用要求，实用性好等技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及新型石墨材料领域，具体涉及一种密封石墨及其制备方法。
背景技术
密封石墨件是机械设备中不可缺少的重要零部件，其具有耐腐蚀,抗氧化性强,电阻低等特性，因此广泛应用于机械、石油、化工、化肥、合成橡胶、仪表、液压转动等设备及其它工业行业，尤其在低温、高温、真空、高压以及各种腐蚀性、易燃、易爆、有毒介质环境中是机械设备理想的密封材料。
碳-石墨密封材料具有高导热率、低摩擦系数、低膨胀系数、高耐热性、高耐震性、良好的化学稳定性、易于精加工等优点，因此常被用作密封材料。但是，随着航空航天业的发展，对密封提出的要求也越来越高，并且密封材料的性能是决定密封可靠性的首要因素，而现有的碳-石墨密封材料无法满足上述使用要求，因此需要设计一种密封性能能够满足航空航天发展需求的石墨密封材料。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种密封石墨及其制备方法，以解决现有技术中传统的碳-石墨密封材料无法满足航空航天发展对石墨密封材料的性能要求等问题。本发明提供的诸多技术方案中优选的技术方案制备的密封石墨结构均匀细腻，体积密度高，石墨材料理化指标优良，而且密封石墨制备方法中浸渍工艺增强了密封石墨材料的机械强度，使得密封石墨材料具有高负荷、磨损小、耐高温、导热性强、耐腐蚀等特点，除此之外，密封石墨材料的使用寿命和稳定性均得以提升，有效满足航空航天发展对石墨密封材料的使用要求，实用性好等技术效果，详见下文阐述。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种密封石墨，包括重量比为25-70%的骨粉料和重量比为30-75%的粘结剂混合后依次经过压制、炭化、提纯、浸渍、固化制得；
所述骨粉料包括重量比为40-60%的骨料和重量比为30-70%的粉料；
所述粉料包括氧化石墨烯粉、炭黑和特种石墨粉，且三者的重量比为50:25:25；
所述骨料包括 15～20wt%的骨料A、骨料C和骨料D以及20～25wt%的骨料B和30～40wt%的骨料E，其中，80nm≤骨料A的粒径<100nm、50nm≤骨料B的粒径<80nm、30nm≤骨料C的粒径<50nm、10nm≤骨料D的粒径<30nm、5nm≤骨料E的粒径<10nm。
作为本案的重要设计，所述粘结剂为中温煤沥青，其软化点为83-88℃，结焦值为≥48%，喹啉不溶物≤0.30%；
所述骨料A、骨料B、骨料C、骨料D和骨料E均为沥青焦，其中沥青焦的粒度D50≤100nm，真密度≥2.05/cm3，灰分≤0.25%、含硫量≤0.5%、挥发份≤0.8%；
所述炭黑的纯度为99%，粒度D50≤50nm；
所述特种石墨粉的纯度为95%，粒度D50≤50nm，体积密度为1.80g/cm3，电阻率≤8μΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥50Mpa；
所述氧化石墨烯粉的纯度为99%；粒度D50≤80nm；
浸渍所用的浸渍剂为环氧树脂，其耐热度≥200℃。
本发明提供的一种制备前述权利要求中任一项所述的密封石墨的制备方法，包括如下步骤：
S1：骨料的碾磨、筛分、配料，将骨料用碾磨设备碾磨后筛分成骨料A、骨料B、骨料C、骨料D和骨料E，然后按各自的质量百分比进行配料混匀备用；
S2：粉料的碾磨、筛分、配料，将氧化石墨烯粉、特种石墨粉和炭黑各自碾磨、筛分成所需粒径后按重量比进行配料混匀备用；
S3：骨粉料的配料，将S1中配好的骨料与S2中配好的粉料按重量比进行配料并混匀；
S4：混捏，将粘结剂和S3配好的骨粉料加入混捏锅中进行搅拌；
S5：等静压成型，将S4制得的混捏料装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型；
S6：一次炭化，先将S5压制成型的生坯置入石墨干锅中，然后向石墨干锅中填充冶金焦粉并振实，之后，将石墨干锅装入炭化炉中并用焦粉、石英砂、河砂填充炭化炉，最后在隔绝空气的情况下进行炭化；
S7：提纯，将S6一次炭化后的炭制品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将上述炭制品加热到2750-2900℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，通电总时间为180h；
S8：浸渍，将S7提纯后的产品置入浸渍罐中，在一定工艺条件下，使浸渍剂浸入产品孔隙中；
S9：固化，将S8浸渍后的产品放入固化炉中进行加压固化，以抑制浸渍剂从产品中流出；
S10：二次炭化，将S9固化后的产品置于炭化炉中进行二次炭化；
S11：表面清理，将S10中二次炭化后的产品进行表面清理即可制得密封石墨。
作为本案的重要设计，S4中混捏包括干混和湿混两个步骤；其中干混是将配好的骨粉料放入混捏机中，以50-80转/分钟的速度进行搅拌60-80分钟，干混的温度为130-140℃；湿混是在干混完毕后将粘结剂分两次倒入混捏锅中进行混捏，第一次加入40%的粘结剂，温度为140-150℃，湿混时间为20-30分钟，第二次加入60%的粘结剂，温度为150-160℃，湿混时间为30-40分钟。
作为本案的优化设计，S5中等静压成型后的生坯的体积密度为1.76-1.80g/cm3；
其中，S5具体操作步骤为，首先将混捏料填装完毕的橡胶模具封口并抽真空至10KPa～30KPa，然后移至冷等静压机中进行压制，压制时先以10～12MPa/min的升压速率使成型压力上升至100MPa～150MPa，然后稳压5～10min，之后再以8～12MPa/min的泄压速率使成型压力泄压至80～90MPa，然后稳压5～10min；之后再以8～12MPa/min的泄压速率使成型压力泄压至40～50MPa，然后稳压2～5min；最后以8～12MPa/min的泄压速率使成型压力泄压至室压。
作为本案的优化设计，S6、S7中隔绝空气的方法包括向炭化炉内通入惰性气体；
其中，通入的惰性气体包括氮气、氩气；
其中，S6中炭化时的具体操作步骤为：
（1）、以2℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从室温加热至150℃；
（2）、以3℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从150℃加热至350℃；
（3）、以3.5℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从350℃加热至550℃；
（4）、以4℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从550℃加热至850℃；
（5）、以3℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从850℃加热至1250℃；
（6）、在1250℃时，先保温48小时，然后停止炭化并继续保持24h，之后等待炭化炉自然降温至室温时即可出炉。
作为本案的优化设计，S8中浸渍时的具体操作步骤为，首先将提纯后的产品预热到300-350℃并保持8h，然后将该产品放入浸渍罐，之后抽真空，压力为3MPa～5MPa，加压时间为2.5h，最后将浸渍剂注入浸渍罐中，保压2h进行浸渍。
作为本案的优化设计，S9中固化压力为2MPa～5MPa，升温速度为5℃/h～10℃/h，固化温度为140℃～180℃，保温时间为2h～5h。
作为本案的优化设计，S10中二次炭化温度为20℃～1200℃，并在1200℃时保温48h，二次炭化时间为550～600h，然后自然冷却至常温即可出炉。
有益效果在于：本发明所述的一种密封石墨及其制备方法制备的密封石墨结构均匀细腻，体积密度高，石墨材料理化指标优良，而且密封石墨制备方法中浸渍工艺增强了密封石墨材料的机械强度，使得密封石墨材料具有高负荷、磨损小、耐高温、导热性强、耐腐蚀等特点，除此之外，密封石墨材料的使用寿命和稳定性均得以提升，有效满足航空航天发展对石墨密封材料的使用要求，实用性好。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明提供的一种密封石墨，包括重量比为25-70%的骨粉料和重量比为30-75%的粘结剂混合后依次经过压制、炭化、提纯、浸渍、固化制得，其中，骨粉料和粘结剂的最佳重量比为72:28，所制得的密封石墨的体积密度≥1.72g/cm3，电阻率≤6.0μΩm，抗折强度≥55Mpa，抗压强度≥100Mpa，灰分≤0.20%，热膨胀系数≤1.8*10-6/℃；
骨粉料包括重量比为40-60%的骨料和重量比为30-70%的粉料；
粉料包括氧化石墨烯粉、炭黑和特种石墨粉，且三者的重量比为50:25:25；
骨料包括 15～20wt%的骨料A、骨料C和骨料D以及20～25wt%的骨料B和30～40wt%的骨料E，其中，骨料A、骨料B的含量最好是20wt%、骨料C、骨料D的含量最好是15wt%、骨料E的含量最好是30wt%，其中，80nm≤骨料A的粒径<100nm、50nm≤骨料B的粒径<80nm、30nm≤骨料C的粒径<50nm、10nm≤骨料D的粒径<30nm、5nm≤骨料E的粒径<10nm，这样设计，使得不同粒径的骨料颗粒堆积较为紧密，密封石墨材料的体积密度、气孔率、机械强度和热膨胀系数可达到一个非常好的平衡，其所制备材料的体积密度大、气孔率小、热膨胀系数小、机械强度高，有利于提高密封石墨产品合格率，其最终密封石墨产品的理化指标才能充分得到满足。
作为可选的实施方式，粘结剂为中温煤沥青，其软化点为83-88℃，结焦值为≥48%，喹啉不溶物≤0.30%。
骨料A、骨料B、骨料C、骨料D和骨料E均为沥青焦，其中沥青焦的粒度D50≤100nm，真密度≥2.05/cm3，灰分≤0.25%、含硫量≤0.5%、挥发份≤0.8%。
炭黑的纯度为99%，粒度D50≤50nm。
特种石墨粉的纯度为95%，粒度D50≤50nm，体积密度为1.80g/cm3，电阻率≤8μΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥50Mpa。
氧化石墨烯粉的纯度为99%；粒度D50≤80nm。
浸渍所用的浸渍剂为环氧树脂，其耐热度≥200℃。
本发明提供的一种制备前述权利要求中任一项的密封石墨的制备方法，包括如下步骤：
S1：骨料的碾磨、筛分、配料，将骨料用碾磨设备碾磨后筛分成骨料A、骨料B、骨料C、骨料D和骨料E，然后按各自的质量百分比进行配料混匀备用；
S2：粉料的碾磨、筛分、配料，将氧化石墨烯粉、特种石墨粉和炭黑各自碾磨、筛分成所需粒径后按重量比进行配料混匀备用；
S3：骨粉料的配料，将S1中配好的骨料与S2中配好的粉料按重量比进行配料并混匀；
S4：混捏，将粘结剂和S3配好的骨粉料加入混捏锅中进行搅拌；
S5：等静压成型，将S4制得的混捏料装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型；
S6：一次炭化，先将S5压制成型的生坯置入石墨干锅中，然后向石墨干锅中填充冶金焦粉并振实，之后，将石墨干锅装入炭化炉中并用焦粉、石英砂、河砂填充炭化炉，最后在隔绝空气的情况下进行炭化；
S7：提纯，将S6一次炭化后的炭制品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将上述炭制品加热到2750-2900℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，通电总时间为180h；
S8：浸渍，将S7提纯后的产品置入浸渍罐中，在一定工艺条件下，使浸渍剂浸入产品孔隙中；
S9：固化，将S8浸渍后的产品放入固化炉中进行加压固化，以抑制浸渍剂从产品中流出；
S10：二次炭化，将S9固化后的产品置于炭化炉中进行二次炭化；
S11：表面清理，将S10中二次炭化后的产品进行表面清理即可制得密封石墨。
作为可选的实施方式，S4中混捏包括干混和湿混两个步骤；其中干混是将配好的骨粉料放入混捏机中，以50-80转/分钟的速度进行搅拌60-80分钟，干混的温度为130-140℃；湿混是在干混完毕后将粘结剂分两次倒入混捏锅中进行混捏，第一次加入40%的粘结剂，温度为140-150℃，湿混时间为20-30分钟，第二次加入60%的粘结剂，温度为150-160℃，湿混时间为30-40分钟。
S5中等静压成型后的生坯的体积密度为1.76-1.80g/cm3。
S5具体操作步骤为，首先将混捏料填装完毕的橡胶模具封口并抽真空至10KPa～30KPa，然后移至冷等静压机中进行压制，压制时先以10～12MPa/min的升压速率使成型压力上升至100MPa～150MPa，然后稳压5～10min，之后再以8～12MPa/min的泄压速率使成型压力泄压至80～90MPa，然后稳压5～10min；之后再以8～12MPa/min的泄压速率使成型压力泄压至40～50MPa，然后稳压2～5min；最后以8～12MPa/min的泄压速率使成型压力泄压至室压。
S6、S7中隔绝空气的方法包括向炭化炉内通入惰性气体；
其中，通入的惰性气体包括氮气、氩气。
S6中炭化时的具体操作步骤为：
（1）、以2℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从室温加热至150℃；
（2）、以3℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从150℃加热至350℃；
（3）、以3.5℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从350℃加热至550℃；
（4）、以4℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从550℃加热至850℃；
（5）、以3℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从850℃加热至1250℃；
（6）、在1250℃时，先保温48小时，然后停止炭化并继续保持24h，之后等待炭化炉自然降温至室温时即可出炉。
S8中浸渍时的具体操作步骤为，首先将提纯后的产品预热到300-350℃并保持8h，然后将该产品放入浸渍罐，之后抽真空，压力为3MPa～5MPa，加压时间为2.5h，最后将浸渍剂注入浸渍罐中，保压2h进行浸渍。
S9中固化压力为2MPa～5MPa，升温速度为5℃/h～10℃/h，固化温度为140℃～180℃，保温时间为2h～5h。
S10中二次炭化温度为20℃～1200℃，并在1200℃时保温48h，二次炭化时间为550～600h，然后自然冷却至常温即可出炉。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (2)
1.一种密封石墨，其特征在于：包括重量比为25-70%的骨粉料和重量比为30-75%的粘结剂混合后依次经过压制、炭化、提纯、浸渍、固化制得；
所述骨粉料包括重量比为40-60%的骨料和重量比为30-70%的粉料；
所述粉料包括氧化石墨烯粉、炭黑和特种石墨粉，且三者的重量比为50:25:25；
所述骨料包括 15～20wt%的骨料A、骨料C和骨料D以及20～25wt%的骨料B和30～40wt%的骨料E，其中，80nm≤骨料A的粒径<100nm、50nm≤骨料B的粒径<80nm、30nm≤骨料C的粒径<50nm、10nm≤骨料D的粒径<30nm、5nm≤骨料E的粒径<10nm；
所述粘结剂为中温煤沥青，其软化点为83-88℃，结焦值为≥48%，喹啉不溶物≤0.30%；
所述骨料A、骨料B、骨料C、骨料D和骨料E均为沥青焦，其中沥青焦的粒度D50≤100nm，真密度≥2.05/cm3，灰分≤0.25%、含硫量≤0.5%、挥发份≤0.8%；
所述炭黑的纯度为99%，粒度D50≤50nm；
所述特种石墨粉的纯度为95%，粒度D50≤50nm，体积密度为1.80g/cm3，电阻率≤8μΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥50Mpa；
所述氧化石墨烯粉的纯度为99%；粒度D50≤80nm；
浸渍所用的浸渍剂为环氧树脂，其耐热度≥200℃；
其制备方法包括如下步骤：
S1：骨料的碾磨、筛分、配料，将骨料用碾磨设备碾磨后筛分成骨料A、骨料B、骨料C、骨料D和骨料E，然后按各自的质量百分比进行配料混匀备用；
S2：粉料的碾磨、筛分、配料，将氧化石墨烯粉、特种石墨粉和炭黑各自碾磨、筛分成所需粒径后按重量比进行配料混匀备用；
S3：骨粉料的配料，将S1中配好的骨料与S2中配好的粉料按重量比进行配料并混匀；
S4：混捏，将粘结剂和S3配好的骨粉料加入混捏锅中进行搅拌；
S5：等静压成型，将S4制得的混捏料装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型；
S6：一次炭化，先将S5压制成型的生坯置入石墨干锅中，然后向石墨干锅中填充冶金焦粉并振实，之后，将石墨干锅装入炭化炉中并用焦粉、石英砂、河砂填充炭化炉，最后在隔绝空气的情况下进行炭化；
S7：提纯，将S6一次炭化后的炭制品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将上述炭制品加热到2750-2900℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，通电总时间为180h；
S8：浸渍，将S7提纯后的产品置入浸渍罐中，在一定工艺条件下，使浸渍剂浸入产品孔隙中；
S9：固化，将S8浸渍后的产品放入固化炉中进行加压固化，以抑制浸渍剂从产品中流出；
S10：二次炭化，将S9固化后的产品置于炭化炉中进行二次炭化；
S11：表面清理，将S10中二次炭化后的产品进行表面清理即可制得密封石墨；
所述S5中等静压成型后的生坯的体积密度为1.76-1.80g/cm3；
所述S5具体操作步骤为，首先将混捏料填装完毕的橡胶模具封口并抽真空至10KPa～30KPa，然后移至冷等静压机中进行压制，压制时先以10～12MPa/min的升压速率使成型压力上升至100MPa～150MPa，然后稳压5～10min，之后再以8～12MPa/min的泄压速率使成型压力泄压至80～90MPa，然后稳压5～10min；之后再以8～12MPa/min的泄压速率使成型压力泄压至40～50MPa，然后稳压2～5min；最后以8～12MPa/min的泄压速率使成型压力泄压至室压；
所述S6、S7中隔绝空气的方法包括向炭化炉内通入惰性气体；通入的惰性气体包括氮气、氩气；
所述S6中炭化时的具体操作步骤为：
（1）、以2℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从室温加热至150℃；
（2）、以3℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从150℃加热至350℃；
（3）、以3.5℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从350℃加热至550℃；
（4）、以4℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从550℃加热至850℃；
（5）、以3℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从850℃加热至1250℃；
（6）、在1250℃时，先保温48小时，然后停止炭化并继续保持24h，之后等待炭化炉自然降温至室温时即可出炉；
所述S8中浸渍时的具体操作步骤为，首先将提纯后的产品预热到300-350℃并保持8h，然后将该产品放入浸渍罐，之后抽真空，压力为3MPa～5MPa，加压时间为2.5h，最后将浸渍剂注入浸渍罐中，保压2h进行浸渍；
所述S9中固化压力为2MPa～5MPa，升温速度为5℃/h～10℃/h，固化温度为140℃～180℃，保温时间为2h～5h；
所述S10中二次炭化温度为20℃～1200℃，并在1200℃时保温48h，二次炭化时间为550～600h，然后自然冷却至常温即可出炉。
2.根据权利要求1所述的一种密封石墨，其特征在于：S4中混捏包括干混和湿混两个步骤；其中干混是将配好的骨粉料放入混捏机中，以50-80转/分钟的速度进行搅拌60-80分钟，干混的温度为130-140℃；湿混是在干混完毕后将粘结剂分两次倒入混捏锅中进行混捏，第一次加入40%的粘结剂，温度为140-150℃，湿混时间为20-30分钟，第二次加入60%的粘结剂，温度为150-160℃，湿混时间为30-40分钟。
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| CN201810986339.1A CN109133926B (zh) | 2018-08-28 | 2018-08-28 | 一种密封石墨及其制备方法 |
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