CN108863370B - 高强度石墨材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨材料制备领域，尤其涉及一种高强度石墨材料的制备工艺，包括以下步骤：选取生石油焦，将生石油焦投入滚筒炉中；制定升温曲线进行加热处理得到半焦，其中升温曲线的升温上限为500‑600℃；将半焦磨粉至平均粒度为5‑6μm，然后投入混捏锅中并向混捏锅中加入分散剂，升温至140‑150℃，混捏45‑50min，再向混捏锅内投入熔融粘结剂，保持温度140‑150℃，混捏45‑50min，得到糊料；将糊料经过2次轧片处理，得到轧片；将轧片磨粉至平均粒度为20‑22μm，然后成型得到生坯；将生坯进行焙烧，然后进行石墨化，得到成品高强度石墨材料，生产周期短、制作成本低、所得高强度石墨材料性能高。
Description
技术领域
本发明涉及石墨材料制备领域，尤其涉及一种高强度石墨材料的制备工艺。
背景技术
随着工业和高科技的发展，石墨材料自身的润滑性导电导热耐腐蚀性高温机械强度，被广泛用到磨具行业，半导体行业光伏电火花等行业，目前，传统的生产石墨制品的原料是煅后石油焦、煅后沥青焦，将煅后焦磨成20微米的粉，在加热的混捏锅中混60分钟，使粉料温度在150-160度，然后加入粘结剂是煤沥青，在混捏锅中混60分钟，使粉料和沥青搅拌均匀，然后混料经过轧片机轧片，然后磨粉，再成型和焙烧，生产出的产品因为体密和强度低，气孔率高，无法满足市场的需要，传统上为弥补产品的不足，需要通过数次浸渍和焙烧，才能满足市场的需要，但是这样生产周期长达7-8个月，生产成本增加。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种生产周期短、制作成本低、所得高强度石墨材料性能高的高强度石墨材料的制备工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种高强度石墨材料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，选取生石油焦，将生石油焦投入滚筒炉中；
步骤二，制定升温曲线进行加热处理得到半焦，其中升温曲线的升温上限为500-600℃；
步骤三，将步骤二得到的半焦磨粉至平均粒度为5-6μm，然后投入混捏锅中并向混捏锅中加入分散剂，升温至140-150℃，混捏45-50min，再向混捏锅内投入熔融粘结剂，保持温度140-150℃，混捏45-50min，得到一次糊料；
步骤四，将一次糊料经过2次轧片处理，得到厚度值为1.5-1.7mm的轧片；
步骤五，将轧片磨粉至平均粒度为20-22μm，然后成型得到生坯；
步骤六，将生坯进行焙烧，然后进行石墨化，得到成品高强度石墨材料，
生石油焦、高温改性沥青、聚乙烯蜡三者的重量比为55-60：35-39：0.3-0.6。
进一步地，步骤一中的生石油焦为抚顺生石油焦。
进一步地，步骤二中的制定升温曲线进行加热处理，升温上限为550℃，包括以下步骤：
A，经过30min将温度自室温均匀升温到50℃；
B，再经过30min将温度自50℃均匀升温到120℃；
C，再经过100min将温度自120℃均匀升温到240℃；
D，再经过40min将温度自240℃均匀升温到300℃；
E，再经过60min将温度自300℃均匀升温到350℃；
F，再经过40min将温度自350℃均匀升温到380℃；
G，再经过30min将温度自380℃均匀升温到410℃；
H，再经过30min将温度自410℃均匀升温到450℃；
I，再经过30min将温度自450℃均匀升温到480℃；
J，再经过30min将温度自480℃均匀升温到520℃；
K，再经过30min将温度自520℃均匀升温到550℃，持续120-150min。
进一步地，所述分散剂选用聚乙烯蜡。
进一步地，所述粘结剂为高温改制沥青。
进一步地，步骤三和步骤五中的磨粉均选用气流磨磨粉。
进一步地，在步骤二中向滚桶炉中通入用于防止生石油焦燃烧的保护气体。
进一步地，所述保护气体选用氩气或者氮气。
本发明的有益效果在于：选用抚顺生石油焦，低灰分低硫强度高，将生石油焦通过滚筒炉做升温上限为500-600℃的处理，能够得到收缩性大、挥发分含量高的半焦，半焦在焙烧和石墨化的过程中收缩，进而得到高真密度的石墨材料，制备成本低、周期短。
具体实施方式
以下各实施例中，生石油焦选用抚顺生石油焦，具体为抚顺石化二厂，1#A型生石油焦，生石油焦的灰分含量为0.12-0.18wt%、挥发分含量为10-15wt%，硫元素含量为0.23-0.27wt%，水分含量为6-8wt%，灰分低、硫元素含量低、强度高；
步骤二中升温曲线的升温上限为550℃，能够排出生焦中的小分子碳氢化合物以及水分，且能够提高生焦自身的强度、收缩性能及结焦值，所得半焦中灰分含量为0.09-0.13wt%、挥发分含量为5-8wt%，硫元素含量为0.18-0.21wt%，水分含量不大于0.01wt%，具体的升温曲线为：
A，经过30min将温度自室温均匀升温到50℃；
B，再经过30min将温度自50℃均匀升温到120℃；
C，再经过100min将温度自120℃均匀升温到240℃；
D，再经过40min将温度自240℃均匀升温到300℃；
E，再经过60min将温度自300℃均匀升温到350℃；
F，再经过40min将温度自350℃均匀升温到380℃；
G，再经过30min将温度自380℃均匀升温到410℃；
H，再经过30min将温度自410℃均匀升温到450℃；
I，再经过30min将温度自450℃均匀升温到480℃；
J，再经过30min将温度自480℃均匀升温到520℃；
K，再经过30min将温度自520℃均匀升温到550℃，持续150min。
粘结剂为高温改性沥青，高温改性沥青为宝钢梅山化工股份有限公司产品，该高温改性沥青灰分含量0.09wt%，挥发份含量52.3wt%，结焦值62.1%，甲苯不溶物含量32.8wt%。
分散剂具体为聚乙烯蜡，能够使粉料分散均匀，分散剂是高分子碳氢化合物，不影响产品质量。
步骤二中向滚桶炉中通入用于防止生石油焦燃烧的保护气体，保护气体选用氩气或者氮气，能够隔绝氧气、防止温度过高后焦自然或氧化，保护气体流速为1-1.5M3/H。
步骤四中，2次轧片为通过轧片机轧片两次，第一次轧片至2.5mm，第二次轧片至1.5-1.7mm，得到轧片。
步骤五中，成型是将粉料经2000t的压力等静压成型。
步骤六中，焙烧温度为1250-1300℃，石墨化温度为2900-3000℃。
实施例1
一种高强度石墨材料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，选取生石油焦，将生石油焦投入滚筒炉中；
步骤二，制定升温曲线进行加热处理得到半焦，其中升温曲线的升温上限为550℃；
步骤三，将步骤二得到的半焦磨粉至平均粒度为5μm，然后投入混捏锅中并向混捏锅中加入分散剂，升温至140℃，混捏45min，再向混捏锅内投入熔融粘结剂，保持温度140℃，混捏45min，得到一次糊料；
步骤四，将一次糊料经过2次轧片处理，得到轧片；
步骤五，将轧片磨粉至平均粒度为20μm，然后成型得到生坯；
步骤六，将生坯进行焙烧，然后进行石墨化，得到成品高强度石墨材料，
生石油焦、高温改性沥青、聚乙烯蜡三者的重量分别为55kg、36kg、0.4kg。
所得高强度石墨材料理化性能见附表1。
实施例2
一种高强度石墨材料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，选取生石油焦，将生石油焦投入滚筒炉中；
步骤二，制定升温曲线进行加热处理得到半焦，其中升温曲线的升温上限为550℃；
步骤三，将步骤二得到的半焦磨粉至平均粒度为6μm，然后投入混捏锅中并向混捏锅中加入分散剂，升温至145℃，混捏45min，再向混捏锅内投入熔融粘结剂，保持温度150℃，混捏45min，得到一次糊料；
步骤四，将一次糊料经过2次轧片处理，得到轧片；
步骤五，将轧片磨粉至平均粒度为22μm，然后成型得到生坯；
步骤六，将生坯进行焙烧，然后进行石墨化，得到成品高强度石墨材料，
生石油焦、高温改性沥青、聚乙烯蜡三者的重量分别为58kg、39kg、0.5kg。
所得高强度石墨材料理化性能见附表1。
实施例3
一种高强度石墨材料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，选取生石油焦，将生石油焦投入滚筒炉中；
步骤二，制定升温曲线进行加热处理得到半焦，其中升温曲线的升温上限为550℃；
步骤三，将步骤二得到的半焦磨粉至平均粒度为5μm，然后投入混捏锅中并向混捏锅中加入分散剂，升温至150℃，混捏45min，再向混捏锅内投入熔融粘结剂，保持温度140℃，混捏45min，得到一次糊料；
步骤四，将一次糊料经过2次轧片处理，得到轧片；
步骤五，将轧片磨粉至平均粒度为21μm，然后成型得到生坯；
步骤六，将生坯进行焙烧，然后进行石墨化，得到成品高强度石墨材料，
生石油焦、高温改性沥青、聚乙烯蜡三者的重量分别为60kg、39.7kg、0.3kg。
所得高强度石墨材料理化性能见附表1。
实施例4
一种高强度石墨材料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，选取生石油焦，将生石油焦投入滚筒炉中；
步骤二，制定升温曲线进行加热处理得到半焦，其中升温曲线的升温上限为550℃；
步骤三，将步骤二得到的半焦磨粉至平均粒度为6μm，然后投入混捏锅中并向混捏锅中加入分散剂，升温至150℃，混捏45min，再向混捏锅内投入熔融粘结剂，保持温度146℃，混捏45min，得到一次糊料；
步骤四，将一次糊料经过2次轧片处理，得到轧片；
步骤五，将轧片磨粉至平均粒度为20μm，然后成型得到生坯；
步骤六，将生坯进行焙烧，然后进行石墨化，得到成品高强度石墨材料，
生石油焦、高温改性沥青、聚乙烯蜡三者的重量分别为58kg、35kg、0.5kg。
所得高强度石墨材料理化性能见附表1。
附表1
本发明中，以石油焦为原料，通过滚筒炉升温在500-600℃的温度，自制出一种半焦状态下，自身仍然具备很大的收缩性，并且挥发份仍然在5%-8%，通过气流磨磨出6-9微米的超细粉，在混捏过程中，加入聚乙烯蜡做分散剂，使粉料均匀分散，混合高温改性沥青搅拌，轧片后再次磨出20微米的糊料粉，再等静压压制成型，通过一次焙烧利用自制焦较大的自收缩性，且半焦自身存在挥发份，降低了高温改制沥青的使用量，生产出高体密的碳材料，聚乙烯蜡成分是高分子碳氢化合物，在高温状态下通过化学反应增强的产品的强度，能够有效的降低生产周期，且制得的石墨产品抗压、抗折强度高、硬度高，适用于高精密部件的加工和电火花行业。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种高强度石墨材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，选取生石油焦，将生石油焦投入滚筒炉中；
步骤二，制定升温曲线进行加热处理得到半焦，其中升温曲线的升温上限为500-600℃；
步骤三，将步骤二得到的半焦磨粉至平均粒度为5-6μm，然后投入混捏锅中并向混捏锅中加入分散剂，升温至140-150℃，混捏45-50min，再向混捏锅内投入熔融粘结剂，保持温度140-150℃，混捏45-50min，得到一次糊料；
步骤四，将一次糊料经过2次轧片处理，得到厚度值为1.5-1.7mm的轧片；
步骤五，将轧片磨粉至平均粒度为20-22μm，然后成型得到生坯；
步骤六，将生坯进行焙烧，然后进行石墨化，得到成品高强度石墨材料，
所述分散剂选用聚乙烯蜡，所述粘结剂为高温改质沥青，
所得半焦中灰分含量为0.09-0.13wt%、挥发分含量为5-8wt%，硫元素含量为0.18-0.21wt%，水分含量不大于0.01wt%，
高温改质沥青灰分含量0.09wt% ，挥发份含量52.3wt%，结焦值62.1%，甲苯不溶物含量32 .8wt%，
生石油焦、高温改质沥青、聚乙烯蜡三者的重量比为55-60：35-39：0.3-0.6，
步骤一中的生石油焦为抚顺生石油焦，生石油焦的灰分含量为0.12-0.18wt%、挥发分含量为10-15wt%，硫元素含量为0.23-0.27wt%，水分含量为6-8wt%，
步骤二中的制定升温曲线进行加热处理，升温上限为550℃，包括以下步骤：
A，经过30min将温度自室温均匀升温到50℃；
B，再经过30min将温度自50℃均匀升温到120℃；
C，再经过100min将温度自120℃均匀升温到240℃；
D，再经过40min将温度自240℃均匀升温到300℃；
E，再经过60min将温度自300℃均匀升温到350℃；
F，再经过40min将温度自350℃均匀升温到380℃；
G，再经过30min将温度自380℃均匀升温到410℃；
H，再经过30min将温度自410℃均匀升温到450℃；
I，再经过30min将温度自450℃均匀升温到480℃；
J，再经过30min将温度自480℃均匀升温到520℃；
K，再经过30min将温度自520℃均匀升温到550℃，持续150min，
步骤三和步骤五中的磨粉均选用气流磨磨粉。
2.根据权利要求1所述的高强度石墨材料的制备工艺，其特征在于，在步骤二中向滚桶炉中通入用于防止生石油焦燃烧的保护气体。
3.根据权利要求2所述的高强度石墨材料的制备工艺，其特征在于，所述保护气体选用氩气或者氮气。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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