CN103980740A - 一种利用低附加值炭材料制备高分子复合材料添加剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用低附加值工业炭资源制备高分子复合材料添加剂的方法，包括利用焦炭、兰炭、无烟煤等低值炭资源作为原料制得高品质的高分子复合材料添加剂，其中制备过程包括炭原料的脱灰纯化、粉碎、研磨、表面处理等过程。本发明有效降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及利用低附加值炭原料如焦炭、兰炭和烟煤等制备高品质炭黑，属于化学合成技术领域。
背景技术
炭黑是一种粒径极细的炭纳米材料的总称。作为一种常见的工业产品，炭黑具有优异的橡胶补强性能、耐光性、抗静电性、耐热性、耐化学性、耐候性、良好的导电性以及极低的热膨胀系数等优异物理化学性能，故被广泛应用于导电填料、色素材料、电化学导电剂和橡胶补强剂等方面。按制备方法分类，炭黑主要分为炉法炭黑，接触法炭黑，热裂解法炭黑和灯烟黑这四种。这些方法的本质都是通过高温裂解或不完全燃烧含碳可燃性碳氢化合物而得到炭黑，其原料如石油裂解产生的气态或液态烃类物质(如甲烷、芳烃重油等)，芳烃油类物质和乙炔气等价格昂贵，且在其他工业领域如塑料产业，沥青产业等有更加重要的应用前景，故目前炭黑生产使用的原料价格较贵、生产成本较高。
本发明针对炭黑制备过程中所利用原料成本较高的缺点，提出了一种利用低附加值工业炭资源，包括高变质煤、焦炭和兰炭等煤化工和冶金工业中常见的燃料为原料来制备高质量炭黑的方法。
发明内容
将低附加值炭原料包括高变质煤、焦炭和兰炭经过纯化脱灰、粉碎、表面处理过程得到高品质炭黑。
第一步：利用盐酸和氢氟酸对原料进行反复洗涤，将炭原料中的灰分脱除，以满足高品质炭黑的制备需求；
第二步：利用机械粉碎和研磨的方法，将脱灰后的原料粉碎为粒径低于10μm；
第三步：将粉碎后的原料在流化床中一定温度下通入水蒸气或二氧化碳气体，对原料进行表面氧化处理；
本发明进一步的优选方案是：在灰分脱除过程中，利用(浓度10-30％)盐酸与氢氟酸对原料(液固质量比为1∶1-3∶1)进行反复洗涤，以除去其中的金属及其氧化物杂质；
本发明进一步的优选方案是：利用机械破碎和研磨的方法，将脱灰后的原料粉碎至粒径小于10μm。
本发明进一步的优选方案是：将纯化和粉碎后的原料置于流化床中，通入水蒸气或二氧化碳气体，在温度为200-350℃下对原料进行表面氧化处理，处理时间为1-60分钟。
本发明具有以下优点：利用工业附加值低的炭材料作为碳源，制备高质量，高附加值炭黑，其产率大，产品纯度高。
下面结合实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
将80g的焦炭(1200度煅烧石油焦)进行粉碎，使其粒径小于10μm，将粉碎后的焦炭粉末加入500mL盐酸(20％，质量百分浓度)中浸泡3h，反复洗涤三次，后加入200mL氢氟酸(10％，质量百分浓度)中浸泡3h，反复洗涤两次以除去其中杂质。在氮气保护下，将脱灰后的焦炭粉末置于温度为250℃高温窑炉中，并通入水蒸气进行表面氧化处理，处理时间为10分钟，得到高品质炭黑。其炭含量97wμ％以上，灰分≤0.3％。
实施例2
将80g的烟煤进行粉碎，使其粒径小于10μm，将粉碎后的烟煤粉末加入500mL盐酸(20％，质量百分浓度)中浸泡3h，反复洗涤三次，后加入200mL氢氟酸(10％，质量百分浓度)中浸泡3h，反复洗涤两次以除去其中杂质。在氮气保护下，将脱灰后的烟煤粉末置于温度为350℃高温窑炉中，并通入二氧化碳气体进行表面处理，处理时间为30分钟，得到高品质炭黑。
实施例3
将200g的兰炭进行粉碎，使其粒径小于10μm，将粉碎后的兰炭粉末加入1000mL盐酸(20％，质量百分浓度)中浸泡4h，反复洗涤三次，后加入500mL氢氟酸(10％，质量百分浓度)中浸泡3h，反复洗涤三次以除去其中杂质。在氮气保护下，将脱灰后的兰炭粉末置于温度为350℃高温窑炉中，并通入二氧化碳气体进行表面处理，处理时间为10分钟，得到高品质炭黑。
以上已对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (2)
1.一种利用低附加值工业炭资源制备高分子复合材料添加剂的方法，其特征在于：
(A)作为制备高分子复合材料添加剂的原料包括焦炭、兰炭和无烟煤；
(B)制备过程包括炭原料的脱灰纯化、粉碎、研磨和表面处理；其中，预先需要对原料进行脱灰纯化处理，使产物灰分满足高品质炭黑的使用要求，利用机械粉碎研磨法将脱灰产物进行粉碎研磨，使原料粒径小于10um，利用水蒸气或二氧化碳气体在流化床中对粉碎后的原料进行表面氧化处理，处理温度为200-350℃。
2.如权利要求1所述的制备高分子复合材料添加剂的方法，其特征在于：对原料进行脱灰纯化处理的方法为酸化法，即连续采用盐酸和HF酸分别常温浸泡原料，脱除其中的金属杂质和氧化硅。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108083944A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-05-29 | 西安建筑科技大学 | 一种土壤改良剂及其制备方法 |
| CN112534000A (zh) * | 2018-06-27 | 2021-03-19 | 伊梅科技 | 表面功能化碳质颗粒、其制备方法和应用 |
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| CN108083944A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-05-29 | 西安建筑科技大学 | 一种土壤改良剂及其制备方法 |
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| CN112534000B (zh) * | 2018-06-27 | 2022-08-02 | 伊梅科技 | 表面功能化碳质颗粒、其制备方法和应用 |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |