CN113736290A - 一种生产炭黑的环保工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及炭黑生产技术领域，公开了一种炭黑的环保生产工艺。首先将空气过滤、除杂，采用先加热后预热的方式，将空气预热至650℃以上；将其通入反应炉内，同时将焦炉煤气送入反应炉内，燃烧反应；将原料油混合物以3000‑7500kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，产生炭黑烟气；炭黑烟气在进入冷却段后，将煤焦油生产过程中的氨水做急冷水使用。所得炭黑粒径小、流动度高、黑度高、着色力强的特点，适合应用于深黑色涂料、高档塑料机合成纤维调色，唱片、深黑色制品等多个领域中。
Description
技术领域
本发明涉及炭黑生产技术领域，公开了一种生产炭黑的环保工艺。
背景技术
炭黑是包括各类用途的炭黑产品在内的总称，其定义是：炭黑是由烃类（液体、固体、气体的碳氢化合物）裂解和不完全燃烧得到高分散性的黑色粉末，它主要是由碳元素组成。炭黑生产工艺有油炉法及接触法两大类，每类中又有不同的生产工艺，这种多种生产工艺并存现状造成炭黑品质参差不齐，生产效率也相差很大，特别是接触法生产过程中实现对炭黑产品吸碘值预期值控制工艺十分不成熟。
传统上，在炭黑生产工艺流程中，空气和燃料在反应炉中燃烧，原料经雾化后喷入燃烧的火焰中，经高温热解生成炭黑。炭黑悬浮于燃气中形成烟气。烟气经急冷后送空气预热器、油预热器进一步降温，经空气预热器降温后的烟气可再经后序换热器降温后送入袋滤器，分离出的炭黑送到造粒机中造粒，然后在干燥机中干燥。在炭黑的制造过程中会产生尾气，尾气中含有大量二氧化碳、少量的甲烷、氮氧化物、硫化物，以及含有未收集下来的炭黑粉尘，如果直接排放就会造成了严重的环境污染。所以现在绝大多数企业都会对尾气利加以循环利用。
目前炭黑尾气有三种主要用途：一是配备尾气锅炉用于发电；二是设置急冷锅炉和余热锅炉，出售蒸汽；三是直接出售炭黑尾气，供应当地居民城市煤气。在炭黑制造时基本都会对尾气进行脱硫处理而不进行脱氮处理，而氮氧化物对环境的损害作用极大，它既是形成酸雨的主要物质之一，也是形成大气中光化学烟雾的重要物质和消耗O3的一个重要因子，同时氮氧化物都具有不同程度的毒性。
发明内容
一种生产炭黑的环保工艺，涉及一种炭黑生产过程中尾气脱氮工艺，煤焦油中含有氨水，经过静置后会与焦油进行分离，此部分的氨水一般都会进行蒸氨后再经生化处理。煤焦油中的氨水引入到炭黑反应炉做急冷水使用，在使用过程中，发现不但不影响炭黑的产品质量指标，炭黑尾气经锅炉燃烧后的脱硫脱硝处理后达标排放，还可以降低脱硫脱硝中的尿素使用量，实现了双赢。
具体而言，本发明的技术方案是这样实现的。
一种利用废气生产炭黑的工艺，其特征在于，所述的工艺含有以下步骤：
1)利用煤焦油的生产过程中含有的氨水，经过静置后会与焦油进行分离，收集氨水，备用；
2)将空气过滤、除杂，先加热后预热至650℃以上；将其通入反应炉内，同时将焦炉煤气送入反应炉内，燃烧反应；
3)将原料油混合物以3000-7500kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应，产生炭黑烟气；
4)炭黑烟气在进入冷却段后，将氨水引入到炭黑反应炉做急冷水使用，使得炭黑烟气分离成炭黑粉体和高温尾气，尾气用于尾气炉供热及锅炉发电，炭黑经造粒干燥后储存。
进一步地，所述的原料油混合物为原料油和碳酸钠，以质量比计算，原料油和碳酸钠的质量比为300：1～ 325 ：1组成。
进一步地，所述的原料油的用量为：硬质炭黑线原料油使用量在生产N330时7000kg/h，生产N220时5500kg/h，软质炭黑线生产过程中的原料油使用量3300kg/h。
进一步地，所述的步骤（2）焦炉煤气的温度控制在450℃~550℃，压力控制在2000~2800Pa。
进一步地，所述的步骤（2）将空气过滤、除杂，先加热至110-150℃，再预热至650-710℃；将预热的空气以9.5-10.0km3/h的流量通入反应炉内，将焦炉煤气和碳酸钠送入反应炉内，在1800℃-2000℃进行燃烧反应。
进一步地，所述的步骤（2）碳酸钠质量分数为0.5％的碳酸钠水溶液，以2.18 kg/h送入反应炉内，焦炉煤气的温度控制在500-520℃，压力控制在2400~2600Pa。
进一步地，在生产软质炭黑时，所述的步骤（3）将原料油和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为160-200℃，保温1-10分钟，然后以3300kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气。
进一步地，在生产硬质炭黑N220时，所述的步骤（3）将原料油和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为160-200℃，保温1-10分钟，然后以5500kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气。
进一步地，在生产硬质炭黑N330时，所述的步骤（3）的具体工艺为：将原料油和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为160-200℃，保温1-10分钟，然后以7000kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气。
进一步地，所述的步骤（4）第一次急冷在反应炉中进行，氨水压力为0.9-1.1MPa，将炭黑烟气降温至760-770℃，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，第二次急冷的氨水压力为0.7-0.9MPa，使炭黑烟气进一步降温至450-470℃，第三次急冷的氨水压力为0.7-0.9MPa，使炭黑烟气进一步降温至250-270℃。
进一步地，所述的步骤（4）炭黑烟气在进入冷却段后，将氨水引入到炭黑反应炉做急冷水使用，第一次急冷在反应炉中进行，氨水压力为1.0MPa，将炭黑烟气降温至765℃，氨氮摩尔比（NSR）为0.8的比率，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行第二次急冷，第二次急冷的氨水压力为0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至460℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.2的比率，第三次急冷的氨水压力0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.6的比率。
以重量比计算，所述的原料油由蒽油和防腐油的比例5:1组成。
针对不用的炭黑，本专利技术所述的工艺含有以下步骤：
1)利用煤焦油的生产过程中含有的氨水，经过静置后会与煤焦油进行分离，收集氨水，备用；
2)将空气过滤、除杂，先加热至110-150℃，再预热至650-710℃；将预热的空气以9.5-10.0km3/h的流量通入反应炉内，将质量分数为0.5％的碳酸钠水溶液，以2.18 kg/h送入反应炉内，焦炉煤气的温度控制在500-520℃，压力控制在2400~2600Pa，在1800℃-2000℃进行燃烧反应；
3)将原料油和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为160-200℃，保温1-10分钟，然后以以3300kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气；
4)炭黑烟气在进入冷却段后，将氨水引入到炭黑反应炉做急冷水使用，第一次急冷在反应炉中进行，氨水压力为1.0MPa，将炭黑烟气降温至765℃，氨氮摩尔比（NSR）为0.8的比率，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行第二次急冷，第二次急冷的氨水压力为0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.2的比率，第三次急冷的氨水压力0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.6的比率。
所述的工艺含有以下步骤：
(1)利用煤焦油的生产过程中含有的氨水，经过静置后会与煤焦油进行分离，收集氨水，备用；
(2)将空气过滤、除杂，先加热至110-150℃，再预热至650-710℃；将预热的空气以9.5-10.0km3/h的流量通入反应炉内，将质量分数为0.5％的碳酸钠水溶液，以2.18 kg/h送入反应炉内，焦炉煤气的温度控制在500-520℃，压力控制在2400~2600Pa，在1800℃-2000℃进行燃烧反应；
(3)将原料油和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为160-200℃，保温1-10分钟，然后以以5500kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气；
(4)炭黑烟气在进入冷却段后，将氨水引入到炭黑反应炉做急冷水使用，第一次急冷在反应炉中进行，氨水压力为1.0MPa，将炭黑烟气降温至765℃，氨氮摩尔比（NSR）为0.8的比率，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行第二次急冷，第二次急冷的氨水压力为0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.2的比率，第三次急冷的氨水压力0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.6的比率。
所述的工艺含有以下步骤：
1)利用煤焦油的生产过程中含有的氨水，经过静置后会与煤焦油进行分离，收集氨水，备用；
2)将空气过滤、除杂，先加热至110-150℃，再预热至650-710℃；将预热的空气以9.5-10.0km3/h的流量通入反应炉内，将质量分数为0.5％的碳酸钠水溶液，以2.18 kg/h送入反应炉内，焦炉煤气的温度控制在500-520℃，压力控制在2400~2600Pa，在1800℃-2000℃进行燃烧反应；
3)将原料油和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为160-200℃，保温1-10分钟，然后以以7500kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气；
4)炭黑烟气在进入冷却段后，将氨水引入到炭黑反应炉做急冷水使用，第一次急冷在反应炉中进行，氨水压力为1.0MPa，将炭黑烟气降温至765℃，氨氮摩尔比（NSR）为0.8的比率，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行第二次急冷，第二次急冷的氨水压力为0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.2的比率，第三次急冷的氨水压力0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.6的比率。
按照本工艺制备得到的炭黑具有以下优点：
所得的炭黑粒径小，通过计算炭黑粒径为13-25nm，该产品具有流动度高、黑度高、着色力强及光泽度好的特点。
产品的原料易采购，生产成本低，已经大规模投入生产，通过控制炭黑生产工艺中的原料油及添加剂的种类流量比、原料油的流量和用量、急冷物质的选择等，制备出了具有高耐磨性的炭黑，并且所述炭黑具有低生热、高结构、高分散性和高定伸应力等优点，适合应用于深黑色涂料、高档塑料机合成纤维调色，唱片、深黑色制品等多个领域中。
具体实施方式
本发明实施例主要针对N330炭黑进行中式生产的工艺验证和探究，目前公司的硬质炭黑生产线，N330和N220全以落成并持续投产。软质炭黑生产线处于中式到批量生产阶段，为取得更好的效果，以N330为例进行更好的论述本发明，对于本领域技术人员，在生产N220或软质炭黑时，依据本发明公开的处方工艺进行简单的替换均在本发明的保护范围之内。本发明的工艺以及关键控制点摸索公布如下：
实施例1：一种生产炭黑的工艺，其特征在于，所述的工艺含有以下步骤：
(1)煤焦油的生产过程中含有的氨水，经过静置后会与煤焦油进行分离，收集氨水，备用；
(2)将空气过滤、除杂，先加热至110℃，再预热至650℃；将预热的空气以9.5km3/h的流量通入反应炉内，将质量分数为0.5％的碳酸钠水溶液，以2.18 kg/h送入反应炉内，焦炉煤气的温度控制在500-520℃，压力控制在2400~2600Pa，在1800℃-2000℃进行燃烧反应；
(3)将原料油（以质量比计算，蒽油和防腐油的比例5:1）和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为160℃，保温10分钟，然后以7000kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气；
(4)炭黑烟气在进入冷却段后，将氨水引入到炭黑反应炉做急冷水使用，第一次急冷在反应炉中进行，氨水压力为1.0MPa，将炭黑烟气降温至765℃，氨氮摩尔比（NSR）为0.8的比率，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行第二次急冷，第二次急冷的氨水压力为0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至460℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.2的比率，第三次急冷的氨水压力0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.6的比率。
实施例2：一种生产炭黑的工艺，其特征在于，所述的工艺含有以下步骤：
（1）利用煤焦油的生产过程中含有的氨水，经过静置后会与煤焦油进行分离，收集氨水，备用；
（2）将空气过滤、除杂，先加热至150℃，再预热至710℃；将预热的空气以10.0km3/h的流量通入反应炉内，将质量分数为0.5％的碳酸钠水溶液，以2.18 kg/h送入反应炉内，焦炉煤气的温度控制在500-520℃，压力控制在2400~2600Pa，在1800℃-2000℃进行燃烧反应；
（3）将原料油（以质量比计算，蒽油和防腐油的比例5:1）和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为200℃，保温1分钟，然后以7000kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气；
（4）炭黑烟气在进入冷却段后，将氨水引入到炭黑反应炉做急冷水使用，第一次急冷在反应炉中进行，氨水压力为1.0MPa，将炭黑烟气降温至765℃，氨氮摩尔比（NSR）为0.8的比率，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行第二次急冷，第二次急冷的氨水压力为0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至460℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.2的比率，第三次急冷的氨水压力0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.6的比率。
实施例3：一种生产炭黑的工艺，其特征在于，所述的工艺含有以下步骤：
（1）利用煤焦油的生产过程中含有的氨水，经过静置后会与煤焦油进行分离，收集氨水，备用；
（2）将空气过滤、除杂，先加热至130℃，再预热至680℃；将预热的空气以9.8km3/h的流量通入反应炉内，将质量分数为0.5％的碳酸钠水溶液，以2.18 kg/h送入反应炉内，焦炉煤气的温度控制在500-520℃，压力控制在2400~2600Pa，在1800℃-2000℃进行燃烧反应；
（3）将原料油（以质量比计算，蒽油和防腐油的比例5:1）和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为180℃，保温5分钟，然后以7000kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气；
（4）炭黑烟气在进入冷却段后，将氨水引入到炭黑反应炉做急冷水使用，第一次急冷在反应炉中进行，氨水压力为1.0MPa，将炭黑烟气降温至765℃，氨氮摩尔比（NSR）为0.8的比率，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行第二次急冷，第二次急冷的氨水压力为0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至460℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.2的比率，第三次急冷的氨水压力0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.6的比率。
实施例4：一种生产炭黑的工艺，其特征在于，所述的工艺含有以下步骤：
（1）利用煤焦油的生产过程中含有的氨水，经过静置后会与煤焦油进行分离，收集氨水，备用；
（2）将空气过滤、除杂，先加热至130℃，再预热至680℃；将预热的空气以9.8km3/h的流量通入反应炉内，将质量分数为0.5％的碳酸钠水溶液，以2.18 kg/h送入反应炉内，焦炉煤气的温度控制在500-520℃，压力控制在2400~2600Pa，在1800℃-2000℃进行燃烧反应；
（3）将原料油（以质量比计算，蒽油和防腐油的比例5:1）和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为180℃，保温5分钟，然后以7000kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气；
（4）炭黑烟气在进入冷却段后，第一次急冷在反应炉中进行，急冷水压力为1.0MPa，将炭黑烟气降温至765℃，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行第二次急冷，第二次急冷的急冷水压力为0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至460℃，第三次急冷的急冷水压力0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃。
实施例5：一种生产炭黑的工艺，其特征在于，所述的工艺含有以下步骤：
（1）利用煤焦油的生产过程中含有的氨水，经过静置后会与煤焦油进行分离，收集氨水，备用；
（2）将空气过滤、除杂，先加热至130℃，再预热至680℃；将预热的空气以9.8km3/h的流量通入反应炉内，将质量分数为0.5％的碳酸钠水溶液，以2.18 kg/h送入反应炉内，焦炉煤气的温度控制在500-520℃，压力控制在2400~2600Pa，在1800℃-2000℃进行燃烧反应；
（3）将原料油（以质量比计算，蒽油和煤焦油的比例为5:1）和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为180℃，保温5分钟，然后以7000kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气；
（4）炭黑烟气在进入冷却段后，将氨水引入到炭黑反应炉做急冷水使用，第一次急冷在反应炉中进行，氨水压力为1.0MPa，将炭黑烟气降温至765℃，氨氮摩尔比（NSR）为0.8的比率，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行第二次急冷，第二次急冷的氨水压力为0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至460℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.2的比率，第三次急冷的氨水压力0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.6的比率。
实施例6：一种生产炭黑的工艺，其特征在于，所述的工艺含有以下步骤：
（1）利用煤焦油的生产过程中含有的氨水，经过静置后会与煤焦油进行分离，收集氨水，备用；
（2）将空气过滤、除杂，先加热至130℃，再预热至680℃；将预热的空气以9.8km3/h的流量通入反应炉内，将质量分数为0.5％的碳酸钾水溶液，以2.18 kg/h送入反应炉内，焦炉煤气的温度控制在500-520℃，压力控制在2400~2600Pa，在1800℃-2000℃进行燃烧反应；
（3）将原料油（以质量比计算，蒽油和防腐油的比例5:1）和碳酸钾通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为180℃，保温5分钟，然后以7000kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气；
（4）炭黑烟气在进入冷却段后，将氨水引入到炭黑反应炉做急冷水使用，第一次急冷在反应炉中进行，氨水压力为1.0MPa，将炭黑烟气降温至765℃，氨氮摩尔比（NSR）为0.8的比率，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行第二次急冷，第二次急冷的氨水压力为0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至460℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.2的比率，第三次急冷的氨水压力0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.6的比率。
实施例7：一种生产炭黑的工艺，其特征在于，所述的工艺含有以下步骤：
（1）利用煤焦油的生产过程中含有的氨水，经过静置后会与煤焦油进行分离，收集氨水，备用；
（2）将空气过滤、除杂，先加热至130℃，再预热至680℃；将预热的空气以9.8km3/h的流量通入反应炉内，将质量分数为0.2％的碳酸钠水溶液，以3.12 kg/h送入反应炉内，焦炉煤气的温度控制在480-500℃，压力控制在2400~2600Pa，在1800℃-2000℃进行燃烧反应；
（3）将原料油（以质量比计算，蒽油和防腐油的比例5:1）和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为180℃，保温5分钟，然后以7000kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气；
（4）炭黑烟气在进入冷却段后，将氨水引入到炭黑反应炉做急冷水使用，第一次急冷在反应炉中进行，氨水压力为1.0MPa，将炭黑烟气降温至765℃，氨氮摩尔比（NSR）为0.8的比率，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行第二次急冷，第二次急冷的氨水压力为0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至460℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.2的比率，第三次急冷的氨水压力0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.6的比率。
实施例8：一种生产炭黑的工艺，其特征在于，所述的工艺含有以下步骤：
（1）利用煤焦油的生产过程中含有的氨水，经过静置后会与煤焦油进行分离，收集氨水，备用；
（2）将空气过滤、除杂，先加热至130℃，再预热至680℃；将预热的空气以9.8km3/h的流量通入反应炉内，将质量分数为0.5％的碳酸钠水溶液，以2.18 kg/h送入反应炉内，焦炉煤气的温度控制在500-520℃，压力控制在2400~2600Pa，在1800℃-2000℃进行燃烧反应；
（3）将原料油（以质量比计算，蒽油和防腐油的比例5:1）和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为180℃，保温5分钟，然后以7000kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气；
（4）炭黑烟气在进入冷却段后，第一次急冷在反应炉中进行，急冷水压力为1.0MPa，将炭黑烟气降温至260℃。
实施例9：一种生产炭黑的工艺，其特征在于，所述的工艺含有以下步骤：
（1）利用煤焦油的生产过程中含有的氨水，经过静置后会与煤焦油进行分离，收集氨水，备用；
（2）将空气过滤、除杂，先加热至130℃，再预热至680℃；将预热的空气以9.8km3/h的流量通入反应炉内，将质量分数为0.5％的碳酸钠水溶液，以2.18 kg/h送入反应炉内，焦炉煤气的温度控制在500-520℃，压力控制在2400~2600Pa，在1800℃-2000℃进行燃烧反应；
（3）将原料油（以质量比计算，蒽油和防腐油的比例5:1）和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为180℃，保温5分钟，然后以7000kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气；
（4）炭黑烟气在进入冷却段后，将尿素溶液引入到炭黑反应炉做急冷水使用，第一次急冷在反应炉中进行，尿素压力为1.0MPa，将炭黑烟气降温至765℃，氨氮摩尔比（NSR）为0.8的比率，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行第二次急冷，第二次急冷的氨水压力为0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至460℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.2的比率，第三次急冷的氨水压力0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.6的比率。
实施例10：一种生产炭黑的工艺，其特征在于，所述的工艺含有以下步骤：
（1）利用煤焦油的生产过程中含有的氨水，经过静置后会与煤焦油进行分离，收集氨水，备用；
（2）将空气过滤、除杂，先加热至130℃，再预热至680℃；将预热的空气以9.8km3/h的流量通入反应炉内，将质量分数为0.5％的碳酸钠水溶液，以2.18 kg/h送入反应炉内，焦炉煤气的温度控制在500-520℃，压力控制在2400~2600Pa，在1800℃-2000℃进行燃烧反应；
（3）将原料油（以质量比计算，蒽油和防腐油的比例6:1）和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为180℃，保温5分钟，然后以7000kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气；
（4）炭黑烟气在进入冷却段后，将氨水引入到炭黑反应炉做急冷水使用，第一次急冷在反应炉中进行，氨水压力为1.0MPa，将炭黑烟气降温至765℃，氨氮摩尔比（NSR）为0.8的比率，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行第二次急冷，第二次急冷的氨水压力为0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至460℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.2的比率，第三次急冷的氨水压力0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.6的比率。
实施例11：一种生产炭黑的工艺，其特征在于，所述的工艺含有以下步骤：
（1）利用煤焦油的生产过程中含有的氨水，经过静置后会与煤焦油进行分离，收集氨水，备用；
（2）将空气过滤、除杂，先加热至130℃，再预热至680℃；将预热的空气以9.8km3/h的流量通入反应炉内，将质量分数为0.5％的碳酸钠水溶液，以2.18 kg/h送入反应炉内，焦炉煤气的温度控制在500-520℃，压力控制在2400~2600Pa，在1800℃-2000℃进行燃烧反应；
（3）将原料油（以质量比计算，蒽油和防腐油的比例4：1）和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为180℃，保温5分钟，然后以7000kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气；
（4）炭黑烟气在进入冷却段后，将氨水引入到炭黑反应炉做急冷水使用，第一次急冷在反应炉中进行，氨水压力为1.0MPa，将炭黑烟气降温至765℃，氨氮摩尔比（NSR）为0.8的比率，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行第二次急冷，第二次急冷的氨水压力为0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至460℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.2的比率，第三次急冷的氨水压力0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.6的比率。
实施例12：一种生产炭黑的工艺，其特征在于，所述的工艺含有以下步骤：
（1）利用煤焦油的生产过程中含有的氨水，经过静置后会与煤焦油进行分离，收集氨水，备用；
（2）将空气过滤、除杂，先加热至130℃，再预热至680℃；将预热的空气以9.8km3/h的流量通入反应炉内，将质量分数为0.5％的碳酸钠水溶液，以2.18 kg/h送入反应炉内，焦炉煤气的温度控制在500-520℃，压力控制在2400~2600Pa，在1800℃-2000℃进行燃烧反应；
（3）将原料油（以质量比计算，蒽油和防腐油的比例5:1）和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为180℃，保温5分钟，然后以7000kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气；
（4）炭黑烟气在进入冷却段后，将氨水引入到炭黑反应炉做急冷水使用，第一次急冷在反应炉中进行，氨水压力为1.0MPa，将炭黑烟气降温至765℃，氨氮摩尔比（NSR）为0.6的比率，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行第二次急冷，第二次急冷的氨水压力为0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至460℃，氨氮摩尔比（NSR）为0.8的比率，第三次急冷的氨水压力0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.0的比率。
验证实施例
对于炭黑的性能测试，其中吸碘值和氮吸附表面积用于评估炭黑的比表面积，吸油值和着色力等检查，每个样本检测10次，采用spss17.0统计分析。结果见表2。
表1 炭黑性能测试标准
| 项目 | 指标 | 测试标准 |
| 吸油碘值g/kg | 130.0-161.9 | GB/T3780.1-2015 |
| 吸油值10<sup>-5</sup>m<sup>3</sup>/kg | 125-138 | GB/T3780.2-2017 |
| 比表面积m<sup>2</sup>/g | 135-250 | GB/T3780.5-2017 |
| 压缩吸油值ml/g | 1.5-2.5 | GB/T3780.4-2017 |
| 氮吸附表面积10<sup>3</sup>m<sup>2</sup>/kg | 95-105 | GB/T10722-2014 |
| 着色力% | 106-118 | GB/T3780.8-2008 |
| 筛余物mg/kg | ≤500 | GB/T3780.21-2016 |
| 压缩生热/℃ | 35-40 | -- |
| 加热减量 | ≤2.5 | GB/T3780.8-2020 |
| DIN磨耗 | 100-110 | -- |
| 300%定伸应力 | 13.0-15.5 | -- |
| 灰分% | ≤0.5 | GB/T3780.10-2017 |
表2 炭黑产品的性能测试结果（ 
±S）
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 吸油碘值g/kg | 160.5±2.31 | 161.0±3.19 | 233.9±4.31 | 150.3±5.01 | 100.0±2.52<sup>@@</sup> | 155.9±5.36 |
| 吸油值10<sup>-5</sup>m<sup>3</sup>/kg | 135.3±3.12 | 138.7±2.25 | 142.6±3.25 | 126.9±4.59 | 105.6±6.36<sup>@@</sup> | 130.8±5.93 |
| 比表面积m<sup>2</sup>/g | 201.2±4.19 | 200.3±4.24 | 202.5±3.55 | 193.4±6.33 | 197.8±5.12 | 199.3±65 |
| 压缩吸油值ml/g | 1.85±0.16 | 1.87±0.17 | 1.93±0.21 | 1.65±0.32 | 1.24±0.52<sup>@@</sup> | 1.70±0.46 |
| 氮吸附表面积10<sup>3</sup>m<sup>2</sup>/kg | 108.4±3.24 | 110.4±5.27 | 112.5±3.33 | 105.9±4.96 | 98.9±4.33 | 93.8±2.36<sup>@@</sup> |
| 着色力% | 108.7±4.17 | 110.5±2.13 | 112.6±4.01 | 101.6±3.69 | 106.4±6.36 | 103.5±9.58 |
| 筛余物mg/kg | 101.1±2.18 | 102.8±2.37 | 97.5±2.85 | 233.5±4.23<sup>@@</sup> | 100.5±2.55 | 102.2±6.81 |
| 压缩生热/℃ | 34.2±1.26 | 33.5±1.59 | 33.01±1.09 | 30.0±1.52 | 35.2±1.20 | 40.5±2.82<sup>@@</sup> |
| 加热减量% | 0.51±0.02 | 0.47±0.03 | 0.44±0.09 | 0.66±0.02 | 0.66±0.12 | 1.01±0.28<sup>@@</sup> |
| DIN磨耗 | 104.1±2.25 | 103.2±2.85 | 101.7±3.65 | 107. 8±7.36 | 109.3±6.76 | 109.8±10.46 |
| 300%定伸应力 | 13.7±1.67 | 14.1±0.61 | 15.2±1.02 | 11.8±1.20 | 13.1±1.22 | 12.0±1.09 |
| 灰分（质量分数）% | 0.01±0.002 | 0.09±0.001 | 0.008±0.001 | 0.04±0.003<sup>@@</sup> | 0.011±0.005 | 0.012±0.003 |
接表2 炭黑产品的性能测试结果（
±S）
| 项目 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 |
| 吸油碘值g/kg | 160.2±6.63 | 144.1±4.55 | 140.5±7.56<sup>@@</sup> | 141.0±9.25<sup>@@</sup> | 138.6±5.25<sup>@@</sup> | 154.6±4.45<sup>@</sup> |
| 吸油值10<sup>-5</sup>m<sup>3</sup>/kg | 131.2±4.96 | 122.8±5.19 | 115.8±7.23<sup>@@</sup> | 125.5±5.23<sup>@@</sup> | 127.9±7.36<sup>@@</sup> | 130.3±6.61 |
| 比表面积10<sup>3</sup>m<sup>2</sup>/g | 189.9±6.46 | 183.4±6.26<sup>@</sup> | 200.1±8.23 | 196.5±9.31 | 197.3±9.63 | 199.2±7.66 |
| 压缩吸油值ml/g | 1.66±0.15 | 1.55±0.13 | 1.81±0.12 | 1.65±0.25<sup>@@</sup> | 1.67±0.22<sup>@@</sup> | 1.75±0.25 |
| 氮吸附表面积10<sup>3</sup>m<sup>2</sup>/kg | 106.5±7.23 | 105.7±9.52 | 107.0±6.29 | 99.5±6.36 | 97.6±6.15 | 104.4±9.88 |
| 着色力% | 92.6±8.65<sup>@@</sup> | 101.6±7.44 | 107.1±7.58 | 106.5±7.89 | 105.1±9.13 | 104.0±5.77 |
| 筛余物mg/kg | 109.8±9.22 | 238.6±6.95<sup>@@</sup> | 108.8±9.87 | 105. 6±9.65 | 102.8±8.52 | 97.1±6.19 |
| 压缩生热/℃ | 45.6±2.15<sup>@@</sup> | 30.0±4.96 | 35.9±1.12 | 35.6±2.19 | 35.3±7.82 | 33.7±2.62 |
| 加热减量 | 0.88±0.11<sup>@@</sup> | 0.71±0.14 | 0.57±0.23 | 0.55±0.17 | 0.62±0.16 | 0.59±0.08 |
| DIN磨耗 | 105.5±10.56 | 109.7±9.87 | 105.7±8.25 | 107.3±9.50 | 108.3±9.69 | 100.0±5.78 |
| 300%定伸应力 | 13.8±1.01 | 10.3±1.88 | 14.1±1.81 | 13.6±1.99 | 14.1±2.46 | 13.8±1.80 |
| 灰分 | 0.017±0.004 | 0.042±0.011<sup>@@</sup> | 0.011±0.004 | 0.018±0.06 | 0.021±0.002 | 0.12±0.01 |
注：与实施例1相比，@P<0.05，@@P<0.01
由表2可以看出，实施例1～12制品的几乎均符合国家标准要求，尤其是实施例1-3的各项性能优于其他实施例，实施例3的性能为最优，实施例4-12相比，在个别指标上与利用本发明的技术方案制备的炭黑产品有显著性差异，例如实施例4的筛余物以及灰分与实施例1相比，具有显著性差异，表明本发明公开的技术方案可有效缓解炭黑产品的生热以及耐磨的特点。本发明所述的炭黑产品可应用于深黑色涂料、高档塑料机合成纤维调色，唱片、深黑色制品等行业。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种生产炭黑的工艺，其特征在于，所述的工艺含有以下步骤：
（1）利用煤焦油的生产过程中含有的氨水，经过静置后会与焦油进行分离，收集氨水，备用；
（2）将空气过滤、除杂，先加热后预热至650℃以上；将其通入反应炉内，同时将焦炉煤气送入反应炉内，燃烧反应；
（3）将原料油混合物以3000-7500kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应，产生炭黑烟气；
（4）炭黑烟气在进入冷却段后，将氨水引入到炭黑反应炉做急冷水使用，使得炭黑烟气分离成炭黑粉体和高温尾气，尾气用于尾气炉供热及锅炉发电，炭黑经造粒干燥后储存。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的原料油混合物为原料油和碳酸钠组成，以质量比计算，原料油和碳酸钠的质量比为300：1～ 325 ：1组成。
3.如权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述的原料油的用量为：硬质炭黑线原料油使用量在生产N330时7000kg/h，生产N220时5500kg/h，软质炭黑线生产过程中的原料油使用量3300kg/h。
4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的步骤（2）：将空气过滤、除杂，先加热至110-150℃，再预热至650-710℃；将预热的空气以9.5-10.0km3/h的流量通入反应炉内，将焦炉煤气和碳酸钠送入反应炉内，在1800℃-2000℃进行燃烧反应；焦炉煤气的温度为450℃~550℃，压力为2000~2800Pa。
5.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的步骤（2）碳酸钠质量分数为0.5％的碳酸钠水溶液，以2.18 kg/h送入反应炉内，焦炉煤气的温度控制在500-520℃，压力控制在2400~2600Pa。
6.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的步骤（3）将原料油和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为160-200℃，保温1-10分钟，然后以3000-7500kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气。
7.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的步骤（4）第一次急冷在反应炉中进行，氨水压力为0.9-1.1MPa，将炭黑烟气降温至760-770℃，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，第二次急冷的氨水压力为0.7-0.9MPa，使炭黑烟气进一步降温至450-470℃，第三次急冷的氨水压力为0.7-0.9MPa，使炭黑烟气进一步降温至250-270℃。
8.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的步骤（4）炭黑烟气在进入冷却段后，将氨水引入到炭黑反应炉做急冷水使用，第一次急冷在反应炉中进行，氨水压力为1.0MPa，将炭黑烟气降温至765℃，氨氮摩尔比（NSR）为0.8的比率，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行第二次急冷，第二次急冷的氨水压力为0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至460℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.2的比率，第三次急冷的氨水压力0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比（NSR）为1.6的比率。
9.如权利要求1-8任一项所述的工艺，其特征在于，以重量比计算，所述的原料油由蒽油和防腐油的比例5:1组成。
10.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的工艺含有以下步骤：
（5）利用煤焦油的生产过程中含有的氨水，经过静置后会与煤焦油进行分离，收集氨水，备用；
（6）将空气过滤、除杂，先加热至110-150℃，再预热至650-710℃；将预热的空气以9.5-10.0km3/h的流量通入反应炉内，将质量分数为0.5％的碳酸钠水溶液，以2.18 kg/h送入反应炉内，焦炉煤气的温度控制在500-520℃，压力控制在2400~2600Pa，在1800℃-2000℃进行燃烧反应；
（7）将原料油和碳酸钠通过油泵打入预热罐，预热罐的温度为160-200℃，保温1-10分钟，然后以3300kg/h或5500kg/h或7500kg/h的流量加入反应炉内进行裂解反应，反应28μs，产生炭黑烟气；
炭黑烟气在进入冷却段后，将氨水引入到炭黑反应炉做急冷水使用，第一次急冷在反应炉中进行，氨水压力为1.0MPa，将炭黑烟气降温至765℃，氨氮摩尔比为0.8的比率，然后使炭黑烟气依次经过空气预热器和原料油预热器，最后进行第二次急冷，第二次急冷的氨水压力为0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比为1.2的比率，第三次急冷的氨水压力0.8MPa，使炭黑烟气进一步降温至260℃，氨氮摩尔比为1.6的比率。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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