CN105236984A - 一种模压成型铸造用石墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石墨材料领域，具体地说，涉及一种模压成型铸造用石墨的制备方法，该方法包括如下步骤：1)中碎、一次磨粉；2)混捏；3)轧片；4)晾料；5)二次磨粉；6)模压成型；7)一次焙烧；8)一次浸渍；9)二次焙烧；10)二次浸渍；11)三次焙烧；12)石墨化。本发明制得的石墨模具产品灰份、气孔率低，抗折、抗压强度高，线膨胀系数低，体密度高；导热导电性好、抗热冲击性强、耐腐蚀、耐高温、具有良好的润滑性和抗磨性；使用寿命长，质量稳定。
Description
技术领域
本发明属于石墨材料领域，具体地说，涉及一种模压成型铸造用石墨的制备方法。
背景技术
铸造用石墨是将不同性质、不同粒度的固体原料与黏结剂按一定比例混合，采用振动成型或挤压成型的方法热压成型后，经焙烧、浸渍、石墨化等工序加工而成。例如：0.8mm、0.5mm和0.075mm按比例配成的骨料与一定量的沥青混合，经振动成型后，经焙烧、浸渍、石墨化等工序后，再经机械加工成为模具。
CN104150467A公开了一种用于火车铸钢轮铸造模具的石墨材料及其制备方法，该方法包括：原料处理和配料过程：将煅后石油焦进行中碎、磨粉、筛分处理，形成多种粒度的炭质颗粒料和粉料，并进行混合配料；混捏过程：将炭质颗粒料、粉料和粘结剂煤沥青搅拌混合均匀，捏合成可塑性糊料；成型过程：将可塑性糊料通过成型机施加的外部作用力下产生塑性变形，形成生坯；焙烧过程：将生坯装入加热炉内进行高温热处理，使生坯中的煤沥青炭化，形成焙烧制品；石墨化过程：将焙烧制品在高温电炉内加热，使无定形乱层结构炭转化成三维有序石墨晶质结构，得到石墨材料。
然而，因配方和成型方式的影响，产品在混合过程中骨料和黏结剂混合不均匀，后经振动热成型(热压容易形成料团)，致使产品灰份、气孔率高，抗折、抗压强度低，线膨胀系数高，体积密度低，导致所生产的石墨模具寿命短，质量不稳定。
CN104261399A公开了一种石墨材料及其制备方法，该石墨材料的制作方法包括以下步骤：A、混合，将70份重量的沥青焦与30份重量的高温改质煤沥青混合，所述沥青焦的水分(W)：≤1.0％；灰分(A)：≤0.3％；挥发分(V)：≤1.0％；所述高温改质煤沥青的水分(W)：≤1.0％；灰分(A)≤0.3％；挥发分(V)：45％－60％；B、一次磨粉，将上述沥青焦与高温改质煤沥青的混合物通过磨粉机磨粉细化，并控制粉末粒径为12-18微米；C、混炼，将完成磨粉细化的混合物在150℃-300℃的温度下搅拌并加热1.5-3小时，并在加热过程中进行多次轧片；D、二次磨粉，对完成混炼的沥青焦与高温改质煤沥青混合物进行再次磨粉细化，并控制粉末粒径为8-15微米；E、压制，将完成二次磨粉后的混合物放入模具内压制成形；F、一次焙烧，在惰性气体保护下将压制成型的混合物加热至1200-1600度，并保温30-60天；G、浸渍，将完成一次焙烧后的混合物浸渍在中温煤沥青中，并以50℃-60℃/h的温升速度加热至300-500度，抽真空后保压处理；H、二次焙烧，在惰性气体保护下加热至1200-1600度，并保温30-60天；I、石墨化，以100℃/h的温升速度加热至3200℃，使粉末石墨化。然而高温改质沥青制造费用高，工艺要求不容易控制，并且高温改质沥青由于甲苯不溶物含量较高会影响煤沥青在混捏时的粘结性能，影响产品质量。且采用一浸二烧工艺制得的石墨模具体密度低，产品抗氧化性能低。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种模压成型铸造用石墨的制备方法，该方法生产成本低，工艺要求容易控制，且制得的产品低密度高，抗氧化性能良好。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种模压成型铸造用石墨的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)中碎、一次磨粉：将沥青焦破碎、磨粉细化，控制沥青焦粉末粒径为300～350目；
2)混捏：按重量百分比沥青焦70～75％和中温煤沥青25～30％备料，将备好的沥青焦进行干混，然后再加入中温煤沥青进行湿混，得到混捏好的混合物；
3)轧片：对混捏好的混合物进行轧片；
4)晾料：将完成轧片的混合物进行晾料；
5)二次磨粉：将完成晾料的混合物再次进行磨粉细化，并控制粉末粒径为150～200目；
6)模压成型：将完成二次磨粉后的混合物放入模具内压制成型；
7)一次焙烧：将模压成型的混合物放入焙烧炉中，进行一次焙烧；
8)一次浸渍：将一次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍处理；
9)二次焙烧：将完成一次浸渍后的混合物放入焙烧炉中，进行二次焙烧；
10)二次浸渍：将二次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍处理；
11)三次焙烧：将完成二次浸渍后的混合物放入焙烧炉中，进行三次焙烧；
12)石墨化：将三次焙烧品放入石墨化炉中，加热至2300～3000℃进行石墨化，得到模压成型铸造用石墨。
CN104261399A公开了一种以70份重量的沥青焦与30份重量的高温改质煤沥青为原料，经混合、一次磨粉、二次磨粉、压制、一次焙烧、浸渍、二次焙烧和石墨化制备石墨材料的方法。然而原料中高温改质沥青制造费用高，工艺要求不容易控制，并且高温改质沥青由于甲苯不溶物含量较高会影响煤沥青在混捏时的粘结性能，影响产品质量。且采用一浸二烧工艺制得的石墨模具体密度低，产品抗氧化性能低。
本发明以中温煤沥青和沥青焦为原料，相对于高温改质煤沥青，使用中温煤沥青制造费用低，工艺要求控制容易，能较容易满足；且中温煤沥青中甲苯不溶物含量低于高温改质煤沥青，不会影响产品的质量。而且本发明的制备方法中采用二浸三烧工艺提高了产品的体积密度和抗氧化性。
其中，步骤1)中，所述的沥青焦的真密度≥2.075g/cm3，灰分≤0.5％，水分≤0.3％，挥发份≤1.2％，硫含量≤0.5％。
步骤2)中，所述的中温煤沥青的灰分≤0.3％，水分≤5％，63％≤挥发份≤68％，83℃≤软化点≤87℃，结焦值≥48％，喹啉不溶物含量≤10％，15％≤甲苯不容物含量≤22％。
步骤2)中，所述干混的时间为0.5～1h，要达到的温度为120～130℃；所述湿混的时间为1.5～2h，要达到的温度为120～130℃。
步骤3)中，所述的轧片为两次压片，其中一次轧片为2～3mm；二次轧片为1～1.5mm。
步骤4)中，所述的晾料是将完成轧片的混合物降温至小于40℃。
所述的一次浸渍和二次浸渍均为：清理焙烧品表面，预热，放入浸渍罐中，抽真空，注入浸渍剂，加压保压，返沥青，注水冷却。
预热温度290～350℃，预热时间14～18小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间60～90min，注浸渍剂沥青温度140～160℃，加压压力1.7～1.85MPa，加压时间6～8小时。
所述的一次浸渍，浸渍剂沥青在一次焙烧品的增重率≥18％；所述的二次浸渍，浸渍剂沥青在二次焙烧品的增重率≥15％。
本发明中，所述的一次焙烧、二次焙烧和三次焙烧均可按照传统的焙烧方法进行，作为一种优选方案，所述的一次焙烧、二次焙烧和三次焙烧均按照如下焙烧曲线进行：
在20～300℃时，升温速率为6～7℃/h；
在300～980℃时，升温速率为2～3℃/h；
在980～1100℃时，升温速率为3～4℃/h；
在1100℃下保温15～20小时。
其中在300～980℃时，又优选按如下升温曲线：
在300～350℃时，升温速率为2℃/h；
在350～400℃时，升温速率为1.5℃/h；
在400～800℃时，升温速率为0.9～1.2℃/h；
在800～980℃时，升温速率为2～3℃/h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明制得的石墨模具产品灰份、气孔率低，抗折、抗压强度高，体密度高；
(2)本发明制得的石墨模具导热导电性好、抗热冲击性强、耐腐蚀、耐高温、具有良好润滑和抗磨性；
(3)本发明制得的石墨模具使用寿命长，质量稳定。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，所述的实施例是为了进一步描述本发明，而不是限制本发明。
实施例1
1)中碎、一次磨粉：将沥青焦破碎、磨粉细化，控制沥青焦粉末粒径为300目；
2)混捏：按重量百分比沥青焦70％和中温煤沥青30％备料，将备好的沥青焦进行干混，然后再加入中温煤沥青进行湿混，得到混捏好的混合物；
3)轧片：对混捏好的混合物进行轧片；
4)晾料：将完成轧片的混合物进行晾料；
5)二次磨粉：将完成晾料的混合物再次进行磨粉细化，并控制粉末粒径为150目；
6)模压成型：将完成二次磨粉后的混合物放入模具内压制成型；
7)一次焙烧：将模压成型的混合物放入焙烧炉中进行一次焙烧；
8)一次浸渍：将一次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍处理；
9)二次焙烧：将完成一次浸渍后的混合物放入焙烧炉中进行二次焙烧；
10)二次浸渍：将二次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍处理；
11)三次焙烧：将完成二次浸渍后的混合物放入焙烧炉中进行三次焙烧；
12)石墨化：将三次焙烧品放入石墨化炉中，加热至2300℃进行石墨化，得到模压成型铸造用石墨。
所得的模压成型铸造用石墨的理化指标为：
| 规格尺寸 | Φ320mm×350mm |
| 体积密度(g/cm3) | 1.76 |
| 电阻率(μΩ·m) | 6 |
| 抗折强度(Mpa) | 16 |
| 抗压强度(Mpa) | 34 |
| 灰分(％) | 0.15 |
| 气孔率(％) | 15 |
抗氧化性能650℃下空气中100小时失重率为9％。
实施例2
1)中碎、一次磨粉：将沥青焦破碎、磨粉细化，控制沥青焦粉末粒径为350目，其中所述的沥青焦的真密度≥2.075g/cm3，灰分≤0.5％，水分≤0.3％，挥发份≤1.2％，硫含量≤0.5％；
2)混捏：按重量百分比沥青焦75％和中温煤沥青25％备料，中温煤沥青的灰分≤0.3％，水分≤5％，63％≤挥发份≤68％，83℃≤软化点≤87℃，结焦值≥48％，喹啉不溶物含量≤10％，15％≤甲苯不容物含量≤22％；将备好的沥青焦进行干混，干混的时间为0.5h，要达到的温度为120℃；然后再加入中温煤沥青进行湿混，湿混的时间为1.5h，要达到的温度为120℃，得到混捏好的混合物；
3)轧片：对混捏好的混合物进行两次轧片，一次轧片为2mm，二次轧片为1mm；
4)晾料：将完成轧片的混合物进行晾料，使完成轧片的混合物降温至小于40℃；
5)二次磨粉：将完成晾料的混合物再次进行磨粉细化，并控制粉末粒径为200目；
6)模压成型：将完成二次磨粉后的混合物放入模具内压制成型；
7)一次焙烧：将模压成型的混合物放入焙烧炉中进行一次焙烧；
8)一次浸渍：将一次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍处理，浸渍剂沥青在一次焙烧品的增重率≥18％，浸渍预热温度290℃，预热时间18小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间90min，注浸渍剂沥青温度140℃，加压压力1.85MPa，加压时间6小时；
9)二次焙烧：将完成一次浸渍后的混合物放入焙烧炉中进行二次焙烧；
10)二次浸渍：将二次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍处理，浸渍剂沥青在二次焙烧品的增重率≥15％，浸渍预热温度290℃，预热时间18小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间90min，注浸渍剂沥青温度140℃，加压压力1.85MPa，加压时间6小时；
11)三次焙烧：将完成二次浸渍后的混合物放入焙烧炉中进行三次焙烧；
12)石墨化：将三次焙烧品放入石墨化炉中，加热至3000℃进行石墨化，得到模压成型铸造用石墨。
其中，所述的一次焙烧、二次焙烧和三次焙烧均按照如下焙烧曲线进行：
在20～300℃时，升温速率为6℃/h；
在300～980℃时，升温速率为2℃/h；
在980～1100℃时，升温速率为3℃/h；
在1100℃下保温15小时。
所得的模压成型铸造用石墨的理化指标为：
| 规格尺寸 | Φ320mm×350mm |
| 体积密度(g/cm3) | 1.78 |
| 电阻率(μΩ·m) | 5.7 |
| 抗折强度(Mpa) | 17 |
| 抗压强度(Mpa) | 35 |
| 灰分(％) | 0.14 |
| 气孔率(％) | 14 |
抗氧化性能650℃下空气中100小时失重率为8％。
实施例3
1)中碎、一次磨粉：将沥青焦破碎、磨粉细化，控制沥青焦粉末粒径为310目，其中所述的沥青焦的真密度≥2.075g/cm3，灰分≤0.5％，水分≤0.3％，挥发份≤1.2％，硫含量≤0.5％；
2)混捏：按重量百分比沥青焦72％和中温煤沥青28％备料，中温煤沥青的灰分≤0.3％，水分≤5％，63％≤挥发份≤68％，83℃≤软化点≤87℃，结焦值≥48％，喹啉不溶物含量≤10％，15％≤甲苯不容物含量≤22％；将备好的沥青焦进行干混，干混的时间为1h，要达到的温度为120℃；然后再加入中温煤沥青进行湿混，湿混的时间为2h，要达到的温度为130℃，得到混捏好的混合物；
3)轧片：对混捏好的混合物进行两次轧片，一次轧片为3mm，二次轧片为1mm；
4)晾料：将完成轧片的混合物进行晾料，使完成轧片的混合物降温至小于40℃；
5)二次磨粉：将完成晾料的混合物再次进行磨粉细化，并控制粉末粒径为180目；
6)模压成型：将完成二次磨粉后的混合物放入模具内压制成型；
7)一次焙烧：将模压成型的混合物放入焙烧炉中进行一次焙烧；
8)一次浸渍：将一次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍处理，浸渍剂沥青在一次焙烧品的增重率≥18％，浸渍预热温度350℃，预热时间14小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间60min，注浸渍剂沥青温度160℃，加压压力1.7MPa，加压时间8小时；
9)二次焙烧：将完成一次浸渍后的混合物放入焙烧炉中进行二次焙烧；
10)二次浸渍：将二次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍处理，浸渍剂沥青在二次焙烧品的增重率≥15％，浸渍预热温度350℃，预热时间14小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间60min，注浸渍剂沥青温度160℃，加压压力1.7MPa，加压时间8小时；
11)三次焙烧：将完成二次浸渍后的混合物放入焙烧炉中进行三次焙烧；
12)石墨化：将三次焙烧品放入石墨化炉中，加热至2800℃进行石墨化，得到模压成型铸造用石墨。
所述的一次焙烧、二次焙烧和三次焙烧均按照如下焙烧曲线进行：
在20～300℃时，升温速率为7℃/h；
在300～980℃时，升温速率为3℃/h；
在980～1100℃时，升温速率为4℃/h；
在1100℃下保温20小时。
所得的模压成型铸造用石墨的理化指标为：
| 规格尺寸 | Φ320mm×350mm |
| 体积密度(g/cm3) | 1.79 |
| 电阻率(μΩ·m) | 5.5 |
| 抗折强度(Mpa) | 18 |
| 抗压强度(Mpa) | 36 |
| 灰分(％) | 0.12 |
| 气孔率(％) | 13 |
抗氧化性能650℃下空气中100小时失重率为8.2％。
实施例4
1)中碎、一次磨粉：将沥青焦破碎、磨粉细化，控制沥青焦粉末粒径为330目，其中所述的沥青焦的真密度≥2.075g/cm3，灰分≤0.5％，水分≤0.3％，挥发份≤1.2％，硫含量≤0.5％；
2)混捏：按重量百分比沥青焦73％和中温煤沥青27％备料，中温煤沥青的灰分≤0.3％，水分≤5％，63％≤挥发份≤68％，83℃≤软化点≤87℃，结焦值≥48％，喹啉不溶物含量≤10％，15％≤甲苯不容物含量≤22％；将备好的沥青焦进行干混，干混的时间为0.8h，要达到的温度为125℃；然后再加入中温煤沥青进行湿混，湿混的时间为1.8h，要达到的温度为125℃，得到混捏好的混合物；
3)轧片：对混捏好的混合物进行两次轧片，一次轧片为3mm，二次轧片为1mm；
4)晾料：将完成轧片的混合物进行晾料，使完成轧片的混合物降温至小于40℃；
5)二次磨粉：将完成晾料的混合物再次进行磨粉细化，并控制粉末粒径为190目；
6)模压成型：将完成二次磨粉后的混合物放入模具内压制成型；
7)一次焙烧：将模压成型的混合物放入焙烧炉中进行一次焙烧；
8)一次浸渍：将一次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍处理，浸渍剂沥青在一次焙烧品的增重率≥18％，浸渍预热温度320℃，预热时间16小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间75min，注浸渍剂沥青温度150℃，加压压力1.80MPa，加压时间7小时；
9)二次焙烧：将完成一次浸渍后的混合物放入焙烧炉中进行二次焙烧；
10)二次浸渍：将二次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍处理，浸渍剂沥青在二次焙烧品的增重率≥15％，浸渍预热温度320℃，预热时间16小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间75min，注浸渍剂沥青温度150℃，加压压力1.80MPa，加压时间7小时；
11)三次焙烧：将完成二次浸渍后的混合物放入焙烧炉中进行三次焙烧；
12)石墨化：将三次焙烧品放入石墨化炉中，加热至2500℃进行石墨化，得到模压成型铸造用石墨。
其中，所述的一次焙烧、二次焙烧和三次焙烧均按照如下焙烧曲线进行：
在20～300℃时，升温速率为6℃/h；
在300～350℃时，升温速率为2℃/h；
在350～400℃时，升温速率为1.5℃/h；
在400～800℃时，升温速率为0.9℃/h；
在800～980℃时，升温速率为2℃/h；
在1100℃下保温15小时。
所得的模压成型铸造用石墨的理化指标为：
| 规格尺寸 | Φ320mm×350mm |
| 体积密度(g/cm3) | 1.86 |
| 电阻率(μΩ·m) | 4.5 |
| 抗折强度(Mpa) | 25 |
| 抗压强度(Mpa) | 41 |
| 灰分(％) | 0.09 |
| 气孔率(％) | 11 |
抗氧化性能650℃下空气中100小时失重率为5.2％。
实施例5
1)中碎、一次磨粉：将沥青焦破碎、磨粉细化，控制沥青焦粉末粒径为340目，其中所述的沥青焦的真密度≥2.075g/cm3，灰分≤0.5％，水分≤0.3％，挥发份≤1.2％，硫含量≤0.5％；
2)混捏：按重量百分比沥青焦71％和中温煤沥青29％备料，中温煤沥青的灰分≤0.3％，水分≤5％，63％≤挥发份≤68％，83℃≤软化点≤87℃，结焦值≥48％，喹啉不溶物含量≤10％，15％≤甲苯不容物含量≤22％；将备好的沥青焦进行干混，干混的时间为0.6h，要达到的温度为122℃；然后再加入中温煤沥青进行湿混，湿混的时间为1.6h，要达到的温度为122℃，得到混捏好的混合物；
3)轧片：对混捏好的混合物进行两次轧片，一次轧片为3mm，二次轧片为1.5mm；
4)晾料：将完成轧片的混合物进行晾料，使完成轧片的混合物降温至小于40℃；
5)二次磨粉：将完成晾料的混合物再次进行磨粉细化，并控制粉末粒径为170目；
6)模压成型：将完成二次磨粉后的混合物放入模具内压制成型；
7)一次焙烧：将模压成型的混合物放入焙烧炉中进行一次焙烧；
8)一次浸渍：将一次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍处理，浸渍剂沥青在一次焙烧品的增重率≥18％，浸渍预热温度330℃，预热时间15小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间75min，注浸渍剂沥青温度155℃，加压压力1.82MPa，加压时间7.5小时；
9)二次焙烧：将完成一次浸渍后的混合物放入焙烧炉中进行二次焙烧；
10)二次浸渍：将二次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍处理，浸渍剂沥青在二次焙烧品的增重率≥15％，浸渍预热温度310℃，预热时间17小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间85min，注浸渍剂沥青温度158℃，加压压力1.75MPa，加压时间6.5小时；
11)三次焙烧：将完成二次浸渍后的混合物放入焙烧炉中进行三次焙烧；
12)石墨化：将三次焙烧品放入石墨化炉中，加热至2900℃进行石墨化，得到模压成型铸造用石墨。
其中，所述的一次焙烧、二次焙烧和三次焙烧均按照如下焙烧曲线进行：
在20～300℃时，升温速率为7℃/h；
在300～350℃时，升温速率为2℃/h；
在350～400℃时，升温速率为1.5℃/h；
在400～800℃时，升温速率为1.2℃/h；
在800～980℃时，升温速率为2～3℃/h；
在1100℃下保温20小时。
所得的模压成型铸造用石墨的理化指标为：
| 规格尺寸 | Φ320mm×350mm |
| 体积密度(g/cm3) | 1.87 |
| 电阻率(μΩ·m) | 4.4 |
| 抗折强度(Mpa) | 26 |
| 抗压强度(Mpa) | 43 |
| 灰分(％) | 0.08 |
| 气孔率(％) | 10 |
抗氧化性能650℃下空气中100小时失重率为5.4％。
实施例6
1)中碎、一次磨粉：将沥青焦破碎、磨粉细化，控制沥青焦粉末粒径为320目，其中所述的沥青焦的真密度≥2.075g/cm3，灰分≤0.5％，水分≤0.3％，挥发份≤1.2％，硫含量≤0.5％；
2)混捏：按重量百分比沥青焦74％和中温煤沥青26％备料，中温煤沥青的灰分≤0.3％，水分≤5％，63％≤挥发份≤68％，83℃≤软化点≤87℃，结焦值≥48％，喹啉不溶物含量≤10％，15％≤甲苯不容物含量≤22％；将备好的沥青焦进行干混，干混的时间为0.7h，要达到的温度为122℃；然后再加入中温煤沥青进行湿混，湿混的时间为1.6h，要达到的温度为126℃，得到混捏好的混合物；
3)轧片：对混捏好的混合物进行两次轧片，一次轧片为2mm，二次轧片为1.5mm；
4)晾料：将完成轧片的混合物进行晾料，使完成轧片的混合物降温至小于40℃；
5)二次磨粉：将完成晾料的混合物再次进行磨粉细化，并控制粉末粒径为185目；
6)模压成型：将完成二次磨粉后的混合物放入模具内压制成型；
7)一次焙烧：将模压成型的混合物放入焙烧炉中进行一次焙烧；
8)一次浸渍：将一次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍处理，浸渍剂沥青在一次焙烧品的增重率≥18％，浸渍预热温度340℃，预热时间15小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间78min，注浸渍剂沥青温度148℃，加压压力1.72MPa，加压时间6.2小时；
9)二次焙烧：将完成一次浸渍后的混合物放入焙烧炉中进行二次焙烧；
10)二次浸渍：将二次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍处理，浸渍剂沥青在二次焙烧品的增重率≥15％，浸渍预热温度305℃，预热时间15.5小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间68min，注浸渍剂沥青温度147℃，加压压力1.76MPa，加压时间7.4小时；
11)三次焙烧：将完成二次浸渍后的混合物放入焙烧炉中进行三次焙烧；
12)石墨化：将三次焙烧品放入石墨化炉中，加热至2700℃进行石墨化，得到模压成型铸造用石墨。
其中，所述的一次焙烧、二次焙烧和三次焙烧均按照如下焙烧曲线进行：
在20～300℃时，升温速率为6.5℃/h；
在300～350℃时，升温速率为2℃/h；
在350～400℃时，升温速率为1.5℃/h；
在400～800℃时，升温速率为1.1℃/h；
在800～980℃时，升温速率为2.5℃/h；
在1100℃下保温18小时。
所得的模压成型铸造用石墨的理化指标为：
| 规格尺寸 | Φ320mm×350mm |
| 体积密度(g/cm3) | 1.88 |
| 电阻率(μΩ·m) | 4.3 |
| 抗折强度(Mpa) | 25 |
| 抗压强度(Mpa) | 45 |
| 灰分(％) | 0.08 |
| 气孔率(％) | 12 |
抗氧化性能650℃下空气中100小时失重率为5.3％。
对比例1
本对比例中模压成型铸造用石墨的制备方法与实施例2基本相同，区别仅在于，步骤2)的混捏为：按重量百分比沥青焦75％和高温改质煤沥青25％备料，高温改质煤沥青的灰分≤0.3％，水分≤1.0％，45％≤挥发份≤60％，100℃≤软化点≤110℃，7％≤喹啉不溶物含量≤12％，25％≤甲苯不容物含量≤35％；将备好的沥青焦进行干混，干混的时间为0.5h，要达到的温度为120℃；然后再加入高温改质煤沥青进行湿混，湿混的时间为1.5h，要达到的温度为120℃，得到混捏好的混合物；
其余的步骤同实施例2。
所得的模压成型铸造用石墨的理化指标为：
| 规格尺寸 | Φ320mm×350mm |
| 体积密度(g/cm3) | 1.61 |
| 电阻率(μΩ·m) | 6.1 |
| 抗折强度(Mpa) | 11 |
| 抗压强度(Mpa) | 23 |
| 灰分(％) | 0.22 |
| 气孔率(％) | 25 |
抗氧化性能650℃下空气中100小时失重率为16％。
Claims (9)
1.一种模压成型铸造用石墨的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
1)中碎、一次磨粉：将沥青焦破碎、磨粉细化，控制沥青焦粉末粒径为300～350目；
2)混捏：按重量百分比沥青焦70～75％和中温煤沥青25～30％备料，将备好的沥青焦进行干混，然后再加入中温煤沥青进行湿混，得到混捏好的混合物；
3)轧片：对混捏好的混合物进行轧片；
4)晾料：将完成轧片的混合物进行晾料；
5)二次磨粉：将完成晾料的混合物再次进行磨粉细化，并控制粉末粒径为150～200目；
6)模压成型：将完成二次磨粉后的混合物放入模具内压制成型；
7)一次焙烧：将模压成型的混合物放入焙烧炉中，进行一次焙烧；
8)一次浸渍：将一次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍处理；
9)二次焙烧：将完成一次浸渍后的混合物放入焙烧炉中，进行二次焙烧；
10)二次浸渍：将二次焙烧品放入浸渍罐中，在保持真空和加压的状态下注入浸渍剂中温煤沥青进行浸渍处理；
11)三次焙烧：将完成二次浸渍后的混合物放入焙烧炉中，进行三次焙烧；
12)石墨化：将三次焙烧品放入石墨化炉中，加热至2300～3000℃进行石墨化，得到模压成型铸造用石墨。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的沥青焦的真密度≥2.075g/cm3，灰分≤0.5％，水分≤0.3％，挥发份≤1.2％，硫含量≤0.5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的中温煤沥青的灰分≤0.3％，水分≤5％，63％≤挥发份≤68％，83℃≤软化点≤87℃，结焦值≥48％，喹啉不溶物含量≤10％，15％≤甲苯不容物含量≤22％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述干混的时间为0.5～1h，要达到的温度为120～130℃；所述湿混的时间为1.5～2h，要达到的温度为120～130℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述的轧片为两次压片，其中一次轧片为2～3mm；二次轧片为1～1.5mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述的晾料是将完成轧片的混合物降温至小于40℃。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述的一次浸渍和二次浸渍均为：清理焙烧品表面，预热，放入浸渍罐中，抽真空，注入浸渍剂，加压保压，返沥青，注水冷却。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，预热温度290～350℃，预热时间14～18小时，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间60～90min，注浸渍剂沥青温度140～160℃，加压压力1.7～1.85MPa，加压时间6～8小时。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的一次浸渍，浸渍剂沥青在一次焙烧品的增重率≥18％；所述的二次浸渍，浸渍剂沥青在二次焙烧品的增重率≥15％。
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