CN108455590A - 一种小型石墨模压块及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石墨制品制备技术领域，具体地说，涉及一种小型石墨模压块及其制备方法。所述的小型石墨模压块包括骨料和粘结剂，骨料与粘结剂的质量比为70:30～75:25，其中，骨料为石油煅烧焦或沥青焦，粘结剂为中温沥青。该小型石墨模压块的制备方法包括配料、一次磨粉、混捏、晾料、轧片、二次磨粉、模压成型、焙烧、浸渍和石墨化，其中，所述的模压成型为冷模压成型。本发明采用冷模压成型法可以将糊料提前混捏完毕通过工艺轧片、二次磨粉后进行糊料存放，不影响其原料特性，不用等待混料时间。本发明制得的小型石墨模压块抗变形性好，能够控制模压制品变形，变形量小于0.1％，完全可满足使用要求。
Description
技术领域
本发明属于石墨制品制备技术领域，具体地说，涉及一种小型石墨模压块及其制备方法。
背景技术
石墨模压块用于碳化硅炉、石墨化炉等冶金炉、电阻炉作炉衬和导电材料，以及不透性石墨热交换器。广泛应用于电子、冶金、化工、钢铁等各个领域，产品品质优良，性能稳定。
现在的模压块大多用于小型模具的制作，最简单的就是作为鞋底模具使用，因为其模压块规格较小，不用再进行切割，且粒度较细，表面也比较光滑，不会出现孔洞、裂纹、料团等现象影响加工。
小型模压块常用的压型方法有挤压法、振动成型法和模压法。
模压法是将一定数量的糊料装入具有所要求的形状及尺寸的模具内，然后从上部或下部加压，有时也从上、下两个方向同时对糊料施压一定的压力，使糊料在模具内受压缩而成型，模压法与其它成型方法一样，每次只能压一块产品，生产效率相同，但却能压制某些挤压法不能压制的产品。模压石墨就机械强度、耐摩擦性、密度、硬度、导电率等方面都比挤压法和振动成型法优越，并能通过浸渍来进一步地提高其特性。且可以提前设计模具直接进行较小规格的直接成型，不用二次加工成型。
然而，现有的模压方法中，混捏好的糊料必须要及时使用，趁热压制，如若出现设备故障将会导致不能进行压制使其糊料抱团变为冷料造成损失。并且，经大量的试验表明，用此模压方法制得的小型石墨模压块在后期使用或存放过程中会出现变形现象，严重影响使用效果。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种小型石墨模压块及其制备方法。本发明所提供的小型石墨模压块在后期使用过程中不会出现变形现象，并且其制备方法简单，在制备过程中可以将糊料提前混捏完毕通过工艺轧片、二次磨粉后进行糊料存放，不影响其原料特性，也不用等待混料时间。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术问题：
一种小型石墨模压块，其中，包括骨料和粘结剂，骨料与粘结剂的质量比为70:30～75:25，其中，骨料为石油煅烧焦或沥青焦，粘结剂为中温沥青。
进一步的，所述的中温沥青为软化点为100-105℃的熔化中温煤沥青。
本发明还提供所述的小型石墨模压块的制备方法，包括配料、一次磨粉、混捏、晾料、轧片、二次磨粉、模压成型、焙烧、浸渍和石墨化，其中，所述的模压成型为冷模压成型。
目前的成型方法中，如模压法、振动成型法等，混捏好的糊料必须即时使用，如若出现设备故障就会导致不能进行压制，从而使其糊料抱团变为冷料，造成损失。
本发明采用冷模压成型法，该方法可以将糊料提前混捏完毕通过工艺轧片、二次磨粉后进行糊料存放，不影响其原料特性，不用等待混料时间。
本发明中，所述的冷模压成型为直接将计算好重量的二次磨粉料装入模具中，不需要加温，用上模的压力直接进行压制成型。
进一步的，所述的轧片时，轧片机辊温控制在150-170℃。
进一步的，在对焙烧品进行浸渍时，浸渍剂采用中温沥青和蒽油，其中蒽油的用量为中温沥青用量的10％。
本发明中，浸渍液使用中温沥青，由于模压粒度较细，本发明中加入10wt％的蒽油以降低沥青粘稠度，从而使其更好地进入到制品缝隙中。
进一步的，在对焙烧品进行浸渍时，先将焙烧品进行预热，然后再进行浸渍；
优选，所述的预热为：0-150℃自由升温；150-270℃每小时升温8-12℃，优选10℃；270℃恒温1-3小时，优选2小时。
根据产品的特性，150℃以下不会影响制品的受热，因此在预热初期0-150℃采用自由升温的方式进行升温；当制品温度达到150℃以后，在150-270℃阶段，若升温太快制品表面达到预期温度，但制品内部没有达到预期温度，与表面温差较大，内部的空隙没有完全张开，导致出现浸渍不进去的现象，因此，在此阶段，控制升温速度为每小时8-12℃，优选10℃；接着，当制品温度达到270℃，为使制品受热均匀，在此阶段恒温保持1-3小时。
进一步的，所述的浸渍为：沥青在一次焙烧品的增重比为20～25％，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间60～90min，注浸渍剂温度140～160℃，加压压力1.7～1.85MPa，加压时间6～8小时。
进一步的，所述的石墨化过程中：升温时间控制在70～80小时；石墨化后降温至室温，降温时间控制在180-200小时。
本发明中，所述的石墨化过程中的升温指升温至2200～2300℃，石墨化持续时间为20～30小时。
具体地说，本发明将制品放入石墨化炉内，在70～80小时内升温至2200～2300℃进行石墨化，石墨化持续时间为20～30小时，然后在180～200小时内降温至室温，得到小型石墨模压块。
本发明中，在升温阶段用时比其它制品用时短将近30个小时，节省了费用，降低了成本；而在降温阶段采用较长的时间进行降温，避免了降温太快引起的制品出现裂纹的现象，从而保证了制品的质量。
进一步的，所述的一次磨粉为将原料磨粉至粒度为325目；所述的二次磨粉为将晾料后的糊料轧片后进行二次磨粉，磨粉至粒度为200目。
本发明中，所述的焙烧可采用现有技术常用的焙烧方法，另外，由于本发明的小型石墨模压块规格较小，因此本发明的焙烧也可以与其他任何制品搭配装炉进行焙烧。
本发明所提供的小型石墨模压块的规格为415×315×170mm等。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本发明采用冷模压成型法可以将糊料提前混捏完毕通过工艺轧片、二次磨粉后进行糊料存放，不影响其原料特性，不用等待混料时间。且不同于其他成型方法，混捏好的糊料必须时时使用，如若出现设备故障就会导致不能进行压制使其糊料抱团变为冷料造成损失；
(2)本发明制得的小型石墨模压块抗变形性好，能够减少模压制品变形，变形量小于0.1％，完全可满足使用要求。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
1)配料：原料按石油煅烧焦0.72吨和煤沥青0.28吨备料；
2)一次磨粉：将备好的石油煅烧焦进行破碎，然后将破碎好的石油煅烧焦进行一次磨粉，得到石油煅烧焦粉料；
3)混捏：将煤沥青加热到180℃保温2小时，然后再降温到140℃保温48小时，得到熔化中温沥青；将备好的石油煅烧焦粉料导入混捏锅中搅拌进行干混，干混温度120℃，干混时间60min；再将熔化中温沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混，湿混温度150℃，湿混时间90min；
4)晾料：将混捏好的糊料降温至100℃进行晾料，晾料时间20min；
5)轧片：将晾料后的糊料用轧片机轧成片料，轧片机辊温控制在150℃；
6)二次磨粉：将轧成的片料进行二次磨粉，二次磨粉完成后将粉料运至模压机旁等待压制；
7)冷模压成型：将等待压制的粉料装入模具中模压成型，制得石墨生制品；
8)焙烧：对成型石墨生制品进行焙烧，形成焙烧品；
9)浸渍：将焙烧品按0-150℃自由升温，150-270℃每小时升温10℃，270℃恒温2小时进行预热；将预热好的焙烧品运至浸渍罐内，对浸渍罐抽真空，真空压力-0.086MPa，抽真空时间60min，加压压力1.7MPa，保压4小时；在保持真空和加压的状态下注入浸渍液煤沥青，加入浸渍液用量的10wt％的蒽油，进行浸渍处理，浸渍增重率为22％；
10)石墨化：将制品放入石墨化炉内，在70小时内升温至2200℃进行石墨化，石墨化持续时间为20小时，然后在180小时内降温至室温，得到小型石墨模压块。
实施例2
1)配料：原料按沥青焦0.72吨和煤沥青0.28吨备料；
2)一次磨粉：将备好的石油煅烧焦进行破碎，然后将破碎好的石油煅烧焦进行一次磨粉，得到石油煅烧焦粉料；
3)混捏：将煤沥青加热到190℃保温2小时，然后再降温到160℃保温48小时，得到熔化中温沥青；将备好的石油煅烧焦粉料导入混捏锅中搅拌进行干混，干混温度130℃，干混时间60min；再将熔化中温沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混，湿混温度160℃，湿混时间90min；
4)晾料：将混捏好的糊料降温至100℃进行晾料，晾料时间20min；
5)轧片：将晾料后的糊料用轧片机轧成片料，轧片机辊温控制在170℃；
6)二次磨粉：将轧成的片料进行二次磨粉，二次磨粉完成后将粉料运至模压机旁等待压制；
7)冷模压成型：将等待压制的粉料装入模具中模压成型，制得石墨生制品；
8)焙烧：对成型石墨生制品进行焙烧，形成焙烧品；
9)浸渍：将焙烧品按0-150℃自由升温，150-270℃每小时升温10℃,270℃恒温2小时进行预热；将预热好的焙烧品运至浸渍罐内，对浸渍罐抽真空，真空压力-0.086MPa，抽真空时间60min，加压压力1.7MPa，保压4小时；在保持真空和加压的状态下注入浸渍液煤沥青，加入浸渍液用量的10wt％的蒽油，进行浸渍处理，浸渍增重率为22％；
10)石墨化：将制品放入石墨化炉内，在80小时内升温至2300℃进行石墨化，石墨化持续时间为30小时，然后在200小时内降温至室温，得到小型石墨模压块。
实施例3
1)配料：原料按石油煅烧焦0.72吨和煤沥青0.28吨备料；
2)一次磨粉：将备好的石油煅烧焦进行破碎，然后将破碎好的石油煅烧焦进行一次磨粉，得到石油煅烧焦粉料；
3)混捏：将煤沥青加热到185℃保温2小时，然后再降温到150℃保温48小时，得到熔化中温沥青；将备好的石油煅烧焦粉料导入混捏锅中搅拌进行干混，干混温度125℃，干混时间60min；再将熔化中温沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混，湿混温度155℃，湿混时间90min；
4)晾料：将混捏好的糊料降温至100℃进行晾料，晾料时间20min；
5)轧片：将晾料后的糊料用轧片机轧成片料，轧片机辊温控制在160℃；
6)二次磨粉：将轧成的片料进行二次磨粉，二次磨粉完成后将粉料运至模压机旁等待压制；
7)冷模压成型：将等待压制的粉料装入模具中模压成型，制得石墨生制品；
8)焙烧：对成型石墨生制品进行焙烧，形成焙烧品；
9)浸渍：将焙烧品按0-150℃自由升温，150-270℃每小时升温10℃,270℃恒温2小时进行预热；将预热好的焙烧品运至浸渍罐内，对浸渍罐抽真空，真空压力-0.086MPa，抽真空时间60min，加压压力1.7MPa，保压4小时；在保持真空和加压的状态下注入浸渍液煤沥青，加入浸渍液用量的10wt％的蒽油，进行浸渍处理，浸渍增重率为22％；
10)石墨化：将制品放入石墨化炉内，在75小时内升温至2250℃进行石墨化，石墨化持续时间为25小时，然后在190小时内降温至室温，得到小型石墨模压块。
实施例4
1)配料：原料按沥青焦0.75吨和煤沥青0.25吨备料；
2)一次磨粉：将备好的石油煅烧焦进行破碎，然后将破碎好的石油煅烧焦进行一次磨粉，得到石油煅烧焦粉料；
3)混捏：将煤沥青加热到182℃保温2小时，然后再降温到145℃保温48小时，得到熔化中温沥青；将备好的石油煅烧焦粉料导入混捏锅中搅拌进行干混，干混温度122℃，干混时间60min；再将熔化中温沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混，湿混温度152℃，湿混时间90min；
4)晾料：将混捏好的糊料降温至100℃进行晾料，晾料时间20min；
5)轧片：将晾料后的糊料用轧片机轧成片料，轧片机辊温控制在152℃；
6)二次磨粉：将轧成的片料进行二次磨粉，二次磨粉完成后将粉料运至模压机旁等待压制；
7)冷模压成型：将等待压制的粉料装入模具中模压成型，制得石墨生制品；
8)焙烧：对成型石墨生制品进行焙烧，形成焙烧品；
9)浸渍：将焙烧品按0-150℃自由升温，150-270℃每小时升温10℃,270℃恒温2小时进行预热；将预热好的焙烧品运至浸渍罐内，对浸渍罐抽真空，真空压力-0.086MPa，抽真空时间60min，加压压力1.7MPa，保压4小时；在保持真空和加压的状态下注入浸渍液煤沥青，加入浸渍液用量的10wt％的蒽油，进行浸渍处理，浸渍增重率为22％；
10)石墨化：将制品放入石墨化炉内，在72小时内升温至2220℃进行石墨化，石墨化持续时间为22小时，然后在185小时内降温至室温，得到小型石墨模压块。
实施例5
1)配料：原料按石油煅烧焦0.70吨和煤沥青0.30吨备料；
2)一次磨粉：将备好的石油煅烧焦进行破碎，然后将破碎好的石油煅烧焦进行一次磨粉，得到石油煅烧焦粉料；
3)混捏：将煤沥青加热到188℃保温2小时，然后再降温到158℃保温48小时，得到熔化中温沥青；将备好的石油煅烧焦粉料导入混捏锅中搅拌进行干混，干混温度128℃，干混时间60min；再将熔化中温沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混，湿混温度158℃，湿混时间90min；
4)晾料：将混捏好的糊料降温至100℃进行晾料，晾料时间20min；
5)轧片：将晾料后的糊料用轧片机轧成片料，轧片机辊温控制在158℃；
6)二次磨粉：将轧成的片料进行二次磨粉，二次磨粉完成后将粉料运至模压机旁等待压制；
7)冷模压成型：将等待压制的粉料装入模具中模压成型，制得石墨生制品；
8)焙烧：对成型石墨生制品进行焙烧，形成焙烧品；
9)浸渍：将焙烧品按0-150℃自由升温，150-270℃每小时升温10℃,270℃恒温2小时进行预热；将预热好的焙烧品运至浸渍罐内，对浸渍罐抽真空，真空压力-0.086MPa，抽真空时间60min，加压压力1.7MPa，保压4小时；在保持真空和加压的状态下注入浸渍液煤沥青，加入浸渍液用量的10wt％的蒽油，进行浸渍处理，浸渍增重率为22％；
10)石墨化：将制品放入石墨化炉内，在78小时内升温至2280℃进行石墨化，石墨化持续时间为28小时，然后在195小时内降温至室温，得到小型石墨模压块。
对比例1
1)配料：原料按石油煅烧焦0.72吨和煤沥青0.28吨备料；
2)一次磨粉：将备好的石油煅烧焦进行破碎，然后将破碎好的石油煅烧焦进行一次磨粉，得到石油煅烧焦粉料；
3)混捏：将煤沥青加热到180℃保温2小时，然后再降温到140℃保温48小时，得到熔化中温沥青；将备好的石油煅烧焦粉料导入混捏锅中搅拌进行干混，干混温度120℃，干混时间60min；再将熔化中温沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混，湿混温度150℃，湿混时间90min；
4)晾料：将混捏好的糊料降温至100℃进行晾料，晾料时间20min；
5)挤压成型：加热挤压模具到达105℃，同时分2批向模具中推送晾料后的糊料，每次推送糊料重量均相同，并且在每次推送后进行抽真空6min，真空度为-0.07MPa，之后按照0.5m/min的速度挤压制得石墨生制品；
6)焙烧：对成型石墨生制品进行焙烧，形成焙烧品；
7)浸渍：将焙烧品按0-150℃自由升温，150-270℃每小时升温10℃，270℃恒温2小时进行预热；将预热好的焙烧品运至浸渍罐内，对浸渍罐抽真空，真空压力-0.086MPa，抽真空时间60min，加压压力1.7MPa，保压4小时；在保持真空和加压的状态下注入浸渍液煤沥青，加入浸渍液用量的10wt％的蒽油，进行浸渍处理，浸渍增重率为22％；
8)石墨化：将制品放入石墨化炉内，在70小时内升温至2200℃进行石墨化，石墨化持续时间为20小时，然后在180小时内降温至室温，得到小型石墨模压块。
对比例2
1)配料：原料按沥青焦0.72吨和煤沥青0.28吨备料；
2)一次磨粉：将备好的石油煅烧焦进行破碎，然后将破碎好的石油煅烧焦进行一次磨粉，得到石油煅烧焦粉料；
3)混捏：将煤沥青加热到190℃保温2小时，然后再降温到160℃保温48小时，得到熔化中温沥青；将备好的石油煅烧焦粉料导入混捏锅中搅拌进行干混，干混温度130℃，干混时间60min；再将熔化中温沥青下到混捏锅中搅拌进行湿混，湿混温度160℃，湿混时间90min；
4)晾料：将混捏好的糊料降温至100℃进行晾料，晾料时间20min；
5)挤压成型：加热挤压模具到达105℃，同时分2批向模具中推送晾料后的糊料，每次推送糊料重量均相同，并且在每次推送后进行抽真空6min，真空度为-0.07MPa，之后按照0.5m/min的速度挤压制得石墨生制品；
6)焙烧：对成型石墨生制品进行焙烧，形成焙烧品；
7)浸渍：将焙烧品按0-150℃自由升温，150-270℃每小时升温10℃,270℃恒温2小时进行预热；将预热好的焙烧品运至浸渍罐内，对浸渍罐抽真空，真空压力-0.086MPa，抽真空时间60min，加压压力1.7MPa，保压4小时；在保持真空和加压的状态下注入浸渍液煤沥青，加入浸渍液用量的10wt％的蒽油，进行浸渍处理，浸渍增重率为22％；
8)石墨化：将制品放入石墨化炉内，在80小时内升温至2300℃进行石墨化，石墨化持续时间为30小时，然后在200小时内降温至室温，得到小型石墨模压块。
试验例1
该试验例对本发明实施例和对比例制得的小型石墨模压块放置一个月后的变形性进行了测定。结果如下表1所示：
表1
| 样品 | 横向变形量 | 纵向变形量 |
| 实施例1 | 0.20mm(小于0.1％，满足使用要求) | 0.16mm(小于0.1％，满足使用要求) |
| 实施例2 | 0.26mm(小于0.1％，满足使用要求) | 0.18mm(小于0.1％，满足使用要求) |
| 实施例3 | 0.22mm(小于0.1％，满足使用要求) | 0.26mm(小于0.1％，满足使用要求) |
| 实施例4 | 0.25mm(小于0.1％，满足使用要求) | 0.28mm(小于0.1％，满足使用要求) |
| 实施例5 | 0.17mm(小于0.1％，满足使用要求) | 0.11mm(小于0.1％，满足使用要求) |
| 对比例1 | 7.5mm(不满足使用要求) | 7.2mm(不满足使用要求) |
| 对比例2 | 7.3mm(不满足使用要求) | 7.1mm(不满足使用要求) |
试验例2
该试验例对本发明实施例和对比例制得的小型石墨模压块的其它性能进行了检测，结果见下表2所示：
表2
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本发明的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种小型石墨模压块，其特征在于，包括骨料和粘结剂，骨料与粘结剂的质量比为70:30～75:25，其中，骨料为石油煅烧焦或沥青焦，粘结剂为中温沥青。
2.根据权利要求1所述的小型石墨模压块，其特征在于，所述的中温沥青为软化点为100-105℃的熔化中温煤沥青。
3.根据权利要求2所述的小型石墨模压块，其特征在于，所述的熔化中温煤沥青是将煤沥青加热到180-190℃保温2小时，然后再降温至140-160℃保温48小时得到的。
4.一种权利要求1或2或3所述的小型石墨模压块的制备方法，其特征在于，包括配料、一次磨粉、混捏、晾料、轧片、二次磨粉、模压成型、焙烧、浸渍和石墨化，其中，所述的模压成型为冷模压成型。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的轧片时，轧片机辊温控制在150-170℃。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，在对焙烧品进行浸渍时，浸渍液采用中温沥青，并向浸渍液中加入蒽油，蒽油的加入量为中温沥青的10wt％。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在对焙烧品进行浸渍时，先将焙烧品进行预热，然后再进行浸渍；
优选，所述的预热为：0-150℃自由升温；150-270℃每小时升温8-12℃，优选10℃；270℃恒温1-3小时，优选2小时。
8.根据权利要求4-7任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述的浸渍为：沥青在一次焙烧品的增重比为20～25％，浸渍罐真空压力-0.086MPa，抽真空时间60～90min，注浸渍剂温度140～160℃，加压压力1.7～1.85MPa，加压时间6～8小时。
9.根据权利要求4-8任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述的石墨化过程中升温时间控制在70-80小时；石墨后降温至室温，降温时间控制在180-200小时。
10.根据权利要求4-9任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述的一次磨粉为将原料磨粉至粒度为325目；所述的二次磨粉为将晾料后的糊料轧片后进行二次磨粉，磨粉至粒度为200目。
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| CN116200046A (zh) * | 2023-02-21 | 2023-06-02 | 滑县鑫进碳素销售有限公司 | 一种高温煤焦油沥青 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105236984A (zh) * | 2015-10-20 | 2016-01-13 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种模压成型铸造用石墨的制备方法 |
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2017
- 2017-12-08 CN CN201711297898.3A patent/CN108455590A/zh active Pending
Patent Citations (1)
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