CN110330336A - 金属锂钠生产用石墨阳极的制作方法 - Google Patents

金属锂钠生产用石墨阳极的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种金属锂钠生产用石墨阳极的制作方法，涉及一种石墨电极生产工艺技术领域。该发明由包含下述重量份的原料制备而成：针状沥青焦：25‑35份，煅后石油焦：45‑50份，改质沥青：20‑25份。本发明在石墨电极生产工艺基础上，从原料配方、生产工艺路线、工艺参数进行了研究并生产出石墨阳极，主要指标达到国外同类产品水平，使用周期提高一倍以上，满足了用户使用。

Description

金属锂钠生产用石墨阳极的制作方法
技术领域
本发明涉及一种石墨电极生产工艺技术领域，特别是涉及一种金属锂钠生产用石墨阳极的制作方法。
背景技术
石墨阳极是金属钠生产过程中的导电材料，国内原来都采用炼钢用石墨电极来替代石墨阳极使用，虽然都是作为导电材料，但由于冶炼环境和使用条件不一样，石墨电极在使用过程中浸蚀性严重、氧化快、寿命短，仅能达到石墨阳极的一半。
发明内容
针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供一种金属锂钠生产用石墨阳极的制作方法，使其在石墨电极生产工艺基础上，从原料配方、生产工艺路线、工艺参数进行了研究并生产出石墨阳极，主要指标达到国外同类产品水平，使用周期提高一倍以上，满足了用户使用。
为了解决上述问题，本发明提供一种金属锂钠生产用石墨阳极，其中，由包含下述重量份的原料制备而成：针状沥青焦：25-35份，煅后石油焦：45-50份，改质沥青：20-25份。
优选的，由包含下述重量份的原料制备而成：针状沥青焦：25份，煅后石油焦：45份，改质沥青：20份。
优选的，由包含下述重量份的原料制备而成：针状沥青焦：30份，煅后石油焦：47份，改质沥青：23份。
优选的，由包含下述重量份的原料制备而成：针状沥青焦：35份，煅后石油焦：50份，改质沥青：25份。
一种金属锂钠生产用石墨阳极的制作方法，其中，包括以下步骤：
S10、原料制备：包括原料破碎、筛分、磨粉和配制；
S20、混捏：将配好的干料放入混捏锅中进行加热；
S30、凉料成型：混合好的糊料进入凉料机中进行冷却，同时排出挥发份；
S40、焙烧：电极毛坯装入环式焙烧炉中进行焙烧；
S50、浸渍：焙烧后的产品再进到浸渍，将熔化好的中温煤沥青作为浸渍剂经过抽真空和加压；
S60、二次焙烧：浸渍好的毛坯进入环式焙烧炉中进行二次焙烧；
S70、石墨化：焙烧毛坯进到石墨化炉，在高温下进行石墨化处理；
S80、加工检测：石墨化毛坯经过机械加工成为石墨阳极。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明在石墨电极生产工艺基础上，从原料配方、生产工艺路线、工艺参数进行了研究并生产出石墨阳极，主要指标达到国外同类产品水平，使用周期提高一倍以上，满足了用户使用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实例对本发明作进一步详细说明，但所举实例不作为对本发明的限定。
本实施例中的主要原料如下：
1.针状沥青焦：
日本三菱化学公司生产的针状沥青焦是以煤沥青作为原料，首先对原料煤沥青通过溶剂法进行了预处理，除去其中妨碍中间相小球体生产长的游离碳、喹啉不溶物等，然后进行组分调制，在经过高温煅烧生产针状焦。其主要指标：
真密度不小于2.13g/cm3；灰分小于0.1％；挥发份小于0.5％；CET小于1x10-6/℃；水份小于0.2％
2.煅后石油焦：
以石油焦为原料经过高温煅烧，排出石油焦中的挥发份形成的无定形炭。石油焦是石油经蒸馏将轻重质油分离后，重质油再经裂解后的渣油经过焦化而生成的固体焦炭。
3.改质沥青：
煤焦油经脱水后在反应釜中加压0.5-2MPa，加热320-370℃，保持5-20小时，使焦油中有用组分特别是重油组分以及低沸点不稳定的杂环组分在反应釜中经过聚合反应转变为沥青质。改质沥青主要成分是甲苯不溶物28-34％、喹啉不溶物8-14％、β-树脂大于18％。
粒度组成：
(mm) 4-2 2-1 -0.15 -0.075
(％) 15±1 12±1 58±2 45±2
实施例1
一种金属锂钠生产用石墨阳极，由包含下述重量份的原料制备而成：针状沥青焦：25份，煅后石油焦：45份，改质沥青：20份。
S10、原料制备：原料针状焦、煅后焦经过对辊破碎机破碎后分别通过振动筛筛分和雷蒙机磨粉制备出各种粒度的物料，按照配方进行配制，改质沥青经过熔化后进行配料，
S20、混捏：将配好的干料放入混捏锅中进行加热至120℃，再加入改质沥青进行混合，混合时间1个小时，温度160℃，使沥青充分包覆在干料表面上，具有良好的塑性。
S30、凉料成型：混合好的糊料进入凉料机中进行冷却，同时排出挥发份，冷却至130℃左右，冷却好的糊料进入挤压机中经过抽真空、预压、挤压等操作，将糊料成型为电极毛坯。
S40、焙烧：电极毛坯装入环式焙烧炉中进行焙烧，温度达到1250℃，在焙烧过程中排出沥青中的挥发份，使沥青转化为焦炭。
S50、浸渍：焙烧后的产品再进到浸渍，浸渍时首先将焙烧毛坯预热至240℃进入浸渍罐中，将熔化好的中温煤沥青作为浸渍剂经过抽真空、加压1.5MPa,保压5个小时，使浸渍剂充分进入焙烧毛坯的气孔中，浸渍增重率达到15％以上。
S60、二次焙烧：浸渍好的毛坯进入环式焙烧炉中进行二次焙烧，焙烧出来的毛坯再进到二次浸渍然后进到三次焙烧，经过二次浸渍和三次焙烧的毛坯体积密度大幅提高，气孔率显著减少，体积密度可达到1.75g/cm3，气孔率小于15％。
S70、石墨化：焙烧毛坯进到石墨化炉，在2700℃以上的高温下进行石墨化处理，使焙烧毛坯由无定形炭转化为石墨，电阻率从焙烧毛坯的30μΩm下降至石墨化毛坯的6μΩm以下。
S80、加工检测：石墨化毛坯经过机械加工成为石墨阳极，再经过检测合格就可以包装出厂。
实施例2
一种金属锂钠生产用石墨阳极，由包含下述重量份的原料制备而成：针状沥青焦：30份，煅后石油焦：47份，改质沥青：23份。
S10、原料制备：原料针状焦、煅后焦经过对辊破碎机破碎后分别通过振动筛筛分和雷蒙机磨粉制备出各种粒度的物料，按照配方进行配制，改质沥青经过熔化后进行配料，
S20、混捏：将配好的干料放入混捏锅中进行加热至120℃，再加入改质沥青进行混合，混合时间1个小时，温度160℃，使沥青充分包覆在干料表面上，具有良好的塑性。
S30、凉料成型：混合好的糊料进入凉料机中进行冷却，同时排出挥发份，冷却至130℃左右，冷却好的糊料进入挤压机中经过抽真空、预压、挤压等操作，将糊料成型为电极毛坯。
S40、焙烧：电极毛坯装入环式焙烧炉中进行焙烧，温度达到1250℃，在焙烧过程中排出沥青中的挥发份，使沥青转化为焦炭。
S50、浸渍：焙烧后的产品再进到浸渍，浸渍时首先将焙烧毛坯预热至240℃进入浸渍罐中，将熔化好的中温煤沥青作为浸渍剂经过抽真空、加压1.5MPa,保压5个小时，使浸渍剂充分进入焙烧毛坯的气孔中，浸渍增重率达到15％以上。
S60、二次焙烧：浸渍好的毛坯进入环式焙烧炉中进行二次焙烧，焙烧出来的毛坯再进到二次浸渍然后进到三次焙烧，经过二次浸渍和三次焙烧的毛坯体积密度大幅提高，气孔率显著减少，体积密度可达到1.75g/cm3，气孔率小于15％。
S70、石墨化：焙烧毛坯进到石墨化炉，在2700℃以上的高温下进行石墨化处理，使焙烧毛坯由无定形炭转化为石墨，电阻率从焙烧毛坯的30μΩm下降至石墨化毛坯的6μΩm以下。
S80、加工检测：石墨化毛坯经过机械加工成为石墨阳极，再经过检测合格就可以包装出厂。
实施例3
一种金属锂钠生产用石墨阳极，由包含下述重量份的原料制备而成：针状沥青焦：35份，煅后石油焦：50份，改质沥青：25份。
S10、原料制备：原料针状焦、煅后焦经过对辊破碎机破碎后分别通过振动筛筛分和雷蒙机磨粉制备出各种粒度的物料，按照配方进行配制，改质沥青经过熔化后进行配料，
S20、混捏：将配好的干料放入混捏锅中进行加热至120℃，再加入改质沥青进行混合，混合时间1个小时，温度160℃，使沥青充分包覆在干料表面上，具有良好的塑性。
S30、凉料成型：混合好的糊料进入凉料机中进行冷却，同时排出挥发份，冷却至130℃左右，冷却好的糊料进入挤压机中经过抽真空、预压、挤压等操作，将糊料成型为电极毛坯。
S40、焙烧：电极毛坯装入环式焙烧炉中进行焙烧，温度达到1250℃，在焙烧过程中排出沥青中的挥发份，使沥青转化为焦炭。
S50、浸渍：焙烧后的产品再进到浸渍，浸渍时首先将焙烧毛坯预热至240℃进入浸渍罐中，将熔化好的中温煤沥青作为浸渍剂经过抽真空、加压1.5MPa,保压5个小时，使浸渍剂充分进入焙烧毛坯的气孔中，浸渍增重率达到15％以上。
S60、二次焙烧：浸渍好的毛坯进入环式焙烧炉中进行二次焙烧，焙烧出来的毛坯再进到二次浸渍然后进到三次焙烧，经过二次浸渍和三次焙烧的毛坯体积密度大幅提高，气孔率显著减少，体积密度可达到1.75g/cm3，气孔率小于15％。
S70、石墨化：焙烧毛坯进到石墨化炉，在2700℃以上的高温下进行石墨化处理，使焙烧毛坯由无定形炭转化为石墨，电阻率从焙烧毛坯的30μΩm下降至石墨化毛坯的6μΩm以下。
S80、加工检测：石墨化毛坯经过机械加工成为石墨阳极，再经过检测合格就可以包装出厂。
石墨阳极主要技术指标：
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种金属锂钠生产用石墨阳极，其特征在于，由包含下述重量份的原料制备而成：针状沥青焦：25-35份，煅后石油焦：45-50份，改质沥青：20-25份。
2.如权利要求1所述的金属锂钠生产用石墨阳极，其特征在于，由包含下述重量份的原料制备而成：针状沥青焦：25份，煅后石油焦：45份，改质沥青：20份。
3.如权利要求1所述的金属锂钠生产用石墨阳极，其特征在于，由包含下述重量份的原料制备而成：针状沥青焦：30份，煅后石油焦：47份，改质沥青：23份。
4.如权利要求1所述的金属锂钠生产用石墨阳极，其特征在于，由包含下述重量份的原料制备而成：针状沥青焦：35份，煅后石油焦：50份，改质沥青：25份。
5.一种如权利要求1所述的金属锂钠生产用石墨阳极的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、原料制备：包括原料破碎、筛分、磨粉和配制；
S20、混捏：将配好的干料放入混捏锅中进行加热；
S30、凉料成型：混合好的糊料进入凉料机中进行冷却，同时排出挥发份；
S40、焙烧：电极毛坯装入环式焙烧炉中进行焙烧；
S50、浸渍：焙烧后的产品再进到浸渍，将熔化好的中温煤沥青作为浸渍剂经过抽真空和加压；
S60、二次焙烧：浸渍好的毛坯进入环式焙烧炉中进行二次焙烧；
S70、石墨化：焙烧毛坯进到石墨化炉，在高温下进行石墨化处理；
S80、加工检测：石墨化毛坯经过机械加工成为石墨阳极。
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