CN111943677A - 一种复合石墨电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合石墨电极及其制备方法，其中制备方法包括以下步骤：S1、配料；S2、混捏成型，得到坯体；S3、焙烧与浸渍；S31、将混捏成型的坯体焙烧后放入浸渍容器，向浸渍容器内充入浸渍液A，浸渍液A包括以下重量份的原料制成：煤沥青90‑95份、油酸和5‑8份和碳化硅2‑3份；S32、将浸渍后的坯体焙烧后放入浸渍容器，向浸渍容器内充入浸渍液B，浸渍液B包括以下重量份的原料制成：煤沥青90‑95份、油酸和2‑3份和碳化硅4‑8份；S4、石墨化，得到复合石墨电极。本复合石墨电极及其制备方法，制得的石墨电极的抗氧化性能高，使用寿命长，能给降低企业的生产成本。

Description

一种复合石墨电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨电极技术领域，尤其涉及一种复合石墨电极及其制备方法。
背景技术
石墨电极是指以石油焦、沥青焦为骨料，煤沥青为黏结剂，经过原料煅烧、破碎磨粉、配料、混捏、成型、焙烧、浸渍、石墨化和机械加工而制成的一种耐高温石墨质导电材料，称为人造石墨电极(简称石墨电极)。
石墨电极多用于电炉，其工作温度较高。在高温下石墨电极的氧化速度加快，电极消耗较大，增加了企业的生产成本。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题是提供一种复合石墨电极及其制备方法，制得的石墨电极的抗氧化性能高，使用寿命长，能给降低企业的生产成本。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种复合石墨电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料；
S2、混捏成型，得到坯体；
S3、焙烧与浸渍；
S31、将混捏成型的坯体焙烧后放入浸渍容器，向浸渍容器内充入浸渍液A，浸渍液A包括以下重量份的原料制成：
煤沥青90-95份、油酸和5-8份和碳化硅2-3份；
S32、将浸渍后的坯体焙烧后放入浸渍容器，向浸渍容器内充入浸渍液B，浸渍液B包括以下重量份的原料制成：
煤沥青90-95份、油酸和2-3份和碳化硅4-8份；
S33、完成浸渍后焙烧；
S4、石墨化，得到复合石墨电极。
本实施例中，浸渍液B的油酸含量低于浸渍液A的油酸含量，在进行浸渍液A浸渍烘干后，再通过浸渍液B进行二次浸渍，由于首次浸渍后，石墨电极的孔隙内已填充有浸渍液A，因此二次浸渍时，主要是将浸渍液B填充至由浸渍液A形成的孔隙中，无需浸渍液B具有太高的渗透性。
如果浸渍液B中油酸含量过高，会在浸渍沥青表明形成“表面过剩”，影响其抗氧化性能，因此浸渍液B的油酸含量低于浸渍液A的油酸含量，从而可以兼顾渗透性和抗氧化性。
浸渍液A的碳化硅含量低于浸渍液B中的碳化硅含量，从而在浸渍时，复合石墨电极的外部孔隙的碳化硅含量较高，提高了外表面的抗氧化性能。
优选地，在所述S4之后，还包括：
在复合石墨电极表面喷涂碳化硅粉末，形成碳化硅涂层。
优选地，所述配料包括以下重量份的原料制成：
石油焦25-30份、针状焦20-28份、生碎3-5份和沥青粘结剂15-20份。
优选地，所述石墨化温度为2500-2800℃。
优选地，所述S31中，混捏成型的坯体焙烧后，温度降至230-240℃后保温放入浸渍容器。
优选地，浸渍液充入浸渍容器前，加热至180-200℃。
本发明还提出了一种复合石墨电极，由上述任一项所述的复合石墨电极的制备方法制得。
本发明提出的复合石墨电极及其制备方法，制得的复合石墨电极浸渍时渗透有碳化硅，其导热系数高、热膨胀系数小，能给有效的提高石墨电极的抗氧化性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种复合石墨电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料；
S2、混捏成型，得到坯体；
S3、焙烧与浸渍；
S31、将混捏成型的坯体焙烧后放入浸渍容器，向浸渍容器内充入浸渍液A，浸渍液A包括以下重量份的原料制成：
煤沥青90份、油酸和5份和碳化硅2份；
S32、将浸渍后的坯体焙烧后放入浸渍容器，向浸渍容器内充入浸渍液B，浸渍液B包括以下重量份的原料制成：
煤沥青90份、油酸和2份和碳化硅4份；
S33、完成浸渍后焙烧；
S4、石墨化，得到复合石墨电极。
本实施例中，浸渍液B的油酸含量低于浸渍液A的油酸含量，在进行浸渍液A浸渍烘干后，再通过浸渍液B进行二次浸渍，由于首次浸渍后，石墨电极的孔隙内已填充有浸渍液A，因此二次浸渍时，主要是将浸渍液B填充至由浸渍液A形成的孔隙中，无需浸渍液B具有太高的渗透性。
如果浸渍液B中油酸含量过高，会在浸渍沥青表明形成“表面过剩”，影响其抗氧化性能，因此浸渍液B的油酸含量低于浸渍液A的油酸含量，从而可以兼顾渗透性和抗氧化性。
浸渍液A的碳化硅含量低于浸渍液B中的碳化硅含量，从而在浸渍时，复合石墨电极的外部孔隙的碳化硅含量较高，提高了外表面的抗氧化性能。
在所述S4之后，还包括：
在复合石墨电极表面喷涂碳化硅粉末，形成碳化硅涂层。
所述配料包括以下重量份的原料制成：
石油焦25份、针状焦20份、生碎3份和沥青粘结剂18份。
所述石墨化温度为2500-2800℃。
所述S31中，混捏成型的坯体焙烧后，温度降至230℃后保温放入浸渍容器。
浸渍液充入浸渍容器前，加热至180℃。
本发明还提出了一种复合石墨电极，由上述任一项所述的复合石墨电极的制备方法制得。
实施例2
一种复合石墨电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料；
S2、混捏成型，得到坯体；
S3、焙烧与浸渍；
S31、将混捏成型的坯体焙烧后放入浸渍容器，向浸渍容器内充入浸渍液A，浸渍液A包括以下重量份的原料制成：
煤沥青95份、油酸和8份和碳化硅3份；
S32、将浸渍后的坯体焙烧后放入浸渍容器，向浸渍容器内充入浸渍液B，浸渍液B包括以下重量份的原料制成：
煤沥青95份、油酸和3份和碳化硅8份；
S33、完成浸渍后焙烧；
S4、石墨化，得到复合石墨电极。
本实施例中，浸渍液B的油酸含量低于浸渍液A的油酸含量，在进行浸渍液A浸渍烘干后，再通过浸渍液B进行二次浸渍，由于首次浸渍后，石墨电极的孔隙内已填充有浸渍液A，因此二次浸渍时，主要是将浸渍液B填充至由浸渍液A形成的孔隙中，无需浸渍液B具有太高的渗透性。
如果浸渍液B中油酸含量过高，会在浸渍沥青表明形成“表面过剩”，影响其抗氧化性能，因此浸渍液B的油酸含量低于浸渍液A的油酸含量，从而可以兼顾渗透性和抗氧化性。
浸渍液A的碳化硅含量低于浸渍液B中的碳化硅含量，从而在浸渍时，复合石墨电极的外部孔隙的碳化硅含量较高，提高了外表面的抗氧化性能。
在所述S4之后，还包括：
在复合石墨电极表面喷涂碳化硅粉末，形成碳化硅涂层。
所述配料包括以下重量份的原料制成：
石油焦30份、针状焦28份、生碎5份和沥青粘结剂20份。
所述石墨化温度为2500-2800℃。
所述S31中，混捏成型的坯体焙烧后，温度降至240℃后保温放入浸渍容器。
浸渍液充入浸渍容器前，加热至200℃。
本发明还提出了一种复合石墨电极，由上述任一项所述的复合石墨电极的制备方法制得。
实施例3
一种复合石墨电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料；
S2、混捏成型，得到坯体；
S3、焙烧与浸渍；
S31、将混捏成型的坯体焙烧后放入浸渍容器，向浸渍容器内充入浸渍液A，浸渍液A包括以下重量份的原料制成：
煤沥青93份、油酸6份和碳化硅2份；
S32、将浸渍后的坯体焙烧后放入浸渍容器，向浸渍容器内充入浸渍液B，浸渍液B包括以下重量份的原料制成：
煤沥青3份、油酸和2份和碳化硅6份；
S33、完成浸渍后焙烧；
S4、石墨化，得到复合石墨电极。
本实施例中，浸渍液B的油酸含量低于浸渍液A的油酸含量，在进行浸渍液A浸渍烘干后，再通过浸渍液B进行二次浸渍，由于首次浸渍后，石墨电极的孔隙内已填充有浸渍液A，因此二次浸渍时，主要是将浸渍液B填充至由浸渍液A形成的孔隙中，无需浸渍液B具有太高的渗透性。
如果浸渍液B中油酸含量过高，会在浸渍沥青表明形成“表面过剩”，影响其抗氧化性能，因此浸渍液B的油酸含量低于浸渍液A的油酸含量，从而可以兼顾渗透性和抗氧化性。
浸渍液A的碳化硅含量低于浸渍液B中的碳化硅含量，从而在浸渍时，复合石墨电极的外部孔隙的碳化硅含量较高，提高了外表面的抗氧化性能。
在所述S4之后，还包括：
在复合石墨电极表面喷涂碳化硅粉末，形成碳化硅涂层。
优选地，所述配料包括以下重量份的原料制成：
石油焦30份、针状焦28份、生碎5份和沥青粘结剂16份。
所述石墨化温度为2800℃。
所述S31中，混捏成型的坯体焙烧后，温度降至230℃后保温放入浸渍容器。
浸渍液充入浸渍容器前，加热至190℃。
本发明还提出了一种复合石墨电极，由上述任一项所述的复合石墨电极的制备方法制得。
实施例4
一种复合石墨电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料；
S2、混捏成型，得到坯体；
S3、焙烧与浸渍；
S31、将混捏成型的坯体焙烧后放入浸渍容器，向浸渍容器内充入浸渍液A，浸渍液A包括以下重量份的原料制成：
煤沥青94份、油酸和7份和碳化硅3份；
S32、将浸渍后的坯体焙烧后放入浸渍容器，向浸渍容器内充入浸渍液B，浸渍液B包括以下重量份的原料制成：
煤沥青4份、油酸和2份和碳化硅6份；
S33、完成浸渍后焙烧；
S4、石墨化，得到复合石墨电极。
本实施例中，浸渍液B的油酸含量低于浸渍液A的油酸含量，在进行浸渍液A浸渍烘干后，再通过浸渍液B进行二次浸渍，由于首次浸渍后，石墨电极的孔隙内已填充有浸渍液A，因此二次浸渍时，主要是将浸渍液B填充至由浸渍液A形成的孔隙中，无需浸渍液B具有太高的渗透性。
如果浸渍液B中油酸含量过高，会在浸渍沥青表明形成“表面过剩”，影响其抗氧化性能，因此浸渍液B的油酸含量低于浸渍液A的油酸含量，从而可以兼顾渗透性和抗氧化性。
浸渍液A的碳化硅含量低于浸渍液B中的碳化硅含量，从而在浸渍时，复合石墨电极的外部孔隙的碳化硅含量较高，提高了外表面的抗氧化性能。
在所述S4之后，还包括：
在复合石墨电极表面喷涂碳化硅粉末，形成碳化硅涂层。
所述配料包括以下重量份的原料制成：
石油焦28份、针状焦248份、生碎4份和沥青粘结剂15份。
所述石墨化温度为2700℃。
所述S31中，混捏成型的坯体焙烧后，温度降至240℃后保温放入浸渍容器。
优选地，浸渍液充入浸渍容器前，加热至200℃。
本发明还提出了一种复合石墨电极，由上述任一项所述的复合石墨电极的制备方法制得。
本发明实施例中，焙烧和浸渍主要包括：将石墨坯体预热后放入浸渍容器；
S2、将浸渍容器抽真空，保持1.2-5.2KPa真空50～120分钟；
S3、向浸渍容器内注入浸渍液A后加压至2-4MPa，保压2-3小时；
S4、排出浸渍液，烘干石墨电极后保温30-60分钟；
S5、将烘干的石墨电极置于浸渍容器；
S6、将浸渍容器抽真空，保持1.2-5.2KPa真空50～120分钟；
S7、向浸渍容器内注入浸渍液B后加压至1-2MPa，保压1-2小时
本发明提出的复合石墨电极及其制备方法，制得的复合石墨电极浸渍时渗透有碳化硅，其导热系数高、热膨胀系数小，能给有效的提高石墨电极的抗氧化性能。
最后需要说明的是：以上所述仅为本发明的较佳实施例，仅用于说明本发明的技术方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种复合石墨电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配料；
S2、混捏成型，得到坯体；
S3、焙烧与浸渍；
S31、将混捏成型的坯体焙烧后放入浸渍容器，向浸渍容器内充入浸渍液A，浸渍液A包括以下重量份的原料制成：
煤沥青90-95份、油酸和5-8份和碳化硅2-3份；
S32、将浸渍后的坯体焙烧后放入浸渍容器，向浸渍容器内充入浸渍液B，浸渍液B包括以下重量份的原料制成：
煤沥青90-95份、油酸和2-3份和碳化硅4-8份；
S33、完成浸渍后焙烧；
S4、石墨化，得到复合石墨电极。
2.如权利要求1所述的复合石墨电极的制备方法，其特征在于，在所述S4之后，还包括：
在复合石墨电极表面喷涂碳化硅粉末，形成碳化硅涂层。
3.如权利要求1所述的复合石墨电极的制备方法，其特征在于，所述配料包括以下重量份的原料制成：
石油焦25-30份、针状焦20-28份、生碎3-5份和沥青粘结剂15-20份。
4.如权利要求1所述的复合石墨电极的制备方法，其特征在于，所述石墨化温度为2500-2800℃。
5.如权利要求1所述的复合石墨电极的制备方法，其特征在于，所述S31中，混捏成型的坯体焙烧后，温度降至230-240℃后保温放入浸渍容器。
6.如权利要求1所述的复合石墨电极的制备方法，其特征在于，浸渍液充入浸渍容器前，加热至180-200℃。
7.一种复合石墨电极，其特征在于，由上述权利要求1-6任一项所述的复合石墨电极的制备方法制得。
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