CN104129782A - 直径348mm石墨电极及其生产制造方法 - Google Patents

直径348mm石墨电极及其生产制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种直径348mm石墨电极，其成份主要是以优质混合石油焦为原料制成的不同粒度的干料，经过煅烧、配料、制做电极生制品、焙烧、石墨化处理和极加工制备成品，本发明采用中粒度和小粒度的混合石油焦，其中0.5mm以下小粒度混合石油焦18~25％，克服了以往电极体积密度低，抗折强度小等不足，使制造出的电极更适合于石墨坩埚、不透性石墨基材等的需要；该一次焙烧曲线在400~800℃维持165小时，这个关键挥发期放慢，以防升温过快挥发物不能及时排出造成制品崩裂，成功解决了小粒度粉料多电极在焙烧、石墨化热处理过程中容易崩裂，成品率低的难题，产品一焙合格率和石墨化合格率分别达到98.5%和99.2%。

Description

直径348mm石墨电极及其生产制造方法
技术领域
本发明涉及一种石墨电极，具体涉及一种的直径348mm石墨电极及其生产制造方法。
背景技术
 随着科学技术发展，产品需要不断升级换代，以适应市场需求。市场对现有石墨电极的要求越来越高，特别是石墨坩埚。现有石墨电极远远不能满足不了高密度，高强度、低气孔率要求，同时这种新型石墨电极还能做高端接头材料，为石墨电极接头提供新的替代品。本专利产品在配方上采用中小粒度料在理论上解决气孔率高难题，保证产品不透性。
发明内容
本发明的目的是提供一种直径348mm石墨电极及其生产制造方法，该石墨电极具有高密度，高强度、低气孔率的优点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种直径348mm石墨电极，其成份主要是以优质混合石油焦为原料制成的不同粒度的干料，干料的组成为：2~0.5mm中粒度混合石油焦18~25％、0.5mm以下小粒度混合石油焦18~25％、0.074mm粉子48~55%、粒度2mm以下石墨碎占5~12％ ；干料中加入占干料总重量24~28％的粘结剂，加入占干料总重量0.3~0.5％的硬脂酸；加入占干料总重量10~25％的生碎。
一种直径348mm石墨电极的制备方法其制备方法如下：
（1）煅烧：将A、 B、C三种优质石油焦按40~60%、20~30%、20~30%的比例混合予碎，进行煅烧，煅烧温度为1250℃~1350℃，真密度≥2.08g/㎝3，粉末电阻率≤500μΩm；
（2）配料：将步骤（1）煅烧好的石油焦和国产针状焦按70~80%和20~30%的比例进行混合，粉碎筛分后得到不同粒度的干料，按下述重量百分比组成进行配料：2~0.5mm中粒度混合石油焦18~25％、0.5mm以下小粒度混合石油焦18~25％、0.074mm粉子48~55%、粒度2mm以下石墨碎占5~12％ ；最后在加入干料总重量10~25%的生碎 ；
（3）制做电极生制品：将混合好的干料和生碎加入2000升混捏机混捏，混捏温度为180~200℃，干混30分钟后加入占干料总重24~28%的粘结剂中温改质沥青，再混捏40分钟制成糊料，在出糊前5~10分钟加入干料总重0.3~0.5%添加剂硬脂酸，将糊料倒入凉料机冷却至110~120℃，再加入压机料缸，进行预压6分钟同时抽真空，真空度为0.08mpa，挤压成型，进水冷却，得到电极生制品；
（4）焙烧：将电极生制品装进焙烧炉内，加入混合填充料捣实进行焙烧，填充料粒度为4--0mm其中粒度小于0.5mm 的填充量占总填充量的百分比不超过10%，且纯度提高5%，粉料不宜太多，太多会影响挥发分溢出导致电极容易崩裂，按一次焙烧曲线规定进行升温控制，在400~800℃条件下焙烧165小时，自然冷却到出炉，将合格焙烧品装入300℃以下预热炉预热，然后将制品装入浸渍罐抽真空，在真空度-0.077Mpa抽真空时间一个小时，加入浸渍沥青，然后在压力1.2~1.5Mpa加压一个小时，保压3~5小时冷却出罐，完成浸渍，再按照二次焙烧曲线进行二次焙烧，得到二次焙烧品；
（5）石墨化处理：将焙烧品装入艾奇逊石墨化炉，加入填充电阻料，覆盖保温料，按照规定送电曲线进行送电石墨化处理，冷却出炉，清理检查获得合格石墨化品，待用；
（6）极加工：将待用石墨化品，按照技术规定尺寸进行扒外圆、镗孔、梳刀加工和成品检测，贴合格证，包装入库。
本发明的有益效果：本发明采用我们独创的电极配方，即中粒度和小粒度的混合石油焦，其中0.5mm以下小粒度混合石油焦18~25％，克服了以往电极体积密度低，抗折强度小等不足，使制造出的电极更适合于石墨坩埚、不透性石墨基材等的需要；该一次焙烧曲线在400~800℃维持165小时，这个关键挥发期放慢，以防升温过快挥发物不能及时排出造成制品崩裂，成功解决了小粒度粉料多电极在焙烧、石墨化热处理过程中容易崩裂，成品率低的难题，产品一焙合格率和石墨化合格率分别达到98.5%和99.2%。各项质量指标和使用性能均能达到国际标准。
附图说明
图1为本发明直径348mm石墨电极的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种直径348mm石墨电极及其制备方法，其成份主要是以优质混合石油焦为原料制成的不同粒度的干料，干料的组成为：2~0.5mm中粒度混合石油焦18~25％、0.5mm以下小粒度混合石油焦18~25％、0.074mm粉子48~55%、粒度2mm以下石墨碎占5~12％ ；干料中加入占干料总重量24~28％的粘结剂，加入占干料总重量0.3~0.5％的硬脂酸；加入占干料总重量10~25％的生碎。
一种直径348mm石墨电极的制备方法其制备方法如下：
（1）煅烧：将抚顺、天津、锦州三种优质石油焦按40~60%、20~30%、20~30%的比例混合予碎，进行煅烧，煅烧温度为1250℃~1350℃，真密度≥2.08g/㎝3，粉末电阻率≤500μΩm；
（2）配料：将步骤（1）煅烧好的石油焦和国产针状焦按70~80%和20~30%的比例进行混合，粉碎筛分后得到不同粒度的干料，按下述重量百分比组成进行配料：2~0.5mm中粒度混合石油焦18~25％、0.5mm以下小粒度混合石油焦18~25％、0.074mm粉子48~55%、粒度2mm以下石墨碎占5~12％ ；最后在加入干料总重量10~25%的生碎 ；
（3）制做电极生制品：将混合好的干料和生碎加入2000升混捏机混捏，混捏温度为180~200℃，干混30分钟后加入占干料总重24~28%的粘结剂中温改质沥青，再混捏40分钟制成糊料，在出糊前5~10分钟加入干料总重0.3~0.5%添加剂硬脂酸，将糊料倒入凉料机冷却至110~120℃，再加入压机料缸，进行预压6分钟同时抽真空，真空度为0.08mpa，挤压成型，进水冷却，得到电极生制品；
（4）焙烧：将电极生制品装进焙烧炉内，加入混合填充料捣实进行焙烧，填充料粒度为4~0mm其中粒度小于0.5mm 的填充量占总填充量的百分比不超过10%，且纯度提高5%，粉料不宜太多，太多会影响挥发分溢出导致电极容易崩裂，按一次焙烧曲线（如表1所示）规定进行升温控制，在400~800℃条件下焙烧165小时，自然冷却到出炉，将合格焙烧品装入300℃以下预热炉预热，然后将制品装入浸渍罐抽真空，在真空度-0.077Mpa抽真空时间一个小时，加入浸渍沥青，然后在压力1.2~1.5Mpa加压一个小时，保压3~5小时冷却出罐，完成浸渍，再按照二次焙烧曲线（如表2所示）进行二次焙烧，得到二次焙烧品；
 [0010] 表1  一次焙烧曲线
表2  二次焙烧曲线
   
表3 送电曲线
 
 （5）石墨化处理：将焙烧品装入艾奇逊石墨化炉，加入填充电阻料，覆盖保温料，按照规定送电曲线（如表3所示）进行送电石墨化处理，冷却出炉，清理检查获得合格石墨化品，待用；
（6）极加工：将待用石墨化品，按照技术规定尺寸进行扒外圆、镗孔、梳刀加工和成品检测，贴合格证，包装入库。
实施例1
本实施例的直径348mm石墨电极，其成份主要是以优质混合石油焦为原料制成的不同粒度的干料，干料的组成为：2mm中粒度混合石油焦18％、0.5mm以下小粒度混合石油焦18％、0.074mm粉子55%、粒度2mm以下石墨碎占9％ ；干料中加入占干料总重量24％的粘结剂，加入占干料总重量0.3％的硬脂酸；加入占干料总重量10％的生碎。
本实施例的直径348mm石墨电极的制备方法如下：
（1）煅烧：将抚顺、天津、锦州三种优质石油焦按40%、30%、30%的比例混合予碎，进行煅烧，煅烧温度为1250℃，真密度≥2.08g/㎝3，粉末电阻率≤500μΩm；
（2）配料：将步骤（1）煅烧好的石油焦和国产针状焦按70%和30%的比例进行混合，粉碎筛分后得到不同粒度的干料，按下述重量百分比组成进行配料：2mm中粒度混合石油焦18％、0.5mm以下小粒度混合石油焦18％、0.074mm粉子55%、粒度2mm以下石墨碎占9％ ；最后在加入干料总重量10~25%的生碎 ；
（3）制做电极生制品：将混合好的干料和生碎加入2000升混捏机混捏，混捏温度为180℃，干混30分钟后加入占干料总重24%的粘结剂中温改质沥青，再混捏40分钟制成糊料，在出糊前5~10分钟加入干料总重0.3%添加剂硬脂酸，将糊料倒入凉料机冷却至110℃，再加入压机料缸，进行预压6分钟同时抽真空，真空度为0.08mpa，挤压成型，进水冷却，得到电极生制品；
（4）焙烧：将电极生制品装进焙烧炉内，加入混合填充料捣实进行焙烧，按一次焙烧曲线（如表1所示）规定进行升温控制，在400~800℃条件下焙烧165小时，自然冷却到出炉，将合格焙烧品装入300℃以下预热炉预热，然后将制品装入浸渍罐抽真空，在真空度-0.077Mpa抽真空时间一个小时，加入浸渍沥青，然后在压力1.2Mpa加压一个小时，保压5小时冷却出罐，完成浸渍，再按照二次焙烧曲线（如表2所示）进行二次焙烧，得到二次焙烧品；
（5）石墨化处理：将焙烧品装入艾奇逊石墨化炉，加入填充电阻料，覆盖保温料，按照规定送电曲线（如表3所示）进行送电石墨化处理，冷却出炉，清理检查获得合格石墨化品，待用；
（6）极加工：将待用石墨化品，按照技术规定尺寸进行扒外圆、镗孔、梳刀加工和成品检测，贴合格证，包装入库。
实施例2
本实施例的直径348mm石墨电极，其成份主要是以优质混合石油焦为原料制成的不同粒度的干料，干料的组成为：0.5mm中粒度混合石油焦25％、0.5mm以下小粒度混合石油焦18％、0.074mm粉子52%、粒度2mm以下石墨碎占5％ ；干料中加入占干料总重量28％的粘结剂，加入占干料总重量0.5％的硬脂酸；加入占干料总重量25％的生碎。
本实施例的直径348mm石墨电极的制备方法如下：
（1）煅烧：将抚顺、天津、锦州三种优质石油焦按60%、20%、20%的比例混合予碎，进行煅烧，煅烧温度为1350℃，真密度≥2.08g/㎝3，粉末电阻率≤500μΩm；
（2）配料：将步骤（1）煅烧好的石油焦和国产针状焦按80%和20%的比例进行混合，粉碎筛分后得到不同粒度的干料，按下述重量百分比组成进行配料：0.5mm中粒度混合石油焦25％、0.5mm以下小粒度混合石油焦18％、0.074mm粉子52%、粒度2mm以下石墨碎占5％ ；最后在加入干料总重量25%的生碎 ；
（3）制做电极生制品：将混合好的干料和生碎加入2000升混捏机混捏，混捏温度为200℃，干混30分钟后加入占干料总重28%的粘结剂中温改质沥青，再混捏40分钟制成糊料，在出糊前10分钟加入干料总重0.5%添加剂硬脂酸，将糊料倒入凉料机冷却至120℃，再加入压机料缸，进行预压6分钟同时抽真空，真空度为0.08mpa，挤压成型，进水冷却，得到电极生制品；
（4）焙烧：将电极生制品装进焙烧炉内，加入混合填充料捣实进行焙烧，按一次焙烧曲线（如表1所示）规定进行升温控制，在400~800℃条件下焙烧165小时，自然冷却到出炉，将合格焙烧品装入300℃以下预热炉预热，然后将制品装入浸渍罐抽真空，在真空度-0.077Mpa抽真空时间一个小时，加入浸渍沥青，然后在压力1.5Mpa加压一个小时，保压3小时冷却出罐，完成浸渍，再按照二次焙烧曲线（如表2所示）进行二次焙烧，得到二次焙烧品；
（5）石墨化处理：将焙烧品装入艾奇逊石墨化炉，加入填充电阻料，覆盖保温料，按照规定送电曲线（如表3所示）进行送电石墨化处理，冷却出炉，清理检查获得合格石墨化品，待用；
（6）极加工：将待用石墨化品，按照技术规定尺寸进行扒外圆、镗孔、梳刀加工和成品检测，贴合格证，包装入库。
实施例3
本实施例的直径348mm石墨电极，其成份主要是以优质混合石油焦为原料制成的不同粒度的干料，干料的组成为：1mm中粒度混合石油焦20％、0.5mm以下小粒度混合石油焦20％、0.074mm粉子48%、粒度2mm以下石墨碎占12％ ；干料中加入占干料总重量25％的粘结剂，加入占干料总重量0.4％的硬脂酸；加入占干料总重量15％的生碎。
本实施例的直径348mm石墨电极的制备方法如下：
（1）煅烧：将抚顺、天津、锦州三种优质石油焦按50%、25%、25%的比例混合予碎，进行煅烧，煅烧温度为1300℃，真密度≥2.08g/㎝3，粉末电阻率≤500μΩm；
（2）配料：将步骤（1）煅烧好的石油焦和国产针状焦按75%和25%的比例进行混合，粉碎筛分后得到不同粒度的干料，按下述重量百分比组成进行配料：1mm中粒度混合石油焦20％、0.5mm以下小粒度混合石油焦20％、0.074mm粉子48%、粒度2mm以下石墨碎占12％；最后在加入干料总重量15%的生碎 ；
（3）制做电极生制品：将混合好的干料和生碎加入2000升混捏机混捏，混捏温度为190℃，干混30分钟后加入占干料总重25%的粘结剂中温改质沥青，再混捏40分钟制成糊料，在出糊前8分钟加入干料总重0.4%添加剂硬脂酸，将糊料倒入凉料机冷却至115℃，再加入压机料缸，进行预压6分钟同时抽真空，真空度为0.08mpa，挤压成型，进水冷却，得到电极生制品；
（4）焙烧：将电极生制品装进焙烧炉内，加入混合填充料捣实进行焙烧，按一次焙烧曲线（如表1所示）规定进行升温控制，在400~800℃条件下焙烧165小时，自然冷却到出炉，将合格焙烧品装入300℃以下预热炉预热，然后将制品装入浸渍罐抽真空，在真空度-0.077Mpa抽真空时间一个小时，加入浸渍沥青，然后在压力1.4Mpa加压一个小时，保压3~5小时冷却出罐，完成浸渍，再按照二次焙烧曲线（如表2所示）进行二次焙烧，得到二次焙烧品；
其余步骤同实施例1。
实施例4
本实施例的直径348mm石墨电极，其成份主要是以优质混合石油焦为原料制成的不同粒度的干料，干料的组成为：1.5mm中粒度混合石油焦21％、0.5mm以下小粒度混合石油焦18％、0.074mm粉子51%、粒度2mm以下石墨碎占10％ ；干料中加入占干料总重量26％的粘结剂，加入占干料总重量0.3％的硬脂酸；加入占干料总重量20％的生碎。
本实施例的直径348mm石墨电极的制备方法如下：
（1）煅烧：将抚顺、天津、锦州三种优质石油焦按55%、25%、20%的比例混合予碎，进行煅烧，煅烧温度为1250℃~1350℃，真密度≥2.08g/㎝3，粉末电阻率≤500μΩm；
（2）配料：将步骤（1）煅烧好的石油焦和国产针状焦按70%和30%的比例进行混合，粉碎筛分后得到不同粒度的干料，按下述重量百分比组成进行配料：1.5mm中粒度混合石油焦21％、0.5mm以下小粒度混合石油焦18％、0.074mm粉子51%、粒度2mm以下石墨碎占10％ ；最后在加入干料总重量20%的生碎 ；
（3）制做电极生制品：将混合好的干料和生碎加入2000升混捏机混捏，混捏温度为200℃，干混30分钟后加入占干料总重26%的粘结剂中温改质沥青，再混捏40分钟制成糊料，在出糊前9分钟加入干料总重0.3%添加剂硬脂酸，将糊料倒入凉料机冷却至120℃，再加入压机料缸，进行预压6分钟同时抽真空，真空度为0.08mpa，挤压成型，进水冷却，得到电极生制品；
其余步骤同实施例2。

Claims (5)

1.一种直径348mm石墨电极，其特征在于：其成份主要是以优质混合石油焦为原料制成的不同粒度的干料，干料的组成为：2~0.5mm中粒度混合石油焦18~25％、0.5mm以下小粒度混合石油焦18~25％、0.074mm粉子48~55%、粒度2mm以下石墨碎5~12％；干料中加入占干料总重量24~28％的粘结剂，加入占干料总重量0.3~0.5％的硬脂酸；加入占干料总重量10~25％的生碎。
2.根据权利要求1 所述的直径348mm石墨电极的制备方法其制备方法如下：
（1）煅烧：将A、 B、C三种优质石油焦按40~60%、20~30%、20~30%的比例混合予碎，进行煅烧，煅烧温度为1250℃~1350℃，真密度≥2.08g/㎝3，粉末电阻率≤500μΩm；
（2）配料：将步骤（1）煅烧好的石油焦和国产针状焦按70~80%和20~30%的比例进行混合，粉碎筛分后得到不同粒度的干料，按下述重量百分比组成进行配料：2~0.5mm中粒度混合石油焦18~25％、0.5mm以下小粒度混合石油焦18~25％、0.074mm粉子48~55%、粒度2mm以下石墨碎占5~12％ ；最后在加入干料总重量10~25%的生碎 ；
（3）制做电极生制品：将混合好的干料和生碎加入2000升混捏机混捏，混捏温度为180~200℃，干混30分钟后加入占干料总重24~28%的粘结剂中温改质沥青，再混捏40分钟制成糊料，在出糊前5~10分钟加入干料总重0.3~0.5%添加剂硬脂酸，将糊料倒入凉料机冷却至110~120℃，再加入压机料缸，进行预压6分钟同时抽真空，真空度为0.08mpa，挤压成型，进水冷却，得到电极生制品；
（4）焙烧：将电极生制品装进焙烧炉内，加入混合填充料捣实进行焙烧，按一次焙烧曲线规定进行升温控制，在400~800℃条件下焙烧165小时，自然冷却到出炉，将合格焙烧品装入300℃以下预热炉预热，然后将制品装入浸渍罐抽真空，在真空度-0.077Mpa抽真空时间一个小时，加入浸渍沥青，然后在压力1.2~1.5Mpa加压一个小时，保压3~5小时冷却出罐，完成浸渍，再按照二次焙烧曲线进行二次焙烧，得到二次焙烧品；
（5）石墨化处理：将焙烧品装入艾奇逊石墨化炉，加入填充电阻料，覆盖保温料，按照规定送电曲线进行送电石墨化处理，冷却出炉，清理检查获得合格石墨化品，待用；
（6）极加工：将待用石墨化品，按照技术规定尺寸进行扒外圆、镗孔、梳刀加工和成品检测，贴合格证，包装入库。
3.根据权利要求2所述的直径348mm石墨电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中一次焙烧曲线如下：
4.根据权利要求2所述的直径348mm石墨电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中二次焙烧曲线如下：
5.根据权利要求2所述的直径348mm石墨电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中石墨化送电曲线如下：
。
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