CN105272287A - 一种用再生石墨制备石墨坩埚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废石墨的再生利用技术领域，具体涉及一种用再生石墨制备石墨坩埚的方法。包括：1)将沥青置于温度为160-180℃沥青熔化槽中脱水沉淀72h，得到中温改质沥青；2)分别将再生石墨和煅烧焦破碎、筛分，得到再生石墨粉和煅烧焦粉，备用；3)取上述备用的再生石墨粉和煅烧焦粉，混合均匀，得到混合干料；4)将步骤3)所得的混合干料放入混捏锅，干混35～45min，再加入中温改质沥青，湿混35～45min；5)混捏好的糊料降到室温；6)将晾好的糊料磨成粉料；7)将磨好的粉料压制成型，得坩埚毛坯；8)将得到的坩埚毛坯置于焙烧炉中，焙烧；9)将焙烧合格的坩埚毛坯机械加工，即得。该方法简单，提升了产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及废石墨的再生利用技术领域，具体涉及一种用再生石墨制备石墨坩埚的方法。
背景技术
石墨坩埚具有良好的热导性和耐高温性，在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急热、急冷具有一定抗应变性能。对酸、碱性溶液的抗腐蚀性较强，具有优良的化学稳定性。石墨坩埚，因具有以上优良的性能，所以在冶金、铸造、机械、化工等工业部门，被广泛用于合金工具钢的冶炼和有色金属及其合金的熔炼，例如石墨坩埚广泛用于贵金属冶炼、锂电池负极材料提纯、多晶硅材料冶炼、铸锭等行业，有着较好的技术经济效果。
石墨坩埚的生产原料，可概括为三大类型：一是人造石墨，二是天然石墨，三是经过煅烧的硬质高岭土等耐火熟料。用人造石墨为材料制造的坩埚，称之为纯石墨坩埚，主要用于稀贵金属冶炼、多晶硅材料冶炼、铸锭、人造金刚石碳源材料提纯、锂电池负极材料提纯等。其生产方法有(1)手塑成型法；(2)旋塑成型法；(3)压型成型法。其中压型成型法是最常用的方法，传统的生产工艺流程为：配料(熟料、粘土、石墨)→混合→陈化(压均)→液压成型→修罐烘干→刷釉→烧成。
然而目前的压型成型法工艺流程复杂，成品率低，其工序复杂，修罐烘干、烧成等工艺难以控制，所以成品率低，且通过刷釉增强产品抗氧化性的效果也不是很好。
CN102010201A公开了一种用再生石墨制造石墨坩埚的方法，其步骤如下：(1)把再生石墨经粉碎机粉碎，然后筛分得到再生石墨粉，再生石墨粉的粒度为0.07-5mm；所述的再生石墨是石墨产品生产过程中产生的废料；(2)把再生石墨粉，加入煤沥青后加热并搅拌混合均匀，加热温度为120-140℃，加热时间为1-3小时，再生石墨粉与煤沥青的质量百分比为20-30％：70-80％，得到混合均匀的再生石墨和煤沥青材料；(3)把得到的混合均匀的再生石墨和煤沥青材料，在模压装置中用模具模压成型坩埚毛坯；(4)把得到的模压成型坩埚毛坯置于焙烧炉中，于1200-1400℃焙烧180-300小时；(5)把焙烧后的坩埚毛坯，精车成型。该方法用再生石墨制造石墨坩埚，由于不需要石墨化工艺，从而使石墨坩埚的生产成本下降30％，并缩短生产工期20天，节约能耗约50％，符合国家提出的低碳、环保、节能政策，使现有资源得到更加充分的利用。然而，该方法存在两方面的缺陷，一是固体原料粒径为0.07-5mm，这么粗的颗粒与沥青混合经模压成型生产的产品，其内部结构粗糙容易产生裂纹，且体密偏低，容易氧化。二是成型方式，模压成型分为单向和双向压制，是从上往下压制或上下同时压制，而不是像等静压成型那样各个方向同时压制，这样模压产品呈现的是各向异性，而不像等静压产品各向同性。并且模压法只适合用于压制三个方向尺寸不大及其三向尺寸相差不大的制品，限制了产品规格。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种用再生石墨制备石墨坩埚的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用再生石墨制备石墨坩埚的方法，该方法包括如下步骤：
1)中温改质沥青的制备：将沥青置于温度为160～180℃沥青熔化槽中脱水沉淀68～75h，得到中温改质沥青；
2)破碎：分别将再生石墨和煅烧焦破碎、筛分，得到再生石墨粉和煅烧焦粉，备用；
3)配料：取上述备用的再生石墨粉和煅烧焦粉，混合均匀，得到混合干料；
4)混捏：将步骤3)所得的混合干料放入混捏锅，干混35～45min，再加入制备好的中温改质沥青，湿混35～45min；
5)晾料：混捏好的糊料降到室温；
6)磨粉：将晾好的糊料磨成粉料；
7)压制成型：将磨好的粉料压制成型，得坩埚毛坯；
8)焙烧：把得到的坩埚毛坯置于焙烧炉中，焙烧；
9)机械加工：将焙烧合格的坩埚毛坯机械加工，即得石墨坩埚。
本发明中所述的再生石墨是石墨产品生产过程中产生的废料，即碳素行业中的石墨碎返还料。
本发明利用碳素行业中的石墨碎返还料，加工生产一种性能良好的新型石墨坩埚，达到重新利用能源、节约能源的目的。因为石墨碎是经过2800-3000℃高温石墨化，其炭的结构成层状六方形，抗腐蚀性较强，具有良好的热导性和耐高温性，热膨胀系数小，对急冷急热有一定的抵抗性。同时，本发明中配合使用中温改质沥青，由于中温改质沥青比普通中温沥青含炭量高，挥发分低，更利于后续焙烧工序中作为黏结剂的中温改质沥青和再生石墨、煅烧焦充分烧结焦化，形成一个牢固的整体。另外此方法是一种新的生产工艺，其工艺流程为：破碎→配料(石墨碎返还料、煅烧焦、中温改质沥青)→混捏→晾料→磨粉→成型→焙烧→机械加工，与传统的生产工艺流程相比省去了修罐烘干、刷釉等工序，提高了产品成品率，而且产品质量得到了提升。
优选，本发明中所述的再生石墨、煅烧焦和中温改质沥青的重量配比为60：13～15：25～27。
本发明中，由于配方中的固体原料——再生石墨和煅烧焦的粉粒间并无结合能力，需要对具有分散性的颗粒黏结在一起，就需要加入黏结剂沥青，而粘结剂在固体原料表面形成的薄膜既不能太薄也不能太厚，太薄了造成颗粒之间黏结力小或直接接触，制品容易开裂，并且使糊料塑性降低，给成型工序造成困难；太厚了，粘结剂过多，塑性太大，生坯容易变形，焙烧时收缩太大容易开裂。本发明经过大量的试验，确定本发明中所述的再生石墨、煅烧焦和中温改质沥青的质量配比为60：13～15：25～27。
优选，步骤7)中，所述的压制成型为：
先在10min内将压力由0升压至100Mpa，在100Mpa下保压10min；
再在10min内将压力由100Mpa降压至80Mpa，在80Mpa下保压5min；
然后在10min内将压力由80Mpa降压至40Mpa，在40Mpa下保压3min；
最后在10min内将压力由40Mpa降压至0Mpa。
优选，步骤8)中，所述的焙烧按如下五个阶段进行：
第一阶段：在130——300℃，升温速率为3.2℃/h；
第二阶段：在300——350℃，升温速率为1.8℃/h；
第三阶段：在350——400℃，升温速率为1.3℃/h；
第四阶段：在400——500℃，升温速率为0.9℃/h；
第五阶段：在500——600℃，升温速率为1℃/h。
焙烧过程是一个使黏结剂沥青碳化的过程，而加热速度是影响焙烧过程的一个十分重要的因素。其原因是制品在焙烧时各部位温度不同，导致在同一时间它们发生不同的热解反应，这就引起制品体积收缩不均匀，而且还产生有害的内应力，内应力在低温时可导致塑性变形，在高温时使制品硬化变脆，产生裂纹。而焙烧曲线过慢，影响产能。所以要采用合理的曲线。本发明经过了大量的试验，确定了如上分为五个阶段的焙烧曲线。
优选，步骤2)中，所述的再生石墨粉的粒度控制在0.335mm≤粒度≤0.5mm的范围内，所述的煅烧焦粉的粒度控制在0＜粒度≤0.075mm的范围内。
为便于与黏结剂充分均匀混合，本发明中所述的再生石墨粉的粒度控制在0.335mm≤粒度≤0.5mm的范围内，所述的煅烧焦粉的粒度控制在0＜粒度≤0.075mm的范围内。
优选，步骤6)中，所述的粉料的粒度为325目。
为使粉料经等静压成型后能够制造密度比较高的产品，本发明中所述的粉料的粒度为325目。
优选，步骤4)中，所述的干混为干混后所述的混合干料的温度达到120～140℃。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明利用碳素行业中的石墨碎返还料，加工生产一种性能良好的新型石墨坩埚，达到重新利用能源、节约能源的目的。因为石墨碎是经过2800-3000℃高温石墨化，其炭的结构成层状六方形，抗腐蚀性较强，具有良好的热导性和耐高温性，热膨胀系数小，对急冷急热有一定的抵抗性。
(2)本发明中配合使用中温改质沥青，由于中温改质沥青比普通中温沥青含炭量高，挥发分低，更利于后续焙烧工序中作为黏结剂的中温改质沥青和再生石墨、煅烧焦充分烧结焦化，形成一个牢固的整体。
(3)本发明的方法是一种新的生产工艺，与传统的生产工艺流程相比省去了修罐烘干、刷釉等工序，提高了产品成品率，而且产品质量得到了提升。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，所述的实施例是为了进一步描述本发明，而不是限制本发明。
实施例1
1)中温改质沥青的制备：将沥青置于温度为160℃沥青熔化槽中脱水沉淀72h，得到中温改质沥青；
2)破碎：分别将再生石墨和煅烧焦破碎、筛分，得到再生石墨粉和煅烧焦粉，再生石墨粉的粒度为0.5mm，煅烧焦粉的粒度为0.075mm，备用；
3)配料：取上述备用的再生石墨粉60kg和煅烧焦粉13kg，混合均匀，得到混合干料；
4)混捏：将步骤3)所得的混合干料放入混捏锅，干混35min，使混合干料的温度达到128℃，再加入制备好的中温改质沥青27kg，湿混35min；
5)晾料：混捏好的糊料降到室温；
6)磨粉：将晾好的糊料磨成粉料；其中，粉料的粒度为325目；
7)压制成型：将磨好的粉料压制成型，得坩埚毛坯；所述的压制成型为：
先在10min内将压力由0升压至100Mpa，在100Mpa下保压10min；
再在10min内将压力由100Mpa降压至80Mpa，在80Mpa下保压5min；
然后在10min内将压力由80Mpa降压至40Mpa，在40Mpa下保压3min；
最后在10min内将压力由40Mpa降压至0Mpa；
8)焙烧：把得到的坩埚毛坯置于焙烧炉中，焙烧；
所述的焙烧按如下五个阶段进行：
第一阶段：在130——300℃，升温速率为3.2℃/h；
第二阶段：在300——350℃，升温速率为1.8℃/h；
第三阶段：在350——400℃，升温速率为1.3℃/h；
第四阶段：在400——500℃，升温速率为0.9℃/h；
第五阶段：在500——600℃，升温速率为1℃/h；
9)机械加工：将焙烧合格的坩埚毛坯机械加工，即得石墨坩埚。
实施例2
1)中温改质沥青的制备：将沥青置于温度为180℃沥青熔化槽中脱水沉淀68h，得到中温改质沥青；
2)破碎：分别将再生石墨和煅烧焦破碎、筛分，得到再生石墨粉和煅烧焦粉，再生石墨粉的粒度为0.335mm，煅烧焦粉的粒度为0.005mm，备用；
3)配料：取上述备用的再生石墨粉60kg和煅烧焦粉15kg，混合均匀，得到混合干料；
4)混捏：将步骤3)所得的混合干料放入混捏锅，干混45min，使混合干料的温度达到132℃，再加入制备好的中温改质沥青25kg，湿混45min；
5)晾料：混捏好的糊料降到室温；
6)磨粉：将晾好的糊料磨成粉料；其中，粉料的粒度为325目；
7)压制成型：将磨好的粉料压制成型，得坩埚毛坯；所述的压制成型为：
先在10min内将压力由0升压至100Mpa，在100Mpa下保压10min；
再在10min内将压力由100Mpa降压至80Mpa，在80Mpa下保压5min；
然后在10min内将压力由80Mpa降压至40Mpa，在40Mpa下保压3min；
最后在10min内将压力由40Mpa降压至0Mpa；
8)焙烧：把得到的坩埚毛坯置于焙烧炉中，焙烧；所述的焙烧按如下五个阶段进行：
第一阶段：在130——300℃，升温速率为3.2℃/h；
第二阶段：在300——350℃，升温速率为1.8℃/h；
第三阶段：在350——400℃，升温速率为1.3℃/h；
第四阶段：在400——500℃，升温速率为0.9℃/h；
第五阶段：在500——600℃，升温速率为1℃/h；
9)机械加工：将焙烧合格的坩埚毛坯机械加工，即得石墨坩埚。
实施例3
1)中温改质沥青的制备：将沥青置于温度为160℃沥青熔化槽中脱水沉淀75h，得到中温改质沥青；
2)破碎：分别将再生石墨和煅烧焦破碎、筛分，得到再生石墨粉和煅烧焦粉，再生石墨粉的粒度为0.4mm，煅烧焦粉的粒度为0.055mm，备用；
3)配料：取上述备用的再生石墨60kg和煅烧焦14kg，混合均匀，得到混合干料；
4)混捏：将步骤3)所得的混合干料放入混捏锅，干混38min，使混合干料的温度达到135℃，再加入制备好的中温改质沥青26kg，湿混38min；
5)晾料：混捏好的糊料降到室温；
6)磨粉：将晾好的糊料磨成粉料；其中，粉料的粒度为325目；
7)压制成型：将磨好的粉料压制成型，得坩埚毛坯；所述的压制成型为：
先在10min内将压力由0升压至100Mpa，在100Mpa下保压10min；
再在10min内将压力由100Mpa降压至80Mpa，在80Mpa下保压5min；
然后在10min内将压力由80Mpa降压至40Mpa，在40Mpa下保压3min；
最后在10min内将压力由40Mpa降压至0Mpa；
8)焙烧：把得到的坩埚毛坯置于焙烧炉中，焙烧；所述的焙烧按如下五个阶段进行：
第一阶段：在130——300℃，升温速率为3.2℃/h；
第二阶段：在300——350℃，升温速率为1.8℃/h；
第三阶段：在350——400℃，升温速率为1.3℃/h；
第四阶段：在400——500℃，升温速率为0.9℃/h；
第五阶段：在500——600℃，升温速率为1℃/h；
9)机械加工：将焙烧合格的坩埚毛坯机械加工，即得石墨坩埚。
实施例4
1)中温改质沥青的制备：将沥青置于温度为170℃沥青熔化槽中脱水沉淀70h，得到中温改质沥青；
2)破碎：分别将再生石墨和煅烧焦破碎、筛分，得到再生石墨粉和煅烧焦粉，再生石墨粉的粒度为0.415mm，煅烧焦粉的粒度为0.025mm，备用；
3)配料：取上述备用的再生石墨60kg和煅烧焦14.5kg，混合均匀，得到混合干料；
4)混捏：将步骤3)所得的混合干料放入混捏锅，干混40min，使混合干料的温度达到125℃，再加入制备好的中温改质沥青25.5kg，湿混40min；
5)晾料：混捏好的糊料降到室温；
6)磨粉：将晾好的糊料磨成粉料；其中，粉料的粒度为325目；
7)压制成型：将磨好的粉料压制成型，得坩埚毛坯；所述的压制成型为：
先在10min内将压力由0升压至100Mpa，在100Mpa下保压10min；
再在10min内将压力由100Mpa降压至80Mpa，在80Mpa下保压5min；
然后在10min内将压力由80Mpa降压至40Mpa，在40Mpa下保压3min；
最后在10min内将压力由40Mpa降压至0Mpa；
8)焙烧：把得到的坩埚毛坯置于焙烧炉中，焙烧；所述的焙烧按如下五个阶段进行：
第一阶段：在130——300℃，升温速率为3.2℃/h；
第二阶段：在300——350℃，升温速率为1.8℃/h；
第三阶段：在350——400℃，升温速率为1.3℃/h；
第四阶段：在400——500℃，升温速率为0.9℃/h；
第五阶段：在500——600℃，升温速率为1℃/h；
9)机械加工：将焙烧合格的坩埚毛坯机械加工，即得石墨坩埚。
实施例5
1)中温改质沥青的制备：将沥青置于温度为165℃沥青熔化槽中脱水沉淀71h，得到中温改质沥青；
2)破碎：分别将再生石墨和煅烧焦破碎、筛分，得到再生石墨粉和煅烧焦粉，再生石墨粉的粒度为0.425mm，煅烧焦粉的粒度为0.015mm，备用；
3)配料：取上述备用的再生石墨60kg和煅烧焦13.5kg，混合均匀，得到混合干料；
4)混捏：将步骤3)所得的混合干料放入混捏锅，干混39min，使混合干料的温度达到130℃，再加入制备好的中温改质沥青26.5kg，湿混39min；
5)晾料：混捏好的糊料降到室温；
6)磨粉：将晾好的糊料磨成粉料；其中，粉料的粒度为325目；
7)压制成型：将磨好的粉料压制成型，得坩埚毛坯；所述的压制成型为：
先在10min内将压力由0升压至100Mpa，在100Mpa下保压10min；
再在10min内将压力由100Mpa降压至80Mpa，在80Mpa下保压5min；
然后在10min内将压力由80Mpa降压至40Mpa，在40Mpa下保压3min；
最后在10min内将压力由40Mpa降压至0Mpa；
8)焙烧：把得到的坩埚毛坯置于焙烧炉中，焙烧；所述的焙烧按如下五个阶段进行：
第一阶段：在130——300℃，升温速率为3.2℃/h；
第二阶段：在300——350℃，升温速率为1.8℃/h；
第三阶段：在350——400℃，升温速率为1.3℃/h；
第四阶段：在400——500℃，升温速率为0.9℃/h；
第五阶段：在500——600℃，升温速率为1℃/h；
9)机械加工：将焙烧合格的坩埚毛坯机械加工，即得石墨坩埚。
实施例6
1)中温改质沥青的制备：将沥青置于温度为175℃沥青熔化槽中脱水沉淀72h，得到中温改质沥青；
2)破碎：分别将再生石墨和煅烧焦破碎、筛分，得到再生石墨粉和煅烧焦粉，再生石墨粉的粒度为0.475mm，煅烧焦粉的粒度为0.035mm，备用；
3)配料：取上述备用的再生石墨60kg和煅烧焦13.8kg，混合均匀，得到混合干料；
4)混捏：将步骤3)所得的混合干料放入混捏锅，干混37min，使混合干料的温度达到140℃，再加入制备好的中温改质沥青26.2kg，湿混37min；
5)晾料：混捏好的糊料降到室温；
6)磨粉：将晾好的糊料磨成粉料；其中，粉料的粒度为325目；
7)压制成型：将磨好的粉料压制成型，得坩埚毛坯；所述的压制成型为：
先在10min内将压力由0升压至100Mpa，在100Mpa下保压10min；
再在10min内将压力由100Mpa降压至80Mpa，在80Mpa下保压5min；
然后在10min内将压力由80Mpa降压至40Mpa，在40Mpa下保压3min；
最后在10min内将压力由40Mpa降压至0Mpa；
8)焙烧：把得到的坩埚毛坯置于焙烧炉中，焙烧；所述的焙烧按如下五个阶段进行：
第一阶段：在130——300℃，升温速率为3.2℃/h；
第二阶段：在300——350℃，升温速率为1.8℃/h；
第三阶段：在350——400℃，升温速率为1.3℃/h；
第四阶段：在400——500℃，升温速率为0.9℃/h；
第五阶段：在500——600℃，升温速率为1℃/h；
9)机械加工：将焙烧合格的坩埚毛坯机械加工，即得石墨坩埚。
实施例7
1)中温改质沥青的制备：将沥青置于温度为178℃沥青熔化槽中脱水沉淀72h，得到中温改质沥青；
2)破碎：分别将再生石墨和煅烧焦破碎、筛分，得到再生石墨粉和煅烧焦粉，再生石墨粉的粒度为0.385mm，煅烧焦粉的粒度为0.038mm，备用；
3)配料：取上述备用的再生石墨60kg和煅烧焦14.2kg，混合均匀，得到混合干料；
4)混捏：将步骤3)所得的混合干料放入混捏锅，干混36min，使混合干料的温度达到120℃，再加入制备好的中温改质沥青25.8kg，湿混36min；
5)晾料：混捏好的糊料降到室温；
6)磨粉：将晾好的糊料磨成粉料；其中，粉料的粒度为325目；
7)压制成型：将磨好的粉料压制成型，得坩埚毛坯；所述的压制成型为：
先在10min内将压力由0升压至100Mpa，在100Mpa下保压10min；
再在10min内将压力由100Mpa降压至80Mpa，在80Mpa下保压5min；
然后在10min内将压力由80Mpa降压至40Mpa，在40Mpa下保压3min；
最后在10min内将压力由40Mpa降压至0Mpa；
8)焙烧：把得到的坩埚毛坯置于焙烧炉中，焙烧；所述的焙烧按如下五个阶段进行：
第一阶段：在130——300℃，升温速率为3.2℃/h；
第二阶段：在300——350℃，升温速率为1.8℃/h；
第三阶段：在350——400℃，升温速率为1.3℃/h；
第四阶段：在400——500℃，升温速率为0.9℃/h；
第五阶段：在500——600℃，升温速率为1℃/h；
9)机械加工：将焙烧合格的坩埚毛坯机械加工，即得石墨坩埚。
对比例1、按照CN102010201A的方法制备石墨坩埚
(1)把再生石墨经粉碎机粉碎后，筛分得到再生石墨粉，再生石墨粉的规格是0.07-5mm；再生石墨是石墨产品生产过程中产生的废料；
(2)把再生石墨粉，加入煤沥青后加热并搅拌混合均匀，加热温度为120℃，加热时间为2小时，再生石墨粉与煤沥青的质量百分比为20％：80％，得到混合均匀的再生石墨与煤沥青材料；
(3)把得到的混合均匀的再生石墨和煤沥青材料，在模压装置中用模具模压成型坩埚毛坯；
(4)把得到的模压成型坩埚毛坯置于焙烧炉中，于1200℃焙烧200小时；
(5)把焙烧后的坩埚毛坯，精车成型。
对比例2、采用现有技术的等静压成型方法制备石墨坩埚
1)中温改质沥青的制备：将沥青置于温度为160℃沥青熔化槽中脱水沉淀72h，得到中温改质沥青；
2)破碎：分别将再生石墨和煅烧焦破碎、筛分，得到再生石墨粉和煅烧焦粉，再生石墨粉的粒度为0.5mm，煅烧焦粉的粒度为0.075mm，备用；
3)配料：取上述备用的再生石墨粉60kg和煅烧焦粉13kg，混合均匀，得到混合干料；
4)混捏：将步骤3)所得的混合干料放入混捏锅，干混35min，使混合干料的温度达到128℃，再加入制备好的中温改质沥青27kg，湿混35min；
5)晾料：混捏好的糊料降到室温；
6)磨粉：将晾好的糊料磨成粉料；其中，粉料的粒度为325目；
7)压制成型：将磨好的粉料压制成型，得坩埚毛坯；其中，所述的压制成型为在140MPa压力下冷压成型，保压10分钟后脱模，得到坩埚毛坯；
8)焙烧：把得到的坩埚毛坯置于焙烧炉中，焙烧；
所述的焙烧按如下五个阶段进行：
第一阶段：在130——300℃，升温速率为3.2℃/h；
第二阶段：在300——350℃，升温速率为1.8℃/h；
第三阶段：在350——400℃，升温速率为1.3℃/h；
第四阶段：在400——500℃，升温速率为0.9℃/h；
第五阶段：在500——600℃，升温速率为1℃/h；
9)机械加工：将焙烧合格的坩埚毛坯机械加工，即得石墨坩埚。
对比例3、利用现有技术的焙烧方法制备石墨坩埚
1)中温改质沥青的制备：将沥青置于温度为160℃沥青熔化槽中脱水沉淀72h，得到中温改质沥青；
2)破碎：分别将再生石墨和煅烧焦破碎、筛分，得到再生石墨粉和煅烧焦粉，再生石墨粉的粒度为0.5mm，煅烧焦粉的粒度为0.075mm，备用；
3)配料：取上述备用的再生石墨粉60kg和煅烧焦粉13kg，混合均匀，得到混合干料；
4)混捏：将步骤3)所得的混合干料放入混捏锅，干混35min，使混合干料的温度达到128℃，再加入制备好的中温改质沥青27kg，湿混35min；
5)晾料：混捏好的糊料降到室温；
6)磨粉：将晾好的糊料磨成粉料；其中，粉料的粒度为325目；
7)压制成型：将磨好的粉料压制成型，得坩埚毛坯；所述的压制成型为：
先在10min内将压力由0升压至100Mpa，在100Mpa下保压10min；
再在10min内将压力由100Mpa降压至80Mpa，在80Mpa下保压5min；
然后在10min内将压力由80Mpa降压至40Mpa，在40Mpa下保压3min；
最后在10min内将压力由40Mpa降压至0Mpa；
8)焙烧：把得到的坩埚毛坯置于焙烧炉中，于1200℃焙烧200小时；
9)机械加工：将焙烧合格的坩埚毛坯机械加工，即得石墨坩埚。
试验例1
本试验例对采用本发明方法(实施例1-7)和现有技术的方法(对比例1-3)制备的石墨坩埚的性能进行了测试，结果如表1所示：
表1、石墨坩埚性能测试结果
Claims (7)
1.一种用再生石墨制备石墨坩埚的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
1)中温改质沥青的制备：将沥青置于温度为160～180℃沥青熔化槽中脱水沉淀68～75h，得到中温改质沥青；
2)破碎：分别将再生石墨和煅烧焦破碎、筛分，得到再生石墨粉和煅烧焦粉，备用；
3)配料：取上述备用的再生石墨粉和煅烧焦粉，混合均匀，得到混合干料；
4)混捏：将步骤3)所得的混合干料放入混捏锅，干混35～45min，再加入制备好的中温改质沥青，湿混35～45min；
5)晾料：混捏好的糊料降到室温；
6)磨粉：将晾好的糊料磨成粉料；
7)压制成型：将磨好的粉料压制成型，得坩埚毛坯；
8)焙烧：把得到的坩埚毛坯置于焙烧炉中，焙烧；
9)机械加工：将焙烧合格的坩埚毛坯机械加工，即得石墨坩埚。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的再生石墨、煅烧焦和中温改质沥青的重量配比为60：13～15：25～27。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤7)中，所述的压制成型为：
先在10min内将压力由0升压至100Mpa，在100Mpa下保压10min；
再在10min内将压力由100Mpa降压至80Mpa，在80Mpa下保压5min；
然后在10min内将压力由80Mpa降压至40Mpa，在40Mpa下保压3min；
最后在10min内将压力由40Mpa降压至0Mpa。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤8)中，所述的焙烧按如下五个阶段进行：
第一阶段：在130——300℃，升温速率为3.2℃/h；
第二阶段：在300——350℃，升温速率为1.8℃/h；
第三阶段：在350——400℃，升温速率为1.3℃/h；
第四阶段：在400——500℃，升温速率为0.9℃/h；
第五阶段：在500——600℃，升温速率为1℃/h。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述的再生石墨粉的粒度控制在0.335mm≤粒度≤0.5mm的范围内，所述的煅烧焦粉的粒度控制在0＜粒度≤0.075mm的范围内。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤6)中，所述的粉料的粒度为325目。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的方法，其特征在于，步骤4)中，所述的干混为干混后所述的混合干料的温度达到120～140℃。
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Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107032794A (zh) * | 2016-11-03 | 2017-08-11 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种用于负极材料提纯的石墨坩埚的制备方法 |
| CN107140984A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-09-08 | 吉林科工碳业有限公司 | 一次性成型石墨坩埚的制造方法 |
| CN107573073A (zh) * | 2017-07-14 | 2018-01-12 | 佛山市巴伦亚合金材料科技有限公司 | 石墨制品及其制备方法 |
| CN108046812A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-18 | 中国平煤神马能源化工集团有限责任公司 | 一种人造石墨坩埚及其制备方法 |
| CN111056843A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-24 | 河北联冠智能环保设备股份有限公司 | 一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚及其制备方法 |
| CN111087249A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-05-01 | 重庆东星炭素材料有限公司 | 一种石墨质多孔坩埚及其制备方法 |
| CN111410534A (zh) * | 2020-05-09 | 2020-07-14 | 平顶山市信瑞达石墨制造有限公司 | 一种石墨粉组合物及使用其制备石墨炊具的工艺 |
| CN112062569A (zh) * | 2020-09-04 | 2020-12-11 | 汨罗市福缘新材料有限公司 | 一种利用回收料制备石墨坩埚的方法 |
| CN112176289A (zh) * | 2020-09-22 | 2021-01-05 | 中国建材国际工程集团有限公司 | 一种碲化镉/硫化镉/硒化镉薄膜沉积用坩埚舟及其制备方法 |
| CN112266248A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-01-26 | 汨罗市福缘新材料有限公司 | 一种利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法 |
| CN112299849A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-02-02 | 汨罗市福缘新材料有限公司 | 一种利用再生石墨制备电池碳棒的方法 |
| CN113683424A (zh) * | 2021-09-10 | 2021-11-23 | 吉林科工碳业有限公司 | 一种使用再生石墨热压冷出一次成型制备坩埚的方法 |
| CN113816741A (zh) * | 2021-09-18 | 2021-12-21 | 邯郸市高精新材料科技有限公司 | 一种高强度石墨制品、制备方法及应用 |
| CN114702316A (zh) * | 2022-03-23 | 2022-07-05 | 湖南大学 | 一种低成本高纯石墨材料的制备方法及应用 |
| CN115557732A (zh) * | 2022-12-02 | 2023-01-03 | 石家庄中正碳素有限公司 | 负极粉专用坩埚成型制备工艺 |
| CN115609940A (zh) * | 2022-12-20 | 2023-01-17 | 石家庄中正碳素有限公司 | 一种石墨坩埚的生产工艺 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102010201A (zh) * | 2010-10-08 | 2011-04-13 | 九台市科工碳业有限责任公司 | 用再生石墨制造石墨坩埚的方法 |
| CN102897758A (zh) * | 2012-10-17 | 2013-01-30 | 海门市海菱碳业有限公司 | 一种石墨坩埚的制备方法 |
| CN104129782A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-11-05 | 焦作市中州炭素有限责任公司 | 直径348mm石墨电极及其生产制造方法 |
| CN104477890A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-04-01 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种等静压石墨制品的一次焙烧方法 |
-
2015
- 2015-10-15 CN CN201510666751.1A patent/CN105272287B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102010201A (zh) * | 2010-10-08 | 2011-04-13 | 九台市科工碳业有限责任公司 | 用再生石墨制造石墨坩埚的方法 |
| CN102897758A (zh) * | 2012-10-17 | 2013-01-30 | 海门市海菱碳业有限公司 | 一种石墨坩埚的制备方法 |
| CN104129782A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-11-05 | 焦作市中州炭素有限责任公司 | 直径348mm石墨电极及其生产制造方法 |
| CN104477890A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-04-01 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种等静压石墨制品的一次焙烧方法 |
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107032794A (zh) * | 2016-11-03 | 2017-08-11 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种用于负极材料提纯的石墨坩埚的制备方法 |
| CN107140984A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-09-08 | 吉林科工碳业有限公司 | 一次性成型石墨坩埚的制造方法 |
| CN107573073A (zh) * | 2017-07-14 | 2018-01-12 | 佛山市巴伦亚合金材料科技有限公司 | 石墨制品及其制备方法 |
| CN107573073B (zh) * | 2017-07-14 | 2019-09-10 | 佛山市巴伦亚合金材料科技有限公司 | 石墨制品及其制备方法 |
| CN108046812A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-18 | 中国平煤神马能源化工集团有限责任公司 | 一种人造石墨坩埚及其制备方法 |
| CN111056843A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-24 | 河北联冠智能环保设备股份有限公司 | 一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚及其制备方法 |
| CN111087249A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-05-01 | 重庆东星炭素材料有限公司 | 一种石墨质多孔坩埚及其制备方法 |
| CN111410534A (zh) * | 2020-05-09 | 2020-07-14 | 平顶山市信瑞达石墨制造有限公司 | 一种石墨粉组合物及使用其制备石墨炊具的工艺 |
| CN112062569B (zh) * | 2020-09-04 | 2022-04-08 | 汨罗市福缘新材料有限公司 | 一种利用回收料制备石墨坩埚的方法 |
| CN112062569A (zh) * | 2020-09-04 | 2020-12-11 | 汨罗市福缘新材料有限公司 | 一种利用回收料制备石墨坩埚的方法 |
| CN112176289A (zh) * | 2020-09-22 | 2021-01-05 | 中国建材国际工程集团有限公司 | 一种碲化镉/硫化镉/硒化镉薄膜沉积用坩埚舟及其制备方法 |
| CN112266248A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-01-26 | 汨罗市福缘新材料有限公司 | 一种利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法 |
| CN112299849A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-02-02 | 汨罗市福缘新材料有限公司 | 一种利用再生石墨制备电池碳棒的方法 |
| CN112266248B (zh) * | 2020-11-04 | 2022-09-23 | 汨罗市福缘新材料有限公司 | 一种利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法 |
| CN112299849B (zh) * | 2020-11-04 | 2022-09-23 | 汨罗市福缘新材料有限公司 | 一种利用再生石墨制备电池碳棒的方法 |
| CN113683424A (zh) * | 2021-09-10 | 2021-11-23 | 吉林科工碳业有限公司 | 一种使用再生石墨热压冷出一次成型制备坩埚的方法 |
| CN113683424B (zh) * | 2021-09-10 | 2023-03-10 | 吉林科工碳业有限公司 | 一种使用再生石墨热压冷出一次成型制备坩埚的方法 |
| CN113816741A (zh) * | 2021-09-18 | 2021-12-21 | 邯郸市高精新材料科技有限公司 | 一种高强度石墨制品、制备方法及应用 |
| CN114702316A (zh) * | 2022-03-23 | 2022-07-05 | 湖南大学 | 一种低成本高纯石墨材料的制备方法及应用 |
| CN115557732A (zh) * | 2022-12-02 | 2023-01-03 | 石家庄中正碳素有限公司 | 负极粉专用坩埚成型制备工艺 |
| CN115609940A (zh) * | 2022-12-20 | 2023-01-17 | 石家庄中正碳素有限公司 | 一种石墨坩埚的生产工艺 |
| CN115609940B (zh) * | 2022-12-20 | 2023-04-07 | 石家庄中正碳素有限公司 | 一种石墨坩埚的生产工艺 |
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