CN103030413A - 一种刚玉莫来石坩埚的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种应用于陶瓷行业、金属冶炼和粉体高温煅烧等领域的坩埚，具体涉及一种刚玉莫来石坩埚的制备方法，刚玉莫来石坩埚以粒度为2~0.1mm的莫来石颗粒和粒度为0.061mm~0.075mm的莫来石细粉为骨料，基质部分包括粒度≤0.003mm的烧结氧化铝微粉，还包括粒度≤0.045mm的莫来石微粉或同时加入粒度≤0.045mm的粘土；结合剂为磷酸盐结合剂，或同时加入铝酸盐结合剂；采用粒度≤0.045mm的氧化镁微粉为促凝剂，减水剂采用高效减水剂或三聚磷酸钠。本发明改善和提高了浇注坩埚制品烧结过程中的变形和成品率，达到了降本增效，节能降耗的目的。

Description

一种刚玉莫来石坩埚的制备方法

技术领域

本发明涉及一种应用于陶瓷行业、金属冶炼和粉体高温煅烧等领域的坩埚，尤其是涉及一种可在极冷极热恶略环境条件下长时间使用，具有高体积密度、低气孔率、耐冲刷性和抗侵蚀性好的刚玉莫来石坩埚。

背景技术

陶瓷行业熔釉和布釉过程需用到一种结构形状复杂，整体性要求高的坩埚状漏斗，该坩埚的特点是耐酸碱、抗腐蚀、耐冲刷，壁薄，具有较好的体积稳定性和热稳定性。

陶瓷行业目前使用的熔釉布釉坩埚一般采用等静压成型的石英坩埚或粘土坩埚等，此种方式成型的坩埚致密度和成品率高，烧结过程中坩埚坯体不易变形，具有较高的成品率，但同时发现这些坩埚存在着成本高，效率低，热稳定性差，耐酸碱性弱，抗侵蚀和冲刷性差等缺点，快速加热和冷却过程中坩埚易出现开裂和剥落，寿命短，很难实现间歇式熔釉窑炉的长期使用要求。刚玉莫来石材料的热膨胀系数小，耐酸碱性能好，热震稳定性好，是陶瓷行业熔釉布釉的合适耐火材料。坩埚采用浇注方式进行成型，生产成本小，效率高，体积密度大，耐压强度高，且产品的性能和整体效果优。 

发明内容

本发明的目的是提出一种制备耐酸碱、抗侵蚀、耐冲刷、热稳定性好，具有较高使用寿命的刚玉莫来石坩埚。克服目前陶瓷行业熔釉布釉用坩埚成本高，效率低，使用过程中热稳定性和耐酸碱性差，易开裂剥落，寿命短等问题，同时改善和提高浇注坩埚制品烧结过程中的变形和成品率，达到降本增效，节能降耗的目的。

本发明同时提供了一种刚玉莫来石坩埚的制备方法。

本发明提出的一种刚玉莫来石坩埚，以粒度为2~0.1mm的莫来石颗粒和粒度为0.061mm~ 0.075mm的莫来石细粉为骨料，基质部分包括粒度≤0.003mm的烧结氧化铝微粉，还包括粒度≤0.045mm的莫来石微粉或同时加入粒度≤0.045mm的粘土；结合剂为磷酸盐结合剂，或同时加入铝酸盐结合剂；采用粒度≤0.045mm的氧化镁微粉为促凝剂，减水剂采用高效减水剂或三聚磷酸钠。

所述刚玉莫来石坩埚原料的质量百分比为：

莫来石颗粒  29~36%

莫来石细粉  8~14%

莫来石微粉  0~10%

粘土  0~6%

氧化铝微粉  27~43%

氧化镁微粉  0.08~1.15%

铝酸盐结合剂  0~4.8%

磷酸盐结合剂  6.48~15% 

减水剂  0.08~0.25%

一种刚玉莫来石坩埚，其特征在于：所述莫来石颗粒、莫来石细粉和莫来石微粉采用电熔莫来石或烧结莫来石，其化学成分要求分别为：电熔莫来石中的Al₂O₃含量≥72%，烧结莫来石中的Al₂O₃含量≥70%；粘土的化学成分要求为Al₂O₃含量≥38%；氧化铝微粉采用特级γ- Al₂O₃微粉，其化学成分要求：Al₂O₃含量≥99.5%；氧化镁微粉化学成分要求为：MgO含量≥98%。

一种刚玉莫来石坩埚，其特征为：所述的铝酸盐结合剂采用纯铝酸钙水泥，其化学成分要求为：Al₂O₃含量≥70%。

一种刚玉莫来石坩埚，其特征为：所述的磷酸盐结合剂为磷酸二氢铝。

一种刚玉莫来石坩埚，其特征为：所述的减水剂为β-萘磺酸高效减水剂或三聚磷酸钠。

一种刚玉莫来石坩埚，其特征为：所述的刚玉莫来石坩埚制品中的Al₂O₃总的质量百分含量大于等于80%。

所述刚玉莫来石坩埚的制备方法，其特征为：所述制备方法包括以下步骤：

（1）基质微粉和添加剂的预混合：先将所述莫来石微粉、粘土和氧化铝微粉、减水剂和促凝剂按重量比例在球磨罐内混合30~40分钟，使莫来石微粉、粘土和氧化铝微粉、减水剂和促凝剂充分分散混合均匀，然后将混合好的基质粉料装入带塑料薄膜的编织袋内封存，以备后用；

（2）将莫来石颗粒，步骤1得到的预混合微粉和莫来石细粉按顺序依次加入行星式搅拌机内预混6~10分钟，然后加入结合剂总重量的三分之一至二分之一，充分混合均匀后将粉料装入带塑料薄膜的编织袋内密封、困料；

（3）困料12~15小时后，将步骤2得到的预混料倒入行星式搅拌机内再进行混合4~6分钟，然后加入剩余的结合剂和物料重量0.59~8.27%的水，混合搅拌均匀后出料；

（4）将混合好的浆料迅速注入干净整洁并固定好的坩埚模具，放在振动成型机上振动成型，待料浆完全填充模具，浆料表面泛浆均匀时停止振动，修平泛浆表面即可；

（5）浇注成型后养护8~12小时后拆模，自然干燥2~3天后，将坩埚坯体放于40~60℃的烘房内干燥2~3天，然后在110~130℃的温度下干燥1~2天，待坩埚内的游离水完全排除后，将坩埚坯体放在1600℃的梭式窑内烧结。

   本发明具有以下优异的性能和特点：

（1）采用莫来石作为坩埚的骨料和主要原料，由于莫来石原料的高致密度，小热膨胀系数和好的热稳定性，决定了坩埚制品烧结过程中体积收缩率较小，烧结前后制品尺寸变化率小，从而提高了坩埚烧结的成品率和热稳定性能；

（2）高温条件下，粘土的高活性、煅烧氧化铝微粉的晶型转变促进了坩埚制品的烧结，同时制品内的均匀的莫来石化效应引起的体积膨胀填充了颗粒间隙内的气孔，这些都有利于提高坩埚制品的致密度和强度，改善其耐冲刷和抗侵蚀性能，提高其使用寿命；

（3）浇注成型制备的刚玉莫来石坩埚在保证传统浇注制品优良性能的基础上提高了异形浇注制品的烧结成品率，降低了坩埚的制备成本，提高了效率；

（4）磷酸盐结合剂的加入提高了坩埚制品中高温强度，减小了坩埚制品烧结过程中由于自身重量引起的中高温蠕变，提高了坩埚制品的成品率；

（5）高效减水剂的加入，可显著减少浇注料内的加水量，改善了料浆的流动性，使坩埚坯体各部分区域趋于均匀和致密，提高了坯体强度，改善了坩埚制品的成品率和抗冲刷性能。

具体实施方式

以下非限定性实施例用于详细解释本发明的生产工艺和技术方案。这些实例中，制品的性能多采用国家标准或行业标准进行测定，如体积密度、显气孔率、先收缩率、耐压强度和热震稳定性等。

实施例1：各组分的质量百分比为：粒度为2~0.1mm的烧结莫来石颗粒29%，粒度为0.061mm~ 0.075mm的电熔莫来石细粉14%，粒度≤0.045mm的粘土6%，粒度≤3μm的氧化铝微粉35%，纯铝酸钙水泥2.1%，磷酸二氢铝6.48%，萘系高效减水剂（FDN-300）0.08%，氧化镁微粉0.08%，水7.26%。

刚玉莫来石坩埚的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）先将微粉、分散剂和促凝剂按一定比例在球磨罐内混合40分钟左右，使微粉、分散剂和促凝剂充分分散混合均匀，然后将混合好的基质粉料装入带塑料薄膜的编织袋内封存；

（2）将莫来石颗粒，步骤1得到的预混合微粉和莫来石细粉依次加入行星式搅拌机内预混6~10分钟，然后加入磷酸二氢铝总重量的二分之一，充分混合均匀后将粉料装入带塑料薄膜的编织袋内密封、困料；

（3）困料12~15小时后，将步骤2得到的预混料倒入行星式搅拌机内混合4~6分钟，然后加入纯铝酸钙水泥和剩余的磷酸二氢铝及物料总量7.26%的水，混合搅拌均匀后出料；

（4）将步骤3得到的浆料迅速注入干净整洁并固定好的坩埚模具，放在振动成型机上振动成型，待料浆完全填充模具，浆料表面泛浆均匀时停止振动，修平泛浆表面即可；

（5）浇注成型后养护8~12小时可拆模，自然干燥2~3天后，将坩埚坯体放于40~60℃的烘房内干燥2~3天，然后在110~130℃的温度下干燥1~2天，待坩埚内的游离水完全排除后，将坩埚坯体放在1600℃的梭式窑内保温6h烧结。

实施例2：各组分的质量百分比为：粒度为2~0.1mm的烧结莫来石颗粒31%，粒度为0.061mm~ 0.075mm的电熔莫来石细粉13%，粒度≤0.045mm的烧结莫来石微粉10%，粒度≤3μm的氧化铝微粉27%，纯铝酸钙水泥2.48%，磷酸二氢铝7.42%，氧化镁微粉0.72%，三聚磷酸钠0.11%，水8.27%。制备方法与实施例1相同。

实施例3：各组分的质量百分比为：粒度为2~0.1mm的电熔莫来石颗粒32%，粒度为0.061mm~ 0.075mm的电熔莫来石细粉9%，粒度≤0.045mm的电熔莫来石微粉5%，粒度≤3μm的氧化铝微粉33%，纯铝酸钙水泥4.8%，磷酸二氢铝10.74%，氧化镁微粉0.87%，三聚磷酸钠0.16%，水4.43%。制备方法与实施例1相同。

实施例4：各组分的质量百分比为：粒度为2~0.1mm的电熔莫来石颗粒36%，粒度为0.061mm~ 0.075mm的电熔莫来石细粉9%，粒度≤0.045mm的电熔莫来石微粉2%，粒度≤3μm的氧化铝微粉38%，磷酸二氢铝13.6%，氧化镁微粉0.60%，萘系高效减水剂（FDN-300）0.21%，水0.59%。制备方法与实施例1相同。

实施例5：各组分的质量百分比为：粒度为2~0.1mm的电熔莫来石颗粒30%，粒度为0.061mm~ 0.075mm的电熔莫来石细粉11%，粒度≤0.045mm的粘土3%，粒度≤3μm的氧化铝微粉41%，磷酸二氢铝13.12%，氧化镁微粉0.64%，三聚磷酸钠0.23%，水1.01%。制备方法与实施例1相同。

实施例6：各组分的质量百分比为：粒度为2~0.1mm的电熔莫来石颗粒36%，粒度为0.061mm~ 0.075mm的电熔莫来石细粉8%，粒度≤3μm的氧化铝微粉39%，磷酸二氢铝14.75%，氧化镁微粉1%，萘系高效减水剂（FDN-300）0.25%，水1%。制备方法与实施例1相同。

实施例7：各组分的质量百分比为：粒度为2~0.1mm的电熔莫来石颗粒31%，粒度为0.061mm~ 0.075mm的电熔莫来石细粉8%，粒度≤3μm的氧化铝微粉43%，磷酸二氢铝15%，氧化镁微粉1.15%，三聚磷酸钠0.25%，水1.6%。制备方法与实施例1相同。

实施例制备的刚玉莫来石坩埚1600℃烧结后的性能指标见下表：

Claims (7)

1.一种刚玉莫来石坩埚，其特征为：以粒度为2~0.1mm的莫来石颗粒和粒度为0.061mm~ 0.075mm的莫来石细粉为骨料，基质部分包括粒度≤0.003mm的烧结氧化铝微粉，还包括粒度≤0.045mm的莫来石微粉或同时加入粒度≤0.045mm的粘土；结合剂为磷酸盐结合剂，或同时加入铝酸盐结合剂；采用粒度≤0.045mm的氧化镁微粉为促凝剂，减水剂采用高效减水剂或三聚磷酸钠；

所述刚玉莫来石坩埚原料的质量百分比为：

莫来石颗粒  29~36%

莫来石细粉  8~14%

莫来石微粉  0~10%

粘土  0~6%

氧化铝微粉  27~43%

氧化镁微粉  0.08~1.15%

铝酸盐结合剂  0~4.8%

磷酸盐结合剂  6.48~15% 

减水剂  0.08~0.25%。

2.按照权利要求1所述的一种刚玉莫来石坩埚，其特征在于：所述莫来石颗粒、莫来石细粉和莫来石微粉采用电熔莫来石或烧结莫来石，其化学成分要求分别为：电熔莫来石中的Al₂O₃含量≥72%，烧结莫来石中的Al₂O₃含量≥70%；粘土的化学成分要求为Al₂O₃含量≥38%；氧化铝微粉采用特级γ- Al₂O₃微粉，其化学成分要求：Al₂O₃含量≥99.5%；氧化镁微粉化学成分要求为：MgO含量≥98%。

3.按照权利要求1所述的一种刚玉莫来石坩埚，其特征为：所述的铝酸盐结合剂采用纯铝酸钙水泥，其化学成分要求为：Al₂O₃含量≥70%。

4.按照权利要求1所述的一种刚玉莫来石坩埚，其特征为：所述的磷酸盐结合剂为磷酸二氢铝。

5.按照权利要求1所述的一种刚玉莫来石坩埚，其特征为：所述的减水剂为β-萘磺酸高效减水剂或三聚磷酸钠。

6.按照权利要求1所述的一种刚玉莫来石坩埚，其特征为：所述的刚玉莫来石坩埚制品中的Al₂O₃总的质量百分含量大于等于80%。

7.一种权利要求1所述刚玉莫来石坩埚的制备方法，其特征为：所述制备方法包括以下步骤：

（1）基质微粉和添加剂的预混合：先将所述莫来石微粉、粘土和氧化铝微粉、减水剂和促凝剂按重量比例在球磨罐内混合30~40分钟，使莫来石微粉、粘土和氧化铝微粉、减水剂和促凝剂充分分散混合均匀，然后将混合好的基质粉料装入带塑料薄膜的编织袋内封存，以备后用；

（2）将莫来石颗粒，步骤1得到的预混合微粉和莫来石细粉按顺序依次加入行星式搅拌机内预混6~10分钟，然后加入结合剂总重量的三分之一至二分之一，充分混合均匀后将粉料装入带塑料薄膜的编织袋内密封、困料；

（3）困料12~15小时后，将步骤2得到的预混料倒入行星式搅拌机内再进行混合4~6分钟，然后加入剩余的结合剂、混合料重量0.59~8.27%的水，混合搅拌均匀后出料；

（4）将混合好的浆料迅速注入干净整洁并固定好的坩埚模具，放在振动成型机上振动成型，待料浆完全填充模具，浆料表面泛浆均匀时停止振动，修平泛浆表面即可；

（5）浇注成型后养护8~12小时后拆模，自然干燥2~3天后，将坩埚坯体放于40~60℃的烘房内干燥2~3天，然后在110~130℃的温度下干燥1~2天，待坩埚内的游离水完全排除后，将坩埚坯体放在1600℃的梭式窑内烧结。