CN115286368B - 一种高强度轻质耐火砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度轻质耐火砖及其制备方法；本发明通过γ‑莫来石、黏土、氧化铝为主要原料，氟化铝和氧化钼分别作为晶须催化剂和烧结助剂，协同ρ‑氧化铝为结合剂制备得到的高强度轻质耐火砖；ρ‑氧化铝促进了浆料的絮凝，提高了生坯的强度；氟化铝和氧化钼促进氧化铝和二氧化硅之间的莫来石化反应，增强开口孔隙率，提高了耐火砖的耐高温性能；通过γ‑氧化铝对二氧化硅进行改性，提高了γ‑莫来石的致密度，促进了莫来石晶体的各向异性生长，增强了晶体间的结合程度，增强了γ‑莫来石的力学性能；通过在制备莫来石过程中加入氧化铁和二氧化钛制备γ‑莫来石，进一步提高了莫来石的强度和高温力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及耐火砖技术领域，具体为一种高强度轻质耐火砖及其制备方法。
背景技术
耐火砖作为一种轻质耐火材料，适用于冶金、石化、建材、机械、陶瓷等行业的各种工业炉中，作为工业炉的热面衬里和北衬；其中，莫来石隔热耐火砖是以莫来石为主要晶相制备的耐火材料，可与火焰直接接触，具有优异的隔热耐火性能。随着科技发展，轻质隔热材料的技术不断更迭，基于泡沫法制备莫来石耐火砖的制备工艺成为人们研究耐火材料的热门领域。有泡沫法制备的莫来石耐火砖具有更加均匀的孔隙结构，隔热耐火性能更加优异。
ρ-氧化铝因其优良的耐高温、耐侵蚀等性能得到广泛关注和应用，其具有纯铝酸钙水泥不可比拟的独特性能，是纯铝酸钙水泥良好的替代品。但ρ-氧化铝的低结晶度不利于莫来石耐火砖隔热性能，当加入量过多会出现氧化铝富余，耐火砖中出现大量的片状或块状刚玉结晶体，导致高温性能下降的问题的出现。传统耐火砖的强度与显气孔率之间是相违背的，即耐火砖强度高但是显气孔率较低耐火性能下降，耐火砖显气孔率高但强度性能下降。
因此，发明一种高强度轻质耐火砖具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度轻质耐火砖及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种高强度轻质耐火砖的制备方法，按如下方法制备
S1：将改性二氧化硅、α-氧化铝粉、三氧化二铁细粉和二氧化钛细粉加入球磨机中，湿法球磨，烘干；球磨，加入糊精混合均匀，加压成型；高温烧结，得到γ-莫来石；
S2：将γ-莫来石、α-氧化铝粉、三水合氟化铝和氧化钼加入球磨机中，湿法球磨，真空干燥，得到粉末坯料；
S3：将粉末坯料、黏土、α-氧化铝粉和ρ-氧化铝粉加入水中混合均匀，得到浆体；将十二烷基磺酸钠加水，得到泡沫；将浆体与泡沫混合均匀，倒入模具中，干燥，脱模，烘烤，高温烧结，得到高强度轻质耐火砖。
进一步的，所述改性二氧化硅按如下方法制备：
将天然石英粉和γ-氧化铝粉加入球磨机中，湿法球磨，烘干，球磨，加入聚乙烯醇溶液混合均匀，干燥，加压成型；高温烧结，得到改性二氧化硅。
进一步的，所述γ-氧化铝的加入量为天然石英粉质量的7～8％，湿法球磨和球磨的速率为280r/min，时间为6h；烘干温度为110℃，烘干时间为24h；加压成型压力为120MPa，高温烧结升温速率为10℃/min，高温烧结温度为1550～1610℃，保温时间为2h。
进一步的，所述步骤S1中，按质量份数计，改性二氧化硅34～38份，α-氧化铝粉55～60份，三氧化二铁细粉3份，二氧化钛细粉3份，糊精3～10份；湿法球磨速率为300r/min，时间为12h；烘干温度为110℃，烘干时间为24h；加压成型压力为150MPa，高温烧结升温速率为10℃/min，高温烧结温度为1600℃下6h，1700℃下6h。
进一步的，所述步骤S2中，按质量份数计，γ-莫来石30～40份，氧化铝50～60份，三水合氟化铝10～12份，氧化钼4～6份；湿法球磨中，粉体：水：球磨的质量比为1：1：10，球磨速率为300rpm/min，时间为1～2h，真空干燥温度为80℃，时间为12h。
进一步的，所述步骤S3中，按质量份数计，粉体坯料25～30份，黏土15份，α-氧化铝40～55份，ρ-氧化铝3～10份；浆体中，固形物质量占比为60～75％，其余为水；十二烷基磺酸钠的加入量为浆体中，固形物质量的4％；干燥温度为25℃，时间为40～60min，烘烤温度为110℃，烘烤时间为24h，高温烧结升温速率为10℃/min，高温烧结温度为1530～1550℃，保温时间为3h。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明通过γ-氧化铝对二氧化硅进行改性，一方面使得铝离子能够固溶在二氧化硅晶体结构中，在γ-莫来石的制备过程中对二氧化硅起到助熔的作用，另一方面改性后的二氧化硅熔融状态下为富二氧化硅液相，能够加速颗粒重排，促进莫来石化反应，提高了γ-莫来石的强度，促进了莫来石晶体的各向异性生长，增强了晶体间的结合程度，增强了γ-莫来石的力学性能；
本发明通过在制备莫来石过程中加入氧化铁和二氧化钛制备γ-莫来石，在烧结过程中，铁离子和钛离子置换并占据莫来石晶格中铝离子的位置，形成网格交织结构，同时少量钛酸铝固溶体夹杂在网格空隙中，进一步提高了莫来石的强度和高温力学性能；
本发明通过γ-莫来石、黏土、氧化铝为主要原料，氟化铝和氧化钼分别作为晶须催化剂和烧结助剂，协同ρ-氧化铝为结合剂制备得到的高强度轻质耐火砖；ρ-氧化铝通过水化反应，生成胶状氢氧化铝，促进了浆料的絮凝，提高了生坯的强度；氟化铝和氧化钼能够降低硅铝二元相的反应热，促进固相反应物移动的特性，促进氧化铝和二氧化硅之间的莫来石化反应，增强开口孔隙率，提高了耐火砖的耐高温性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，γ-氧化铝粉来源于河南中州铝业有限公司；D50＝13.2μm天然石英粉来自湖北谷城，D50＝45.1μm；聚乙烯醇溶液来自济南启航化工科技有限公司；α-氧化铝粉来自青岛安迈(中国)铝业有限公公司；三氧化二铁细分来自天津市博迪化有限公司；二氧化钛来自天津市博迪化有限公司；三水合氟化铝来自上海润捷化学试剂有限公司；氧化钼来自天津凯米化学试剂有限公司；ρ-氧化铝来自淄博恒环铝业有限公司。
以下实施例中改性二氧化硅按如下方法制备：
将100g天然石英粉和8gγ-氧化铝粉加入球磨机中，加入100ml水，以280r/min速率湿法球磨6h，在110℃下烘干24h，以280r/min速率球磨6h，将加入4g聚乙烯醇溶液混合均匀，干燥，加压成型；高温烧结，得到改性二氧化硅。其中，加压成型压力为120MPa，高温烧结升温速率为10℃/min，高温烧结温度为1550℃，保温时间为2h。
实施例1
S1：将34g改性二氧化硅、55gα-氧化铝粉、3g三氧化二铁细粉和3g二氧化钛细粉加入球磨机中，以300r/min的速率湿法球磨12h，以110℃烘干24h；球磨，加入3g糊精混合均匀，加压150MPa成型；以10℃/min的升温速率升至1600℃下高温烧结6h，于1700℃下高温烧结6h，得到γ-莫来石；
S2：将30gγ-莫来石、50g氧化铝粉、10g三水合氟化铝和4g氧化钼加入球磨机中，以300r/min速率湿法球磨1h，于80℃下真空干燥12h，得到粉末坯料；
S3：将25g粉末坯料、15g黏土、40gα-氧化铝粉和3gρ-氧化铝加入55g水中混合均匀，得到浆体；将4g十二烷基磺酸钠加入96g水，得到泡沫；将浆体与泡沫混合均匀，倒入模具中，25℃下干燥40min，脱模，110℃下烘烤24h，以10℃/min升温速率升至1550℃高温烧结，保温3h，得到高强度轻质耐火砖。
试验：耐压强度按GB/T 5072-2008测定，抗折强度按GB/T 3001-2007测定；
显气孔率和体积密度按照GB/T 2009-2000测定；
荷重软化温度按GB/T 5989—2008测定，采用示差－升温法进行测定(0.05MPa压力下，变形量为0.5％的荷重软化温度)。
实施例2
S1：将36g改性二氧化硅、60gα-氧化铝粉、3g三氧化二铁细粉和3g二氧化钛细粉加入球磨机中，以300r/min的速率湿法球磨12h，以110℃烘干24h；球磨，加入5g糊精混合均匀，加压150MPa成型；以10℃/min的升温速率升至1600℃下高温烧结6h，于1700℃下高温烧结6h，得到γ-莫来石；
S2：将35gγ-莫来石、55g氧化铝粉、11g三水合氟化铝和5g氧化钼加入球磨机中，以300r/min速率湿法球磨1h，于80℃下真空干燥12h，得到粉末坯料；
S3：将30g粉末坯料、15g黏土、50gα-氧化铝粉和5gρ-氧化铝加入42g水中混合均匀，得到浆体；将4g十二烷基磺酸钠加入96g水，得到泡沫；将浆体与泡沫混合均匀，倒入模具中，25℃下干燥40min，脱模，110℃下烘烤24h，以10℃/min升温速率升至1550℃高温烧结，保温3h，得到高强度轻质耐火砖。
试验：耐压强度按GB/T 5072-2008测定，抗折强度按GB/T 3001-2007测定；
显气孔率和体积密度按照GB/T 2009-2000测定；
荷重软化温度按GB/T 5989—2008测定，采用示差－升温法进行测定(0.05MPa压力下，变形量为0.5％的荷重软化温度)。
实施例3
S1：将38g改性二氧化硅、60gα-氧化铝粉、3g三氧化二铁细粉和3g二氧化钛细粉加入球磨机中，以300r/min的速率湿法球磨12h，以110℃烘干24h；球磨，加入6g糊精混合均匀，加压150MPa成型；以10℃/min的升温速率升至1600℃下高温烧结6h，于1700℃下高温烧结6h，得到γ-莫来石；
S2：将40gγ-莫来石、60g氧化铝粉、12g三水合氟化铝和6g氧化钼加入球磨机中，以300r/min速率湿法球磨1h，于80℃下真空干燥12h，得到粉末坯料；
S3：将30g粉末坯料、15g黏土、55gα-氧化铝粉和8gρ-氧化铝加入36g水中混合均匀，得到浆体；将4g十二烷基磺酸钠加入96g水，得到泡沫；将浆体与泡沫混合均匀，倒入模具中，25℃下干燥40min，脱模，110℃下烘烤24h，以10℃/min升温速率升至1550℃高温烧结，保温3h，得到高强度轻质耐火砖。
试验：耐压强度按GB/T 5072-2008测定，抗折强度按GB/T 3001-2007测定；
显气孔率和体积密度按照GB/T 2009-2000测定；
荷重软化温度按GB/T 5989—2008测定，采用示差－升温法进行测定(0.05MPa压力下，变形量为0.5％的荷重软化温度)。
对比例1
S1：将38g二氧化硅、55gα-氧化铝粉、3g三氧化二铁细粉和3g二氧化钛细粉加入球磨机中，以300r/min的速率湿法球磨12h，以110℃烘干24h；球磨，加入3g糊精混合均匀，加压150MPa成型；以10℃/min的升温速率升至1600℃下高温烧结6h，于1700℃下高温烧结6h，得到γ-莫来石；
S2：将30gγ-莫来石、50g氧化铝粉、10g三水合氟化铝和4g氧化钼加入球磨机中，以300r/min速率湿法球磨1h，于80℃下真空干燥12h，得到粉末坯料；
S3：将25g粉末坯料、15g黏土、40gα-氧化铝粉和3gρ-氧化铝加入55g水中混合均匀，得到浆体；将4g十二烷基磺酸钠加入96g水，得到泡沫；将浆体与泡沫混合均匀，倒入模具中，25℃下干燥40min，脱模，110℃下烘烤24h，以10℃/min升温速率升至1550℃高温烧结，保温3h，得到高强度轻质耐火砖。
试验：耐压强度按GB/T 5072-2008测定，抗折强度按GB/T 3001-2007测定；
显气孔率和体积密度按照GB/T 2009-2000测定；
荷重软化温度按GB/T 5989—2008测定，采用示差－升温法进行测定(0.05MPa压力下，变形量为0.5％的荷重软化温度)。
对比例2
S1：将34g改性二氧化硅和55gα-氧化铝粉加入球磨机中，以300r/min的速率湿法球磨12h，以110℃烘干24h；球磨，加入3g糊精混合均匀，加压150MPa成型；以10℃/min的升温速率升至1600℃下高温烧结6h，于1700℃下高温烧结6h，得到γ-莫来石；
S2：将30gγ-莫来石、50g氧化铝粉、10g三水合氟化铝和4g氧化钼加入球磨机中，以300r/min速率湿法球磨1h，于80℃下真空干燥12h，得到粉末坯料；
S3：将25g粉末坯料、15g黏土、40gα-氧化铝粉和3gρ-氧化铝加入55g水中混合均匀，得到浆体；将4g十二烷基磺酸钠加入96g水，得到泡沫；将浆体与泡沫混合均匀，倒入模具中，25℃下干燥40min，脱模，110℃下烘烤24h，以10℃/min升温速率升至1550℃高温烧结，保温3h，得到高强度轻质耐火砖。
试验：耐压强度按GB/T 5072-2008测定，抗折强度按GB/T 3001-2007测定；
显气孔率和体积密度按照GB/T 2009-2000测定；
荷重软化温度按GB/T 5989—2008测定，采用示差－升温法进行测定(0.05MPa压力下，变形量为0.5％的荷重软化温度)。
对比例3
S1：将34g改性二氧化硅、55gα-氧化铝粉、3g三氧化二铁细粉和3g二氧化钛细粉加入球磨机中，以300r/min的速率湿法球磨12h，以110℃烘干24h；球磨，加入3g糊精混合均匀，加压150MPa成型；以10℃/min的升温速率升至1600℃下高温烧结6h，于1700℃下高温烧结6h，得到γ-莫来石；
S2：将25gγ-莫来石、15g黏土、40gα-氧化铝粉和3gρ-氧化铝加入55g水中混合均匀，得到浆体；将4g十二烷基磺酸钠加入96g水，得到泡沫；将浆体与泡沫混合均匀，倒入模具中，25℃下干燥40min，脱模，110℃下烘烤24h，以10℃/min升温速率升至1550℃高温烧结，保温3h，得到高强度轻质耐火砖。
试验：耐压强度按GB/T 5072-2008测定，抗折强度按GB/T 3001-2007测定；
显气孔率和体积密度按照GB/T 2009-2000测定；
荷重软化温度按GB/T 5989—2008测定，采用示差－升温法进行测定(0.05MPa压力下，变形量为0.5％的荷重软化温度)。
对比例4
S1：将34g改性二氧化硅、55gα-氧化铝粉、3g三氧化二铁细粉和3g二氧化钛细粉加入球磨机中，以300r/min的速率湿法球磨12h，以110℃烘干24h；球磨，加入3g糊精混合均匀，加压150MPa成型；以10℃/min的升温速率升至1600℃下高温烧结6h，于1700℃下高温烧结6h，得到γ-莫来石；
S2：将30gγ-莫来石、50g氧化铝粉、10g三水合氟化铝和4g氧化钼加入球磨机中，以300r/min速率湿法球磨1h，于80℃下真空干燥12h，得到粉末坯料；
S3：将25g粉末坯料、15g黏土、40gα-氧化铝粉和3g纯铝酸钙水泥加入55g水中混合均匀，得到浆体；将4g十二烷基磺酸钠加入96g水，得到泡沫；将浆体与泡沫混合均匀，倒入模具中，25℃下干燥40min，脱模，110℃下烘烤24h，以10℃/min升温速率升至1550℃高温烧结，保温3h，得到高强度轻质耐火砖。
试验：耐压强度按GB/T 5072-2008测定，抗折强度按GB/T 3001-2007测定；
显气孔率和体积密度按照GB/T 2009-2000测定；
荷重软化温度按GB/T 5989—2008测定，采用示差－升温法进行测定(0.05MPa压力下，变形量为0.5％的荷重软化温度)。
对比例5
S1：将30g莫来石、50g氧化铝粉、10g三水合氟化铝和4g氧化钼加入球磨机中，以300r/min速率湿法球磨1h，于80℃下真空干燥12h，得到粉末坯料；
S2：将25g粉末坯料、15g黏土、40gα-氧化铝粉和3gρ-氧化铝加入55g水中混合均匀，得到浆体；将4g十二烷基磺酸钠加入96g水，得到泡沫；将浆体与泡沫混合均匀，倒入模具中，25℃下干燥40min，脱模，110℃下烘烤24h，以10℃/min升温速率升至1550℃高温烧结，保温3h，得到高强度轻质耐火砖。
试验：耐压强度按GB/T 5072-2008测定，抗折强度按GB/T 3001-2007测定；
显气孔率和体积密度按照GB/T 2009-2000测定；
荷重软化温度按GB/T 5989—2008测定，采用示差－升温法进行测定(0.05MPa压力下，变形量为0.5％的荷重软化温度)。
对比例6
S1：将34g改性二氧化硅、55gα-氧化铝粉、3g三氧化二铁细粉和3g二氧化钛细粉加入球磨机中，以300r/min的速率湿法球磨12h，以110℃烘干24h；球磨，加入3g糊精混合均匀，加压150MPa成型；以10℃/min的升温速率升至1600℃下高温烧结6h，于1700℃下高温烧结6h，得到γ-莫来石；
S2：将30gγ-莫来石、50g氧化铝粉、20g三水合氟化铝和8g氧化钼加入球磨机中，以300r/min速率湿法球磨1h，于80℃下真空干燥12h，得到粉末坯料；
S3：将25g粉末坯料、15g黏土、40gα-氧化铝粉和3gρ-氧化铝加入55g水中混合均匀，得到浆体；将4g十二烷基磺酸钠加入96g水，得到泡沫；将浆体与泡沫混合均匀，倒入模具中，25℃下干燥40min，脱模，110℃下烘烤24h，以10℃/min升温速率升至1550℃高温烧结，保温3h，得到高强度轻质耐火砖。
试验：耐压强度按GB/T 5072-2008测定，抗折强度按GB/T 3001-2007测定；
显气孔率和体积密度按照GB/T 2009-2000测定；
荷重软化温度按GB/T 5989—2008测定，采用示差－升温法进行测定(0.05MPa压力下，变形量为0.5％的荷重软化温度)。
结论：对比例1中，未对二氧化硅进行改性处理，导致γ-莫来石致密度降低，制备的耐火砖力学性能降低；
对比例2中，未加入氧化铁和二氧化钛对莫来石进行改性处理，导致制备的耐火砖力学性能降低；
对比例3中，未加入氟化铝和氧化钼作为催化剂和烧结助剂，导致制备的耐火砖显气孔率降低，耐高温性能下降；
对比例4中，纯铝酸钙水泥作为结合剂，导致制备的耐火砖力学性能降低，强度降低；
对比例5中，未对莫来石进行改性，导致制备的耐火砖力学性能降低，显气孔率降低，耐高温性能下降；
对比例6中，过量氟化铝和氧化钼的加入，导致耐火砖中出现大量的片状或块状刚玉结晶体，导致高温性能下降的问题。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高强度轻质耐火砖的制备方法，其特征在于：按如下方法制备：
S1：将改性二氧化硅、α-氧化铝粉、三氧化二铁细粉和二氧化钛细粉加入球磨机中，湿法球磨，烘干；球磨，加入糊精混合均匀，加压成型；高温烧结，得到γ-莫来石；
S2：将γ-莫来石、α-氧化铝粉、三水合氟化铝和氧化钼加入球磨机中，湿法球磨，真空干燥，得到粉末坯料；
S3：将粉末坯料、黏土、α-氧化铝粉和ρ-氧化铝粉加入水中混合均匀，得到浆体；将十二烷基磺酸钠加水，得到泡沫；将浆体与泡沫混合均匀，倒入模具中，干燥，脱模，烘烤，高温烧结，得到高强度轻质耐火砖；
所述改性二氧化硅按如下方法制备：
将天然石英粉和γ-氧化铝粉加入球磨机中，湿法球磨，烘干，球磨，加入聚乙烯醇溶液混合均匀，干燥，加压成型；高温烧结，得到改性二氧化硅；
步骤S1中，按质量份数计，改性二氧化硅34～38份，α-氧化铝粉55～60份，三氧化二铁细粉3份，二氧化钛细粉3份，糊精3～10份；
步骤S2中，按质量份数计，γ-莫来石30～40份，氧化铝50～60份，三水合氟化铝10～12份，氧化钼4～6份；
步骤S3中，按质量份数计，粉体坯料25～30份，黏土15份，α-氧化铝40～55份，ρ-氧化铝3～10份；浆体中，固形物质量占比为60～75％，其余为水；十二烷基磺酸钠的加入量为浆体中固形物质量的4％。
2.根据权利要求1所述的一种高强度轻质耐火砖的制备方法，其特征在于：改性二氧化硅制备过程中，γ-氧化铝的加入量为天然石英粉质量的7～8％，湿法球磨的速率为280～300r/min，时间为4～6h；烘干温度为100～110℃，烘干时间为20～24h；加压成型压力为110～120MPa，高温烧结升温速率为10℃/min，高温烧结温度为1550～1610℃，保温时间为2～2.5h。
3.根据权利要求1所述的一种高强度轻质耐火砖的制备方法，其特征在于：步骤S1中，湿法球磨速率为280～300r/min，时间为10～12h；烘干温度为105～110℃，烘干时间为24h；加压成型压力为140～150MPa，高温烧结升温速率为10℃/min，高温烧结温度为1600℃下6h，1700℃下6h。
4.根据权利要求1所述的一种高强度轻质耐火砖的制备方法，其特征在于：湿法球磨中，粉体：水：球磨的质量比为1：1：10，球磨速率为280～300rpm/min，时间为1～2h，真空干燥温度为75～80℃，时间为10～12h。
5.根据权利要求1所述的一种高强度轻质耐火砖的制备方法，其特征在于：步骤S3中，干燥温度为25～28℃，时间为40～60min，烘烤温度为105～110℃，烘烤时间为22～24h，高温烧结升温速率为10℃/min，高温烧结温度为1530～1550℃，保温时间为3h。
6.根据权利要求1～5任一项所述的一种高强度轻质耐火砖的制备方法制备的耐火砖。
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