CN108675819A - 一种氧化铝-莫来石多孔陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明具体涉及一种氧化铝‑莫来石多孔陶瓷及其制备方法。其技术方案是：先以25～65wt％的莫来石细粉、20～60wt％的板状刚玉细粉、4～11wt％的α‑Al2O3微粉、3～10wt％的ρ‑Al2O3微粉、3～6wt％的硅微粉和0.1～0.4wt％的分散剂为原料，混合；再外加所述原料10～25wt％的硅溶胶，湿混均匀，浇注成型，室温条件下养护24～48h，脱模；然后于50～110℃条件下干燥24～48h，在1300～1500℃条件下热处理2～5h，制得氧化铝‑莫来石多孔陶瓷。本发明具有成本低廉和工艺简单的特点，所制备的氧化铝‑莫来石多孔陶瓷高温强度大。

Description

一种氧化铝-莫来石多孔陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于多孔陶瓷技术领域。具体涉及一种氧化铝-莫来石多孔陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化铝-莫来石多孔陶瓷具有较高的高温机械性能、良好的化学稳定性和卓越的抗蠕变性，广泛应用于辐射燃烧器、催化剂载体、薄膜反应器、高温气体和熔融金属过滤器等。
在现有的氧化铝-莫来石多孔陶瓷领域，关于提高氧化铝-莫来石多孔陶瓷的高温性能的报道甚少，大部分集中在氧化铝-莫来石多孔陶瓷的原料、造孔方法、添加剂对氧化铝-莫来石多孔莫来石陶瓷结构和性能的影响。如Luciola等(L.L.de Sousa,R.V.L.Arantes,Development and characterization of porous moldable refractorystructures of the
alumina-mullite-quartz system,Ceramics International,2017,43 1362-1370)利用氢氧化铝为铝源和造孔剂，石英为硅源，采用注浆成模法，制备出了莫来石多孔陶瓷，虽公开了不同含量石英的加入对多孔莫来石性能的影响，但性能中并没有提到高温性能。又如Hou等(Hou Z,Cui B,Liu L,et al,Effect of the different additives onthe fabrication of porous kaolin-based mullite ceramics,CeramicsInternational,2016,42:17254-17258)以高岭土为原料，公开了三种添加剂TiO2、MgO和MoO3对多孔莫来石陶瓷结构与性能的影响，结果表明，三种添加剂均会降低莫来石形成的温度，但材料的高温性能文中并没有提到，如热导率和高温抗折。可见在多孔陶瓷的高温领域，相关报道接近空白，但工业的发展对多孔陶瓷提出了越来越高的要求，制备出密度低、高温强度高的多孔陶瓷复合时代的需求。
再如“一种多孔莫来石陶瓷的制备方法”(CN106316444 A)专利技术，该技术以铝矾土和硅藻土为起始原料，采用了发泡法制备出了多孔莫来石陶瓷。该技术发泡过程不易控制，工艺复杂，而且也没有提到材料的高温力学性能。“一种莫来石多孔陶瓷及其制备方法”(CN 104446623 A)专利技术，该技术以纯莫来石粉体为原料，同样采用了发泡的方法制备了莫来石多孔陶瓷，然而并没有提到材料的高温性能，如高温抗折。
综上所述，在多孔莫来石陶瓷相关研究中，过分重视产品的制备过程及其显气孔率和体积密度，轻视其力学性能尤其是高温力学性能，而且其制备过程相较于浇注成型来说，均比较复杂，不适合大规模工业化生产。
发明内容
本发明旨在克服现有的技术缺陷，目的是提供一种工艺简单和成本低廉的氧化铝-莫来石多孔陶瓷的制备方法，用该方法制备的氧化铝-莫来石多孔陶瓷高温强度大。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
先以25～65wt％的莫来石细粉、20～60wt％的板状刚玉细粉、4～11wt％的α-Al2O3微粉、3～10wt％的ρ-Al2O3微粉、3～6wt％的硅微粉和0.1～0.4wt％的分散剂为原料，混合；再外加所述原料10～25wt％的硅溶胶，湿混均匀，浇注成型，室温条件下养护24～48h，脱模；然后于50～110℃条件下干燥24～48h，在1300～1500℃条件下热处理2～5h，制得氧化铝-莫来石多孔陶瓷。
所述莫来石细粉中的Al2O3含量为70～73wt％，所述莫来石细粉的粒径小于300μm。
所述板状刚玉细粉中的Al2O3含量大于99wt％，所述板状刚玉细粉的粒径小于300μm。
所述α-Al2O3微粉中的Al2O3含量大于99wt％，所述α-Al2O3微粉粒径小于15μm。
所述ρ-Al2O3微粉中的Al2O3含量大于90wt％，所述ρ-Al2O3微粉的粒径小于15μm。
所述硅微粉中的SiO2含量大于93wt％，粒径小于1μm。
所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和聚乙二醇中的一种或两种。
所述硅溶胶中SiO2的固含量大于20％，粒径小于100nm。
由于采取上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
本发明采用的原料易得，其制备过程只需将原料混合均匀，浇注成型，干燥后烧成，成本低廉和工艺简单。
本发明以莫来石和氧化铝为主要原料，提高制品的热震稳定性和高温性能，然而莫来石相较氧化铝来说，其烧结活性更加低，因此加入一定量的硅微粉和活性氧化铝，在高温下形成莫来石陶瓷相，如颗粒增强、晶须增强以及片状增强相，能够显著提高高温强度。一方面莫来石可以固溶一定的氧化铝生成富铝莫来石，从而形成颈部连接，另一方面氧化铝与硅微粉反应生成莫来石形成陶瓷结合相，两者同时提升了氧化铝-莫来石多孔陶瓷的高温力学性能。
本发明制备的氧化铝-莫来石多孔陶瓷经检测：显气孔率为31～38％；体积密度为2.06～2.26g/cm3；1400℃条件下的高温抗折强度为8～13MPa。故高温性能优异，具有较高的工业推广价值。
因此，本发明具有成本低廉和工艺简单的特点，所制备的氧化铝-莫来石多孔陶瓷高温强度大。
附图说明
图1是本发明所制备的一种氧化铝-莫来石多孔陶瓷的SEM图；
图2为图1所示技术方案的原料中未加莫来石时所制制品的衍射图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及到的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述莫来石细粉中的Al2O3含量为70～73wt％，所述莫来石细粉的粒径小于300μm。
所述板状刚玉细粉中的Al2O3含量大于99wt％，所述板状刚玉细粉的粒径小于300μm。
所述α-Al2O3微粉中的Al2O3含量大于99wt％，所述α-Al2O3微粉粒径小于15μm。
所述ρ-Al2O3微粉中的Al2O3含量大于90wt％，所述ρ-Al2O3微粉的粒径小于15μm。
所述硅微粉中的SiO2含量大于93wt％，粒径小于1μm。
所述硅溶胶中SiO2的固含量大于20％，粒径小于100nm。
实施例1
一种氧化铝-莫来石多孔陶瓷及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
先以25～33wt％的莫来石细粉、52～60wt％的板状刚玉细粉、4～7wt％的α-Al2O3微粉、7～10wt％的ρ-Al2O3微粉、3～6wt％的硅微粉和0.1～0.4wt％的分散剂为原料，混合；再外加所述原料10～13wt％的硅溶胶，湿混均匀，浇注成型，室温条件下养护24～48h，脱模；然后于50～110℃条件下干燥24～48h，在1300～1500℃条件下热处理2～5h，制得氧化铝-莫来石多孔陶瓷。
所述分散剂为三聚磷酸钠。
本实施例制备的氧化铝-莫来石多孔陶瓷经检测：显气孔率为31～36％；体积密度为2.18～2.26g/cm3；1400℃条件下的高温抗折强度为10～13MPa。
实施例2
一种氧化铝-莫来石多孔陶瓷及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
先以33～41wt％的莫来石细粉、44～52wt％的板状刚玉细粉、5～8wt％的α-Al2O3微粉、6～9wt％的ρ-Al2O3微粉、3～6wt％的硅微粉和0.1～0.4wt％的分散剂为原料，混合；再外加所述原料13～16wt％的硅溶胶，湿混均匀，浇注成型，室温条件下养护24～48h，脱模；然后于50～110℃条件下干燥24～48h，在1300～1500℃条件下热处理2～5h，制得氧化铝-莫来石多孔陶瓷。
所述分散剂为六偏磷酸钠。
本实施例制备的氧化铝-莫来石多孔陶瓷经检测：显气孔率为31.5～36.5％；体积密度为2.15～2.23g/cm3；1400℃条件下的高温抗折强度为9.5～12.5MPa。
实施例3
一种氧化铝-莫来石多孔陶瓷及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
先以41～49wt％的莫来石细粉、36～44wt％的板状刚玉细粉、6～9wt％的α-Al2O3微粉、5～8wt％的ρ-Al2O3微粉、3～6wt％的硅微粉和0.1～0.4wt％的分散剂为原料，混合；再外加所述原料16～19wt％的硅溶胶，湿混均匀，浇注成型，室温条件下养护24～48h，脱模；然后于50～110℃条件下干燥24～48h，在1300～1500℃条件下热处理2～5h，制得氧化铝-莫来石多孔陶瓷。
所述分散剂为聚乙二醇。
本实施例制备的氧化铝-莫来石多孔陶瓷经检测：显气孔率为32～37％；体积密度为2.12～2.20g/cm3；1400℃条件下的高温抗折强度为9～12MPa。
实施例4
一种氧化铝-莫来石多孔陶瓷及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
先以49～57wt％的莫来石细粉、28～36wt％的板状刚玉细粉、7～10wt％的α-Al2O3微粉、4～7wt％的ρ-Al2O3微粉、3～6wt％的硅微粉和0.1～0.4wt％的分散剂为原料，混合；再外加所述原料19～22wt％的硅溶胶，湿混均匀，浇注成型，室温条件下养护24～48h，脱模；然后于50～110℃条件下干燥24～48h，在1300～1500℃条件下热处理2～5h，制得氧化铝-莫来石多孔陶瓷。
所述分散剂为三聚磷酸钠和六偏磷酸钠的混合物。
本实施例制备的氧化铝-莫来石多孔陶瓷经检测：显气孔率为32.5～37.5％；体积密度为2.09～2.17g/cm3；1400℃条件下的高温抗折强度为8.5～11.5MPa。
实施例5
一种氧化铝-莫来石多孔陶瓷及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
先以57～65wt％的莫来石细粉、20～28wt％的板状刚玉细粉、8～11wt％的α-Al2O3微粉、3～6wt％的ρ-Al2O3微粉、3～6wt％的硅微粉和0.1～0.4wt％的分散剂为原料，混合；再外加所述原料22～25wt％的硅溶胶，湿混均匀，浇注成型，室温条件下养护24～48h，脱模；然后于50～110℃条件下干燥24～48h，在1300～1500℃条件下热处理2～5h，制得氧化铝-莫来石多孔陶瓷。
所述分散剂为六偏磷酸钠和聚乙二醇的混合物。
本实施例制备的氧化铝-莫来石多孔陶瓷经检测：显气孔率为33～38％；体积密度为2.06～2.14g/cm3；1400℃条件下的高温抗折强度为8～11MPa。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
本具体实施方式采用的原料易得，其制备过程只需将原料混合均匀，浇注成型，干燥后烧成，成本低廉和工艺简单。
本具体实施方式以莫来石和氧化铝为主要原料，提高制品的热震稳定性和高温性能，然而莫来石相较氧化铝来说，其烧结活性更加低，因此加入一定量的硅微粉和活性氧化铝，在高温下形成莫来石陶瓷相，如颗粒增强、晶须增强以及片状增强相，能够显著提高高温强度。一方面莫来石可以固溶一定的氧化铝生成富铝莫来石，从而形成颈部连接，另一方面氧化铝与硅微粉反应生成莫来石形成陶瓷结合相，两者同时提升了氧化铝-莫来石多孔陶瓷的高温力学性能。
图1是实施例3制备的一种氧化铝-莫来石多孔陶瓷的SEM图；图2为图1所示技术方案的原料中未加莫来石时所制制品的衍射图。从图1可以看出，所制备的氧化铝-莫来石多孔陶瓷基质部分原位生成了大量的莫来石陶瓷相，形成了莫来石结合的多孔陶瓷，显著提高了材料的力学性能。从图2可以看出，经1500℃×3h热处理后，制品中亦形成有大量的莫来石相，因此可以证明，在该实施例条件下，新的莫来石相是可以生成的。
本具体实施方式制备的氧化铝-莫来石多孔陶瓷经检测：显气孔率为31～38％；体积密度为2.06～2.26g/cm3；1400℃条件下的高温抗折强度为8～13MPa。故高温性能优异，具有较高的工业推广价值。
因此，本具体实施方式具有成本低廉和工艺简单的特点，所制备的氧化铝-莫来石多孔陶瓷高温强度大。

Claims (9)

1.一种氧化铝-莫来石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于先以25～65wt％的莫来石细粉、20～60wt％的板状刚玉细粉、4～11wt％的α-Al2O3微粉、3～10wt％的ρ-Al2O3微粉、3～6wt％的硅微粉和0.1～0.4wt％的分散剂为原料，混合；再外加所述原料10～25wt％的硅溶胶，湿混均匀，浇注成型，室温条件下养护24～48h，脱模；然后于50～110℃条件下干燥24～48h，在1300～1500℃条件下热处理2～5h，制得氧化铝-莫来石多孔陶瓷。
2.根据权利要求1氧化铝-莫来石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述莫来石细粉中的Al2O3含量为70～73wt％，所述莫来石细粉的粒径小于300μm。
3.根据权利要求1氧化铝-莫来石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述板状刚玉细粉中的Al2O3含量大于99wt％，所述板状刚玉细粉的粒径小于300μm。
4.根据权利要求1氧化铝-莫来石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述α-Al2O3微粉中的Al2O3含量大于99wt％，所述α-Al2O3微粉粒径小于15μm。
5.根据权利要求1氧化铝-莫来石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述ρ-Al2O3微粉中的Al2O3含量大于90wt％，所述ρ-Al2O3微粉的粒径小于15μm。
6.根据权利要求1氧化铝-莫来石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述硅微粉中的SiO2含量大于93wt％，粒径小于1μm。
7.根据权利要求1氧化铝-莫来石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和聚乙二醇中的一种或两种。
8.根据权利要求1氧化铝-莫来石多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述硅溶胶中SiO2的固含量大于20％，粒径小于100nm。
9.一种氧化铝-莫来石多孔陶瓷，其特征在于所述氧化铝-莫来石多孔陶瓷是根据权利要求1～8项中任一项所述氧化铝-莫来石多孔陶瓷的制备方法所制备的氧化铝-莫来石多孔陶瓷。
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