CN111056843A - 一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于技术领域，提出了一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚及其制备方法。一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，包括以下重量份的组分：粒度为4～6mm的针状焦7～9份，粒度为2～4mm的针状焦8～10份，粒度为0～2mm的针状焦20～25份，针状焦粉26～35份，石墨7～12份，改性沥青15～25份；改性沥青由以下重量份的组分组成：沥青60～80份，纳米二氧化硅10～15份，氧化铬2～7份，聚乙烯醇1～5份，油酸钠0.5～3份。石墨坩埚的制备方法中采用先将粒度为4～6mm的针状焦、粒度为2～4mm的针状焦、粒度为0～2mm的针状焦、针状焦粉与三高石墨干混，再加入改性沥青湿混，得到糊料，再将糊料经粉碎、压制成型、焙烧、石墨化等工序制得石墨坩埚。通过上述技术方案，解决了现有技术中石墨坩埚强度不高、成品率低的问题。
Description
技术领域
本发明属于石墨坩埚技术领域，涉及一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚及其制备方法。
背景技术
石墨坩埚以天然鳞片石墨为主体原料，以可塑性耐火粘土或炭质为粘结剂加工而成，具有耐高温、导热性能强、抗腐蚀性能好，使用寿命长等特点。在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急冷、急热具有一定抗应变性能。对酸性、碱性溶液抗蚀性较强，具有优良的化学稳定性，在熔炼过程中不参与任何化学反应。石墨坩埚内壁平滑，被熔化的金属液体不易渗漏和粘附在坩埚内壁，使金属液体有良好的流动性和浇铸性，适用于各种不同模具浇铸成型。由于石墨坩埚具有以上优良特性，被广泛用于中频炉真空冶炼。
现有的石墨坩埚制备工艺包括原料破碎、磨粉、混捏、轧片、二次磨粉、压制成型、多次焙烧、多次浸渍、石墨化、机加工等工序相比，使得制备的石墨坩埚强度低、使用性能差，且石墨坩埚的成品率低。
发明内容
本发明提出一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚及其制备方法，解决了现有技术中石墨坩埚强度不高、成品率低的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，包括以下重量份的组分：
粒度为4～6mm的针状焦7～9份，粒度为2～4mm的针状焦8～10份，粒度为0～2mm的针状焦20～25份，针状焦粉26～35份，石墨7～12份，改性沥青15～25份。
作为进一步的技术方案，包括以下重量份的组分：
粒度为4～6mm的针状焦8份，粒度为2～4mm的针状焦9份，粒度为0～2mm的针状焦23份，针状焦粉30份，石墨10份，改性沥青20份。
作为进一步的技术方案，所述改性沥青由以下重量份的组分组成：
沥青60～80份，纳米二氧化硅10～15份，氧化铬2～7份，聚乙烯醇1～5份，油酸钠0.5～3份。
作为进一步的技术方案，所述改性沥青由以下重量份的组分组成：
沥青70份，纳米二氧化硅13份，氧化铬5份，聚乙烯醇3份，油酸钠1.6份。
作为进一步的技术方案，所述改性沥青的制备方法如下：将沥青粉碎过200目筛，得到沥青粉，将沥青粉溶解在四氢呋喃溶剂中得到沥青的四氢呋喃溶液，加入纳米二氧化硅、氧化铬、聚乙烯醇、油酸钠，搅拌形成均匀的浆料；将浆料蒸馏去除四氢呋喃溶剂，得到的干料在180～250℃下反应3～5h，得到改性沥青。
作为进一步的技术方案，所述石墨为三高石墨。
作为进一步的技术方案，所述针状焦粉由针状焦粉碎后过200目筛得到。
一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1.配料：按照以下重量份称取各组分备用：
粒度为4～6mm的针状焦7～9份，粒度为2～4mm的针状焦8～10份，粒度为0～2mm的针状焦20～25份，针状焦粉26～35份，石墨7～12份，改性沥青15～25份；
S2.将粒度为4～6mm的针状焦、粒度为2～4mm的针状焦、粒度为0～2mm的针状焦、针状焦粉与石墨混合搅拌，得到干混料；
S3.向步骤S2得到的干混料中加入改性沥青，在200～250℃下混合60min，得到糊料；
S4.将步骤S3得到的糊料冷却至室温，粉碎过100目筛，得到颗粒；
S5.将步骤S4得到的颗粒在70～120MPa下压制成型，得到生坯；
S6.将步骤S5得到的生坯依次经过焙烧、石墨化，得到石墨坩埚。
作为进一步的技术方案，步骤S6中焙烧具体为：以每小时100℃的升温速度升温至400℃后，以每小时30℃的升温速度升温至550℃，再以每小时50℃的升温速度升温至750℃进行焙烧，得到焙烧品。
作为进一步的技术方案，步骤S6中石墨化具体为：将焙烧品送至石墨化炉中，以每小时100℃的升温速度升温至3000℃进行提纯石墨化，得到石墨坩埚。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明中，特定配方及制备方法使得制备的石墨坩埚的性能优异，成品率高，其中，体积密度高达1.88g/cm3，电阻率低至5.2μΩm，抗折强度高达48MPa，抗压强度高达93MPa，成品率高达99％，有效解决了现有技术中石墨坩埚强度不高、成品率低的问题。
2、本发明中，石墨坩埚原料中针状焦选用粒度为4～6mm的针状焦、粒度为2～4mm的针状焦与粒度为0～2mm的针状焦组合，与针状焦粉相互配伍，与原料中其他组分结合的更加致密，从而提高了石墨坩埚的密度，进而提高了石墨坩埚的抗压强度和抗折强度以及成品率。
3、本发明中，石墨坩埚原料中添加了三高石墨，而实施例9的石墨坩埚原料中添加的是石墨，说明三高石墨的加入，显著提高了石墨坩埚的密度、抗压强度和抗折强度。三高石墨具有高密度、高纯度和高强度，作为原料制备石墨坩埚时，与配方中的其他原料相互配伍，显著提高了石墨坩埚的密度和强度。
4、本发明中，石墨坩埚原料中改性沥青的加入，不仅提高了石墨坩埚的成品率，而且显著提高了石墨坩埚的密度、抗压强度和抗折强度。采用聚乙二醇、二氧化硅、氧化铬、聚乙烯醇、油酸钠对沥青进行改性，显著提高了沥青在高温下的粘结和分散性能，作为原料制备石墨坩埚时，改性沥青均匀的分散在针状焦和石墨颗粒表面，形成一定粒度组成的复合颗粒，易于分步，从而提高了石墨坩埚的体积密度和制品的均质性，使得制备的石墨坩埚成品率高，体积密度大且抗压强度、抗折强度高，使用性能好。
5、本发明中，石墨坩埚的制备方法中采用先将粒度为4～6mm的针状焦、粒度为2～4mm的针状焦、粒度为0～2mm的针状焦、针状焦粉与三高石墨干混，再加入改性沥青湿混，得到糊料，再将糊料经粉碎、压制成型、焙烧、石墨化等工序制得石墨坩埚，与现有的原料破碎、磨粉、混捏、轧片、二次磨粉、压制成型、多次焙烧、多次浸渍、石墨化、机加工等工序相比，减少了原料破碎、磨粉、混捏、轧片、等工序，不仅缩短了生产周期，减少了工艺流程，而且显著提高了石墨坩埚的成品率和强度等性能，适合推广使用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，包括以下重量份的组分：
粒度为4～6mm的针状焦7份，粒度为2～4mm的针状焦8份，粒度为0～2mm的针状焦20份，针状焦粉26份，三高石墨7份，改性沥青15份，
其中，针状焦粉由针状焦粉碎后过200目筛得到；三高石墨为高密度、高纯度、高强度石墨，密度为1.85g/cm3，固定碳含量≥99.9％，抗折强度≥25MPa，抗压强度≥50MPa；改性沥青的制备方法为：将70份沥青粉碎过200目筛，得到沥青粉，将沥青粉溶解在四氢呋喃溶剂中得到沥青的四氢呋喃溶液，加入13份纳米二氧化硅、5份氧化铬、3份聚乙烯醇、1.6份油酸钠，搅拌形成均匀的浆料；将浆料蒸馏去除四氢呋喃溶剂，得到的干料在180～250℃下反应3～5h，得到改性沥青，
其制备方法，包括以下步骤：
S1.配料：按照上述配方称取各组分备用；
S2.将粒度为4～6mm的针状焦、粒度为2～4mm的针状焦、粒度为0～2mm的针状焦、针状焦粉与三高石墨混合搅拌，得到干混料；
S3.向步骤S2得到的干混料中加入改性沥青，在200℃下混合60min，得到糊料；
S4.将步骤S3得到的糊料冷却至室温，粉碎过100目筛，得到颗粒；
S5.将步骤S4得到的颗粒在70MPa下压制成型，得到生坯；
S6.将步骤S5得到的生坯装入耐热钢桶中，填入0.5～3mm的石英砂或焦粉，钢桶再装入焙烧炉中，在隔绝空气的情况下，按以下升温条件逐步升温，在最高温度750℃下焙烧500h，得到焙烧品；升温条件为：以每小时100℃的升温速度升温至400℃后，以每小时30℃的升温速度升温至550℃，再以每小时50℃的升温速度升温至750℃，在750℃下焙烧500h，得到焙烧品；将焙烧品送至石墨化炉中，以每小时100℃的升温速度升温至3000℃进行提纯石墨化，得到石墨坩埚。
实施例2
一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，包括以下重量份的组分：
粒度为4～6mm的针状焦9份，粒度为2～4mm的针状焦10份，粒度为0～2mm的针状焦25份，针状焦粉35份，三高石墨12份，改性沥青25份，
其中，针状焦粉由针状焦粉碎后过200目筛得到；高石墨为高密度、高纯度、高强度石墨，密度为1.85g/cm3，固定碳含量≥99.9％，抗折强度≥25MPa，抗压强度≥50MPa；改性沥青的制备方法为：将70份沥青粉碎过200目筛，得到沥青粉，将沥青粉溶解在四氢呋喃溶剂中得到沥青的四氢呋喃溶液，加入13份纳米二氧化硅、5份氧化铬、3份聚乙烯醇、1.6份油酸钠，搅拌形成均匀的浆料；将浆料蒸馏去除四氢呋喃溶剂，得到的干料在180～250℃下反应3～5h，得到改性沥青；
其制备方法同实施例1。
实施例3
一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，包括以下重量份的组分：
粒度为4～6mm的针状焦8份，粒度为2～4mm的针状焦9份，粒度为0～2mm的针状焦23份，针状焦粉30份，三高石墨10份，改性沥青20份，
其中，针状焦粉由针状焦粉碎后过200目筛得到；三高石墨为高密度、高纯度、高强度石墨，密度为1.85g/cm3，固定碳含量≥99.9％，抗折强度≥25MPa，抗压强度≥50MPa；改性沥青的制备方法为：将70份沥青粉碎过200目筛，得到沥青粉，将沥青粉溶解在四氢呋喃溶剂中得到沥青的四氢呋喃溶液，加入13份纳米二氧化硅、5份氧化铬、3份聚乙烯醇、1.6份油酸钠，搅拌形成均匀的浆料；将浆料蒸馏去除四氢呋喃溶剂，得到的干料在180～250℃下反应3～5h，得到改性沥青，
其制备方法同实施例1。
实施例4
一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，包括以下重量份的组分：
粒度为4～6mm的针状焦7份，粒度为2～4mm的针状焦10份，粒度为0～2mm的针状焦24份，针状焦粉33份，三高石墨10份，改性沥青18份，
其中，针状焦粉由针状焦粉碎后过200目筛得到；三高石墨为高密度、高纯度、高强度石墨，密度为1.85g/cm3，固定碳含量≥99.9％，抗折强度≥25MPa，抗压强度≥50MPa；改性沥青的制备方法为：将70份沥青粉碎过200目筛，得到沥青粉，将沥青粉溶解在四氢呋喃溶剂中得到沥青的四氢呋喃溶液，加入13份纳米二氧化硅、5份氧化铬、3份聚乙烯醇、1.6份油酸钠，搅拌形成均匀的浆料；将浆料蒸馏去除四氢呋喃溶剂，得到的干料在180～250℃下反应3～5h，得到改性沥青，
其制备方法同实施例1。
实施例5
一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，包括以下重量份的组分：
粒度为4～6mm的针状焦9份，粒度为2～4mm的针状焦10份，粒度为0～2mm的针状焦21份，针状焦粉28份，三高石墨8份，改性沥青22份，
其中，针状焦粉由针状焦粉碎后过200目筛得到；三高石墨为高密度、高纯度、高强度石墨，密度为1.85g/cm3，固定碳含量≥99.9％，抗折强度≥25MPa，抗压强度≥50MPa；改性沥青的制备方法为：将70份沥青粉碎过200目筛，得到沥青粉，将沥青粉溶解在四氢呋喃溶剂中得到沥青的四氢呋喃溶液，加入13份纳米二氧化硅、5份氧化铬、3份聚乙烯醇、1.6份油酸钠，搅拌形成均匀的浆料；将浆料蒸馏去除四氢呋喃溶剂，得到的干料在180～250℃下反应3～5h，得到改性沥青，
其制备方法同实施例1。
实施例6
一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，包括以下重量份的组分：
粒度为4～6mm的针状焦8份，粒度为2～4mm的针状焦8份，粒度为0～2mm的针状焦25份，针状焦粉30份，三高石墨9份，改性沥青15份，
其中，针状焦粉由针状焦粉碎后过200目筛得到；三高石墨为高密度、高纯度、高强度石墨，密度为1.85g/cm3，固定碳含量≥99.9％，抗折强度≥25MPa，抗压强度≥50MPa；改性沥青的制备方法为：将70份沥青粉碎过200目筛，得到沥青粉，将沥青粉溶解在四氢呋喃溶剂中得到沥青的四氢呋喃溶液，加入13份纳米二氧化硅、5份氧化铬、3份聚乙烯醇、1.6份油酸钠，搅拌形成均匀的浆料；将浆料蒸馏去除四氢呋喃溶剂，得到的干料在180～250℃下反应3～5h，得到改性沥青，
其制备方法同实施例1。
实施例7
一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，包括以下重量份的组分：
粒度为4～6mm的针状焦8份，粒度为2～4mm的针状焦9份，粒度为0～2mm的针状焦23份，针状焦粉30份，三高石墨10份，改性沥青20份，
其中，针状焦粉由针状焦粉碎后过200目筛得到；三高石墨为高密度、高纯度、高强度石墨，密度为1.85g/cm3，固定碳含量≥99.9％，抗折强度≥25MPa，抗压强度≥50MPa；改性沥青的制备方法为：将60份沥青粉碎过200目筛，得到沥青粉，将沥青粉溶解在四氢呋喃溶剂中得到沥青的四氢呋喃溶液，加入12份纳米二氧化硅、10份氧化铬、2份聚乙烯醇、0.5份油酸钠，搅拌形成均匀的浆料；将浆料蒸馏去除四氢呋喃溶剂，得到的干料在180～250℃下反应3～5h，得到改性沥青，
其制备方法同实施例1。
实施例8
一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，包括以下重量份的组分：
粒度为4～6mm的针状焦8份，粒度为2～4mm的针状焦9份，粒度为0～2mm的针状焦23份，针状焦粉30份，三高石墨10份，改性沥青20份，
其中，针状焦粉由针状焦粉碎后过200目筛得到；三高石墨为高密度、高纯度、高强度石墨，密度为1.85g/cm3，固定碳含量≥99.9％，抗折强度≥25MPa，抗压强度≥50MPa；改性沥青的制备方法为：将80份沥青粉碎过200目筛，得到沥青粉，将沥青粉溶解在四氢呋喃溶剂中得到沥青的四氢呋喃溶液，加入15份纳米二氧化硅、7份氧化铬、5份聚乙烯醇、3份油酸钠，搅拌形成均匀的浆料；将浆料蒸馏去除四氢呋喃溶剂，得到的干料在180～250℃下反应3～5h，得到改性沥青，
其制备方法同实施例1。
实施例9
一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，包括以下重量份的组分：
粒度为4～6mm的针状焦8份，粒度为2～4mm的针状焦9份，粒度为0～2mm的针状焦23份，针状焦粉30份，石墨10份，改性沥青20份，
其中，针状焦粉由针状焦粉碎后过200目筛得到；改性沥青的制备方法为：将70份沥青粉碎过200目筛，得到沥青粉，将沥青粉溶解在四氢呋喃溶剂中得到沥青的四氢呋喃溶液，加入13份纳米二氧化硅、5份氧化铬、3份聚乙烯醇、1.6份油酸钠，搅拌形成均匀的浆料；将浆料蒸馏去除四氢呋喃溶剂，得到的干料在180～250℃下反应3～5h，得到改性沥青，
其制备方法同实施例1。
对比例1
一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，包括以下重量份的组分：
粒度为4～6mm的针状焦40份，针状焦粉30份，三高石墨10份，改性沥青20份，
其中，针状焦粉由针状焦粉碎后过200目筛得到；三高石墨为高密度、高纯度、高强度石墨，密度为1.85g/cm3，固定碳含量≥99.9％，抗折强度≥25MPa，抗压强度≥50MPa；改性沥青的制备方法为：将70份沥青粉碎过200目筛，得到沥青粉，将沥青粉溶解在四氢呋喃溶剂中得到沥青的四氢呋喃溶液，加入13份纳米二氧化硅、5份氧化铬、3份聚乙烯醇、1.6份油酸钠，搅拌形成均匀的浆料；将浆料蒸馏去除四氢呋喃溶剂，得到的干料在180～250℃下反应3～5h，得到改性沥青，
其制备方法中步骤S2为：将粒度为4～6mm的针状焦、针状焦粉与三高石墨混合搅拌，得到干混料；
其余步骤同实施例1。
对比例2
一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，包括以下重量份的组分：
粒度为2～4mm的针状焦40份，针状焦粉30份，三高石墨10份，改性沥青20份，
其中，针状焦粉由针状焦粉碎后过200目筛得到；三高石墨为高密度、高纯度、高强度石墨，密度为1.85g/cm3，固定碳含量≥99.9％，抗折强度≥25MPa，抗压强度≥50MPa；改性沥青的制备方法为：将70份沥青粉碎过200目筛，得到沥青粉，将沥青粉溶解在四氢呋喃溶剂中得到沥青的四氢呋喃溶液，加入13份纳米二氧化硅、5份氧化铬、3份聚乙烯醇、1.6份油酸钠，搅拌形成均匀的浆料；将浆料蒸馏去除四氢呋喃溶剂，得到的干料在180～250℃下反应3～5h，得到改性沥青，
其制备方法中步骤S2为：将粒度为2～4mm的针状焦、针状焦粉与三高石墨混合搅拌，得到干混料；
其余步骤同实施例1。
对比例3
一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，包括以下重量份的组分：
粒度为0～2mm的针状焦40份，针状焦粉30份，三高石墨10份，改性沥青20份，
其中，针状焦粉由针状焦粉碎后过200目筛得到；三高石墨为高密度、高纯度、高强度石墨，密度为1.85g/cm3，固定碳含量≥99.9％，抗折强度≥25MPa，抗压强度≥50MPa；改性沥青的制备方法为：将70份沥青粉碎过200目筛，得到沥青粉，将沥青粉溶解在四氢呋喃溶剂中得到沥青的四氢呋喃溶液，加入13份纳米二氧化硅、5份氧化铬、3份聚乙烯醇、1.6份油酸钠，搅拌形成均匀的浆料；将浆料蒸馏去除四氢呋喃溶剂，得到的干料在180～250℃下反应3～5h，得到改性沥青，
其制备方法中步骤S2为：将粒度为0～2mm的针状焦、针状焦粉与三高石墨混合搅拌，得到干混料；
其余步骤同实施例1。
对比例4
一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，包括以下重量份的组分：
粒度为4～6mm的针状焦8份，粒度为2～4mm的针状焦9份，粒度为0～2mm的针状焦23份，针状焦粉30份，三高石墨10份，沥青20份，
其中，针状焦粉由针状焦粉碎后过200目筛得到；三高石墨为高密度、高纯度、高强度石墨，密度为1.85g/cm3，固定碳含量≥99.9％，抗折强度≥25MPa，抗压强度≥50MPa；
其制备方法中步骤S3为：向步骤S2得到的干混料中加入沥青，在200～250℃下混合60min，得到糊料；
其余步骤同实施例1。
对实施例1～9及对比例1～4制备的石墨坩埚进行如下性能测试：
体积密度：按行业标准YB/T119-1997《炭素材料体积密度测定方法》中规定的方法测定产品体积密度；
电阻率：按国家标准GB/T 24525-2009《炭素材料电阻率测定方法》中规定的方法测定产品电阻率；
抗折强度：按行业标准YST63.14-2006《铝用炭素材料检测方法》中的规定，采用三点法用液压万能试验机WE-100测定产品的抗折强度；
抗压强度：按国家标准GB/T 1431-2009《炭素材料耐压强度测定方法》中规定的方法测定产品的抗压强度；
测试结果见下表：
表1实施例1～9及对比例1～4制备的石墨坩埚性能测试结果
从上表中数据可以看出，实施例1～9制备的石墨坩埚的性能优异，成品率更高，其中，体积密度高达1.88g/cm3，电阻率低至5.2μΩm，抗折强度高达48MPa，抗压强度高达93MPa，成品率高达99％，有效解决了现有技术中石墨坩埚强度不高、成品率低的问题。
实施例1～9中，与实施例1～8相比，实施例9制备的石墨坩埚的密度、强度等性能均相对差一些，这是因为实施例1～8的石墨坩埚原料中添加了三高石墨，而实施例9的石墨坩埚原料中添加的是石墨，说明三高石墨的加入，显著提高了石墨坩埚的密度、抗压强度和抗折强度。三高石墨具有高密度、高纯度和高强度，作为原料制备石墨坩埚时，与配方中的其他原料相互配伍，显著提高了石墨坩埚的密度和强度。
与实施例1～9相比，对比例1～3制备的石墨坩埚的密度低，抗压强度和抗折强度低，成品率也相对低一些，这是因为对比例1～3中的针状焦的粒度只有一种，未选用三种不同粒度的针状焦组合，说明石墨坩埚原料中针状焦选用粒度为4～6mm的针状焦、粒度为2～4mm的针状焦与粒度为0～2mm的针状焦组合，与针状焦粉相互配伍，与原料中其他组分结合的更加致密，从而提高了石墨坩埚的密度，进而提高了石墨坩埚的抗压强度和抗折强度以及成品率。
与实施例1～9相比，对比例4制备的石墨坩埚的密度、抗压强度、抗折强度更低，成品率也较低，这是因为对比例4的石墨坩埚原料中未对沥青进行改性，说明石墨坩埚原料中改性沥青的加入，不仅提高了石墨坩埚的成品率，而且显著提高了石墨坩埚的密度、抗压强度和抗折强度。采用聚乙二醇、二氧化硅、氧化铬、聚乙烯醇、油酸钠对沥青进行改性，显著提高了沥青在高温下的粘结和分散性能，作为原料制备石墨坩埚时，改性沥青均匀的分散在针状焦和石墨颗粒表面，形成一定粒度组成的复合颗粒，易于分步，从而提高了石墨坩埚的体积密度和制品的均质性，使得制备的石墨坩埚成品率高，体积密度大且抗压强度、抗折强度高，使用性能好。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，其特征在于，包括以下重量份的组分：
粒度为4～6mm的针状焦7～9份，粒度为2～4mm的针状焦8～10份，粒度为0～2mm的针状焦20～25份，针状焦粉26～35份，石墨7～12份，改性沥青15～25份。
2.根据权利要求1所述的一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，其特征在于，包括以下重量份的组分：
粒度为4～6mm的针状焦8份，粒度为2～4mm的针状焦9份，粒度为0～2mm的针状焦23份，针状焦粉30份，石墨10份，改性沥青20份。
3.根据权利要求1或2所述的一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，其特征在于，所述改性沥青由以下重量份的组分组成：
沥青60～80份，纳米二氧化硅10～15份，氧化铬2～7份，聚乙烯醇1～5份，油酸钠0.5～3份。
4.根据权利要求3所述的一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，其特征在于，所述改性沥青由以下重量份的组分组成：
沥青70份，纳米二氧化硅13份，氧化铬5份，聚乙烯醇3份，油酸钠1.6份。
5.根据权利要求4所述的一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，其特征在于，所述改性沥青的制备方法如下：将沥青粉碎过200目筛，得到沥青粉，将沥青粉溶解在四氢呋喃溶剂中得到沥青的四氢呋喃溶液，加入纳米二氧化硅、氧化铬、聚乙烯醇、油酸钠，搅拌形成均匀的浆料；将浆料蒸馏去除四氢呋喃溶剂，得到的干料在180～250℃下反应3～5h，得到改性沥青。
6.根据权利要求3所述的一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，其特征在于，所述石墨为三高石墨。
7.根据权利要求3所述的一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚，其特征在于，所述针状焦粉由针状焦粉碎后过200目筛得到。
8.一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.配料：按照以下重量份，称取各组分备用：
粒度为4～6mm的针状焦7～9份，粒度为2～4mm的针状焦8～10份，粒度为0～2mm的针状焦20～25份，针状焦粉26～35份，石墨7～12份，改性沥青15～25份；
S2.将粒度为4～6mm的针状焦、粒度为2～4mm的针状焦、粒度为0～2mm的针状焦、针状焦粉与石墨混合搅拌，得到干混料；
S3.向步骤S2得到的干混料中加入改性沥青，在200～250℃下混合60min，得到糊料；
S4.将步骤S3得到的糊料冷却至室温，粉碎过100目筛，得到颗粒；
S5.将步骤S4得到的颗粒在70～120MPa下压制成型，得到生坯；
S6.将步骤S5得到的生坯依次经过焙烧、石墨化，得到石墨坩埚。
9.根据权利要求8所述的一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚的制备方法，其特征在于，步骤S6中焙烧具体为：以每小时100℃的升温速度升温至400℃后，以每小时30℃的升温速度升温至550℃，再以每小时50℃的升温速度升温至750℃进行焙烧，得到焙烧品。
10.根据权利要求9所述的一种中频炉真空冶炼用石墨坩埚的制备方法，其特征在于，步骤S6中石墨化具体为：将焙烧品送至石墨化炉中，以每小时100℃的升温速度升温至3000℃进行提纯石墨化，得到石墨坩埚。
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| CN114956847A (zh) * | 2022-05-09 | 2022-08-30 | 合肥工业大学 | 一种针状焦增强纯碳受电弓碳滑板的制备方法 |
| CN115557732A (zh) * | 2022-12-02 | 2023-01-03 | 石家庄中正碳素有限公司 | 负极粉专用坩埚成型制备工艺 |
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