CN112960973B - 用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高温匣钵技术领域，具体涉及一种用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚及其制备方法。所述的用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚，由以下质量百分数的原料组分制成：3‑5mm颗粒高纯板状刚玉25‑45％，0.045‑3mm颗粒高纯板状刚玉10‑15％，0.045mm以下粉末高纯板状刚玉15‑35％，高纯α‑氧化铝10‑44％，结合剂3‑10％，水3‑8％。本发明提供一种用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚，解决现有坩埚技术中在高温合金真空熔炼时，坩埚杂质进入合金的问题，以及坩埚抗侵蚀性差、热震性能差、使用次数少、使用寿命短的问题；本发明还提供其制备方法。

Description

用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温匣钵技术领域，具体涉及一种用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚及其制备方法。
背景技术
坩埚是指用耐高温的材料制作而成的器皿,它的作用是熔化和精炼金属液体,也用于固液态加热、反应的容器，在国内各大行业及各实验室使用广泛；高温合金真空熔炼是指针对特定领域使用的特殊合金材料，在熔炼过程中为了避免空气中的氮、氧等杂质进入合金，所采用的全真空环境下的高温熔炼方式；热震稳定性是指高温材料在使用过程中，经常会受到环境温度急剧变化的作用，而高温材料抵抗温度的急剧变化而不破坏的性能称为热震稳定性。
由于高温合金真空熔炼对于坩埚的要求极高，坩埚会在熔炼合金时承受高温，在熔炼结束后迅速冷却，要在使用期间承受不断重复的加热冷却过程，因此要求坩埚具备优良的热震稳定性；另外，由于钙、镁、硼、碳、氮、氧等杂质将对合金的使用寿命造成较大不良影响，因此，必须降低高温熔炼时坩埚杂质与合金发生反应而进入合金的可能性。
目前，高温合金真空熔炼坩埚技术领域，普遍使用的制作高温合金真空熔炼坩埚的原材料是刚玉和氧化铝粉体物料，配合黏土、化学树脂等含有钙、镁、硼、氮、氧、碳等元素的结合剂，采用浇注成型的方式制作坩埚胚体，将胚体烘干后进行焙烧来生产成品坩埚；冶金行业对于高温合金真空熔炼，尤其是航空航天级别的高温合金真空熔炼领域所使用的坩埚，无法克服的难点在于所使用的坩埚原料纯度和坩埚制作工艺达不到此类行业的严苛要求：一是高温合金真空熔炼时传统坩埚所含杂质与熔化后的流体合金发生反应，致使坩埚所含杂质进入合金；二是由于高温合金熔炼温度在1600-1750摄氏度左右，导致传统坩埚内侧物料在使用时被流体合金逐渐冲刷侵蚀，致使杂质渗入，最终得到的合金品质急剧下降，合金杂质含量达不到国家标准；三是传统坩埚的使用次数和使用寿命远远达不到欧美平均水平。
传统下振动浇注方式制作坩埚，即把料浆浇注满底部模具后，采用震荡模具然后压制的方式制作坩埚胚体，其原理是利用重力，震荡聚集底部模具内的坩埚料浆，然后利用压力压制成型，并且在胚体震荡和压制过程中利用自然重力和压力，尽量排出料浆内的空气和水分，将胚体成型。
CN104725062B专利公开了真空感应熔炼高温合金用刚玉坩埚的制造方法，采用不同粒径的板状刚玉、分散剂、结合剂等的原料，混合均匀得到氧化铝浆料，将氧化铝浆料中加入引发剂，采用浇入坩埚成型模，然后脱膜干燥，所制得坩埚在熔炼高温合金时杂质元素含量低。
CN101759347A专利公开了一种石英坩埚涂钡工艺及其产品，将石英砂的原料放入模具中，然后熔化成型，再用振动器振动，所制造的坩埚使用寿命明显延长。
CN106981660A专利公开了一种负极材料石墨化装坩埚的方法及振动装置，提供了一种振动装置，将坩埚加入负极材料后，两次震动，解决了装罐量低、效率低以及石墨化能耗高的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚，解决现有坩埚技术中在高温合金真空熔炼时，坩埚杂质进入合金的问题，以及坩埚抗侵蚀性差、热震性能差、使用次数少、使用寿命短的问题；本发明还提供其制备方法。
本发明所述的用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚，由以下质量百分数的原料组分制成：
Figure BDA0003016336880000021
高纯板状刚玉氧化铝含量>99.5％，氧化钠含量<0.4％。
高纯α-氧化铝为氧化铝含量>99.8％，氧化钠<0.2％，中位粒径D50<1μm。
结合剂为高纯铝溶胶，纯度>99.99％，PH值2-3，粒径5-10nm。
水为电导率<0.1μs/cm的去离子纯净水。
本发明所述的用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚的制作工艺，包括如下步骤：
(1)将按照配方比例的原料组分混合，加水溶解，强力混合搅拌均匀后得到坩埚胚体湿料；
(2)将湿料布满模具，置入上置式振动压力成型机振动加压捣打成型；
(3)脱模后将胚体放入烘干炉内烘干；
(4)将烘干彻底的坩埚胚体推入高温窑内烧结，取出后冷却，打磨得到用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚。
步骤(2)中上置式振动成型机，为一种振动加压捣打成型装备。
步骤(2)中上置式振动压力成型机振动频率大于500HZ，压力大于15吨，振动时间大于30分钟。
步骤(3)烘干温度为120℃，烘干时间为24小时。
步骤(4)烧结温度为1650-1800℃，烧结时间大于6小时。
具体地，本发明所述的用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚的制作工艺，包括如下步骤：
(1)将35％的3-5mm颗粒高纯板状刚玉，15％的0.045-3mm颗粒高纯板状刚玉，30％的0.045mm以下粉末高纯板状刚玉，10％的D50<1μm高纯活性α氧化铝，5％的高纯铝溶胶，5％的去离子纯净水，强力混合搅拌均匀后得到坩埚胚体湿料；
(2)将湿料布满模具，置入上置式振动压力成型机振动加压捣打成型；
(3)脱模后将胚体放入烘干炉内100-120℃烘干24h；
(4)将烘干彻底的坩埚胚体推入高温窑内在1650-1800℃烧结6h以上，取出后冷却即可得到用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚。
本发明中用于高温合金真空熔炼的板状刚玉坩埚，以高纯度的主料和只含有铝、氢、氧三种元素的高纯结合剂，使得坩埚本身的杂质含量大幅降低协同坩埚高纯度的氧化铝成分，将坩埚成品成分里的非氧化铝杂质含量控制在1％以下，提高了坩埚的热震稳定性，增加了坩埚的使用次数和使用寿命；
本发明利用的上置式振动成型机的振动加压捣打工艺进行成型，使得制作坩埚胚体时的加水量大大降低，利用上部固定的振锤深入坩埚胚体内对各个方向进行不断捣打，最终成型；与传统下振式，本发明采用上振式方式制作坩埚胚体，一是捣打成型与浇注压力成型相比，对料浆的流动性要求更低，因此能减少料浆所使用的水量，提高料浆的密度，也提高了成型烘干后胚体的密度，二是上振式的反复捣打能够显著降低胚体内部存在的微小气孔和气孔内的空气，减少空气中氮、氧、碳等杂质进入胚体内部的总量，而且气孔的充分排出使得料浆结合更加致密，提高了胚体的强度坩埚的氧化铝纯度，坩埚的抗侵蚀性和抗冲刷性得到提高，避免各物料微观间隙中出现气泡，胚体内部水分子和气泡的减少使得坩埚的成型结合更加致密。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
(1)本发明的用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚，使用次数长，延长使用寿命，热震性能好；
(2)本发明的高纯板状刚玉坩埚在用于高温合金真空熔炼特种铸造时，应用的合金杂质含量低；
(3)本发明的用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚及其制备方法，使用的水量较少，降低成本，节约水资源的能源；
(4)本发明的用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚成分纯度高，因此可回收价值高，最大程度的减少坩埚使用后废弃而造成污染和资源浪费。
附图说明
图1为本发明的用于高温合金真空熔炼的板状刚玉坩埚结构示意图。
具体实施方式
以下实施例将对本发明的具体实施方式进行详细描述。
实施例1-3将按照表1中的原料质量百分比的配方进行制备，其中高纯α氧化铝D50＝1μm，粘合剂为纯度>99.99％高纯铝溶胶，纯净水的EC<0.1μs/cm，原料配比如表1所示：
表1实施例1-3中的原料配比
Figure BDA0003016336880000041
实施例1
一种所述的用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚的制作工艺，包括如下步骤：
(1)将按照表1中的原料配比将原料，强力混合，搅拌均匀后得到坩埚胚体湿料；
(2)将湿料布满模具，置入上置式振动压力成型机振动加压捣打成型，成型机振动频率500HZ，压力15吨，振动加压捣打时间30分钟；
(3)脱模后将胚体放入仓内烘干，烘干温度120℃烘干24h；
(4)将烘干彻底的坩埚胚体推入高温窑内，在1750℃烧结6h，取出后冷却，得到用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚。
实施例2
一种用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚的制作工艺，包括如下步骤：
(1)将按照表1中的原料配比将原料，强力混合，搅拌均匀后得到坩埚胚体湿料；
(2)将湿料布满模具，置入上置式振动压力成型机振动加压捣打成型，成型机振动频率800HZ，压力16吨，振动加压捣打时间30分钟；
(3)脱模后将胚体放入仓内烘干，烘干温度120℃烘干24h；
(4)将烘干彻底的坩埚胚体推入高温窑内，在1800℃烧结6h，取出后冷却，得到用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚。
实施例3
一种用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚的制作工艺，包括如下步骤：
(1)将按照表1中的原料配比将原料，强力混合，搅拌均匀后得到坩埚胚体湿料；
(2)将湿料布满模具，置入上置式振动压力成型机振动加压捣打成型，成型机振动频率600HZ，压力20吨，振动加压捣打时间30分钟；
(3)脱模后将胚体放入仓内烘干，烘干温度120℃烘干24h；
(4)将烘干彻底的坩埚胚体推入高温窑内，在1800℃烧结6h，取出后冷却，得到用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚。
对比例1-3将按照表2中的原料质量百分比的配方进行制备，其中高纯α氧化铝D50＝1μm，粘合剂为纯度>99.99％高纯铝溶胶，纯净水的EC<0.1μs/cm，原料配比如表2所示：
表2对比例1-3中的原料配比
Figure BDA0003016336880000051
对比例1
传统上振式成型坩埚的制作工艺，包括如下步骤：
(1)将按照表2中的原料配比将原料，强力混合，搅拌均匀后得到坩埚胚体湿料；
(2)将湿料布满模具，置入振动压力成型机内反复振动压力成型，成型机振动频率500HZ，压力15吨，振动时间30分钟，压制次数5次；
(3)脱模后将胚体放入仓内烘干，烘干温度120℃烘干24h；
(4)将烘干彻底的坩埚胚体推入高温窑内，在1750℃烧结6h，取出后冷却，得到传统上振式成型坩埚。
对比例2
传统上振式成型坩埚的制作工艺，包括如下步骤：
(1)将按照表2中的原料配比将原料，强力混合，搅拌均匀后得到坩埚胚体湿料；
(2)将湿料布满模具，置入振动压力成型机内反复振动压力成型，成型机振动频率800HZ，压力12吨，振动时间30分钟，压制次数4次；
(3)脱模后将胚体放入仓内烘干，烘干温度120℃烘干24h；
(4)将烘干彻底的坩埚胚体推入高温窑内，在1800℃烧结6h，取出后冷却，得到传统上振式成型坩埚。
对比例3
传统上振式成型坩埚的制作工艺，包括如下步骤：
(1)将按照表2中的原料配比将原料，强力混合，搅拌均匀后得到坩埚胚体湿料；
(2)将湿料布满模具，置入振动压力成型机内反复振动压力成型，成型机振动频率600HZ，压力13吨，振动时间30分钟，压制次数4次；
(3)脱模后将胚体放入仓内烘干，烘干温度120℃烘干24h；
(4)将烘干彻底的坩埚胚体推入高温窑内，在1800℃烧结6h，取出后冷却，得到传统上振式成型坩埚。
将实施例1-3所制得的用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚，和对比例1-3制得的传统上振式成型坩埚，根据企业对于合金编号K4169的标准，进行真空熔炼的特种铸造高温合金K4169中的各元素含量做出检测，检测结果以×0.0001％(质量百分数表示)，检测结果如表3所示；
将实施例1-3制得的用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚，和对比例1-3所制得的坩埚，及现有规格型号的坩埚德国Nob85和法国FCL0057Z，同时对特种铸造高温合金K4169进行真空熔炼，做出合格使用次数和共用时长、室温/1650℃的热震性能的测试，测试结果如表4所示。
表3实施例1-3和对比例1-3制得的坩埚熔炼合金K4169中的各元素检测结果
Figure BDA0003016336880000061
Figure BDA0003016336880000071
表4测试结果
项目 合标使用次数(次) 共计使用时长(h) 热震次数(次)
德国Nob85 30 15 30
法国FCL0057Z 30 15 28
对比例1 18 9 19
对比例2 19 9.5 20
对比例3 21 10.5 22
实施例1 36 18 38
实施例2 38 19 40
实施例3 38 19 41

Claims (2)

1.一种用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚，其特征在于：由以下质量百分数的原料组分制成：
3mm＜粒径≤5mm的高纯板状刚玉 25-45%
0.045 mm＜粒径≤3mm的高纯板状刚玉 10-15%
粒径≤0.045mm的高纯板状刚玉 15-35%
高纯α-氧化铝 10-44%
结合剂 3-10%
水 3-8%；
高纯板状刚玉氧化铝含量>99.5%，氧化钠含量<0.4%；
高纯α-氧化铝为氧化铝含量>99.8%，氧化钠<0.2%，中位粒径D50<1μm；
结合剂为高纯铝溶胶，纯度>99.99%，pH值2-3，粒径5-10nm；
所述的用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚的制作工艺，包括如下步骤：
（1）将按照配方比例的原料组分混合，加水溶解，强力混合搅拌均匀后得到坩埚胚体湿料；
（2）将湿料布满模具，置入上置式振动压力成型机振动加压捣打成型；步骤（2）中上置式振动压力成型机，为一种振动加压捣打成型，使得制作坩埚胚体时的加水量降低，利用上部固定的振锤深入坩埚胚体内对各个方向进行不断捣打，最终成型；上置式振动压力成型机振动频率大于500Hz ，压力大于15吨，振动时间大于30分钟；
（3）脱模后将胚体放入烘干炉内烘干；烘干温度为100-120℃，烘干时间为24小时；
（4）将烘干彻底的坩埚胚体推入高温窑内烧结，取出后冷却，打磨得到用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚；烧结温度为1650-1800℃，烧结时间大于6小时。
2.根据权利要求1所述的用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚，其特征在于：水为电导率<0.1μS /cm的去离子纯净水。
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