CN113185272A - 一种抗渗透高铝耐火材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗渗透高铝耐火材料及其制备工艺。一种抗渗透高铝耐火材料，包括颗粒料、外加结合剂，颗粒料包括：粒级为5‑3mm的电熔刚玉、88高铝料；粒级为3‑2mm的电熔刚玉、88高铝料；粒级为2‑1mm的电熔刚玉、88高铝料；粒级为1‑0.5mm的电熔刚玉、88高铝料；粒级为0.5‑0.1mm的电熔刚玉、88高铝料；粒级为0.1mm‑200目的电熔刚玉、88高铝料、粘土；粒级为200目‑325目的电熔刚玉、88高铝料；粒级为≤5μm的氧化铝微粉；外加结合剂包括：结合剂A、结合剂B，其中：结合剂A包括：浓磷酸、氮化硼、水；结合剂B包括：浓磷酸、磷酸二氢铝、氮化硼。
Description
技术领域
本发明属于高铝耐火材料技术领域，具体涉及一种抗渗透高铝耐火材料及其制备工艺。
背景技术
在熔铝炉中往往需要高铝砖来砌筑，而现有技术中，为了以成本较低的方式获得较好的抗铝渗透效果，往往向高铝砖中加入硫酸钡作为抗润湿剂，但是，由于铝工业的发展，废旧铝锭不断被回收，熔铝炉需要处理较多的废旧铝锭，而废旧铝锭的杂质含量较高，提高了冶炼温度，冶炼环境更加苛刻，而当熔铝炉的温度高过1150℃时，硫酸钡会发生多晶转变，变为高温六方变体，原子排列密度降低，而一般来说，原子排列面密度越高，表面能越小，而原子排列密度降低，一般意味着表面能变大，相应地表面张力变大，润湿角减小，从而丧失抗润湿的效果，从而难以抵抗铝液渗透。另外，一般来说，本领域技术人员认为原料相似的情况下，显气孔率越低、体积密度越大，抗润湿效果越好，因此，本领域技术人员会倾向使用各种技术手段降低显气孔率与提升体密，来增强抗铝液渗透性能。
申请号为CN201710603441.4的发明专利公开了一种铝熔化炉用抗铝渗透刚玉砖及其制备工艺。该发明给出的抗铝渗透刚玉砖的组分包括：粒级为3-1mm的高铝矾土、粒级为1-0mm的高铝矾土、粒级在200目以上的高铝矾土、粒级在5μm以下的氧化铝微粉、软质粘土、钡盐、结合剂，其中结合剂为工业磷酸。其中，添加氧化铝微粉可以大幅降低砖的气孔率和气孔孔径，提高砖的抗铝液渗透的能力；另外还添加有抗渗剂钡盐，其改善了铝液与耐材之间的表面润湿性能，可以有效防止铝液的渗透；选择磷酸作为结合剂，一方面是磷酸与耐材中的氧化铝生成新的矿物，填充在耐材的细孔之中，使砖的平均孔径降至2-10μm，另外采用磷酸可实现砖的中低温（800-1100℃）烧成，这样可以有效防止抗渗剂钡盐在高温烧成时形成钡长石而失效；材料中添加有超细粉，这些超细粉填充在耐材的细孔之中，可以进一步降低砖的气孔率和平均孔径。但事实上，其理化指标中，显气孔率在15.5%-16.3%，体积密度在2.83-2.87g/cm3，另外，其指出，使用磷酸可实现砖的中低温烧成，从而避免钡盐转变为钡长石从而失效，但是，在使用时，熔铝炉的温度可能高达1200-1300℃，此时，钡盐就会失效，其抗润湿抗渗透效果会有很大折扣。
申请号为CN200910227629.9的发明专利公开了一种不被铝液润湿熔融石英耐火浇注料的制备方法，其组分包括：熔融石英、白刚玉粉、复合结合剂（铝酸钙水泥、水合氧化铝）、氧化硅微粉、氧化铝微粉、复合抗铝液润湿剂（BaSO4、Ns3AlF6）、分散剂（三聚磷酸钠、六偏磷酸钠）。该技术方案中，采用熔融石英为主材质，线膨胀系数小、热震稳定性好；采用氧化铝微粉、氧化硅微粉，而两种微粉的粒级不同，使得浇注料趋向于最密堆积，降低气孔率；采用铝酸钙水泥和水合氧化铝作为结合剂，提高浇注料强度，而加入的抗铝液浸润剂可以确保浇注料抗铝液侵蚀效果好，不被铝液浸润。但是，明显地，其最高使用温度为1000℃，明显不能满足高温熔铝炉的使用需求。
申请号为CN201410050088.8的发明专利公开了一种超强抗渗透高铝耐火材料，其使用了电熔棕刚玉颗粒、电熔棕刚玉细粉、氧化铝微粉、特级广西白泥，还有浓度为85%的磷酸溶液。该技术方案中，是采用电熔棕刚玉为骨架，防止铝液的渗透粘连，最终得到的超强抗渗透高铝耐火材料的抗铝液渗透性能，根据CUP TEST方法测试为优，Si的溶解度≤0.5%，Fe的溶解度≤0.1%，方法为将铝合金熔液加在砖上的凹槽内，在815℃下保温72h，之后测试铝液成分变化并观察。但是，在实际使用过程中，发现其使用效果仍然不够理想。
发明内容
为了解决背景技术中提出的问题，达到使熔铝炉用高铝砖能够完全满足1150℃以上的使用温度的同时具有良好的理化指标的目的，本发明首先给出了一种抗渗透高铝耐火材料，其次给出了一种抗渗透高铝耐火材料的制备工艺。
一种抗渗透高铝耐火材料，包括颗粒料、外加结合剂，颗粒料包括：
粒级为5-3mm的电熔刚玉、88高铝料，5-10重量份；粒级为3-2mm的电熔刚玉、88高铝料，6-15重量份；粒级为2-1mm的电熔刚玉、88高铝料，12-14重量份；粒级为1-0.5mm的电熔刚玉、88高铝料，8-10重量份；粒级为0.5-0.1mm的电熔刚玉、88高铝料，6-12重量份；粒级为0.1mm-200目的电熔刚玉、88高铝料、粘土，8-12重量份，其中，粘土可以是广西白泥等耐火粘土；粒级为200目-325目的电熔刚玉、88高铝料，16-24重量份；粒级为≤5μm的氧化铝微粉，8-12重量份；其中，各个粒级中的颗粒料可以任意比例混合；外加结合剂包括：结合剂A、结合剂B，其中：结合剂A包括：浓磷酸，3-5重量份；氮化硼，0.1-0.5重量份，具体来说，为六方氮化硼；水，0.5-1重量份；结合剂B包括：浓磷酸，3-4重量份；磷酸二氢铝，3-4重量份；氮化硼，0.1-0.5重量份。所述的88高铝料是指Al2O3含量高于88%的铝矾土。
进一步地，所述的结合剂A与结合剂B中的浓磷酸为质量分数82%-84%的浓磷酸。
进一步地，所述的结合剂B中的磷酸二氢铝为磷酸二氢铝溶液、磷酸二氢铝粉末的混合物，其中，磷酸二氢铝溶液的密度为1.6-1.7 g/ml，磷酸二氢铝粉末的重量为颗粒料重量的1%-2%。
进一步地，所述的结合剂A、结合剂B中的氮化硼的粒度≤5μm。
一种抗渗透高铝耐火材料的制备工艺，包括如下步骤：
a.一次混练：将粒级为5-3mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为3-2mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为2-1mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为1-0.5mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为0.5-0.1mm的电熔刚玉、88高铝料，混合均匀，加入结合剂A的各个组分，混练后得到一次混练混合物；b.二次混练：向一次混练混合物中加入粒级为0.1mm-200目的电熔刚玉、88高铝料、粘土，粒级为200目-325目的电熔刚玉、88高铝料，粒级为≤5μm的氧化铝微粉，混练、困料，得到二次混练混合物；c.三次混练：向二次混炼混合物中加入结合剂B的各个组分，混练，得到三次混练混合物；d.制成砖坯：将三次混练混合物压制成砖坯；e.干燥烧成：将砖坯送入干燥器干燥，之后将砖坯送入隧道窑烧成。根据本领域技术人员的经验，可以在不付出创造性劳动的情况下得知本发明公开的技术方案中的原料也可以作为无定型耐火材料使用，在使用时，临时按制备工艺推进至三次混练即可用于后续的施工，如浇注、捣打、喷射等。
进一步地，步骤a中，加入结合剂A之后，混练3-5分钟，得到一次混练混合物。
进一步地，步骤b中，混练10分钟，之后，困料24小时，得到二次混练混合物。
进一步地，步骤c中，加入结合剂B之后，混练7-10分钟，得到三次混练混合物。
进一步地，步骤d中，使用液压机以630T的压力将三次混练混合物压成成型的砖坯。
进一步地，步骤e中，将砖坯送入干燥器，温度为200℃，干燥24h，使得残余水分≤0.5%，之后将砖坯送入隧道窑中烧成，烧成温度为1250-1350℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：采用新的结合剂组合以及使用方式，在成型过程中，结合剂的润滑作用促进颗粒紧密堆积，降低气孔率，减缓铝液渗透；还在生产过程中烧结生成抗渗透剂磷酸盐，起到更好的抗渗透作用；从实践结果看，本发明公开的产品在1250-1350℃范围内烧成，其烧结温度又明显高于1150℃，相较于一般熔铝炉用抗铝液渗透砖的烧成温度明显提高，使用温度也明显提高，生成的抗渗透剂其抗渗透性能并不会被减弱。本发明公开的技术方案制得的抗渗透高铝耐火材料的体密为3.00-3.15g/cm3，气孔率控制在15%以下，常温耐压强度为150-180MPa。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明进行进一步地解释说明。以下实施例仅是对本发明的解释，并非是对本发明的限定，在本发明基础上进行的简单替换、叠加得到的技术方案均应落入本发明的保护范围。
实施例1
一种抗渗透高铝耐火材料，包括颗粒料、外加结合剂，颗粒料包括：
粒级为5-3mm的电熔刚玉、88高铝料，5重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为1：4；粒级为3-2mm的电熔刚玉、88高铝料，15重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为14：1；粒级为2-1mm的电熔刚玉、88高铝料，12重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为1：11；粒级为1-0.5mm的电熔刚玉、88高铝料，10重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为9：1；粒级为0.5-0.1mm的电熔刚玉、88高铝料，6重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为1：5；粒级为0.1mm-200目的电熔刚玉、88高铝料、粘土，12重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料以及粘土的重量比为10：1：1，其中，粘土可以是广西白泥等耐火粘土；粒级为200目-325目的电熔刚玉、88高铝料，16重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为1：15；粒级为≤5μm的氧化铝微粉，12重量份；外加结合剂包括：结合剂A、结合剂B，其中：结合剂A包括：浓磷酸，3重量份；氮化硼，0.5重量份，具体来说，为六方氮化硼；水，0.5重量份；结合剂B包括：浓磷酸，4重量份；磷酸二氢铝，3重量份；氮化硼，0.5重量份。
进一步地，所述的结合剂A与结合剂B中的浓磷酸为质量分数82%的浓磷酸。
进一步地，所述的结合剂B中的磷酸二氢铝为磷酸二氢铝溶液、磷酸二氢铝粉末的混合物，其中，磷酸二氢铝溶液的密度为1.7 g/ml，磷酸二氢铝粉末的重量为颗粒料重量的1%。
进一步地，所述的结合剂A、结合剂B中的氮化硼的粒度≤5μm。
一种抗渗透高铝耐火材料的制备工艺，包括如下步骤：
a.一次混练：将粒级为5-3mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为3-2mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为2-1mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为1-0.5mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为0.5-0.1mm的电熔刚玉、88高铝料，混合均匀，加入结合剂A的各个组分，混练后得到一次混练混合物；b.二次混练：向一次混练混合物中加入粒级为0.1mm-200目的电熔刚玉、88高铝料、粘土，粒级为200目-325目的电熔刚玉、88高铝料，粒级为≤5μm的氧化铝微粉，混练、困料，得到二次混练混合物；c.三次混练：向二次混炼混合物中加入结合剂B的各个组分，混练，得到三次混练混合物；d.制成砖坯：将三次混练混合物压制成砖坯；e.干燥烧成：将砖坯送入干燥器干燥，之后将砖坯送入隧道窑烧成。
进一步地，步骤a中，加入结合剂A之后，混练3分钟，得到一次混练混合物。
进一步地，步骤b中，混练10分钟，之后，困料24小时，得到二次混练混合物。
进一步地，步骤c中，加入结合剂B之后，混练10分钟，得到三次混练混合物。
进一步地，步骤d中，使用液压机以630T的压力将三次混练混合物压成成型的砖坯。
进一步地，步骤e中，将砖坯送入干燥器，温度为200℃，干燥24h，使得残余水分≤0.5%，之后将砖坯送入隧道窑中烧成，烧成温度为1250℃。
经检验，本实施例制得的抗渗透高铝耐火材料的体积密度为3.01g/cm3，显气孔率为14.8%，常温耐压强度160MPa，72h杯测被铝液渗透深度为1.15mm。
实施例2
一种抗渗透高铝耐火材料，包括颗粒料、外加结合剂，颗粒料包括：
粒级为5-3mm的电熔刚玉、88高铝料，10重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为9：1；粒级为3-2mm的电熔刚玉、88高铝料，6重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为1：5；粒级为2-1mm的电熔刚玉、88高铝料，14重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为13：1；粒级为1-0.5mm的电熔刚玉、88高铝料，8重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为1：7；粒级为0.5-0.1mm的电熔刚玉、88高铝料，12重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为11：1；粒级为0.1mm-200目的电熔刚玉、88高铝料、粘土，8重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料以及粘土的重量比为1：1：6，其中，粘土可以是广西白泥等耐火粘土；粒级为200目-325目的电熔刚玉、88高铝料，24重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为23：1；粒级为≤5μm的氧化铝微粉，8重量份；外加结合剂包括：结合剂A、结合剂B，其中：结合剂A包括：浓磷酸，5重量份；氮化硼，0.1重量份，具体来说，为六方氮化硼；水，1重量份；结合剂B包括：浓磷酸，3重量份；磷酸二氢铝，4重量份；氮化硼，0.1重量份。
进一步地，所述的结合剂A与结合剂B中的浓磷酸为质量分数84%的浓磷酸。
进一步地，所述的结合剂B中的磷酸二氢铝为磷酸二氢铝溶液、磷酸二氢铝粉末的混合物，其中，磷酸二氢铝溶液的密度为1.6 g/ml，磷酸二氢铝粉末的重量为颗粒料重量的2%。
进一步地，所述的结合剂A、结合剂B中的氮化硼的粒度≤5μm。
一种抗渗透高铝耐火材料的制备工艺，包括如下步骤：
a.一次混练：将粒级为5-3mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为3-2mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为2-1mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为1-0.5mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为0.5-0.1mm的电熔刚玉、88高铝料，混合均匀，加入结合剂A的各个组分，混练后得到一次混练混合物；b.二次混练：向一次混练混合物中加入粒级为0.1mm-200目的电熔刚玉、88高铝料、粘土，粒级为200目-325目的电熔刚玉、88高铝料，粒级为≤5μm的氧化铝微粉，混练、困料，得到二次混练混合物；c.三次混练：向二次混炼混合物中加入结合剂B的各个组分，混练，得到三次混练混合物；d.制成砖坯：将三次混练混合物压制成砖坯；e.干燥烧成：将砖坯送入干燥器干燥，之后将砖坯送入隧道窑烧成。
进一步地，步骤a中，加入结合剂A之后，混练5分钟，得到一次混练混合物。
进一步地，步骤b中，混练10分钟，之后，困料24小时，得到二次混练混合物。
进一步地，步骤c中，加入结合剂B之后，混练7分钟，得到三次混练混合物。
进一步地，步骤d中，使用液压机以630T的压力将三次混练混合物压成成型的砖坯。
进一步地，步骤e中，将砖坯送入干燥器，温度为200℃，干燥24h，使得残余水分≤0.5%，之后将砖坯送入隧道窑中烧成，烧成温度为1350℃。
经检验，本实施例制得的抗渗透高铝耐火材料的体积密度为3.06g/cm3，显气孔率为14.5%，常温耐压强度165MPa,72h杯测被铝液渗透深度为1.12mm。
实施例3
一种抗渗透高铝耐火材料，包括颗粒料、外加结合剂，颗粒料包括：
粒级为5-3mm的电熔刚玉、88高铝料，8重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为1：1；粒级为3-2mm的电熔刚玉、88高铝料，10重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为1：1；粒级为2-1mm的电熔刚玉、88高铝料，13重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为6：7；粒级为1-0.5mm的电熔刚玉、88高铝料，9重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为5：4；粒级为0.5-0.1mm的电熔刚玉、88高铝料，7重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为3：4；粒级为0.1mm-200目的电熔刚玉、88高铝料、粘土，11重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料以及粘土的重量比为3：3：5，其中，粘土可以是广西白泥等耐火粘土；粒级为200目-325目的电熔刚玉、88高铝料，21重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为11：10；粒级为≤5μm的氧化铝微粉，9重量份；外加结合剂包括：结合剂A、结合剂B，其中：结合剂A包括：浓磷酸，4重量份；氮化硼，0.3重量份，具体来说，为六方氮化硼；水，0.8重量份；结合剂B包括：浓磷酸，3.2重量份；磷酸二氢铝，3.6重量份；氮化硼，0.3重量份。
进一步地，所述的结合剂A与结合剂B中的浓磷酸为质量分数83%的浓磷酸。
进一步地，所述的结合剂B中的磷酸二氢铝为磷酸二氢铝溶液、磷酸二氢铝粉末的混合物，其中，磷酸二氢铝溶液的密度为1.7 g/ml，磷酸二氢铝粉末的重量为颗粒料重量的1.5%。
进一步地，所述的结合剂A、结合剂B中的氮化硼的粒度≤5μm。
一种抗渗透高铝耐火材料的制备工艺，包括如下步骤：
a.一次混练：将粒级为5-3mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为3-2mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级；为2-1mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为1-0.5mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为0.5-0.1mm的电熔刚玉、88高铝料，混合均匀，加入结合剂A的各个组分，混练后得到一次混练混合物；b.二次混练：向一次混练混合物中加入粒级为0.1mm-200目的电熔刚玉、88高铝料、粘土，粒级为200目-325目的电熔刚玉、88高铝料，粒级为≤5μm的氧化铝微粉，混练、困料，得到二次混练混合物；c.三次混练：向二次混炼混合物中加入结合剂B的各个组分，混练，得到三次混练混合物；d.制成砖坯：将三次混练混合物压制成砖坯；e.干燥烧成：将砖坯送入干燥器干燥，之后将砖坯送入隧道窑烧成。
进一步地，步骤a中，加入结合剂A之后，混练5分钟，得到一次混练混合物。
进一步地，步骤b中，混练10分钟，之后，困料24小时，得到二次混练混合物。
进一步地，步骤c中，加入结合剂B之后，混练8分钟，得到三次混练混合物。
进一步地，步骤d中，使用液压机以630T的压力将三次混练混合物压成成型的砖坯。
进一步地，步骤e中，将砖坯送入干燥器，温度为200℃，干燥24h，使得残余水分≤0.5%，之后将砖坯送入隧道窑中烧成，烧成温度为1300℃。
经检验，本实施例制得的抗渗透高铝耐火材料的体积密度为3.15g/cm3，显气孔率为14.1%，常温耐压强度180MPa,72h杯测被铝液渗透深度为1.12mm。
实施例4
一种抗渗透高铝耐火材料，包括颗粒料、外加结合剂，颗粒料包括：
粒级为5-3mm的电熔刚玉、88高铝料，8重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为3：5；粒级为3-2mm的电熔刚玉、88高铝料，10重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为7：3；粒级为2-1mm的电熔刚玉、88高铝料，13重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为5：8；粒级为1-0.5mm的电熔刚玉、88高铝料，9重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为2：1；粒级为0.5-0.1mm的电熔刚玉、88高铝料，10重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为3：7；粒级为0.1mm-200目的电熔刚玉、88高铝料、粘土，9重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料以及粘土的重量比为1：1：1，其中，粘土可以是广西白泥等耐火粘土；粒级为200目-325目的电熔刚玉、88高铝料，18重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为2：1；粒级为≤5μm的氧化铝微粉，10重量份；外加结合剂包括：结合剂A、结合剂B，其中：结合剂A包括：浓磷酸，4重量份；氮化硼，0.3重量份，具体来说，为六方氮化硼；水，0.8重量份；结合剂B包括：浓磷酸，3.9重量份；磷酸二氢铝，3.3重量份；氮化硼，0.3重量份。
进一步地，所述的结合剂A与结合剂B中的浓磷酸为质量分数84%的浓磷酸。
进一步地，所述的结合剂B中的磷酸二氢铝为磷酸二氢铝溶液、磷酸二氢铝粉末的混合物，其中，磷酸二氢铝溶液的密度为1.6g/ml，磷酸二氢铝粉末的重量为颗粒料重量的1%。
进一步地，所述的结合剂A、结合剂B中的氮化硼的粒度≤5μm。
一种抗渗透高铝耐火材料的制备工艺，包括如下步骤：
a.一次混练：将粒级为5-3mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为3-2mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为2-1mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为1-0.5mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为0.5-0.1mm的电熔刚玉、88高铝料，混合均匀，加入结合剂A的各个组分，混练后得到一次混练混合物；b.二次混练：向一次混练混合物中加入粒级为0.1mm-200目的电熔刚玉、88高铝料、粘土，粒级为200目-325目的电熔刚玉、88高铝料，粒级为≤5μm的氧化铝微粉，混练、困料，得到二次混练混合物；c.三次混练：向二次混炼混合物中加入结合剂B的各个组分，混练，得到三次混练混合物；d.制成砖坯：将三次混练混合物压制成砖坯；e.干燥烧成：将砖坯送入干燥器干燥，之后将砖坯送入隧道窑烧成。
进一步地，步骤a中，加入结合剂A之后，混练4分钟，得到一次混练混合物。
进一步地，步骤b中，混练10分钟，之后，困料24小时，得到二次混练混合物。
进一步地，步骤c中，加入结合剂B之后，混练8分钟，得到三次混练混合物。
进一步地，步骤d中，使用液压机以630T的压力将三次混练混合物压成成型的砖坯。
进一步地，步骤e中，将砖坯送入干燥器，温度为200℃，干燥24h，使得残余水分≤0.5%，之后将砖坯送入隧道窑中烧成，烧成温度为1280℃。
经检验，本实施例制得的抗渗透高铝耐火材料的体积密度为3.00g/cm3，显气孔率为15%，常温耐压强度150MPa,72h杯测被铝液渗透深度为1.18mm。
实施例5
一种抗渗透高铝耐火材料，包括颗粒料、外加结合剂，颗粒料包括：
粒级为5-3mm的电熔刚玉、88高铝料，6重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为1：5；粒级为3-2mm的电熔刚玉、88高铝料，14重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为1：1；粒级为2-1mm的电熔刚玉、88高铝料，13重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为2：11；粒级为1-0.5mm的电熔刚玉、88高铝料，8重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为3：1；粒级为0.5-0.1mm的电熔刚玉、88高铝料，7重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为1：6；粒级为0.1mm-200目的电熔刚玉、88高铝料、粘土，11重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为7：2：2，其中，粘土可以是广西白泥等耐火粘土；粒级为200目-325目的电熔刚玉、88高铝料，19重量份，该粒级中，电熔刚玉与88高铝料的重量比为4：15；粒级为≤5μm的氧化铝微粉，10重量份；外加结合剂包括：结合剂A、结合剂B，其中：结合剂A包括：浓磷酸，4重量份；氮化硼，0.4重量份，具体来说，为六方氮化硼；水，0.7重量份；结合剂B包括：浓磷酸，3.2重量份；磷酸二氢铝，3.6重量份；氮化硼，0.3重量份。
进一步地，所述的结合剂A与结合剂B中的浓磷酸为质量分数82%的浓磷酸。
进一步地，所述的结合剂B中的磷酸二氢铝为磷酸二氢铝溶液、磷酸二氢铝粉末的混合物，其中，磷酸二氢铝溶液的密度为1.6 g/ml，磷酸二氢铝粉末的重量为颗粒料重量的2%。
进一步地，所述的结合剂A、结合剂B中的氮化硼的粒度≤5μm。
一种抗渗透高铝耐火材料的制备工艺，包括如下步骤：
a.一次混练：将粒级为5-3mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为3-2mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为2-1mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为1-0.5mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为0.5-0.1mm的电熔刚玉、88高铝料，混合均匀，加入结合剂A的各个组分，混练后得到一次混练混合物；b.二次混练：向一次混练混合物中加入粒级为0.1mm-200目的电熔刚玉、88高铝料、粘土，粒级为200目-325目的电熔刚玉、88高铝料，粒级为≤5μm的氧化铝微粉，混练、困料，得到二次混练混合物；c.三次混练：向二次混炼混合物中加入结合剂B的各个组分，混练，得到三次混练混合物；d.制成砖坯：将三次混练混合物压制成砖坯；e.干燥烧成：将砖坯送入干燥器干燥，之后将砖坯送入隧道窑烧成。
进一步地，步骤a中，加入结合剂A之后，混练3分钟，得到一次混练混合物。
进一步地，步骤b中，混练10分钟，之后，困料24小时，得到二次混练混合物。
进一步地，步骤c中，加入结合剂B之后，混练10分钟，得到三次混练混合物。
进一步地，步骤d中，使用液压机以630T的压力将三次混练混合物压成成型的砖坯。
进一步地，步骤e中，将砖坯送入干燥器，温度为200℃，干燥24h，使得残余水分≤0.5%，之后将砖坯送入隧道窑中烧成，烧成温度为1320℃。
经检验，本实施例制得的抗渗透高铝耐火材料的体积密度为3.01g/cm3，显气孔率为14.6%，常温耐压强度162MPa,72h杯测被铝液渗透深度为1.13mm。
对比例1
根据本领域技术人员的经验，一般来说，粒径小的组分较多时，烧成的产品更为致密，而氧化铝微粉加入量更多时，抗铝液渗透效果要更好，因此，按照本领域技术人员的经验，CN201410050088.8中实施效果最好的技术方案如下：
电熔棕刚玉颗粒：50份，其中3-1mm电熔棕刚玉颗粒与1-0mm电熔棕刚玉颗粒比例为1：2；200目电熔棕刚玉细粉35份；≤5μm的氧化铝微粉15份；200目特级广西白泥3份；结合剂85%浓磷酸8份。
然后按照预混、混练、成型、烧成的顺序制备得到高铝砖，其中烧成温度为1400℃，时间为6小时。
将其与本发明中效果较差的实施例4在武汉科技大学耐火材料质量检测中心进行72h杯试验对比，根据检测结果：本发明中的实施例4的产品被铝液渗透深度为1.18mm，铝液中：硅含量增量为0.15%，铁含量增量为0.06%，而本对比例1制得的产品被铝液渗透深度为2.23mm，铝液中：硅含量增量为0.37%，铁含量增量为0.07%，可见，在抗渗透技术已经难以大量提升抗渗透能力的绝对值的情况下，实施例4的产品在渗透深度方面仍相对于本对比例的产品提升了47.1%，而在实际使用过程中，使用越久，这种提升带来的收益会越明显，同时，硅含量增量与铁含量增量均有下降，其总体性能的提升本领域技术人员是难以预料的。
对比例2
使用CN201410050088.8中的实施例1所述原料：按重量份计，使用电熔棕刚玉颗粒58份，其中颗粒粒径为1-0mm的电熔棕刚玉与颗粒状粒径为3-1mm的电熔棕刚玉的重量比例为1：2，电熔棕刚玉细粉200目30份，≤5μm的氧化铝微粉10份，特级广西白泥200目2份，结合剂85%浓磷酸7份。
使用上述原料，结合本发明的实施例4的制备工艺：
a.一次混练：按重量份计，使用电熔棕刚玉颗粒58份，其中颗粒粒径为1-0mm的电熔棕刚玉与颗粒状粒径为3-1mm的电熔棕刚玉的重量比例为1：2，混合均匀，加入85%浓磷酸3.5份，混练后得到一次混练混合物。
b.二次混练：向一次混练混合物中加入电熔棕刚玉细粉200目30份，≤5μm的氧化铝微粉10份，特级广西白泥200目2份，混练、困料，得到二次混练混合物。
c.三次混练：向二次混炼混合物中加入85%浓磷酸3.5份的各个组分，混练，得到三次混练混合物。
d.制成砖坯：将三次混练混合物压制成砖坯；e.干燥烧成：将砖坯送入干燥器干燥，之后将砖坯送入隧道窑烧成。
进一步地，步骤a中，加入85%浓磷酸3.5份之后，混练4分钟，得到一次混练混合物。
进一步地，步骤b中，混练10分钟，之后，困料24小时，得到二次混练混合物。
进一步地，步骤c中，加入85%浓磷酸3.5份之后，混练8分钟，得到三次混练混合物。
进一步地，步骤d中，使用液压机以630T的压力将三次混练混合物压成成型的砖坯。
进一步地，步骤e中，将砖坯送入干燥器，温度为200℃，干燥24h，使得残余水分≤0.5%，之后将砖坯送入隧道窑中烧成，烧成温度为1280℃。
将实施例4与对比例2制得的高铝砖在武汉科技大学耐火材料质量检测中心进行72h杯试验，根据检测结果：本发明中的实施例4的产品被铝液渗透深度为1.18mm，铝液中：硅含量增量为0.15%，铁含量增量为0.06%，而对比例2制得的产品被铝液渗透深度为16.07mm，铝液中：硅含量增量为0.01%，铁含量增量为0.08%，可见，其抗渗透能力明显大幅度劣于本发明的实施例4的产品。
对比例3
本对比例使用CN201410050088.8中实施例2的工艺，配以本申请中实施例4的原料，具体技术方案如下：
粒级为5-3mm的电熔刚玉、88高铝料，8重量份；粒级为3-2mm的电熔刚玉、88高铝料，10重量份；粒级为2-1mm的电熔刚玉、88高铝料，13重量份；粒级为1-0.5mm的电熔刚玉、88高铝料，9重量份；粒级为0.5-0.1mm的电熔刚玉、88高铝料，10重量份；粒级为0.1mm-200目的电熔刚玉、88高铝料、粘土，9重量份；粒级为200目-325目的电熔刚玉、88高铝料，18重量份；粒级为≤5μm的氧化铝微粉，10重量份；外加结合剂包括：结合剂A、结合剂B，其中：结合剂A包括：浓磷酸，4重量份；氮化硼，0.3重量份，具体来说，为六方氮化硼；水，0.8重量份；结合剂B包括：浓磷酸，3.9重量份；磷酸二氢铝，3.3重量份；氮化硼，0.3重量份。
在制备时：
预混：将大颗粒料混合，搅拌均匀，大颗粒料包括：粒级为5-3mm的电熔刚玉、88高铝料；粒级为3-2mm的电熔刚玉、88高铝料；粒级为2-1mm的电熔刚玉、88高铝料；粒级为1-0.5mm的电熔刚玉、88高铝料；粒级为0.5-0.1mm的电熔刚玉、88高铝料；粒级为0.1mm-200目的电熔刚玉、88高铝料、粘土；
混练：加入结合剂A、结合剂B，再加入粒级为200目-325目的电熔刚玉、88高铝料；粒级为≤5μm的氧化铝微粉；之后混匀成团；
成型：将混炼后熟料按重量要求称量好倒入胎具中，在630吨压力下机压成型；
烧成：将成型后的砖坯放入隧道窑中烧结，烧结温度为1400℃，时间6小时。
将实施例4与对比例3制得的高铝砖在武汉科技大学耐火材料质量检测中心进行72h杯试验，根据检测结果：本发明中的实施例4的产品被铝液渗透深度为1.18mm，铝液中：硅含量增量为0.15%，铁含量增量为0.06%，而对比例3制得的产品被铝液渗透深度为2.21mm，铝液中，硅含量增量为0.28%，铁含量增量为0.04%，可见同样地，实施例4的产品的抗渗透能力即抗渗透深度，比对比例3制得的产品提升了46%，也是本领域技术人员难以预料的。
Claims (10)
1.一种抗渗透高铝耐火材料，其特征在于：包括颗粒料、外加结合剂，颗粒料包括：
粒级为5-3mm的电熔刚玉、88高铝料，5-10重量份；
粒级为3-2mm的电熔刚玉、88高铝料，6-15重量份；
粒级为2-1mm的电熔刚玉、88高铝料，12-14重量份；
粒级为1-0.5mm的电熔刚玉、88高铝料，8-10重量份；
粒级为0.5-0.1mm的电熔刚玉、88高铝料，6-12重量份；
粒级为0.1mm-200目的电熔刚玉、88高铝料、粘土，8-12重量份；
粒级为200目-325目的电熔刚玉、88高铝料，16-24重量份；
粒级为≤5μm的氧化铝微粉，8-12重量份；
外加结合剂包括：结合剂A、结合剂B，其中：
结合剂A包括：
浓磷酸，3-5重量份；
氮化硼，0.1-0.5重量份；
水，0.5-1重量份；
结合剂B包括：
浓磷酸，3-4重量份；
磷酸二氢铝，3-4重量份；
氮化硼，0.1-0.5重量份。
2.如权利要求1所述的一种抗渗透高铝耐火材料，其特征在于：所述的结合剂A与结合剂B中的浓磷酸为质量分数82%-84%的浓磷酸。
3.如权利要求1所述的一种抗渗透高铝耐火材料，其特征在于：所述的结合剂B中的磷酸二氢铝为磷酸二氢铝溶液、磷酸二氢铝粉末的混合物，其中，磷酸二氢铝溶液的密度为1.6-1.7 g/ml，磷酸二氢铝粉末的重量为颗粒料重量的1%-2%。
4.如权利要求1所述的一种抗渗透高铝耐火材料，其特征在于：所述的结合剂A、结合剂B中的氮化硼的粒度≤5μm。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的抗渗透高铝耐火材料的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
a.一次混练：将粒级为5-3mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为3-2mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为2-1mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为1-0.5mm的电熔刚玉、88高铝料，粒级为0.5-0.1mm的电熔刚玉、88高铝料，混合均匀，加入结合剂A的各个组分，混练后得到一次混练混合物；
b.二次混练：向一次混练混合物中加入粒级为0.1mm-200目的电熔刚玉、88高铝料、粘土，粒级为200目-325目的电熔刚玉、88高铝料，粒级为≤5μm的氧化铝微粉，混练、困料，得到二次混练混合物；
c.三次混练：向二次混炼混合物中加入结合剂B的各个组分，混练，得到三次混练混合物；
d.制成砖坯：将三次混练混合物压制成砖坯；
e.干燥烧成：将砖坯送入干燥器干燥，之后将砖坯送入隧道窑烧成。
6.如权利要求5所述的一种抗渗透高铝耐火材料的制备工艺，其特征在于：步骤a中，加入结合剂A之后，混练3-5分钟，得到一次混练混合物。
7.如权利要求5所述的一种抗渗透高铝耐火材料的制备工艺，其特征在于：步骤b中，混练10分钟，之后，困料24小时，得到二次混练混合物。
8.如权利要求5所述的一种抗渗透高铝耐火材料的制备工艺，其特征在于：步骤c中，加入结合剂B之后，混练7-10分钟，得到三次混练混合物。
9.如权利要求5所述的一种抗渗透高铝耐火材料的制备工艺，其特征在于：步骤d中，使用液压机以630T的压力将三次混练混合物压成成型的砖坯。
10.如权利要求5所述的一种抗渗透高铝耐火材料的制备工艺，其特征在于：步骤e中，将砖坯送入干燥器，温度为200℃，干燥24h，使得残余水分≤0.5%，之后将砖坯送入隧道窑中烧成，烧成温度为1250-1350℃。
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