CN115286403B - 一种受热自流快速修补干粉料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种受热自流快速修补干粉料及其制备方法，以质量百分比计，由如下组分的原料所组成：高铝矾土熟料70‑80%、煅烧级α‑Al2O3微粉2‑4%、活性双峰α‑Al2O3微粉4‑6%、硅酸钾粉5‑7%、硝基萘2‑3%、十二水硫酸铝钾1‑2%、硅微粉1‑2%、锆刚玉微粉3‑5%、余量为复合磷酸盐结合剂，本发明提供的修补料不需要关闭电炉等待炉温降至室温，在温度高于400℃即可通过传输工具或抛投将该自流快速修补干粉料放至修补区域，可实现高温快速修补，避免了工作衬耐材从高温熔炼环境降至室温过程中由于温降遭受的冷热冲击，大大提高了工作衬耐材的使用寿命。

Description

一种受热自流快速修补干粉料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铸铁、铸钢及铝工业熔炼技术领域，具体涉及一种受热自流快速修补干粉料及其制备方法。
背景技术
中频炉由于升温速度快、可间歇作业、操作方便、污染小、高效节能等特点，近年来被广泛应用于铸铁、铸钢。在熔炼生产过程中新筑的中频炉炉衬壁熔损速度比较慢，而炉衬底部熔损速度比较快，从而导致由于炉底过薄而需要进行修补，传统修补方法是关闭电炉，待炉温降至室温，用可塑料进行修补，这样会中断现场正常的熔炼工作，给客户造成经济损失。修补料以水或其它溶剂结合，因此在修补后还需要进一步烘烤排出水分，否则在高温使用时容易爆裂，引起严重安全隐患；同时，从高温熔炼环境降至室温过程中，炉衬材料由于温降遭受冷热冲击会出现明显的裂纹，进而导致炉衬的使用寿命大大降低，此种情况同样也在铸造用浇包、中间包等热工设备上出现。
铝工业熔炼炉使用的耐材通常都有较长的连续使用寿命，炉顶耐材长期处于高温状态，炉门槛和扒渣斜坡部位长期遭受急冷急热和机械冲击，在使用中后期上述部位用耐材容易出现较为严重的裂纹和侵蚀，传统修复方法是停炉后人工用浇注料进行重新浇注，整个过程包括剔除损毁部位残留物、安装模具、浇注施工、脱模养护、烘烤烧结环节，可能会耽误客户数周的生产工期，给客户造成巨大的经济损失。
发明内容
目前市场上传统修补方法都是将高温设备关闭，待温度降至室温，用可塑料或者浇注料进行二次修补，修补后还需进行烘烤排水，不仅给客户造成经济损失，而且急冷急热会降低炉衬材料的使用寿命，针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种受热自流快速修补干粉料及其制备方法，解决目前市场上铸造和铝工业用耐火材料在高温工况下修补困难的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种受热自流快速修补干粉料，以质量百分比计，由如下组分的原料所组成：高铝矾土熟料70-80％、煅烧级α-Al2O3微粉2-4％、活性双峰α-Al2O3微粉4-6％、硅酸钾粉5-7％、硝基萘2-3％、十二水硫酸铝钾1-2％、硅微粉1-2％、锆刚玉微粉3-5％、余量为复合磷酸盐结合剂。
优选的，所述复合磷酸盐结合剂的制备方法如下：配置质量分数为50-60％的磷酸溶液，在加热搅拌的条件下，向其中加入氢氧化铝粉，搅拌混合均匀，然后向其中加入氧化锆，搅拌回流反应，待反应结束后，将反应产物进行煅烧，研磨，即得到复合磷酸盐结合剂。
优选的，所述磷酸溶液、氢氧化铝粉和氧化锆的质量比为100-120:15-20:20-25。
优选的，搅拌回流温度为180-210℃，搅拌回流时间为90-120min。
优选的，煅烧温度为320-330℃。
优选的，所述高铝矾土熟料的粒径为0.045mm-5mm，高铝矾土熟料中Al2O3含量＞85％。
优选的，所述煅烧级α-Al2O3微粉的粒径为4.5-7.5μm，煅烧级α-Al2O3微粉中氧化铝含量＞99.5％，氧化纳含量＜0.10％。
优选的，所述活性双峰α-Al2O3微粉的粒径为1.5-2.5μm，活性双峰α-Al2O3微粉中氧化铝含量＞99.7％，氧化纳含量＜0.10％。
优选的，所述锆刚玉微粉的粒径＜0.075mm，锆刚玉微粉中ZrO2含量≥31.5％，Al2O3含量≥46.5％，SiO2≤20.0％。
本发明还提供上述受热自流快速修补干粉料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高铝矾土熟料、煅烧级α-Al2O3微粉、活性双峰α-Al2O3微粉和锆刚玉微粉放入混料机中，预混3-5min，得到预混料A；
(2)将硅酸钾粉、硝基萘和十二水硫酸铝钾放入混料机中，预混3-5min，得到预混料B；
(3)将步骤(1)得到的预混料A、步骤(2)得到的预混料B和复合磷酸盐结合剂放入强制混料机中，混合10-15min，待所有原料混合均匀后，出料，即得到受热自流快速修补干粉料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供的修补料不需要关闭电炉等待炉温降至室温，在温度高于400℃即可通过传输工具或抛投将该自流快速修补干粉料放至修补区域，可实现高温快速修补，避免了工作衬耐材从高温熔炼环境降至室温过程中由于温降遭受的冷热冲击，大大提高了工作衬耐材的使用寿命；本发明提供的自流快速修补干粉料在用于铝工业时的优势尤为明显，传统修复方法是停炉后人工用浇注料或可塑料进行重新浇注或人工涂抹，整个过程包括安装模具、浇注施工、脱模养护、烘烤烧结环节，需要很长的周期才可以投入使用，可能会耽误客户数周的生产工期，给客户造成巨大的经济损失，而本发明提供的自流快速修补干粉料可在高温下直接修补，而且使用寿命可以媲美传统浇注料的表现性能。
(2)本发明通过独特添加硅酸钾粉末、化学活性剂硝基萘及十二水硫酸铝钾，使得所制备的自流快速修补干粉料可以利用修补面的热量获得优异的流动性，呈液体状态的材料流入需要修补的裂缝和被侵蚀部位，在高温状态下固化并快速粘接在被修复的耐火材料表面，并进入后续烧结，形成优异的高温强度，硅酸钾粉末可以增加该干态粉料中原料颗粒与细粉在受热状态下的表面负电荷，利用电荷排斥效应以降低干粉熔化时的粘度，增加粉料的流动性，硝基萘和十二水硫酸铝钾的引入可以降低硅酸钾粉末的熔化温度，使得受热自流修补干料在低温时即可熔融成液态，随着温度的升高，熔融态材料逐渐固化并粘结在修补区域，同时形成更致密、强度更高的保护层；硝基萘和十二水硫酸铝钾的引入也可以改变硅酸钾中所含有的官能团的组成，从而改变了硅酸钾同矾土和氧化铝粉颗粒表面的相互作用，从而可以更好地实现受热自流快速修补干粉料的均质化，确保本发明所制备的自流快速修补干粉料在高温下具有优异的施工性能。
(3)本发明提供的复合磷酸盐结合剂固化后生成P2O5-Al2O3-ZrO2复合物，该复合物在1850℃-1900℃时才发生熔融，但不发生分解，也不与其它物料形成低共熔点物，进而提高了材料的高温性能和抗化学侵蚀特性。
(4)本发明选用的高铝矾土熟料中的MgO和CaO在高温下与α-Al2O3微粉会生成一定比例的Al2O3·MgO尖晶石和CA相，这些物质在高温下呈现高膨胀及多孔性结构，而P2O5-Al2O3-ZrO2复合物和锆刚玉微粉在1200℃时，ZrO2会发生m-ZrO2转变为t-ZrO2的相变，同时伴有约10％的体积收缩，可以抵消反应生成膨胀的Al2O3·MgO尖晶石和CA相，形成稳定的立方萤石结构固溶体，防止材料开裂，又增加了晶体中缺陷浓度，促进材料烧结，使得体系更稳定。
(5)本发明选用的活性双峰α-Al2O3微粉由于其特殊的双峰结构设计，不仅可大大提高本发明干态粉料受热时的流动性，使粉料在特定温度下即可获得优异的施工性能，同时其出色的烧结活性极易与矾土中的SiO2及体系中的硅微粉高温反应生成棒状或针状的莫来石，提高材料整体的抗热震性能，同时双峰活性氧化铝微粉的双峰粒度分布能更好的填充气孔，降低材料的孔隙率，使得材料更加致密化，提高了材料的机械强度。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
一种受热自流快速修补干粉料，以质量百分比计，由如下组分的原料所组成：高铝矾土熟料70-80％、煅烧级α-Al2O3微粉2-4％、活性双峰α-Al2O3微粉4-6％、硅酸钾粉5-7％、硝基萘2-3％、十二水硫酸铝钾1-2％、硅微粉1-2％、锆刚玉微粉3-5％、余量为复合磷酸盐结合剂。
具体的，所述高铝矾土熟料的粒径为0.045mm-5mm，高铝矾土熟料中Al2O3含量＞85％，高铝矾土熟料在工业上是常见耐火原材料，其最高使用温度在1700℃左右，其高温强度、抗侵蚀、抗冷热冲击性能远优于普通的黏土和硅质耐火原料，矾土纯度越高，意味着其含有的杂质越低，高温下形成低熔点的长石类有害物质就越少，可保证耐火材料的高温性能。
具体的，所述煅烧级α-Al2O3微粉的粒径为4.5-7.5μm，煅烧级α-Al2O3微粉中氧化铝含量＞99.5％，氧化纳含量＜0.10％，所述活性双峰α-Al2O3微粉的粒径为1.5-2.5μm，活性双峰α-Al2O3微粉中氧化铝含量＞99.7％，氧化纳含量＜0.10％，氧化铝微粉中的钠含量在高温下可与其它原料形成低熔点的物质，降低耐材的耐火度，容易导致材料出现裂纹倾向，加速材料的损毁，而本发明所选用的两种高纯低钠氧化铝微粉则避免该情况的出现，两种不同种类的氧化铝粉复合使用在高温下非常容易与矾土中的SiO2及体系中的硅微粉反应生成大量的棒状或针状的莫来石，莫来石的形成可显著降低材料的孔隙率，使材料致密化，提高该干态粉料的体积稳定性和高温表现；而高纯低钠活性双峰α-Al2O3微粉由于其特殊的双峰结构设计，该原料的引入可大大改善粉料受热时的流动性，使粉料在特定温度下即可获得优异的施工性能。
具体的，硅酸钾粉末中SiO2的含量为68-73％，K2O的含量为26-29％，SiO2/K2O＝2.3-2.6，硅酸钾粉末的熔点为976℃，引入硅酸钾粉末可以增加该干态粉料中原料颗粒与细粉在受热状态下的表面负电荷,利用电荷排斥效应以降低干粉熔化时的粘度,增加粉料的流动性，硅酸钾粉末本身熔点较低，在烧结过程中形成液相，与体系中硅微粉、α-Al2O3微粉、矾土及镁钙和钾钠杂质形成多元低共熔物，由于液相的传质阻力小、传质速度快，从而降低了整个体系的烧结温度，从而促进烧结，当硅酸钾粉末和体系中锆刚玉微粉在高温下形成固溶体时，晶格缺陷增加，晶格被激活，也大大促进了材料的烧结，充分烧结的材料具有优异的致密度和高温强度。
具体的，呈针状结晶的硝基萘熔点为59～61℃，沸点304℃；十二水硫酸铝钾熔点92.5℃，加热会失水，64.5℃时失去9个分子结晶水，200℃时失去12个分子结晶水，硝基萘和十二水硫酸铝钾的引入可以降低硅酸钾粉末的熔化温度，使得受热自流修补干料在低温时即可熔融成液态，随着温度得升高，熔融态材料逐渐固化并粘结在修补区域，同时形成更致密、强度更高的保护层；硝基萘和十二水硫酸铝钾的引入也可以改变硅酸钾中所含有的官能团的组成，从而改变了硅酸钾同矾土和氧化铝粉颗粒表面的相互作用，可以更好地实现受热自流修补干料的均质化，硅微粉由于比表面积大，高温活性高，高温下不但促进粉料的烧结，同时形成的液相可以填充材料内部的孔洞和缝隙，使材料更致密；高温下硅微粉还可以与体系中添加的氧化铝微粉形成柱状或棒状的莫来石，大大改善材料的高温抗热震性能。
具体的，复合磷酸盐结合剂的制备方法如下：配置质量分数为50-60％的磷酸溶液，在加热搅拌的条件下，向其中加入氢氧化铝粉，搅拌混合均匀，然后向其中加入氧化锆，搅拌回流反应，待反应结束后，将反应产物进行煅烧，研磨，即得到复合磷酸盐结合剂；其中磷酸溶液、氢氧化铝粉和氧化锆的质量比为100-120:15-20:20-25，搅拌回流温度为180-210℃，搅拌回流时间为90-120min，煅烧温度为320-330℃；传统的磷酸、磷酸二氢铝做结合剂的修补料，其中的铝磷酸盐在加热到1300℃时开始转变为AlPO4，当加热到1700℃时AlPO4分解成P2O5和Al2O3，其高温性能不佳，本发明提供的复合磷酸盐结合剂固化后生成P2O5-Al2O3-ZrO2复合物，该复合物在1850℃-1900℃时才发生熔融，但不发生分解，也不与其它物料形成低共熔点物，进而提高了材料的高温性能和抗化学侵蚀特性。
本发明还提供受热自流快速修补干粉料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高铝矾土熟料、煅烧级α-Al2O3微粉、活性双峰α-Al2O3微粉和锆刚玉微粉放入混料机中，预混3-5min，得到预混料A；
(2)将硅酸钾粉、硝基萘和十二水硫酸铝钾放入混料机中，预混3-5min，得到预混料B；
(3)将步骤(1)得到的预混料A、步骤(2)得到的预混料B和复合磷酸盐结合剂放入强制混料机中，混合10-15min，待所有原料混合均匀后，出料，即得到受热自流快速修补干粉料。
本发明所制备的受热自流快速修补干粉料的使用步骤如下：确保被修补部位的温度高于400℃，将自流快速修补干态粉料成品利用传输工具或直接抛洒在该部位，粉料受热后会熔化并具有优异的即时流动性，液态化的耐火材料流入受损的表面，修补被侵蚀和裂开的区域，修补完成后液态化的耐火材料在400℃以上的高温会快速固化与烧结，随着温度的不断升高，覆盖在被修复耐火材料表面的干态粉料粘接力越来越强，并进入后续烧结，形成优异的高致密和高强度修补层，大大延长耐火工作衬材料的使用寿命。
下面通过具体实施例对本发明提供的受热自流快速修补干粉料的制备方法，作进一步详细说明。
实施例1
一种受热自流快速修补干粉料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置100g、60wt％的磷酸溶液，在100℃、搅拌的条件下，向其中加入18g氢氧化铝粉，搅拌混合均匀，然后向其中加入24g氧化锆，在210℃下搅拌回流反应90min，待反应结束后，将反应产物在330℃下进行煅烧，研磨，即得到复合磷酸盐结合剂；
(2)将75g高铝矾土熟料、3g煅烧级α-Al2O3微粉、6g活性双峰α-Al2O3微粉和3g锆刚玉微粉放入混料机中，预混5min，得到预混料A；
(3)将6g硅酸钾粉、2g硝基萘和1g十二水硫酸铝钾放入混料机中，预混5min，得到预混料B；
(4)将步骤(1)得到的预混料A、步骤(2)得到的预混料B和4g复合磷酸盐结合剂放入强制混料机中，混合15min，待所有原料混合均匀后，出料，即得到受热自流快速修补干粉料。
实施例2
一种受热自流快速修补干粉料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置100g、60wt％的磷酸溶液，在100℃、搅拌的条件下，向其中加入16g氢氧化铝粉，搅拌混合均匀，然后向其中加入25g氧化锆，在180℃下搅拌回流反应120min，待反应结束后，将反应产物在330℃下进行煅烧，研磨，即得到复合磷酸盐结合剂；
(2)将75g高铝矾土熟料、4g煅烧级α-Al2O3微粉、5g活性双峰α-Al2O3微粉和4g锆刚玉微粉放入混料机中，预混5min，得到预混料A；
(3)将5g硅酸钾粉、2g硝基萘和2g十二水硫酸铝钾放入混料机中，预混5min，得到预混料B；
(4)将步骤(1)得到的预混料A、步骤(2)得到的预混料B和3g复合磷酸盐结合剂放入强制混料机中，混合15min，待所有原料混合均匀后，出料，即得到受热自流快速修补干粉料。
实施例3
一种受热自流快速修补干粉料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置120g、60wt％的磷酸溶液，在100℃、搅拌的条件下，向其中加入20g氢氧化铝粉，搅拌混合均匀，然后向其中加入20g氧化锆，在200℃下搅拌回流反应90min，待反应结束后，将反应产物在330℃下进行煅烧，研磨，即得到复合磷酸盐结合剂；
(2)将73g高铝矾土熟料、3g煅烧级α-Al2O3微粉、6g活性双峰α-Al2O3微粉和3g锆刚玉微粉放入混料机中，预混5min，得到预混料A；
(3)将6g硅酸钾粉、2g硝基萘和2g十二水硫酸铝钾放入混料机中，预混5min，得到预混料B；
(4)将步骤(1)得到的预混料A、步骤(2)得到的预混料B和5g复合磷酸盐结合剂放入强制混料机中，混合15min，待所有原料混合均匀后，出料，即得到受热自流快速修补干粉料。
对比例1
一种修补干粉料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将75g高铝矾土熟料、4g煅烧级α-Al2O3微粉、5g活性双峰α-Al2O3微粉和4g锆刚玉微粉放入混料机中，预混5min，得到预混料A；
(2)将5g硅酸钾粉、2g硝基萘和2g十二水硫酸铝钾放入混料机中，预混5min，得到预混料B；
(3)将步骤(1)得到的预混料A和步骤(2)得到的预混料B放入强制混料机中，混合15min，待所有原料混合均匀后，出料，即得到修补干粉料。
对比例2
一种修补干粉料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置100g、60wt％的磷酸溶液，在100℃、搅拌的条件下，向其中加入16g氢氧化铝粉，搅拌混合均匀，然后向其中加入25g氧化锆，在180℃下搅拌回流反应120min，待反应结束后，将反应产物在330℃下进行煅烧，研磨，即得到复合磷酸盐结合剂；
(2)将75g高铝矾土熟料、4g煅烧级α-Al2O3微粉、5g活性双峰α-Al2O3微粉和4g锆刚玉微粉放入混料机中，预混5min，得到预混料A；
(3)将步骤(1)得到的预混料A、硅酸钾粉和3g复合磷酸盐结合剂放入强制混料机中，混合15min，待所有原料混合均匀后，出料，即得到修补干粉料。
将实施例1-3和对比例1-2所制备的修补料测定450℃的高温流动性，然后用不锈钢模具在450℃将干粉做成40*40*160mm尺寸标准试块并升温至650℃，脱模后将样块放至重烧炉中在1550℃下烧结，并测试样块在相应温度下的抗折和耐压强度；
烧结强度指数测定采用罗加转鼓测定装置，烧结强度指数计算如下：
Figure BDA0003745477280000101
式中：LR———烧结强度指数
Q———煅烧后试样的总重量/g
a———第一次转鼓实验前筛上部分试样的重量/g
b———第一次转鼓实验后筛上部分试样的重量/g
c———第二次转鼓实验后筛上部分试样的重量/g
d———第三次转鼓实验后筛上部分试样的重量/g
测试结果如下表所示：
Figure BDA0003745477280000102
Figure BDA0003745477280000111
450℃烧结后流动值越高，代表着材料在高温下施工性能越优异；烧结强度指数代表着材料高温烧结程度，其数值越高意味着材料烧结越充分，材料更致密，强度也越高；烧损率则意味着材料在经历高温后的重量损失，损失越大代表材料高温性能越差；从表中可以看出，本发明实施例所制备的干粉料具有优异的高温流动性，可满足现场苛刻的施工条件，且烧结强度和烧损率优异，可满足400-1550℃的使用工况需求。
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。

Claims (9)

1.一种受热自流快速修补干粉料，其特征在于，以质量百分比计，由如下组分的原料所组成：高铝矾土熟料70-80%、煅烧级α-Al2O3微粉2-4%、活性双峰α-Al2O3微粉4-6%、硅酸钾粉5-7%、硝基萘2-3%、十二水硫酸铝钾1-2%、硅微粉1-2%、锆刚玉微粉3-5%、余量为复合磷酸盐结合剂；
其中，所述复合磷酸盐结合剂的制备方法如下：配置质量分数为50-60%的磷酸溶液，在加热搅拌的条件下，向其中加入氢氧化铝粉，搅拌混合均匀，然后向其中加入氧化锆，搅拌回流反应，待反应结束后，将反应产物进行煅烧，研磨，即得到复合磷酸盐结合剂；
所述煅烧级α-Al2O3微粉中氧化铝含量＞99.5%，氧化纳含量＜0.10%；
所述活性双峰α-Al2O3微粉中氧化铝含量＞99.7%，氧化纳含量＜0.10%。
2.根据权利要求 1 所述的受热自流快速修补干粉料，其特征在于，所述磷酸溶液、氢氧化铝粉和氧化锆的质量比为100-120:15-20:20-25。
3.根据权利要求 1 所述的受热自流快速修补干粉料，其特征在于，搅拌回流温度为180-210℃，搅拌回流时间为90-120min。
4.根据权利要求 1 所述的受热自流快速修补干粉料，其特征在于，煅烧温度为320-330℃。
5.根据权利要求 1 所述的受热自流快速修补干粉料，其特征在于，所述高铝矾土熟料的粒径为0.045mm-5mm，高铝矾土熟料中Al2O3含量＞85%。
6.根据权利要求 1 所述的受热自流快速修补干粉料，其特征在于，所述煅烧级α-Al2O3微粉的粒径为4.5-7.5μm。
7.根据权利要求 1 所述的受热自流快速修补干粉料，其特征在于，所述活性双峰α-Al2O3微粉的粒径为1.5-2.5μm。
8.根据权利要求 1 所述的受热自流快速修补干粉料，其特征在于，所述锆刚玉微粉的粒径＜0.075mm，锆刚玉微粉中ZrO2含量≥31.5%，Al2O3含量≥46.5%，SiO2≤20.0%。
9.如权利要求 1-8 任一项所述受热自流快速修补干粉料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将高铝矾土熟料、煅烧级α-Al2O3微粉、活性双峰α-Al2O3微粉和锆刚玉微粉放入混料机中，预混3-5min，得到预混料A；
（2）将硅酸钾粉、硝基萘和十二水硫酸铝钾放入混料机中，预混 3-5min，得到预混料B；
（3）将步骤（1）得到的预混料A、步骤（2）得到的预混料B和复合磷酸盐结合剂放入强制混料机中，混合10-15 min，待所有原料混合均匀后，出料，即得到受热自流快速修补干粉料。
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