CN116396063B - 一种用于低氧铜杆生产中抵抗铜液侵蚀与剥落的99浇注料 - Google Patents
一种用于低氧铜杆生产中抵抗铜液侵蚀与剥落的99浇注料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于低氧铜杆生产中抵抗铜液侵蚀与剥落的99浇注料，按重量份数计包括：颗粒料：30～35份、活性氧化铝微粉20～35份、球粘土10～15份、硅微粉1.0～1.5份、结合剂1～1.5份以及复合添加剂1～1.5份；制备方法包括以下步骤：S1、颗粒料预处理，S2、制备泥浆，S3、浇注成型，S4、后处理；本发明通过配料的使用，能够使在铜杆生产过程中，溜槽中的浇注材料的强度变高，不易发生腐蚀、剥落等问题。
Description
技术领域
本发明涉及浇注料技术领域，具体涉及一种用于低氧铜杆生产中抵抗铜液侵蚀与剥落的99浇注料。
背景技术
低氧铜杆的生产方法较多，其特点是金属在竖炉中融化后，铜液通过保温炉，溜槽，中间包，从浇管进入封闭的模腔内，采用较大的冷却强度进行冷却，形成铸坯，铜在冶炼和熔炼转运过程中都要用到金属溶液的溜槽，钢铁行业的高炉铁沟，混铁炉、鱼雷车的溜槽，中间包的流钢槽和电炉的流钢槽因其消耗量大，故而目前在该领域研究的较多，目前的高技术产品已经完全能满足使用。而做为有色金属铜金属熔液的溜槽目前大部分还是采用粘土砖、镁砖和镁铬砖与火泥(胶泥)混合砌筑。使用寿命较低，出现的主要问题是，砖砌结构整体性差，金属液沿砖缝渗透粘结耐材严重，冷铜残留多，清理溜槽耐火层易损坏。
铜熔炼后的高温铜水浇注，需经中间包、流槽、摆动中间包，最后充注入模型内浇注成铜板。由于是间断性出铜，中间包、流槽、摆动中间包用耐火材料需要具有：优良的高温抗冲刷性、抗热震稳定性；不粘铜水及铜渣，不被熔铜所侵蚀，便于清理。目前浇注料材料常用有镁铬质、Al2O3-SiC质的捣打料和涂抹料。然而镁铬质、Al2O3-SiC质耐火材料，容易粘铜，因而每次出铜后需清理除铜，再涂抹修补、烘烤，劳动强度大；还存在着强度低，出铜过程中易发生剥落等问题，易造成冷铜、使用成本较高的问题。
发明内容
因此，本发明提供一种用于低氧铜杆生产中抵抗铜液侵蚀与剥落的99浇注料，按重量份数计包括：颗粒料：30～35份、活性氧化铝微粉20～35份、球粘土10～15份、硅微粉1.0～1.5份、结合剂1～1.5份以及复合添加剂1～1.5份；
所述颗粒料按重量分数计，以粒度为2～4mm的白刚玉颗粒20～24％、1～3mm的电熔铝镁尖晶石8～10％、2～3mm的锆英砂3～6％及余量粒度为3～5mm的高铝铁矾土为原料配制得到；
所述复合添加剂由减水剂和烧结剂以1：1～2混合配制得到。
说明：通过上述配料的使用，能够使在铜杆生产过程中，凹槽中的浇注材料的强度变高，不易发生腐蚀、剥落等问题；通过颗粒料的添加，能够增强浇注料的强度、抗熟料侵蚀性能，通过高铝铁矾土可以提供氧化铝颗粒以及氧化铁颗粒，经过处理可以形成还有铝、铁、镁、锆的复合尖晶石，具有良好的高温强度和热震稳定性、抗剥落性，且不易变形，且有利于浇注成型，通过活性氧化铝微粉、球粘土、硅微粉使产品体积密度适当，增强了填充性，改善了施工性，从而使其流动性增大，增强了耐高温性，通过活性氧化铝微粉，可以提高比表面积及孔容使得颗粒料以及粉料能与结合剂以及复合添加剂结合的更加紧密，增强成型效果，从而进一步防止浇注料的侵蚀与剥落。
进一步地，所述活性氧化铝微粉的制备方法为：
S1-1、以质量比20～33：1：0.5～1.5取氧化铝微粉、碳化硅粉和羧甲基纤维素混合、球磨至平均粒径为0.6～0.8μm，得到组合微粉；
S1-2、将步骤S1-1得到的组合微粉混合均匀后喷雾造粒，然后筛选出粒径为3～5mm的颗粒经130～150Mpa的等静压成形后，放入容器中通入二氧化碳与水蒸气以体积比1：5形成的混合气体进行熏蒸2～3h，得到固体；
S1-3、取步骤S1-2得到的固体，在1150～1450℃之间任取多个温度对分别对固体进行煅烧，得到具有多种原晶尺寸的煅烧混合粉；
S1-4、选取2～3种原晶尺寸的煅烧混合粉，进行混合球磨，得到2～4μm的活性氧化铝微粉。
说明：通过上述制备方法得到的活性氧化铝微粉，具有良好的微孔形态，通过将多配比混合造粒，结合二氧化碳与水蒸气的混合气体的熏蒸处理、碳化硅粉与羧甲基纤维素的成孔作用，能有效改善活性氧化铝固体的微孔形态，使活性氧化铝具有较优的比表面积及孔容，进而在制备浇注料时能够更好的将各组分结合紧密。
进一步地，步骤S1-3中，煅烧时的升温速率为18～20℃/min，保温时间为4～7h，降温速率为8～10℃/min。
说明：通过上述参数的设置，可以使得固体煅烧的效果较好，通过对升温速度以及降温速度的进一步设定，可以固体使在煅烧过程中的形态均一，表面性能更优。
进一步地，步骤S1-4中，球磨的球料比为4.5：1。
说明：通过上述球磨参数的设定，能够增强球磨的效果，充分使用球磨机，提高机械的使用效率。
进一步地，所述减水剂为六偏磷酸钠与羟酸减水剂按1：1的质量比混合配制得到，烧结剂采用碳化硼。
说明：通过上述减水剂以及烧结剂的使用，可以更好地起到相应的作用，通过减水剂的使用能够改善浇注料的流动性，可以节约水泥用量，通过烧结剂的使用，可以在使用过程中改善烧结过程，提高料层的透气性，提高烧结利用系数，提高浇注料中耐火材料的质量。
进一步地，所述结合剂为由聚乙烯醇、铝酸盐水泥、硅溶胶以重量比为4～5：2：1混合配制得到。
一种用于低氧铜杆生产中抵抗铜液侵蚀与剥落的99浇注料的制备方法，包括以下步骤：
S1、颗粒料预处理：
向颗粒料中加入45％的结合剂，搅拌均匀，形成坯体；将坯体干燥后放入三相电弧炉内；然后采用150～220V电压电熔，当坯体全部熔融后，继续熔炼30～55min，得到高温合成料，将熔炼后的高温合成料在电弧炉中冷却放置15～23h，取出后破碎至2～3mm的粒度，得到预处理料；
S2、制备泥浆：
将活性氧化铝微粉、球粘土、硅微粉以及占总原料质量40％的水加入高温搅拌器，持续搅拌3～5h，泥浆温度为80～85℃，得到泥浆混合物；
S3、浇注成型：
将步骤S1得到预处理料中加入占总原料质量2～4％的水以及复合添加剂，混合搅拌3～5min，随后加入步骤S2中得到的泥浆混合物搅拌5～10min后，再加入剩余55％结合剂，搅拌30～35min后，将湿混料进行浇注、振动成型得到预浇注料；
S4、后处理
对步骤S3中的振动成型后的预浇注料依次进行养护、干燥得到浇注料。
说明：通过上述方法的设置，可以使得颗粒料性能更优，具有较大的强度以及与粉料混合后具有优良的耐腐蚀、坚固耐剥落性能，通过颗粒料的熔炼处理步骤，能够得到尖晶石-刚玉的坚固复合材料，且结合剂的添加使得坯体具有一定的强度，在熔融过程中能够更加均一且紧密，通过泥浆步骤的处理，使得粉料之间进行初步混合，然后通过浇注步骤，颗粒与泥浆之间形成较密实的过渡带，使其结构较致密，泥浆与颗粒料结合的较好。
进一步地，步骤S4所述的养护方法为：在预浇注料表面包裹一层混凝土节水保湿养护膜，在温度为20～30℃的条件下养护2～6h。
说明：通过上述养护处理，可以使泥料中的各组分分布均匀，提高泥料的均匀性和成型性。
进一步地，步骤S1中电熔的方法为：取70％干燥后的坯体，采用150～220V电压电熔，当熔融后，再将剩余的30％干燥后的坯体破碎成粉末后以1％/min的速度喷洒在熔融后的高温合成料表面，同时电压以6～8V/min的速度减少进行熔炼，直至电压减少至零后关闭电源并自然冷却。
说明：通过上述方式进行预处理，可以让坯体的熔融效果达到较优，通过坯体的二次添加，可以使两次坯体不同形态之间的产生一定的表面作用，进一步增大颗粒料的强度，通过电压的减小速度的变化以及粉末喷洒速度的变化，可以加强前述的作用效果，优化其性能。
进一步地，步骤S1以及S4中干燥方法为：在110℃条件下，烘干干燥4～6h。
说明：上述干燥参数的选用，较为常规，且干燥过程对浇注料的形成效果影响较小，且时间适宜，干燥温度过高可能对坯体的固体成型中内外部形成差异，温度过低可能会延长干燥时间造成生产不便。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过原料配比的使用，能够使在铜杆生产过程中，凹槽中的浇注材料的强度变高，不易发生腐蚀、剥落等问题；通过颗粒料的添加，能够增强浇注料的强度、抗熟料侵蚀性能，通过高铝铁矾土可以提供氧化铝颗粒以及氧化铁颗粒，经过处理可以形成复合尖晶石，具有良好的高温强度和热震稳定性，且不易变形，且有利于浇注成型，通过活性氧化铝微粉、球粘土、硅微粉使产品体积密度适当，增强了填充性，改善了施工性，从而使其流动性增大，增强了耐高温性，通过活性氧化铝微粉，可以提高比表面积及孔容使得颗粒料以及粉料能与结合剂以及复合添加剂结合的更加紧密，增强成型效果，从而进一步防止浇注料的侵蚀与剥落。
(2)本发明过制备方法得到的活性氧化铝微粉，其具有良好的微孔形态，通过将多配比混合造粒，结合二氧化碳与水蒸气的混合气体的熏蒸处理、碳化硅粉与羧甲基纤维素的成孔作用，能有效改善活性氧化铝固体的微孔形态，使活性氧化铝具有较优的比表面积及孔容，进而在制备浇注料时能够更好的将各组分结合紧；过上述减水剂以及烧结剂的使用，可以更好地起到相应的作用，通过减水剂的使用能够改善浇注料的流动性，可以节约水泥用量，通过烧结剂的使用，可以在使用过程中改善烧结过程，提高料层的透气性，提高烧结利用系数，提高浇注料中耐火材料的质量。
(3)本发明通过制备方法方法的设置，可以使得颗粒料性能更优，具有较大的强度以及与粉料混合后具有优良的耐腐蚀、坚固耐剥落性能，通过颗粒料的熔炼处理步骤，能够得到尖晶石-刚玉的坚固复合材料，且结合剂的添加使得坯体具有一定的强度，在熔融过程中能够更加均一且紧密，通过泥浆步骤的处理，使得粉料之间进行初步混合，然后通过浇注步骤，颗粒与泥浆之间形成较密实的过渡带，使其结构较致密，泥浆与颗粒料结合的较好。
(4)本发明通过进行电压电熔的进一步预处理，可以让坯体的熔融效果达到较优，通过坯体的二次添加，可以使两次坯体不同形态之间的产生一定的表面作用，进一步增大颗粒料的强度，通过电压的减小速度的变化以及粉末喷洒速度的变化，可以加强的相互作用例效果，优化其性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式来对本发明进行更进一步详细的说明，以更好地体现本发明的优势。
实施例1：
一种用于低氧铜杆生产中抵抗铜液侵蚀与剥落的99浇注料，按重量份数计包括：颗粒料：33份、活性氧化铝微粉26份、球粘土13份、硅微粉1.2份、结合剂1.2份以及复合添加剂1.4份；
所述颗粒料按重量分数计，以粒度为2～4mm的白刚玉颗粒20～24％、1～3mm的电熔铝镁尖晶石8～10％、2～3mm的锆英砂3～6％及余量粒度为3～5mm的高铝铁矾土为原料配制得到；
所述复合添加剂由减水剂、烧结剂以1：1.5混合配制得到；所述减水剂为六偏磷酸钠与羟酸减水剂按1：1的质量比混合配制得到，烧结剂采用碳化硼；
所述活性氧化铝微粉采用市售；
所述结合剂为由聚乙烯醇、铝酸盐水泥、硅溶胶以重量比为4.5：2：1混合配制得到；
一种用于低氧铜杆生产中抵抗铜液侵蚀与剥落的99浇注料的制备方法，包括以下步骤：
S1、颗粒料预处理：
向颗粒料中加入45％的结合剂，搅拌均匀，形成坯体；将坯体干燥后放入三相电弧炉内；然后采用180V电压电熔，当坯体全部熔融后，继续熔炼40min，得到高温合成料，将熔炼后的高温合成料在电弧炉中冷却放置18h，取出后破碎至2～3mm的粒度，得到预处理料；
S2、制备泥浆：
将活性氧化铝微粉、球粘土、硅微粉以及占总原料质量40％的水加入高温搅拌器，持续搅拌4h，泥浆温度为82℃，得到泥浆混合物；
S3、浇注成型：
将步骤S1得到预处理料中加入占总原料质量3％的水以及复合添加剂，混合搅拌4min，随后加入步骤S2中得到的泥浆混合物搅拌8min后，再加入剩余55％结合剂，搅拌32min后，将湿混料进行浇注、振动成型得到预浇注料；
S4、后处理
对步骤S3中的振动成型后的预浇注料依次进行养护、干燥得到浇注料；所述的养护方法为：在预浇注料表面包裹一层混凝土节水保湿养护膜，在温度为25℃的条件下养护5h；
步骤S1以及S4中干燥方法为：在110℃条件下，烘干干燥5h。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于，原料组分不同，按重量份数计包括：颗粒料：30份、活性氧化铝微粉20份、球粘土15份、硅微粉1.5份、结合剂1.5份以及复合添加剂1份；所述颗粒料按重量分数计，以粒度为2～4mm的白刚玉颗粒24％、1～3mm的电熔铝镁尖晶石8％、2～3mm的锆英砂6％以及余量粒度为3～5mm的高铝铁矾土为原料配制得到。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于，原料组分不同，按重量份数计包括：颗粒料：35份、活性氧化铝微粉35份、球粘土10份、硅微粉1.0份、结合剂1份以及复合添加剂1.5份；所述颗粒料按重量分数计，以粒度为2～4mm的白刚玉颗粒20％、1～3mm的电熔铝镁尖晶石10％、2～3mm的锆英砂3％以及余量粒度为3～5mm的高铝铁矾土为原料配制得到。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于，复合添加剂与结合剂的组分配比不同，所述复合添加剂由减水剂、烧结剂以1：2混合配制得到；所述结合剂为由聚乙烯醇、铝酸盐水泥、硅溶胶以重量比为5：2：1混合配制得到。
实施例5
本实施例与实施例1不同之处在于，复合添加剂与结合剂的组分配比不同，所述复合添加剂由减水剂、烧结剂以1：1混合配制得到；所述结合剂为由聚乙烯醇、铝酸盐水泥、硅溶胶以重量比为4：2：1混合配制得到。
实施例6
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤S1中，处理参数不同，采用150V电压电熔，当坯体全部熔融后，继续熔炼55min，得到高温合成料，将熔炼后的高温合成料在电弧炉中冷却放置15h。
实施例7
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤S1中，处理参数不同，采用220V电压电熔，当坯体全部熔融后，继续熔炼30min，得到高温合成料，将熔炼后的高温合成料在电弧炉中冷却放置23h。
实施例8
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤S1中电熔的方法为：取70％干燥后的坯体，采用180V电压电熔，当熔融后，再将剩余的30％干燥后的坯体破碎成粉末后以1％/min的速度喷洒在熔融后的高温合成料表面，同时电压以7V/min的速度减少进行熔炼，直至电压减少至零后关闭电源并自然冷却。
实施例9
本实施例与实施例8不同之处在于，电压减小速度不同，以6V/min的速度减少。
实施例10
本实施例与实施例8不同之处在于，电压减小速度不同，以8V/min的速度减少。
实施例11
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤S2中参数不同，持续搅拌5h，泥浆温度为80℃。
实施例12
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤S2中参数不同，持续搅拌3h，泥浆温度为85℃。
实施例13
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤S3中搅拌参数不同，将步骤S1得到预处理料中加入占原料质量4％的水以及复合添加剂，混合搅拌5min，随后加入步骤S2中得到的泥浆混合物搅拌5min后，再加入剩余55％结合剂，搅拌35min后，将湿混料进行浇注、振动成型得到预浇注料。
实施例14
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤S3中搅拌参数不同，将步骤S1得到预处理料中加入占原料质量2％的水以及复合添加剂，混合搅拌3min，随后加入步骤S2中得到的泥浆混合物搅拌10min后，再加入剩余55％结合剂，搅拌30min后，将湿混料进行浇注、振动成型得到预浇注料。
实施例15
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤S4中条件参数不同，在温度为20℃的条件下养护6h；烘干干燥时间为4h。
实施例16
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤S4中条件参数不同，在温度为30℃的条件下养护2h；烘干干燥时间为6h。
实施例17
本实施例与实施例8不同之处在于，所述活性氧化铝微粉的制备不同，方法具体为：
S1-1、以质量比27：1：1取氧化铝微粉、碳化硅粉和羧甲基纤维素混合、球磨至平均粒径为0.6～0.8μm，得到组合微粉；
S1-2、将步骤S1-1得到的组合微粉混合均匀后喷雾造粒，然后筛选出粒径为3～5mm的颗粒经140Mpa的等静压成形后，放入容器中通入二氧化碳与水蒸气以体积比1：5形成的混合气体进行熏蒸2.5h，得到固体；
S1-3、取步骤S1-2得到的固体，取1150℃、1180℃、1450℃的3个温度对分别对固体进行煅烧，得到具有3种原晶尺寸的煅烧混合粉；煅烧时的升温速率为19℃/min，保温时间为5h，降温速率为9℃/min；
S1-4、选取3种原晶尺寸的煅烧混合粉，进行混合球磨1h，球磨的球料比为4.5：1，得到2～4μm的活性氧化铝微粉。
实施例18
本实施例与实施例17不同之处在于，制备活性氧化铝微粉的原料组分不同，以质量比33：1：0.5取氧化铝微粉、碳化硅粉和羧甲基纤维素混合。
实施例19
本实施例与实施例17不同之处在于，制备活性氧化铝微粉的原料组分不同，以质量比20：1：1.5取氧化铝微粉、碳化硅粉和羧甲基纤维素混合。
实施例20
本实施例与实施例17不同之处在于，条件参数不同，等静压成形150Mpa，熏蒸2h。
实施例20
本实施例与实施例17不同之处在于，条件参数不同，等静压成形130Mpa，熏蒸3h。
实施例21
本实施例与实施例17不同之处在于，温度参数不同，以18℃/min的速率升温，取1250℃、1300℃、1450℃的3个温度对分别对固体进行煅烧，煅烧时的保温时间为7h，降温速率为8℃/min。
实施例22
本实施例与实施例17不同之处在于，温度参数不同，以20℃/min的速率升温，取1150℃、1400℃的2个温度对分别对固体进行煅烧，煅烧时的保温时间为4h，降温速率为10℃/min，选取2种原晶尺寸的煅烧混合粉，进行混合球磨。
实验例
一、对实施例1得到的99浇注料进行1300℃*3h条件下热处理后，将其应用到低氧铜杆生产中，使用两个月后，99浇注料筑成的溜槽表面未发生腐蚀、剥落痕迹；采用市售99浇注料一个月后，其表面有剥落痕迹；
分别对实施例1～3、实施例8与实施例17进行体积密度、抗折强度、耐压强度以及在1450℃、3h条件下永久线变化率，测试结果如下：
1、探究不同原料组分对99浇注料性能的影响；
取实施例1、实施例2与实施例3、实施例8与实施例17进行对比，如表1所示；
表1不同原料组分下的99浇注料的性能实验结果
从表1可以看出，实施例17得到的99浇注料各项性能较优，对比实施例1、实施例2与实施例3，可以发现，实施例1中的组分配比为最优，对比实施例1与实施例8，可以看出，通过实施例8的预处理方法进行处理后，99浇注料的各项性能较佳，且对强度提高较明显；对比实施例1与实施例17，可以发现，活性氧化铝微粉的制备对99浇注料的多项性能均有所影响，综合来看，实施例17的抗高温损坏、耐压等各项性能均较优。
二、分别对实施例1～22得到的99浇注料进行常温耐压强度测试，测试结果如下：
2、探究不同条件参数对99浇注料性能影响；
取实施例1、实施例4～7、实施例11～16进行对比，如表2所示；
表2不同条件参数的99浇注料性能实验结果
| 参数 | 常温耐压强度MPa |
| 实施例1 | 82.1 |
| 实施例4 | 78.9 |
| 实施例5 | 79.2 |
| 实施例6 | 79.4 |
| 实施例7 | 78.5 |
| 实施例11 | 79.1 |
| 实施例12 | 79.6 |
| 实施例13 | 78.2 |
| 实施例14 | 78.5 |
| 实施例15 | 78.3 |
| 实施例16 | 79.2 |
从表2可以看出，对比实施例1、实施例4与实施例5，可以发现，实施例1的复合添加剂以及结合剂的原料组分较优选，对比实施例1、实施例6与实施例7，可以发现实施例1的电熔参数与时间较为优选；对比实施例1与实施例11～14，可以发现实施例1中步骤S2、步骤S3的搅拌参数较为优选，对比实施例1、实施例15与实施例16，可以发现，实施例1的养护以及干燥条件较为优选。
3、探究不同预处理方法参数对99浇注料性能影响；
对比例1：将剩余的30％破碎成粉末后以1％/min的速度喷洒在坯体表面，同时以恒定电压进行熔炼，直至完全熔融，其余处理预实施例8相同；
取实施例8～10、对比例1进行对比，如表3所示；
表3制备过程中不同预处理方法参数得到的99浇注料性能实验结果
| 参数 | 常温耐压强度MPa |
| 实施例8 | 84.2 |
| 实施例9 | 83.9 |
| 实施例10 | 83.5 |
| 对比例1 | 82.6 |
从表3可以看出，对比实施例8、实施例9与实施例10，可以发现，实施例8的电压减小速度更加适宜，对比实施例8与对比例1，可以发现，采用实施例8的电压减少方式较优选。
4、探究活性氧化铝微粉的制备对99浇注料性能影响；
取实施例1、实施例14～17进行对比，如表4所示；
表4活性氧化铝微粉的制备对99浇注料性能实验结果
从表4可以看出，对比实施例17、实施例18、实施例19，可以得出，采用实施例17制备活性氧化铝微粉的原料配比得到的99浇注料性能较优，通过对比实施例17、实施例19以及实施例20，可以看出实施例17设置的等静压参数较优，对比实施例17、实施例21与实施例22，可以发现，实施例17的温度参数较优选。
Claims (3)
1.一种用于低氧铜杆生产中抵抗铜液侵蚀与剥落的99浇注料，其特征在于，按重量份数计包括：颗粒料30~35份、活性氧化铝微粉20~35份、球粘土10~15份、硅微粉1.0~1.5份、结合剂1~1.5份以及复合添加剂1~1.5份；
所述颗粒料按重量分数计，以粒度为2~4mm的白刚玉颗粒20~24%、1~3mm的电熔铝镁尖晶石8~10%、2~3mm的锆英砂3~6%及余量粒度为3~5mm的高铝铁矾土为原料配制得到；
所述复合添加剂由减水剂、烧结剂以质量比1：1~2混合配制得到；
所述活性氧化铝微粉的制备方法为：
S1-1、以质量比20~33：1：0.5~1.5取氧化铝微粉、碳化硅粉和羧甲基纤维素混合、球磨至平均粒径为0.6~0.8μm，得到组合微粉；
S1-2、将步骤S1-1得到的组合微粉混合均匀后喷雾造粒，然后筛选出粒径为3~5mm的颗粒，颗粒经130~150MPa的等静压成形后，放入容器中，通入二氧化碳与水蒸气以体积比1：5形成的混合气体进行熏蒸2~3h，得到固体；
S1-3、取步骤S1-2得到的固体，在1150~1450℃之间任取多个温度分别对固体进行煅烧，得到具有多种原晶尺寸的煅烧混合粉；
S1-4、选取2~3种原晶尺寸的煅烧混合粉，进行混合球磨，得到2~4μm的活性氧化铝微粉；
步骤S1-3中，煅烧时的升温速率为18~20℃/min，保温时间为4~7h，降温速率为8~10℃/min；
步骤S1-4中，球磨的球料比为4.5：1；
所述减水剂为六偏磷酸钠与羟酸减水剂按1：1的质量比混合配制得到，烧结剂采用碳化硼；
所述结合剂为由聚乙烯醇、铝酸盐水泥、硅溶胶以重量比为4~5：2：1混合配制得到；
所述的99浇注料的制备方法，包括以下步骤：
S1、颗粒料预处理：
向颗粒料中加入45%的结合剂，搅拌均匀，形成坯体；将坯体干燥后放入三相电弧炉内；然后采用150~220V电压电熔，当坯体全部熔融后，继续熔炼30~55min，得到高温合成料，将熔炼后的高温合成料在三相电弧炉中冷却放置15~23h，取出后破碎至2~3mm的粒度，得到预处理料；
S2、制备泥浆：
将活性氧化铝微粉、球粘土、硅微粉以及占总原料质量40%的水加入高温搅拌器，持续搅拌3~5h，泥浆温度为80~85℃，得到泥浆混合物；
S3、浇注成型：
将步骤S1得到预处理料中加入占总原料质量2~4%的水以及复合添加剂，混合搅拌3~5min，随后加入步骤S2中得到的泥浆混合物搅拌5~10min后，再加入剩余55%结合剂，搅拌30~35min后，将湿混料进行浇注、振动成型得到预浇注料；
S4、后处理
对步骤S3中的振动成型后的预浇注料依次进行养护、干燥得到浇注料；
步骤S1中电熔的方法为：取70%干燥后的坯体，采用150~220V电压电熔，当熔融后，再将剩余的30%干燥后的坯体破碎成粉末后以1%/min的速度喷洒在熔融后的高温合成料表面，同时电压以6~8V/min的速度减少进行熔炼，直至电压减少至零后关闭电源并自然冷却。
2.如权利要求1所述的一种用于低氧铜杆生产中抵抗铜液侵蚀与剥落的99浇注料的制备方法，其特征在于，步骤S4所述的养护方法为：在预浇注料表面包裹一层混凝土节水保湿养护膜，在温度为20~30℃的条件下养护2~6h。
3.如权利要求1所述的一种用于低氧铜杆生产中抵抗铜液侵蚀与剥落的99浇注料的制备方法，其特征在于，步骤S1以及S4中干燥方法为：在110℃条件下，烘干干燥4~6h。
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