CN115745610B - 一种高强度碳烯石墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨材料的制备技术领域，具体涉及一种高强度碳烯石墨及其制备方法，包括以下步骤：将石油焦制成微粉，加入同等重量的石墨烯水溶液以及分散剂进行石墨烯包覆，在包覆料中加入熔融黏结剂沥青进行混捏，得到混捏糊料后进行轧片；再将轧片制成二次粉后进行压型，得到生坯，将生坯进行初次焙烧后进行浸渍，之后将浸渍品在1100‑1200℃下进行二次焙烧，之后进行石墨化处理得到坯料，然后通入惰性保护气，进行高温纯化，得到高强度碳烯石墨材料。本发明的制备方法可以缓和热应力和机械变形导致的微裂纹和缺陷，提高抗折、抗压强度以及体积密度，提升产品合格率，从而改善因纯炭基体材料自身强度不足导致的问题。
Description
技术领域
本发明涉及石墨材料的制备技术领域，具体涉及一种高强度碳烯石墨材料及其制备方法。
背景技术
石墨是一种资源，具有耐高温性、导电导热性、润滑性、可塑性、抗热震性、耐腐蚀性等特质，广泛应用于冶金工业的耐火材料与涂料、电力机车受电弓碳滑条、机械工业的润滑剂、电气工业的碳刷、电池工业的电极、化肥工业催化剂等；但是现有石墨材料存在抗折、抗冲击性能差等缺点，传统炭石墨材料已无法满足高密度、高强度、高纯度以及易加工的需求。针对核石墨假球要求抗压、抗摔和摩擦不掉粉；光伏热场石墨需要高强度，不易碎，高纯度，导电性好，易加工；燃料电池双极板需要高导热，不易碎，易加工，高密度(高致密性、低渗透率)的应用需求；急需开发出一种具有高强度、高抗折等性能的特种炭石墨材料。
发明内容
针对现有技术的石墨材料抗折、抗冲击性能差的问题，本发明提供一种高强度碳烯石墨材料及其制备方法，利用添加石墨烯以及在焙烧过程中增加浸渍、二次焙烧等方法，缓和热应力和机械变形导致的微裂纹和缺陷，提高产品的抗折、抗压强度以及体积密度，提升了产品的稳定性，大幅度提高产品合格率，从而改善因纯炭基体材料自身强度不足导致的问题。
第一方面，本发明提供一种高强度碳烯石墨的制备方法，包括以下步骤：
生坯的制备：将石油焦制成微粉，然后加入同等重量的石墨烯水溶液以及质量分数为1％-2％的分散剂进行石墨烯包覆，石墨烯水溶液的质量百分浓度为1％-5％，控制温度在90-110℃，直至表面无水分，得到石墨烯包覆料；在石墨烯包覆料中加入熔融黏结剂沥青，熔融黏结剂沥青用量为石墨烯包覆料质量的1/4-2/3，180-210℃下混捏1-2h，得到混捏糊料；将混捏料在160-200℃下轧片；再将轧片制成二次粉，之后进行压型，压力为15-25MPa，保压2-4h，得到生坯；
(2)坯料的制备：将生坯进行初次焙烧，温度为1100-1200℃；将焙烧品用浸渍沥青浸渍，温度为180-210℃，压力为1-1.5MPa，时间为1-2h；之后将浸渍品进行二次焙烧，温度为1100-1200℃；然后将二次焙烧品石墨化，温度为2400-2600℃，得到坯料；
(3)坯料的纯化：将大坯料切成小坯料，通入惰性保护气，进行高温纯化，温度为2700-2800℃。
进一步的，石油焦为海绵焦或者针状焦，所制微粉D50在15μm以下。
进一步的，石墨烯为磺化石墨烯或氧化石墨烯，可以起到缓和热应力和机械变形导致的微裂纹和缺陷的作用。
进一步的，石墨烯水溶液的质量百分浓度为2％，制备方法为将石墨烯加入纯水中搅拌或者超声分散0.5h。
进一步的，分散剂为聚酰胺树脂的乙醇溶液，聚酰胺树脂与无水乙醇的质量比为2：1，分散剂的用量为石油焦质量的1％。
进一步的，黏结剂沥青和浸渍剂沥青为煤沥青：煤沥青的软化点温度为100-110℃，结焦值≥55％，甲苯不溶物≥25％，喹啉不溶物≤5％。
进一步的，步骤(1)的石墨烯包覆温度为100℃；黏结剂沥青用量为石墨烯包覆料质量的7/13，混捏温度为200℃，混捏时间为2h；轧片温度为180料；二次粉D50为15-30μm，二次粉压型压力为20MPa，保压时间为4h。
进一步的，步骤(2)的初次焙烧温度为1200℃；浸渍温度为200℃，压力为1.5MPa，时间为1h，浸渍沥青可以增加产品的体积密度，减少孔隙率；二次焙烧温度为1200℃；焙烧品石墨化温度为2600℃。
进一步的，坯料纯化温度为2800℃。
第二方面，本发明提供一种采用上述制备方法获得的高强度碳烯石墨，高强度碳烯石墨可通过进一步机加工生产石墨假球、光伏热场、燃料电池双极板。
本发明的有益效果在于：本制备工艺利用添加石墨烯以及在焙烧过程中增加浸渍、二次焙烧等方法，缓和热应力和机械变形导致的微裂纹和缺陷，提高产品的抗折、抗压强度以及体积密度，提升了产品的稳定性，大幅度提高产品合格率，从而改善因纯炭基体材料自身强度不足导致的问题。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
配制2％石墨烯的水溶液50kg，超声分散0.5h。将海绵焦制成微粉(D50：10μm)，取50kg微粉加入混捏锅中，加入50kg石墨烯的水溶液，加入1kg分散剂，温度为100℃，进行搅拌包覆，直至表面无水分，得到石墨烯包覆料。
取50kg包覆料，加入27kg熔融黏结剂煤沥青，混捏2h，温度为200℃，直至呈小颗粒状态，得到混捏糊料。然后将混捏糊料轧片，温度为180℃，再制成二次粉(D50：20μm)。将二次粉采用静压进行压型，压力为20MPa，保压4h，得到生坯。
将生坯进行初次焙烧，温度为1200℃；然后将焙烧品使用煤沥青浸渍，温度为200℃，压力为1.5MPa，用时1h；然后将浸渍品进行二次焙烧，温度为1200℃；将二次焙烧品石墨化，温度为2600℃，得到坯料；将大坯料切成小坯料，进行高温纯化，温度为2800℃，期间通入惰性保护气；然后将纯化后小坯料进行机加工可得到成品。
实施例2
配制2％石墨烯的水溶液50kg，超声分散0.5h。将针状石油制成微粉(D50：10μm)，取50kg焦粉加入混捏锅中，加入50kg石墨烯的水溶液，加入1kg分散剂，温度为100℃，进行搅拌包覆，直至表面无水分，得到石墨烯包覆料。
取50kg包覆料，加入27kg熔融黏结剂煤沥青，混捏2h，温度为200℃，直至呈小颗粒状态，得到混捏糊料。然后将混捏糊料轧片，温度180℃，再制成二次粉(D50：20μm)。将二次粉采用进行压型，压力为20MPa，保压4h,得到生坯。
将生坯进行初次焙烧，温度为1200℃；然后将焙烧品用煤沥青浸渍，温度为200℃，压力为1.5MPa，用时1h。然后将浸渍品进行二次焙烧，温度为1200℃。将二次焙烧品石墨化，温度为2600℃，得到坯料。将大坯料切成小坯料，进行高温纯化，温度2800℃，期间通入惰性保护气；然后将纯化后小坯料进行机加工可得到成品。
对比例1
对比例1与实施例1的制备方法相同，唯一的不同在于不添加石墨烯。
对比例2
对比例2与实施例1的制备方法相同，唯一的不同在于不进行浸渍和二次焙烧。
对制备的产品，通过常用的检测方法进行检测，检测结果见表1：
表1实施例与对比例产品性能测试表
由表1产品指标可知，使用针状石油焦为原料的产品性能要优于普通石油焦为原料的产品性能，添加石墨烯的产品性能要优于不添加石墨烯的产品性能，浸渍焙烧之后的产品性能要优于未浸渍焙烧的产品性能。通过产品性能测试表1可知，通过本发明的制备方法得到的高强度碳烯石墨材料可以满足核石墨假球(抗压、抗摔、耐摩擦)、光伏热场石墨(高强度、不易碎、高纯度、导电性好、易加工)、燃料电池双极板(高导热、不易碎、易加工、高密度)的产品需求。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度碳烯石墨材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)生坯的制备：将石油焦制成微粉，然后加入同等重量的石墨烯水溶液以及质量分数为1％-2％的分散剂进行石墨烯包覆，石墨烯水溶液的质量百分浓度为1％-5％，控制温度在90-110℃，直至表面无水分，得到石墨烯包覆料；在石墨烯包覆料中加入熔融黏结剂沥青，熔融黏结剂沥青用量为石墨烯包覆料质量的1/4-2/3，180-210℃下混捏1-2h，得到混捏糊料；将混捏料在160-200℃下轧片；再将轧片制成二次粉，之后进行压型，压力为15-25MPa，保压2-4h，得到生坯；
(2)坯料的制备：将生坯进行初次焙烧，温度为1100-1200℃；将焙烧品用浸渍沥青浸渍，温度为180-210℃，压力为1-1.5MPa，时间为1-2h；之后将浸渍品进行二次焙烧，温度为1100-1200℃；然后将二次焙烧品石墨化，温度为2400-2600℃，得到坯料；
(3)坯料的纯化：将大坯料切成小坯料，通入惰性保护气，进行高温纯化，温度为2700-2800℃。
2.如权利要求1所述的一种高强度碳烯石墨材料的制备方法，其特征在于，石油焦为海绵焦或针状焦，所制微粉D50在15μm以下。
3.如权利要求1所述的一种高强度碳烯石墨材料的制备方法，其特征在于，石墨烯为磺化石墨烯或氧化石墨烯。
4.如权利要求3所述的一种高强度碳烯石墨材料的制备方法，其特征在于，石墨烯水溶液的质量百分浓度为2％，制备方法为将石墨烯加入纯水中搅拌或者超声分散0.5h。
5.如权利要求1所述的一种高强度碳烯石墨材料的制备方法，其特征在于，分散剂为聚酰胺树脂的乙醇溶液，聚酰胺树脂与无水乙醇的质量比为2：1，分散剂的用量为石油焦质量的1％。
6.如权利要求1所述的一种高强度碳烯石墨材料的制备方法，其特征在于，黏结剂沥青和浸渍沥青均为煤沥青，煤沥青的软化点温度为100-110℃，结焦值≥55％，甲苯不溶物≥25％，喹啉不溶物≤5％。
7.如权利要求1所述的一种高强度碳烯石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)的石墨烯包覆温度为100℃；黏结剂沥青用量为石墨烯包覆料质量的7/13，混捏温度为200℃，混捏时间为2h；轧片温度为180料；二次粉D50为15-30μm，二次粉压型压力为20MPa，保压时间为4h。
8.如权利要求1所述的一种高强度碳烯石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)的初次焙烧温度为1200℃；焙烧品浸渍温度为200℃，压力为1.5MPa，时间为1h；二次焙烧温度为1200℃；焙烧品石墨化温度为2600℃。
9.如权利要求1所述的一种高强度碳烯石墨材料的制备方法，其特征在于，坯料纯化温度为2800℃。
10.一种如权利要求1所述的高强度碳烯石墨材料，其特征在于，利用如权利要求1所述的制备方法获得，高强度碳烯石墨用于机加工生产石墨假球、光伏热场、燃料电池双极板。
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| GR01 | Patent grant | ||
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