CN105845935A - 一种利用特种石墨粉制备电池石墨负极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用特种石墨粉制备电池石墨负极材料的方法，包括碾磨、分级、包覆、焙烧和石墨化；所述制备方法使用的原料为特种石墨粉，所述特种石墨粉的粒度为10~28μm，抗折强度≥20MPa，抗压强度≥31MPa，灰分≤0.2%，热膨胀系数≤2×10‑6/℃；本发明的制备方法提高了负极材料的克容量，使电池的充放电容量增加，并且材料的结构稳定，安全性能好。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备电池石墨负极材料的制备方法，具体涉及一种利用特种石墨粉制备锂离子电池负极材料的方法。
背景技术
随着应用领域不断拓宽，特种石墨行业迎来全面快速的发展。特种石墨作为具备高体密、电阻率低、抗氧化、耐腐蚀、耐高温、导电性能好的炭素新材料，被广泛应用于锂离子电池负极材料、半导体、光伏太阳能、太阳能发电、电火花及模具加工、核能、冶金、航天等众多领域。伴随着科学技术的告诉发展，各个领域对特种石墨材料偶的性能提出了更高的要求，作为锂离子电池的负极材料就对炭素石墨材料行者有着高度的要求，如对碳素材料重量、体积比容量及优良的循环性能，以及对电导性的良兼容性等都有绝对高的要求。长期以来，国内外对许多材料进行了研究和探索，但至今为止，只有炭素石墨材料能够成功地用作锂离子电池负极材料，而毫无疑问特种石墨作为炭素行业的新型石墨材料，就完全具备成为制备锂离子电池负极材料的首选。
锂离子电池负极材料以炭材料为主，主要有人造石墨和天然石墨两种。一般的制备方法是两者进行搭配混合使用，导致材料加工性能差。
天然石墨同样存在真实密度低，比表面积高的特点，作为制备负极材料的原料还是不太理想。
普通人造石墨存在比表面积高，振实密度低，颗粒形态差、放电容量低等缺点，不适合直接作为制备负极材料的条件，如果需要使用此类人造石墨就必须再进行改制，石墨结构稳定性的提高不能得到保证，也增大了生产成本。
发明内容
有鉴于上述所需制备原料的缺点，本发明提供了一种用特种石墨粉生产锂离子电池负极材料的制备方法，从而获得具有可靠性强、高能量密度、长寿命、正极利用率高、首次放电效率高等优点的锂离子电池负极材料为适应电力机车的实际需求。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种利用特种石墨粉制备电池石墨负极材料的方法，包括碾磨、分级、包覆、焙烧和石墨化；所述制备方法使用的原料为特种石墨粉，所述特种石墨粉的粒度为10~28μm，抗折强度≥20MPa，抗压强度≥31MPa，灰分≤0.2%，热膨胀系数≤2×10-6/℃。
优选地，所述特种石墨粉的粒度为11~27μm，抗折强度≥22MPa，抗压强度≥31MPa，气孔率≤12%，灰分≤0.18%。
优选地，所述特种石墨粉的纯度≥99.5%，体积密度≥1.7g/cm3，电阻率≤7.0μΩm。
优选地，所述包覆使用的包覆料为中温煤沥青，所述中温煤沥青的软化点为83~87℃，结焦值≥48%，灰分≤0.3%，喹啉不溶物≤0.25%。
优选地，所述包覆中，特种石墨粉和中温煤沥青的重量比为：72: 28~:80:20。
优选地，所述包覆中，特种石墨粉和中温煤沥青的重量比为：75:25~80:20。
优选地，所述包覆的工艺条件为：温度为300~600℃，压力为：7~12kPa，浸渍时间为8~10小时。
优选地，所述焙烧的工艺条件为：在120~320℃时，升温速率为1.1~1.5℃/h；在320~520℃时，升温速率为0.9~1.2℃/h；在520~820℃时，升温速率为1.5~1.5℃/h；在820~1200℃时，升温速率为2.2~2.9℃/h，保持24h后自然降温至室温后出炉。
优选地，所述石墨化的工艺条件为：最高温度为2850~3100℃，时间为450~500小时。
优选地，所述锂离子电池石墨负极材料的粒度为10~26μm，真密度≥2.15g/cm3，灰分≥0.15%，振实密度≥1.15g/cm3，比表面积≤0.7m2/g，首次放电容量为315~360mAh/g，首次放电效率≥92%。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明提出的电池石墨负极材料的制备方法，制备出的材料刚性减弱，压实密度较高，结构为单一特种石墨粉不同粒径混合而成，此结构材料有利于锂离子的嵌入和脱出，进一步提高了负极材料的克容量，使电池的充放电容量增加，并且材料的结构稳定，安全性能好；
2、本发明采用原材料为市场广泛材料，成本低；
3、本发明的制备方法工艺简单，利于大批量生产，并且通过优化原料配比、原料特征，以及焙烧时的工艺参数，提高了石墨化工序工艺，使包覆料容易石墨化，达到了深度石墨化的效果，提高了产品合格率，从而使用此材料制成的电池综合性能高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定发明。
本发明所指的特种石墨粉指的是细颗粒、高体密特种石墨经破碎、磨粉、等工序加工后的一种材料，该材料具有高体密、高纯度、电阻率低、抗氧化、耐腐蚀、导电性能好等特点。特种石墨材料作为炭素行业的一种新型高端产品，因其用途广泛，受到了国内外市场的青睐。
实施例1
一种利用特种石墨粉制备电池石墨负极材料的方法，包括以下步骤：
（1）碾磨：碾磨具体是指将原料在碾磨设备机里进行加工，成为所需要的粒径；本实施例选用粒度为10~28μm，抗折强度≥20MPa，抗压强度≥31MPa，灰分≤0.2%，热膨胀系数≤2×10-6/℃的特种石墨粉为原料，并对原料进行碾磨；
（2）分级：对碾磨后的原料根据其粒径进行分级处理，并留下所需要的粒径合适的特种石墨粉；
（3）包覆：将分级留下的特种石墨粉和包覆料中温煤沥青置于浸渍罐中进行浸渍；其中，中温煤沥青的软化点为83~87℃，结焦值≥48%，灰分≤0.3%，喹啉不溶物≤0.25%，特种石墨粉和包覆料中温煤沥青的重量比为：72：28，本实施例中，包覆的工艺条件为：温度为300~600℃，压力为：7~12kPa，浸渍时间为8~10小时；
（4）焙烧：将包覆得到的特种石墨混合材料至于焙烧炉中进行焙烧炭化，本实施例中，焙烧的工艺条件为：在120~320℃时，升温速率为1.1~1.5℃/h；在320~520℃时，升温速率为0.9~1.2℃/h；在520~820℃时，升温速率为1.5~1.5℃/h；在820~1200℃时，升温速率为2.2~2.9℃/h，保持24h后自然降温至室温后出炉；
（5）石墨化；将焙烧炭化后的材料置于石墨化炉中进行石墨化，本实施例中，石墨化的工艺条件为：最高温度为2850~3100℃，时间为450~500小时。
此外，本实施例中，所选用的特种石墨粉原料的纯度≥99.5%，体积密度≥1.7g/cm3，电阻率≤7.0μΩm。
实施例2
一种利用特种石墨粉制备电池石墨负极材料的方法，包括以下步骤：
（1）碾磨：碾磨具体是指将原料在碾磨设备机里进行加工，成为所需要的粒径；本实施例选用粒度为11~27μm，抗折强度≥22MPa，抗压强度≥31MPa，灰分≤0.2%，热膨胀系数≤2×10-6/℃的特种石墨粉为原料，并对原料进行碾磨；
（2）分级：对碾磨后的原料根据其粒径进行分级处理，并留下所需要的粒径合适的特种石墨粉；
（3）包覆：将分级留下的特种石墨粉和包覆料中温煤沥青置于浸渍罐中进行浸渍；其中，中温煤沥青的软化点为83~87℃，结焦值≥48%，灰分≤0.3%，喹啉不溶物≤0.25%，特种石墨粉和包覆料中温煤沥青的重量比为：75：25，本实施例中，包覆的工艺条件为：温度为300~600℃，压力为：7~12kPa，浸渍时间为8~10小时；
（4）焙烧：将包覆得到的特种石墨混合材料至于焙烧炉中进行焙烧炭化，本实施例中，焙烧的工艺条件为：在120~320℃时，升温速率为1.1~1.5℃/h；在320~520℃时，升温速率为0.9~1.2℃/h；在520~820℃时，升温速率为1.5~1.5℃/h；在820~1200℃时，升温速率为2.2~2.9℃/h，保持24h后自然降温至室温后出炉；
（5）石墨化；将焙烧炭化后的材料置于石墨化炉中进行石墨化，本实施例中，石墨化的工艺条件为：最高温度为2850~3100℃，时间为450~500小时。
此外，本实施例中，所选用的特种石墨粉原料的纯度≥99.5%，体积密度≥1.7g/cm3，电阻率≤7.0μΩm。
实施例3
一种利用特种石墨粉制备电池石墨负极材料的方法，包括以下步骤：
（1）碾磨：碾磨具体是指将原料在碾磨设备机里进行加工，成为所需要的粒径；本实施例选用粒度为11~27μm，抗折强度≥22MPa，抗压强度≥31MPa，灰分≤0.2%，热膨胀系数≤2×10-6/℃的特种石墨粉为原料，并对原料进行碾磨；
（2）分级：对碾磨后的原料根据其粒径进行分级处理，并留下所需要的粒径合适的特种石墨粉；
（3）包覆：将分级留下的特种石墨粉和包覆料中温煤沥青置于浸渍罐中进行浸渍；其中，中温煤沥青的软化点为83~87℃，结焦值≥48%，灰分≤0.3%，喹啉不溶物≤0.25%，特种石墨粉和包覆料中温煤沥青的重量比为：80：20，本实施例中，包覆的工艺条件为：温度为300~600℃，压力为：7~12kPa，浸渍时间为8~10小时；
（4）焙烧：将包覆得到的特种石墨混合材料至于焙烧炉中进行焙烧炭化，本实施例中，焙烧的工艺条件为：在120~320℃时，升温速率为1.1~1.5℃/h；在320~520℃时，升温速率为0.9~1.2℃/h；在520~820℃时，升温速率为1.5~1.5℃/h；在820~1200℃时，升温速率为2.2~2.9℃/h，保持24h后自然降温至室温后出炉；
（5）石墨化；将焙烧炭化后的材料置于石墨化炉中进行石墨化得到本发明要制备的锂离子电池石墨负极材料，本实施例中，石墨化的工艺条件为：最高温度为2850~3100℃，时间为450~500小时。
此外，本实施例中，所选用的特种石墨粉原料的纯度≥99.5%，体积密度≥1.7g/cm3，电阻率≤7.0μΩm。
此外，本实施例还可以包括步骤（6）：粉碎加工，即将步骤（5）得到的锂离子电池石墨负极材料通过气流粉碎机进行加工，得到客户需要的锂离子负极材料。
包覆沥青的特性对包覆效果有重要的影响，主要表现在沥青粘度、喹啉不溶物含量、结焦值上。结焦值越高，焙烧后产品的体积密度和机械强度越大，而结焦值随软化点上升而增加，因此采用软化点较高的煤沥青作为包覆剂，有利于提高制品材料的体积密度和机械强度，但浸渍沥青软化点越高，由于加热温度高低成反比。焙烧的目的是将包覆料沥青炭化，本发明的发明人经过多次试验，研究分析和产品试生产，在原料选择方，最终选择了以特种石墨粉为原料，中文煤沥青为包覆料，并发现当选择粒度为10~28μm，抗折强度≥20MPa，抗压强度≥31MPa，灰分≤0.2%，热膨胀系数≤2×10-6/℃的特种石墨粉为原料，中温煤沥青的软化点为83~87℃，结焦值≥48%，灰分≤0.3%，喹啉不溶物≤0.25%时，通过优化包覆料的配比，以及改进焙烧时的升温曲线，加热持续时间等工艺参数，可以提高包覆料（粘结剂）的结焦率，有利于保证产品综合指标的成品率。
根据本发明所提出的方法，制备出的锂离子电池石墨负极材料，粒度为10~26μm，真密度≥2.15g/cm3，灰分≥0.15%，振实密度≥1.15g/cm3，比表面积≤0.7m2/g，首次放电容量为315~360mAh/g，首次放电效率≥92%。因此，通过该材料制成锂离子电池的负极，可以使锂离子电池的综合性能提高。
上面对本发明的实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种利用特种石墨粉制备电池石墨负极材料的方法，其特征在于：所述的制备方法包括碾磨、分级、包覆、焙烧和石墨化；所述制备方法使用的原料为特种石墨粉，所述特种石墨粉的粒度为10~28μm，抗折强度≥20MPa，抗压强度≥31MPa，灰分≤0.2%，热膨胀系数≤2×10-6/℃。
2.根据权利要求1所述的一种利用特种石墨粉制备电池石墨负极材料的方法，其特征在于：所述特种石墨粉的粒度为11~27μm，抗折强度≥22MPa，抗压强度≥31MPa，气孔率≤12%，灰分≤0.18%。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用特种石墨粉制备电池石墨负极材料的方法，其特征在于：所述特种石墨粉的纯度≥99.5%，体积密度≥1.7g/cm3，电阻率≤7.0μΩm。
4.根据权利要求1所述的一种利用特种石墨粉制备电池石墨负极材料的方法，其特征在于：所述包覆使用的包覆料为中温煤沥青，所述中温煤沥青的软化点为83~87℃，结焦值≥48%，灰分≤0.3%，喹啉不溶物≤0.25%。
5.根据权利要求4所述的一种利用特种石墨粉制备电池石墨负极材料的方法，其特征在于，所述包覆中，特种石墨粉和中温煤沥青的重量比为：72: 28~:80:20。
6.根据权利要求5所述的一种利用特种石墨粉制备电池石墨负极材料的方法，其特征在于，所述包覆中，特种石墨粉和中温煤沥青的重量比为：75:25~80:20。
7.根据权利要求1所述的一种利用特种石墨粉制备电池石墨负极材料的方法，其特征在于，所述包覆的工艺条件为：温度为300~600℃，压力为：7~12kPa，浸渍时间为8~10小时。
8.根据权利要求1所述的一种利用特种石墨粉制备电池石墨负极材料的方法，其特征在于，所述焙烧的工艺条件为：在120~320℃时，升温速率为1.1~1.5℃/h；在320~520℃时，升温速率为0.9~1.2℃/h；在520~820℃时，升温速率为1.5~1.5℃/h；在820~1200℃时，升温速率为2.2~2.9℃/h，保持24h后自然降温至室温后出炉。
9.根据权利要求1所述的一种利用特种石墨粉制备电池石墨负极材料的方法，其特征在于，所述石墨化的工艺条件为：最高温度为2850~3100℃，时间为450~500小时。
10.根据权利要求1所述的一种利用特种石墨粉制备电池石墨负极材料的方法，其特征在于，所述锂离子电池石墨负极材料的粒度为10~26μm，真密度≥2.15g/cm3，灰分≥0.15%，振实密度≥1.15g/cm3，比表面积≤0.7m2/g，首次放电容量为315~360mAh/g，首次放电效率≥92%。
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