CN1291587A - 制作超级电容器电极的活性炭制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制作超级电容器电极的活性炭制备方法。该方法是以酚醛树脂为原料,主要经过焦化、炭化、活化处理后,再经包括水洗、烘干等过程后处理,便可得到所需活性炭。本发明技术要点在于,焦化、炭化、活化处理的温度及采用的活化剂。本发明制备的活性炭比表面积达2000m2/g以上,比重达0.72g/cm3以上,用它制作的超级电容器电极,重量比电容达250F/g以上,体积比电容达174F/cm3以上。

Description

制作超级电容器电极的活性炭制备方法
本发明是关于制备一种特殊用途活性炭的方法。利用此方法制取的活性炭，可用于制作超级电容器的电极。
超级电容器既具有普通电容器的高比功率和高循环性特点，又具有电池的贮能特点，因此，它既能满足高比功率的使用要求，又能满足较高比能量的使用要求。由于它比电池有着耐高温、半永久充放电循环性能和免维护的优点，已广泛应用于IC集成电路、超大规模集成电路和计算机存贮备份电源，以及其他高负荷的备用电源。特别是高比能量的超级电容器可以独立、或与高比能量的二次电池(如锂离子电池)组合作为电动汽车的电源系统，将具有十分广泛的应用前景。
超级电容器的贮能是基于电极充电下形成的电双层。因此要求电极的材料应当具有很高的比表面积和适当大的密度。常用的活性炭BET的比表面积小于1000m2／g，用于制作电容器的电极，其重量比电容大约60F／g，体积比电容仅为40F／cm2，远远不能满足超级电容器电极性能要求。
本发明的目的，在于提供一种制作超级电容器电极的活性炭制备方法。依此方法所制备的活性炭制作电容器的电极，重量比电容可达250F／g以上，体积比电容可达174F／cm3以上。
为达到上述目的，本发明是通过下述技术方案加以实现的。以树脂为原料，主要经过焦化、碳化、活化处理以及包括水洗、烘干、粉碎等后处理得到的活性炭，其特征在于，所采用的树脂为酚醛树脂，在150～300℃下进行焦化处理3～5小时，焦化物在400～700℃下进行炭化处理，得到碳材料，以二氧化碳，或水蒸汽，或氢氧化钾溶液，或氯化锌溶液，或氢氧化钠溶液为活性剂，在450～900℃进行活化处理。
上述的最佳焦化处理为温度180～220℃。
上述的最佳炭化处理温度为500～600℃。
上述的最佳活化处理温度为600～700℃。
上述的最佳活化处理剂为氢氧化钠溶液。
下面对本发明进行详细说明。
本发明采用酚醛树脂为原料，同以煤或稻壳为原料制取活性炭相比，所获得的活性炭其综合物理特性较高。其中比表面积稍低稻壳的活性炭，而比重、体积比电容、重量比电容都均高于其他活性炭。因此本发明选定酚醛树脂为原材料，确立了本发明具有三性的关键一步。在本发明的工艺过程，其中活化处理温度是关键技术之一。活化处理，提高活化温度可增大比表面积，但其比重将会下降，因此控制一个最佳活化处理温度，可保证活性炭有着较高的综合物理特性，本发明的最佳活化处理温度为600～700℃。
下面再以实施例对本发明加以进一步说明。从例一可见不同活化温度对活性炭物理特性的影响；从例二可见采用不同原材料，所制取活性炭物理特性的区别；从例三可见用不同活化处理剂进行活化处理时，活性炭的物理特性的不同。
例一：
先将酚醛树脂加热180℃，保温4小时，焦化处理。焦化的树脂经粉碎，在400～700℃下加热1小时炭化处理，得到碳材料。将碳材料与氢氧化钠活化剂混合，氮气保护，热处理温度分为450℃、500℃、550℃、600℃、700℃、800℃、900℃，升温速度为20℃／h，保温30分钟，得到不同活性炭。这些活性炭再用热水水洗、烘干和粉碎，得到活性炭。这些活性炭的物理特性如表1所示。以这种活性炭为材料制备成电容器，用30％KOH为电解液，充、放电电压范围在0．05～1．0伏，充、放电电流为30mA／cm2。
表1不同活化温度下制备的活性炭材料的物理特性比较
例二：
将煤、稻壳和树脂分别按例一同样的方法预氧化或焦化。再经粉碎，按例一炭化处理方法，得到各自碳材料。按例一同样方法将碳材料与氢氧化钠活化剂混合，在氮气保护下，550℃保温，30分钟热处理得到活性炭。这些活性炭再用热水水洗、烘干和粉碎，得到适用的活性炭。这些活性炭的物理特性如表2所示。活性炭材料的电容按例一的测量方法测得。
表2不同原料制备的活性炭材料的物理特性比较
原料 BET比表面积m2／g 比重g／cm3 体积比电容F／cm3 重量比电容F／g
煤 854 0．69 65．8 95．4
稻壳 1016 0．35 36．4 103．9
树脂 955 0．72 85．0 118．0
例三：
将树脂按例一方法焦化、粉碎、炭化处理，得到碳材料。碳材料采用不同活化剂：水蒸汽、二氧化碳、氢氧化钠和氢氧化钾，在氮气保护下，600℃保温30分钟热处理，得到活性炭。这些活性炭按例一同样方法，再用热水水洗、烘干和粉碎，得到适用的活性炭。这些活性炭的物理特性如表3所示。活性炭材料的电容按例一同样测量方法测得。
表3不同活化剂处理所制备的活性炭材料的物理特性比较
活化剂 BET比表面积m2／g 比重g／cm3 体积比电容F／cm3 重量比电容F／g
水蒸汽 1033 0．53 60．1 113．4
二氧化碳 801 0．62 59．3 95．6
氢氧化钠 1532 0．69 174．4 252．7
氢氧化钾 1320 0．51 92．2 180．7
本发明所制取的活性炭比表面积可达2000m2／g以上，比重可达0．72g／cm3以上。用上述特性的活性炭制作超级电容器电极，其重量比电容达250F／g以上，体积比电容达174F／cm3以上。

Claims (5)

1、一种制作超级电容器电极的活性炭制备方法，它是以树脂为原料，主要经过焦化、碳化、活化处理以及包括水洗、烘干、粉碎等后处理得到的活性炭，其特征在于，所采用的树脂为酚醛树脂，在150～300℃下进行焦化处理3～5小时，焦化物在400～700℃下进行炭化处理，得到碳材料，以二氧化碳，或水蒸汽，或氢氧化钾溶液，或氯化锌溶液，或氢氧化钠溶液为活性剂，在450～900℃进行活化处理。
2、按权利要求1所说的制作超级电容器电极的活性炭制备方法，其特征在于：最佳焦化处理为温度180～220℃。
3、按权利要求1所说的制作超级电容器电极的活性炭制备方法，其特征在于：最佳炭化处理温度为500～600℃。
4、按权利要求1所说的制作超级电容器电极的活性炭制备方法，其特征在于：最佳活化处理温度为600～700℃。
5、按权利要求1所说的制作超级电容器电极的活性炭制备方法，其特征在于：最佳活化处理剂为氢氧化钠溶液。
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