CN100348481C - 一种双电层电容器电极用的活性碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双电层电容器电极用的活性碳材料的制备方法，步骤为：取0.5-10份重的粉末状分析纯级KOH、NaOH、LiOH、Ca(OH)2、Na2CO3、K2CO3、K3PO4、FeSO4、P2O5、ZnCL2中的一种或一种以上的混合物作为二次活化剂，与1份重的活性碳粉末充分混合；以N2作保护气，在高于二次活化剂的熔点温度的高温下，活化时间10分钟-10小时；用蒸馏水冲洗至中性，干燥后即可。或者用水蒸气或CO2作为二次活化剂，以N2作为保护气在500℃-1100℃下对活性碳粉末进行活化后，冷却至常温。采用这种方法制备的电极材料有效比表面积增大，孔容大，电化学容量增加，导电性能好，制作成本低。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种双电层电容器电极用的活性碳材料的制备方法。
背景技术
双电层电容器(DELC，Double Electric Layers Capacitors)又称为电化学超级电容器(ESC，Electrochemical Super Capacitors)，是一种能快速、大电流充放电，具有超级储电能力，可提供强大的脉冲功率的器件。其应用范围日益扩展，尤其随着环保汽车--电动汽车的出现，大功率的双电层电容器更显示了其前所未有的应用前景。因此，近年来双电层电容器的研究呈现出空前的研究热潮。
根据双电层电容器的电荷储存原理，制备高性能的双电层电容器的两大关键因素：电极材料与电解液。对电极材料而言，提高其性能有两条基本途径：第一，增大电极材料的有效比表面积，从而增大双电层电容量。因为只有孔径大于2nm的中孔及大孔才能形成双电层，从而电极材料才能得到有效的利用。第二，不断增大材料的可逆法拉第反应的机会和数量，从而提高假电容容量。总体而言，双电层电容器对其电极材料的要求可归结为：导电性好、孔容大；孔径分布相对集中且大于2nm，也即能被电解液利用的中孔及大孔形成的有效比表面积大；成型性好和价格低廉。
现有双电层电容器的电极材料分为4大类：碳材料系列、过渡金属氧化物系列、有机导电聚合物系列，其它系列。目前最具竞争力的是价格低廉、材料易得的碳材料系列。碳材料系列中应用广泛的是活性碳(AC，ActivatedCarbon)。但现有的活性碳，由于其颗粒与颗粒之间接触不是很好，导电性差，且孔容小，大于2nm的中孔及大孔少，不利于形成双电层，孔利用率不高，也即能被电解利用的有效比表面积较小，使得由活性碳作为电极的双电层电容器的性能受到很大程度的抑制，不能达到满意的效果。
发明内容
本发明的目的就是提供一种双电层电容器电极用的活性碳材料的制备方法，该方法制备的双电层电容器电极材料，孔容大，大于2nm的中孔及大孔多，有效比表面积大，电化学容量大，导电性能好，制作成本低廉。
本发明为解决其技术问题所采用技术方案为：一种双电层电容器电极用的活性碳材料的制备方法，其步骤为：
a、取0.5-10份重的粉末状分析纯级KOH、NaOH、LiOH、Ca(OH)2、Na2CO3、K2CO3、K3PO4、FeSO4、P2O5、ZnCL2中的一种或一种以上的混合物作为二次活化剂，与1份重的活性碳粉末充分混合；
b、将a步的混合物放入有进气口和出气口的密闭器皿中，通过进气口向密闭器皿中通入纯度不低于99.9％的N2作为保护气，在高于二次活化剂的熔点温度的高温下，活化10分钟-10小时，冷却至常温；
c、将b步冷却后的活性碳粉末从密闭器皿中取出，用蒸馏水冲洗至中性，干燥后即可。
上述的二次活化剂的更佳重量范围为1-4份重，活化处理的更佳时间范围为0.5-4小时。
为实现本发明的目的而采用的另一种类似的技术方案为：一种双电层电容器电极用的活性碳材料的制备方法，其步骤为：
a、将1份重的活性碳粉末放入有进气口和出气口的密闭器皿中，通过进气口向密闭器皿中通入纯度不低于99.9％的N2作为保护气，升温至500℃-1100℃；
b、然后在通入N2的同时每分钟带入0.02-2份重的水蒸气或CO2作为二次活化剂，活化10分钟-10小时；冷却至常温，干燥后即可。
上述活化处理的更佳时间范围为0.5-2小时，每分钟带入的水蒸气或CO2更佳的重量为0.2-1份重。
与现有技术相比本发明的有益效果是：用二次活化剂在高温条件下对现有的一次活化处理过的活性碳材料进行二次活化处理；二次活化后，活性碳的比表面积和孔容增加；同时，二次活化后的活性碳材料中，对电化学比容量没有贡献的微孔含量减少，而对电化学容量起决定作用的孔径大于2nm的中孔和大孔数量增加。因此，二次活化后的活性碳材料的孔容大，有效比表面积增大，导电性能好，电化学容量增加。经实验测试证明，采用本发明方法制备的活性碳材料与未采用本方法处理的活性碳材料相比，电化学比容量提高2倍以上，达到145F/g，且在2 00次循环测试中，未见明显衰减；孔容提高1倍左右，达到1.07cm3/g；比表面积提高50％以上，达到1587m2/g。并且，本方法采用的二次活化剂价廉易得，也无需昂贵的专用设备，其成本低廉，易于推广使用。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
实施例一
本例的双电层电容电极用的活性碳材料的制备方法的步骤为：
a、取2份重的粉末状分析纯级KOH作为二次活化剂，与1份重的活性碳粉末充分混合。b、将a步的混合物放入有进气口和出气口的密闭器皿中，通过进气口向密闭器皿中通入纯度不低于99.9％的N2作为保护气，在800℃的高温下，活化1小时，冷却至常温。c、将b步冷却后的活性碳粉末从密闭器皿中取出，用蒸馏水冲洗至中性，干燥后即可。
用本例方法二次活化后的活性碳材料与现有活性碳材料的微观结构和电化学数据如下表：
| 活性碳 | 制成的双电层电容的电化学比容量(F/g) | 比表面积(m2/g) | 孔容(cm3/g) |
| 未处理 | 45.0 | 1072 | 0.61 |
| 处理后 | 145.0 | 1587 | 1.07 |
由表可见，经二次活化处理后的碳材料具有比二次活化前更大的比表面积和孔容及电化学比容量。
实施例二
本例的方法与实施例一的制作方法基本相同，所不同的仅仅是：采用4份重的NaOH为二次活化剂，1份重的活性碳进行二次活化；活化温度为900℃，活化时间0.5小时。
经测试，用这种方法制作的电极材料，其中的活性碳材料的2～3nm中孔的含量为10％，基体的比表面积为2010m2/g，制成的双电层电容的电化学比容量为110F/g。
实施例三
本例的方法与实施例一的制作方法基本相同，所不同的仅仅是：用1份重的FeSO4为二次活化剂，1份重的活性碳进行二次活化；活化温度为650℃，活化时间4小时。
经测试，采用这种方法制作的电极，电极基体的比表面积为1287m2/g，其中2～3nm中孔的含量为50％，(申请人实验发现：活性碳的2～3nm中孔最能被电解液有效利用，对电化学比容量的贡献最大)基体的比表面积为1287m2/g，电化学比容量为152F/g。
实施例四
本例的方法与实施例一的制作方法基本相同，所不同的仅仅是：用0.5份重的LiOH为二次活化剂，1份重的活性碳进行二次活化；活化温度为65 0℃，活化时间4小时。
实施例五
本例的方法与实施例一的制作方法基本相同，所不同的仅仅是：用0.5份重的Na2CO3为二次活化剂，1份重的活性碳进行二次活化；活化温度为860℃，活化时间10分钟。
实施例六
本例的方法与实施例一的制作方法基本相同，所不同的仅仅是：用5份重的ZnCL2为二次活化剂，1份重的活性碳进行二次活化；活化温度为700℃，活化时间4小时。
实施例七
本例的方法与实施例一的制作方法基本相同，所不同的仅仅是：用8份重的P2O5为二次活化剂，1份重的活性碳进行二次活化；活化温度为600℃，活化时间8小时。
实施例八
本例的方法与实施例一的制作方法基本相同，所不同的仅仅是：用3份重的k2CO3为二次活化剂，1份重的活性碳进行二次活化；活化温度为900℃，活化时间2小时。
实施例九
本例的方法与实施例一的制作方法基本相同，所不同的仅仅是：用10份重的Ca(OH)2为二次活化剂，1份重的活性碳进行二次活化；活化温度为950℃，活化时间10小时。
实施例十
本例的方法与实施例一的制作方法基本相同，所不同的仅仅是：用1.5份重的K3PO4为二次活化剂，1份重的活性碳进行二次活化；活化温度为1350℃，活化时间9小时。
实施例十一
本例的方法与实施例一的制作方法基本相同，所不同的仅仅是：用3份重FeSO4与2份重NaOH的混合物作为二次活化剂，对1份重的活性碳进行二次活化；活化温度为750℃，活化时间2小时。
实施例十二
本例的方法与实施例一的制作方法基本相同，所不同的仅仅是：用1份重KOH、2份重的Na2CO3及3份重的ZnCL2混合物作为二次活化剂，对1份重的活性碳进行二次活化；活化温度为900℃，活化时间5小时。
实施例十三
本例双电层电容电极用的活性碳材料的制备方法的步骤为：
a、将1份重的活性碳粉末放入有进气口和出气口的密闭器皿中，通过进气口向密闭器皿中通入纯度不低于99.9％的N2作为保护气，升温至700℃。
b、然后在通入N2的同时每分钟带入0.03份重的水蒸气作为二次活化剂，活化1小时；冷却至常温，干燥后即可。
本例中的二次活化后的活性碳材料，其2～3nm孔的含量为22％，基体的比表面积为2208m2/g，制成的双电层电容的电化学比容量为118F/g。
实施例十四
本例的方法与实施例十三的制作方法基本相同，所不同的仅仅是：用2份重的水蒸气作为二次活化剂，对1份重的活性碳进行二次活化；活化温度为800℃，活化时间2小时。
实施例十五
本例的方法与实施例十三的制作方法基本相同，所不同的仅仅是：用1份重的水蒸气作为二次活化剂，对1份重的活性碳进行二次活化；活化温度为1100℃，活化时间0.5小时。
实施例十六
本例的方法与实施例十三的制作方法基本相同，所不同的仅仅是：用0.02份重的CO2作为二次活化剂，对1份重的活性碳进行二次活化；活化温度为500℃，活化时间10小时。
实施例十七
本例的方法与实施例十三的制作方法基本相同，所不同的仅仅是：用0.2份重的CO2作为二次活化剂，对1份重的活性碳进行二次活化；活化温度为700℃，活化时间10分钟。
实施例十八
本例的方法与实施例十三的制作方法基本相同，所不同的仅仅是：用1份重的CO2作为二次活化剂，对1份重的活性碳进行二次活化；活化温度为900℃，活化时间30分钟。
本发明的实施方式不局限于上述的十八个实施例。
用本发明的电极制作双电层电容器时，可以采用现有的各种双电层电容器的制备工艺和设备，制成各种结构形式和规格的双电层电容器。其采用的电解液、电解质也可是现有的各种双电层电容器所使用的各种电解液、电解质。电解液包括有机电解液和水性电解液，水溶性电解液有：H2SO4(硫酸)、NaOH(氢氧化钠)、KOH(氢氧化钾)和Na2CO3(碳酸钠)等，浓度在5-70wt％之间。有机电解液的电解质包括LiClO4(高氯酸锂)、TEABF4(四乙基铵四氟硼酸盐)、LiBF4(四氟硼酸锂)、LiPF6(六氟磷酸锂)，浓度在0.2-1.0mol/l之间。
Claims (4)
1、一种双电层电容器电极用的活性碳材料的制备方法，其步骤为：
a、取0.5-10份重的粉末状分析纯级KOH、NaOH、LiOH、Ca(OH)2、Na2CO3、K2CO3、K3PO4、FeSO4、P2O5、ZnCL2中的一种或一种以上的混合物作为二次活化剂，与1份重的一次活化处理过的活性碳粉末充分混合；
b、将a步的混合物放入有进气口和出气口的密闭器皿中，通过进气口向密闭器皿中通入纯度不低于99.9％的N2作为保护气，在高于二次活化剂的熔点温度的高温下，活化处理10分钟～10小时，冷却至常温；
c、将b步冷却后的活性碳粉末从密闭器皿中取出，用蒸馏水冲洗至中性，干燥后即可。
2、如权利要求1所述的双电层电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述的二次活化剂为1-4份重，活化处理的时间为0.5-4小时。
3、一种双电层电容器电极用的活性碳材料的制备方法，其步骤为：
a、将1份重的一次活化处理过的活性碳粉末放入有进气口和出气口的密闭器皿中，通过进气口向密闭器皿中通入纯度不低于99.9％的N2作为保护气，升温至500℃～1100℃；
b、然后在通入N2的同时每分钟带入0.02-2份重的水蒸气或CO2，作为二次活化剂，活化处理10分钟～10小时；冷却至常温，干燥后即可。
4、如权利要求3所述的双电层电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述的活化处理的时间为0.5-2小时，每分钟带入的水蒸气或CO2为0.2-1份重。
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