CN109244487A - 一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法 - Google Patents

一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及燃料电池领域，公开了一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法。包括如下制备过程：（1）将活性炭粉末与催化剂粉末混合后加压球磨，制得复合粉末；（2）将复合粉末置于模具中干压成型，制备为带有流场的极板前驱体；（3）将极板前驱体置于等离子体下进行热处理，然后利用酸性水溶液反复浸泡洗涤，制得燃料电池的极板。本发明利用等离子体热处理，通过钠盐被还原为金属钠蒸汽、锆盐向碳基内部迁移及作用于碳基层间的氟盐共同作为催化剂，可以大幅降低反应所需能耗，同时所用的催化剂价格低廉，进一步降低了极板的制备成本。

Description

一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，公开了一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池是一种清洁、环保、高效的新型能量转换装置，采用氢气作为燃料，通过催化剂将气体分解为质子和电子，穿过质子交换膜与氧气分解产生的氧离子结合成水，从而释放出能量并转化为电流。极板材料是燃料电池的关键部件，它在燃料电池中的作用包括分配电池中的燃料和氧化剂、收集和传导电流、输出产生的液态水等。
燃料电池极板主要有石墨材料类、金属材料类与复合材料类三种。其中石墨极板具有质量轻，导电性好，耐腐蚀性能好的优点，其制备难度相对较低，是工业生产中的主要选择之一。目前采用选择性激光烧结技术，通过激光分区域扫描，将粉末状态的石墨材料烧结成型是加工燃料电池双极板的有效方法。
燃料电池的极板可以采用天然石墨、合成石墨、炭黑和石墨纤维等加工而成，其中天然石墨具有良好的导电性和抗弯强度；合成石墨是一种通过高温处理的非晶态石墨，由于球形石墨结构均匀并且具有良好的流动性，可以改善混合材料的流动性，保证激光烧结加工过程中粉末材料的均匀涂铺；纳米尺度的炭黑可以填充到石墨颗粒的空隙，提高零件的密实程度；石墨纤维起到提高机械强度的作用。
中国发明专利申请号201711136118.7公开了一种燃料电池石墨双极板的新型加工方法。主要原料包括石油焦、煤沥青、中间相碳微球，依次经过压制、焙烧、浸渍、二次焙烧、石墨化、机加工等工艺步骤后制得燃料电池双极板。该燃料电池石墨双极板由于使用煤沥青与中间相碳微球进行浸渍加工，因此解决了纯石墨板所制双极板存在的机械强度低，加工难度大，气密性差等问题，并且由于未使用树脂类粘结剂，所以所制双极板并不会出现导电性和耐腐蚀性受影响等问题。
中国发明专利申请号200910050738.8公开了一种燃料电池技术领域的低温催化石墨化质子交换膜燃料电池双极板的制备方法，包括：将中间相炭微球与催化剂溶液混合后球磨0.5~5h，然后加热77~79℃，加热0.5~5h回收处理溶剂乙醇，再采用模压成型法得到带完整流道的双极板素坯；将双极板素坯进行低温催化石墨化处理，然后自然冷却至室温，最后依次进行清洗处理和干燥处理，制成质子交换膜燃料电池双极板。
根据上述，现有方案中用于燃料电池的石墨极板韧性较差，同时石墨化工艺的能耗非常高，需要在高温下长时间处理，从而导致其价格十分昂贵，而现有的低温催化制备石墨极板的方法，催化效果不佳，产品质量较差。
发明内容
目前应用较广的燃料电池石墨极板存在韧性较差，并且石墨化工艺能耗极高，需要在高温下长时间处理，从而导致其价格十分昂贵的缺陷，而现有的低温催化制备石墨极板的方法不成熟，产品质量较差。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法，制备的具体过程为：
（1）将活性炭粉末与催化剂粉末混合，并进行干法球磨，在球磨同时进行加压，使活性炭粉末对催化剂粉末进行充分吸附，制得复合粉末；
（2）将步骤（1）制得的复合粉末置于模具中进行干压成型，制备为带有流场的极板前驱体；
（3）将步骤（2）制得的极板前驱体置于等离子体下进行热处理，制得石墨相极板，然后使用酸性水溶液反复浸泡洗涤，除去层间残留的催化剂，制得燃料电池的极板。
优选的，步骤（1）中，活性炭粉末90~95重量份、催化剂粉末5~10重量份。
优选的，步骤（1）所述催化剂粉末是由碳酸钠、碳化锆的两种，以及氟化钠、四氟铝酸钠、六氟铝酸钠中的一种组成。
优选的，步骤（1）所述干法球磨的转速为80~100r/min，时间为4~8h。
优选的，步骤（1）所述加压的压力为1~3MPa，保压时间为干法球磨时间的1/2~2/3。
优选的，步骤（2）所述干压成型的加压速度为0.2~0.4MPa/s，最大压力为3~5MPa，保压时间为5~8s。
优选的，步骤（3）所述等离子体的气源为氩气。
优选的，步骤（3）所述等离子体热处理的过程为，先在200℃下预处理2h，然后在1600℃下处理20min，再以2℃/min的速度缓慢降温至1300℃，保温1h，最后缓慢冷却至常温。
优选的，步骤（3）所述酸性水溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的一种或几种。
进一步优选的，步骤（3）所述酸性水溶液的质量浓度为5~10%，浸泡时间为10~30min，次数为3~5次。
由上述内容得到的一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法，将活性炭粉末与催化剂粉末混合进行干法球磨，在球磨同时进行加压，使活性炭粉末对催化剂粉末进行充分吸附；将活性炭粉末置于模具中进行干压成型，制备为带有流场的极板前驱体；之后将极板前驱体置于等离子体下进行热处理，获得石墨相极板，将热处理后的极板使用酸性水溶液反复浸泡洗涤，除去层间残留的催化剂即可。
本发明提供了一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了采用等离子体热处理实现低温石墨化制备燃料电池双极板的方法。
2、本发明在在等离子体热处理过程中，活性炭在高温下将钠盐还原为金属钠蒸汽，同时碳化锆的锆离子向碳基材料内部迁移，与金属钠蒸汽和氟盐共同起到催化活性炭向石墨相转化的作用；同时在高温下将催化剂激发后缓慢降低反应温度，从而控制石墨相的均相生长。
3、本发明制备中，通过钠盐被还原为金属钠蒸汽、锆盐向碳基内部迁移及作用于碳基层间的氟盐共同作为催化剂，可以大幅降低反应所需能耗，同时所用的催化剂价格低廉，进一步降低极板的制备成本。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将93重量份活性炭粉末与7重量份催化剂粉末混合，并进行干法球磨，在球磨同时进行加压，使活性炭粉末对催化剂粉末进行充分吸附，制得复合粉末；催化剂粉末包括碳酸钠、碳化锆及氟化钠；干法球磨的转速为88r/min，时间为5h；加压的压力为2.5MPa，保压时间为干法球磨时间的1/2；
（2）将步骤（1）制得的复合粉末置于模具中进行干压成型，制备为带有流场的极板前驱体；干压成型的加压速度为0.3MPa/s，最大压力为4MPa，保压时间为7s；
（3）将步骤（2）制得的极板前驱体置于等离子体下进行热处理，制得石墨相极板，然后使用酸性水溶液反复浸泡洗涤，除去层间残留的催化剂，制得燃料电池双极板；等离子体热处理的过程为，先在200℃下预处理2h，然后在1600℃下处理20min，再以2℃/min的速度缓慢降温至1300℃，保温1h，最后缓慢冷却至常温；酸性水溶液为稀盐酸；酸性水溶液的质量浓度为7%，浸泡时间为18min，次数为4次。
实施例2
（1）将91重量份活性炭粉末与9重量份催化剂粉末混合，并进行干法球磨，在球磨同时进行加压，使活性炭粉末对催化剂粉末进行充分吸附，制得复合粉末；催化剂粉末包括碳酸钠、碳化锆及四氟铝酸钠；干法球磨的转速为85r/min，时间为7h；加压的压力为1.5MPa，保压时间为干法球磨时间的2/3；
（2）将步骤（1）制得的复合粉末置于模具中进行干压成型，制备为带有流场的极板前驱体；干压成型的加压速度为0.2MPa/s，最大压力为3.5MPa，保压时间为7s；
（3）将步骤（2）制得的极板前驱体置于等离子体下进行热处理，制得石墨相极板，然后使用酸性水溶液反复浸泡洗涤，除去层间残留的催化剂，制得燃料电池双极板；等离子体热处理的过程为，先在200℃下预处理2h，然后在1600℃下处理20min，再以2℃/min的速度缓慢降温至1300℃，保温1h，最后缓慢冷却至常温；酸性水溶液为稀硫酸；酸性水溶液的质量浓度为6%，浸泡时间为15min，次数为3次。
实施例3
（1）将94重量份活性炭粉末与6重量份催化剂粉末混合，并进行干法球磨，在球磨同时进行加压，使活性炭粉末对催化剂粉末进行充分吸附，制得复合粉末；催化剂粉末包括碳酸钠、碳化锆及六氟铝酸钠；干法球磨的转速为95r/min，时间为5h；加压的压力为2.5MPa，保压时间为干法球磨时间的1/2；
（2）将步骤（1）制得的复合粉末置于模具中进行干压成型，制备为带有流场的极板前驱体；干压成型的加压速度为0.4MPa/s，最大压力为4.5MPa，保压时间为6s；
（3）将步骤（2）制得的极板前驱体置于等离子体下进行热处理，制得石墨相极板，然后使用酸性水溶液反复浸泡洗涤，除去层间残留的催化剂，制得燃料电池双极板；等离子体热处理的过程为，先在200℃下预处理2h，然后在1600℃下处理20min，再以2℃/min的速度缓慢降温至1300℃，保温1h，最后缓慢冷却至常温；酸性水溶液为稀硝酸；酸性水溶液的质量浓度为9%，浸泡时间为25min，次数为3次。
实施例4
（1）将90重量份活性炭粉末与10重量份催化剂粉末混合，并进行干法球磨，在球磨同时进行加压，使活性炭粉末对催化剂粉末进行充分吸附，制得复合粉末；催化剂粉末包括碳酸钠、碳化锆及氟化钠；干法球磨的转速为80r/min，时间为8h；加压的压力为1MPa，保压时间为干法球磨时间的2/3；
（2）将步骤（1）制得的复合粉末置于模具中进行干压成型，制备为带有流场的极板前驱体；干压成型的加压速度为0.2MPa/s，最大压力为3MPa，保压时间为8s；
（3）将步骤（2）制得的极板前驱体置于等离子体下进行热处理，制得石墨相极板，然后使用酸性水溶液反复浸泡洗涤，除去层间残留的催化剂，制得燃料电池双极板；等离子体热处理的过程为，先在200℃下预处理2h，然后在1600℃下处理20min，再以2℃/min的速度缓慢降温至1300℃，保温1h，最后缓慢冷却至常温；酸性水溶液为稀盐酸；酸性水溶液的质量浓度为5%，浸泡时间为10min，次数为5次。
实施例5
（1）将95重量份活性炭粉末与5重量份催化剂粉末混合，并进行干法球磨，在球磨同时进行加压，使活性炭粉末对催化剂粉末进行充分吸附，制得复合粉末；催化剂粉末包括碳酸钠、碳化锆及四氟铝酸钠；干法球磨的转速为100r/min，时间为4h；加压的压力为3MPa，保压时间为干法球磨时间的1/2；
（2）将步骤（1）制得的复合粉末置于模具中进行干压成型，制备为带有流场的极板前驱体；干压成型的加压速度为0.4MPa/s，最大压力为5MPa，保压时间为5s；
（3）将步骤（2）制得的极板前驱体置于等离子体下进行热处理，制得石墨相极板，然后使用酸性水溶液反复浸泡洗涤，除去层间残留的催化剂，制得燃料电池双极板；等离子体热处理的过程为，先在200℃下预处理2h，然后在1600℃下处理20min，再以2℃/min的速度缓慢降温至1300℃，保温1h，最后缓慢冷却至常温；酸性水溶液为稀硝酸；酸性水溶液的质量浓度为10%，浸泡时间为30min，次数为3次。
实施例6
（1）将92重量份活性炭粉末与8重量份催化剂粉末混合，并进行干法球磨，在球磨同时进行加压，使活性炭粉末对催化剂粉末进行充分吸附，制得复合粉末；催化剂粉末包括碳酸钠、碳化锆及六氟铝酸钠；干法球磨的转速为90r/min，时间为6h；加压的压力为2MPa，保压时间为干法球磨时间的2/3；
（2）将步骤（1）制得的复合粉末置于模具中进行干压成型，制备为带有流场的极板前驱体；干压成型的加压速度为0.3MPa/s，最大压力为4MPa，保压时间为6s；
（3）将步骤（2）制得的极板前驱体置于等离子体下进行热处理，制得石墨相极板，然后使用酸性水溶液反复浸泡洗涤，除去层间残留的催化剂，制得燃料电池双极板；等离子体热处理的过程为，先在200℃下预处理2h，然后在1600℃下处理20min，再以2℃/min的速度缓慢降温至1300℃，保温1h，最后缓慢冷却至常温；酸性水溶液为稀硝酸；酸性水溶液的质量浓度为8%，浸泡时间为20min，次数为4次。
对比例1
对比例1的催化剂中不含碳酸钠，其他条件与实施例6相同，制得的燃料电池双极板。
对比例2
对比例2的催化剂中不含碳化锆，其他条件与实施例6相同，制得的燃料电池双极板。
对比例3
对比例3的催化剂中不含氟盐，其他条件与实施例6相同，制得的燃料电池双极板。
上述性能指标的测试方法为：
对本发明实施例1~6及对比例1~3的双极板进行性能测试，测试结果见表1所示。
表1：
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1 对比例2 对比例3
密度（g/cc） 2.2 2.1 2.3 2.2 2.4 2.3 1.5 1.8 2.0
电阻率（μΩm） 6 5 7 6 8 5 12 14 13
抗压强度（ Mpa） 137 139 128 130 135 136 97 102 94
抗弯强度（ Mpa） 68 65 64 63 68 67 35 37 51
肖氏硬度（ SSH） 60 60 60 60 60 60 40 50 48

Claims (10)

1.一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）将活性炭粉末与催化剂粉末混合，并进行干法球磨，在球磨同时进行加压，使活性炭粉末对催化剂粉末进行充分吸附，制得复合粉末；
（2）将步骤（1）制得的复合粉末置于模具中进行干压成型，制备为带有流场的极板前驱体；
（3）将步骤（2）制得的极板前驱体置于等离子体下进行热处理，制得石墨相极板，然后使用酸性水溶液反复浸泡洗涤，除去层间残留的催化剂，制得燃料电池的极板。
2.根据权利要求1所述一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法，其特征在于：步骤（1）中，活性炭粉末90~95重量份、催化剂粉末5~10重量份。
3.根据权利要求1所述一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法，其特征在于：步骤（1）所述催化剂粉末是由碳酸钠、碳化锆的两种，以及氟化钠、四氟铝酸钠、六氟铝酸钠中的一种组成。
4.根据权利要求1所述一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法，其特征在于：步骤（1）所述干法球磨的转速为80~100r/min，时间为4~8h。
5.根据权利要求1所述一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法，其特征在于：步骤（1）所述加压的压力为1~3MPa，保压时间为干法球磨时间的1/2~2/3。
6.根据权利要求1所述一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法，其特征在于：步骤（2）所述干压成型的加压速度为0.2~0.4MPa/s，最大压力为3~5MPa，保压时间为5~8s。
7.根据权利要求1所述一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法，其特征在于：步骤（3）所述等离子体的气源为氩气。
8.根据权利要求1所述一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法，其特征在于：步骤（3）所述等离子体热处理的过程为，先在200℃下预处理2h，然后在1600℃下处理20min，再以2℃/min的速度缓慢降温至1300℃，保温1h，最后缓慢冷却至常温。
9.根据权利要求1所述一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法，其特征在于：步骤（3）所述酸性水溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的一种或几种。
10.根据权利要求1或9所述一种低温石墨化制备燃料电池双极板的方法，其特征在于：步骤（3）所述酸性水溶液的质量浓度为5~10%，浸泡时间为10~30min，次数为3~5次。
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