JPH0617267B2 - 熱分解法により得られた二酸化チタンを基礎とするプレス加工物およびその製造法 - Google Patents

熱分解法により得られた二酸化チタンを基礎とするプレス加工物およびその製造法

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JPH0617267B2
JPH0617267B2 JP1026816A JP2681689A JPH0617267B2 JP H0617267 B2 JPH0617267 B2 JP H0617267B2 JP 1026816 A JP1026816 A JP 1026816A JP 2681689 A JP2681689 A JP 2681689A JP H0617267 B2 JPH0617267 B2 JP H0617267B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、熱分解法により得られた二酸化チタンを基礎
とするプレス加工物および熱分解法により得られた二酸
化チタンを基礎とするプレス加工物の製造法に関する。
従来の技術 熱分解法により得られた二酸化チタンは、蒸発可能なチ
タン化合物、一般に四塩化チタンを酸水素ガス炎中で高
温加水分解することによって得られる。この方法は、西
ドイツ国特許第８７０２４２号明細書（１９５３）に記
載されている。生じる生成物は、主としてアナターゼ構
造を有する。この生成物は、親水性であり、極めて純粋
であり、かつ著しく微粒状である。一次粒子（ＤＩＮ５
３２０６）は、電子顕微鏡撮影で球状の形および１０〜
１００nmの直径を有する。市場で存在する製品は、３０
nmの平均一次粒径を有する。定義された団塊（ＤＩＮ５
３２０６による）は、存在していない。粒子の表面は、
平滑であり、かつ孔不含である。この表面は、外側の容
易に入手できる表面からのみなる。ＢＥＴによる比表面
積は、生産条件に応じて２０〜１００m2/gの間にある。
前述した市販品は、５０±１５m2/gの比表面積を有す
る。
高い純度、高い比表面積および孔の欠如のために、熱分
解法で得られた二酸化チタンは、二酸化チタン成分また
は担体材料として触媒系に使用される（V.Rives-Arnau、
G.Munuera,Appl.Surface Sci.６（１９８０）１２２；
N.K.Nag、T.Frasen、P.Mars.J.Cat.６８，７７（１９８
１）;F.Solymosi、A.Erdhelyi、M.Kocsis,J.Chem.Soc.F
araday Yransl,７７、１００３（１９８１）;D.G.Musta
rd、C.H.Bartholomew,J.Cat.６７，１８６（１９８１）;
M.A.Vannice、R.L.Garten,J.Cat.６３．２５５（１９８
０）,M.A.Vannice、R.L.Garten,J.Cat.６６．２４２（１
９８０））。
しかし、記載した刊行物の場合には、粉末状の触媒系の
みが処理される。熱分解法で得られた二酸化チタンを工
業的規模で触媒系に使用する場合には、粉末状生成物を
比表面積およびその容易な入手可能性の維持下に成形体
に移行させるのが有利である。
熱分解法で得られた二酸化チタンは、特に微粒状である
ので、触媒担体への変形は困難である。
西ドイツ国特許出願公開第３１３２６７４号明細書の記
載から、熱分解法で得られた二酸化チタンからのプレス
加工物の製造法は、公知であり、この場合には、クレゾ
ールが結合剤として使用される。圧縮助剤としては、エ
タンジオール、グリセリン、エリトリット、ペンチット
(Pentit)またはヘキシット(Hexit)が使用される。この
方法は、プレス加工物を大工業的に製造する際にプレス
加工物で望ましくない“被覆”を生じ、すなわち上層は
再びプレス加工物から溶解されるという欠点を有する。
付加的に成形体は、ＴｉＯ２とともに著量のＳｉＯ２を
含有し、このＳｉＯ２は、結合剤に由来し、かつ触媒活
性に影響を及ぼす。
西ドイツ国特許出願公開第３２１７７５１号明細書の記
載から、熱分解法で得られた二酸化チタンの圧縮は公知
であり、この場合有機酸または酸反応する塩は、中間結
合剤として使用される。付加的に黒鉛は、圧縮助剤とし
て使用される。
この方法は、黒鉛の除去のために７００℃を越える高い
温度が必要であるという欠点を有する。
この場合には、二酸化チタンで相変化が起こるという危
険が存在する。それ自体望ましいアナターゼ形は、望ま
しくないルチル形に変換される。
発明を達成するための手段 本発明の対象は、次の物理化学的特性値： 外径 ２〜１５mm、 ＤＩＮ６６１３１によるＢＥＴ表面積 ３５〜６５m2
/g、 孔容積 ０．３〜０．８ml/g、 孔分布 直径＜１０nmの孔なし、１０〜７０nmの範囲
内の孔少なくとも８０％、 破断強度 ４０〜３００Ｎ、 組成 ＴｉＯ２少なくとも９４重量％ （アナターゼ形、主として、すなわち＞５０重量％）、
残分ＳｉＯ２およびAl2O3 を有する熱分解法により得られた二酸化チタンを基礎と
するプレス加工物である。
本発明のもう１つの対象は、熱分解法により得られた二
酸化チタンを孔形成剤および水と、付加的に結合剤、ペ
レット成形助剤と一緒に混合し、圧縮し、得られた物質
を８０〜１２０℃の温度で乾燥し、粉末に微粉砕し、こ
の粉末を公知の装置によりプレス加工物に圧縮し、得ら
れたプレス加工物を４００〜６００℃の温度で０．５〜
４．５時間の間熱処理することを特徴とする、次の物理
化学的特性値： 外径 ２〜１５mm、 ＤＩＮ６６１３１によるＢＥＴ表面積 ３５〜６５m2
/g、 孔容積 ０．３〜０．８ml/g、 孔分布 直径＜１０nmの孔なし、１０〜７０nmの範囲
内の孔少なくとも８０％、 破断強度 ４０〜３００Ｎ、 組成 ＴｉＯ２少なくとも９４重量％ （アナターゼ形、主として、すなわち＞５０重量％）、
残分ＳｉＯ２およびAl2O3 を有する熱分解法により得られた二酸化チタンを基礎と
するプレス加工物の製造法である。
孔形成剤としては、尿素以外に糖および／または澱粉を
使用することもでき、結合剤としては、カオリンを使用
することができ、かつペレット成形助剤としては、蝋を
使用することができる。尿素、糖および澱粉の物質は、
本発明の有利な形で水溶液で添加することができる。
本発明の一つの特殊な構成要件の場合、混合物は、圧縮
前に次の組成を有することができる： 二酸化チタン ５０〜９０重量％、特に７０〜８０重量
％、 尿素 ５〜５０重量％、特に１５〜３０重量
％、 カオリン ０．１〜５重量％、特に１〜４重量
％、 蝋 ０．１〜１０重量％、特に１〜５重量
％。
本発明方法の実施のためには、原理的に良好な均質化を
可能ならしめる全てのミキサーまたはミル、例えばパド
ルミキサー、流動層ミキサー、インペラーミキサーまた
空気流ミキサーが可能である。特に好適なのは、混合物
の付加的な圧縮を可能ならしめるようなミキサー、例え
ばプラウシャーミキサー、パグミルまたはボールミルで
ある。均質化後に、十分な乾燥は、８０〜１２０℃で行
なうことができ、したがって微粉砕後にさらさらした粉
末が得られる。プレス加工物の製造は、手動プレス、偏
心プレス、ストランドプレスまたは回転プレスならびに
圧縮機で行なうことができる。
使用物質量およびプレス圧を変えることにより、破断強
度、全体の比表面積および孔容積は、ある程度の範囲内
で変えることができる。
本発明によるプレス加工物は、例えば円筒形、球状、環
状のような多種多様の形で２〜１５mmの外径で得ること
ができる。
本発明によるプレス加工物は、成形体をその製造中また
は製造の後に触媒活性の物質の溶液で含浸し、場合によ
っては適当な後処理によって活性化した後に直接触媒と
して使用することができるか、または触媒担体として使
用することができる。
本発明によるプレス加工物は、次の利点を有する： 本発明によるプレス加工物は、アナターゼ変態を有す
る。このプレス加工物は、高い強度、高い孔容積を有す
る。孔の主要含分は、メソ気孔範囲（Mesoporenbereic
h）内にある。＜１０nmの孔は、全く存在していない。
実施例 二酸化チタンとしては、実施例において熱分解法で得ら
れた二酸化チタンＰ２５が使用され、この二酸化チタン
は、次の物理化学的特性値で特徴づけられる： ＢＥＴ表面積は、ＤＩＮ６６１３１により窒素ガスを用
いて測定される。
孔容積は、ミクロ気孔、メソ気孔およびマクロ気孔の総
和から計算することにより定められる。
破断強度は、エルヴェカ社(Erweka)の型ＴＢＨ２８の破
断強度試験機を用いて試験される。
ミクロ気孔およびメソ気孔の測定は、Ｎ２等温線を撮影
しかつそれをＢＥＴ、ド・ベール(de Boer)およびバレ
(Barret)、ジョイナー(Joyner)、ハレンダ(Halenda)に
よる評価法によって評価することによって行なわれる。
マクロ気孔の測定は、Hg圧縮法によって行なわれる。
例１（比較例） 二酸化チタンＰ２５ ７７％、 尿素 １５％、 カオリン ４％および 黒鉛 ４％ を水の添加下に圧縮し、１００℃で２４時間に亘って乾
燥し、かつさらさらした粉末に微粉砕する。
ペレット成形は、偏心プレスにより行なわれる。
赤色のペレットを９００℃で４時間熱処理する。得られ
たプレス加工物は、次の物理化学的特性値を有する： 外径 ４mm、 ＤＩＮ６６１３１によるＢＥＴ表面積 ７m2/g、 孔容積 ０．１３ml/g、 破断強度 ５７０Ｎ、 組成： ＴｉＯ２９５％、ＳｉＯ２２．５％、Al2O3
２．５％。
この例は、高い熱処理温度によりアナターゼ形がルチル
形に移行していることを示す。付加的に、このプレス加
工物は、実際に極めて高い破断強度を有するが、しかし
触媒活性は、比表面積および孔容積の減少によって明ら
かに劣悪である。
例２ 二酸化チタンＰ２５ ７８％、 カオリン ２％および 尿素 ２０％ を例１の記載によりペレットに圧縮する。熱処理は、５
００℃で行なわれる。得られたプレス加工物は、次の物
理化学的特性値を有する： 外径 ９mm、 ＤＩＮ６６１３１によるＢＥＴ表面積 ３８m2/g、 孔容積 ０．５９ml/g、 孔分布 直径＜１０nmの孔なし、直径１０〜７０nmの
範囲内の孔８５％、 破断強度 ５３Ｎ、 組成： ＴｉＯ２９７．５％、ＳｉＯ２１．３％、Al
2O3１．２％。
例３ 二酸化チタンＰ２５ ８０％および 尿素 ２０％ を例１の記載により相互に混合し、乾燥し、かつ圧縮す
る。
赤色のペレットを４５０℃で４時間熱処理する。得られ
たプレス加工物は、次の物理化学的特性値を有する： 外径 ９mm、 ＤＩＮ６６１３１によるＢＥＴ表面積 ５１m2/g、 孔容積 ０．４３ml/g、 孔分布 直径＜１０nmの孔なし、直径１０〜７０nmの
範囲内の孔８３％、 破断強度 ６８Ｎ、 組成： ＴｉＯ２１００％。
例４ 二酸化チタンＰ２５ ７７．０％、 カオリン ３．８％、 ミクロワックス(Mikrowachs)C ３．８％および 尿素 １５．４％ を例１の記載により相互に混合し、乾燥し、かつ圧縮す
る。赤色のペレットを６００℃で４時間熱処理する。得
られたプレス加工物は、次の物理化学的特性値を有す
る： 外径 ９mm、 ＤＩＮ６６１３１によるＢＥＴ表面積 ４３m2/g、 孔容積 ０．３０ml/g、 孔分布 直径＜１０nmの孔なし、直径１０〜７０nmの
範囲内の孔８６％、 破断強度 ２４４Ｎ、 組成： ＴｉＯ２９５％；ＳｉＯ２２．５％、Al2O3
２．５％。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−36970（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−16507（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】次の物理化学的特性値： 外径 ２〜１５mm、 ＤＩＮ６６１３１によるＢＥＴ表面積 ３５〜６５m2
    /g、 孔容積 ０．３〜０．８ml/g、 孔分布 直径＜１０nmの孔なし、１０〜７０nmの範囲
    内の孔少なくとも８０％、 破断強度 ４０〜３００Ｎ、 組成 ＴｉＯ２少なくとも９４重量％ （アナターゼ形、主として、すなわち＞５０重量％）、
    残分ＳｉＯ２およびAl2O3 を有する熱分解法により得られた二酸化チタンを基礎と
    するプレス加工物。
  2. 【請求項２】次の物理化学的特性値： 外径 ２〜１５mm、 ＤＩＮ６６１３１によるＢＥＴ表面積 ３５〜６５m2
    /g、 孔容積 ０．３〜０．８ml/g、 孔分布 直径＜１０nmの孔なし、１０〜７０nmの範囲
    内の孔少なくとも８０％、 破断強度 ４０〜３００Ｎ、 組成 ＴｉＯ２少なくとも９４重量％ （アナターゼ形、主として、すなわち＞５０重量％）、
    残分ＳｉＯ２およびAl2O3 を有する熱分解法により得られた二酸化チタンを基礎と
    するプレス加工物を製造する方法において、熱分解法に
    より得られた二酸化チタンを孔形成剤および水と、付加
    的に結合剤、ペレット成形助剤と一緒に混合し、圧縮
    し、得られた物質を８０〜１２０℃の温度で乾燥し、粉
    末に微粉砕し、この粉末を公知の装置によりプレス加工
    物に圧縮し、得られたプレス加工物を４００〜６００℃
    の温度で０．５〜４．５時間の間熱処理することを特徴
    とする、熱分解法により得られた二酸化チタンを基礎と
    するプレス加工物の製造法。
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