JPS5888179A - セラミツクスの熱間静水圧プレス方法 - Google Patents
セラミツクスの熱間静水圧プレス方法Info
- Publication number
- JPS5888179A JPS5888179A JP56186566A JP18656681A JPS5888179A JP S5888179 A JPS5888179 A JP S5888179A JP 56186566 A JP56186566 A JP 56186566A JP 18656681 A JP18656681 A JP 18656681A JP S5888179 A JPS5888179 A JP S5888179A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- temperature
- sintered
- hot isostatic
- isostatic pressing
- Prior art date
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
処理、特に低軟化点のガラス，圧媒ガスを溶解するガラ
スをシール材として用いる前記熱間静水圧処理法のシー
ル性改善方法に関するものである。
スをシール材として用いる前記熱間静水圧処理法のシー
ル性改善方法に関するものである。
ガラスをシール材として用いる熱間静水圧プレス（以下
ＨＩＰと略記する）処理方法は異形成形が可能であるこ
と、通常カプセル材として使用される銅，鋼などでは使
用できない高温下でもＨ工Ｐすることが可能であるなど
の利点かあり、ガラスカプセル法（特公昭４６−２’ｉ
’３１号公報参照）、成形体をガラス粒中に埋設する方
法（特開昭５５−８９４０５号公報参照）などが公知で
あり、現在，高温構造材料として広くその開発が進めら
れているセラミックス粉末の成形加工に利用されている
。
ＨＩＰと略記する）処理方法は異形成形が可能であるこ
と、通常カプセル材として使用される銅，鋼などでは使
用できない高温下でもＨ工Ｐすることが可能であるなど
の利点かあり、ガラスカプセル法（特公昭４６−２’ｉ
’３１号公報参照）、成形体をガラス粒中に埋設する方
法（特開昭５５−８９４０５号公報参照）などが公知で
あり、現在，高温構造材料として広くその開発が進めら
れているセラミックス粉末の成形加工に利用されている
。
ところが耐熱性セラミックス粉末はその焼結温度が高く
、従ってＨ工Ｐ温度の従前の金属粉末成形時に比べ高く
なるところから低軟化点のガラスを用いて窒化珪素（Ｓ
ｊ、Ｎ、）、炭化珪緊（Ｓｉｃ）などのセラミックスを
処理する際にはＨ工Ｐ温度が１７００℃程度になるため
前記ガラス封入方式でもガラス浴方式でも同じ状態とな
り、被処理セラミックス成形体はガラス浴中に浸漬され
た状態で、まわりは溶融ガラスにより覆われることにな
る。そして、この場合、セラミックス成形体は高密度に
なるまでは比重が１．８〜２．１ ’／ｍとガラスの比
重２．２〜２．３よりも小さい之めガラス浴から成形体
の一部が浮き出てシールが不完全になることがある。こ
れはＨ工Ｐ処理時、圧力媒体としてＡｔ 又［Ｎ２
ガスが使用されるとき、直接成形体に該圧媒ガスが触れ
ることとなり、ガス中に含有される微量酸素とセラミッ
クスとの反応を誘起する。
、従ってＨ工Ｐ温度の従前の金属粉末成形時に比べ高く
なるところから低軟化点のガラスを用いて窒化珪素（Ｓ
ｊ、Ｎ、）、炭化珪緊（Ｓｉｃ）などのセラミックスを
処理する際にはＨ工Ｐ温度が１７００℃程度になるため
前記ガラス封入方式でもガラス浴方式でも同じ状態とな
り、被処理セラミックス成形体はガラス浴中に浸漬され
た状態で、まわりは溶融ガラスにより覆われることにな
る。そして、この場合、セラミックス成形体は高密度に
なるまでは比重が１．８〜２．１ ’／ｍとガラスの比
重２．２〜２．３よりも小さい之めガラス浴から成形体
の一部が浮き出てシールが不完全になることがある。こ
れはＨ工Ｐ処理時、圧力媒体としてＡｔ 又［Ｎ２
ガスが使用されるとき、直接成形体に該圧媒ガスが触れ
ることとなり、ガス中に含有される微量酸素とセラミッ
クスとの反応を誘起する。
又、一方、低軟化点ガラスのあるもの例えばパイレック
スガラスにあっては特定の温度、圧力領域では圧媒ガス
を溶解し、成形体のボア部にこのガスが溜って内圧を生
じ、完全にはＨ工Ｐ処理による高密度化が達成されない
場合がある。
スガラスにあっては特定の温度、圧力領域では圧媒ガス
を溶解し、成形体のボア部にこのガスが溜って内圧を生
じ、完全にはＨ工Ｐ処理による高密度化が達成されない
場合がある。
しかしながら、このような欠点は有するが、低軟化点の
ガラスは取扱いが容易であること、価格が安いこと等、
多くの利点があり、その利用は極めて工業的であるとこ
ろから前記欠点の改良はひとしく望まれている。
ガラスは取扱いが容易であること、価格が安いこと等、
多くの利点があり、その利用は極めて工業的であるとこ
ろから前記欠点の改良はひとしく望まれている。
本発明は、かかる時代の趨勢に即応し、前記ガラスの欠
点を克服することにより極めて有用なシール材であるガ
ラスシール材をより有効に活用し得る改善されたシール
方法を提供することを目的とするものである。
点を克服することにより極めて有用なシール材であるガ
ラスシール材をより有効に活用し得る改善されたシール
方法を提供することを目的とするものである。
即ち、かかる目的を達成する本発明の特徴はセラミック
ス粉末成形体をガラス浴中に浸漬した状態で、高温下、
気体を圧力媒体として加圧焼結するＨＩＰ法において前
記成形体の全表面をＢＮ粉末ケ内層として、前記成形体
材料が焼結する温度よりも低い温度で焼結する材料より
なる粉末で覆い、Ｈ工Ｐ処理途中で、前記被覆材料を先
ず焼結させて気密の層とした後、さらに前記成形体が焼
結する温度まで昇温しＨ工”Ｐ処理する点にある。
ス粉末成形体をガラス浴中に浸漬した状態で、高温下、
気体を圧力媒体として加圧焼結するＨＩＰ法において前
記成形体の全表面をＢＮ粉末ケ内層として、前記成形体
材料が焼結する温度よりも低い温度で焼結する材料より
なる粉末で覆い、Ｈ工Ｐ処理途中で、前記被覆材料を先
ず焼結させて気密の層とした後、さらに前記成形体が焼
結する温度まで昇温しＨ工”Ｐ処理する点にある。
以下、更に上記本発明の具体的な実施態様について説明
する。
する。
先ず本発明の基本的な処理法であるＨ工Ｐ処理法ハ、セ
ラミックス粉末成形体をガラスカプセルに封入、ま几は
ガラス粉粒体中に埋設し、ガラス浴中に浸漬し次状態で
、かつ高温下、Ａｒ 、 Ｎ！ガスなど不活性ガスを
圧力媒体として加圧焼結する方法である。
ラミックス粉末成形体をガラスカプセルに封入、ま几は
ガラス粉粒体中に埋設し、ガラス浴中に浸漬し次状態で
、かつ高温下、Ａｒ 、 Ｎ！ガスなど不活性ガスを
圧力媒体として加圧焼結する方法である。
ここでセラミックス粉末としては、窒化珪素。
炭化珪素、炭化硼素（Ｂ、０ ）の何れかを主成分とす
るセラミックスであり、通常、予備成形体あるいはこれ
を予備焼結した予備焼結体として形成され、ガラスカプ
セル内に封入又はガラス粉粒体中に埋設されて爾後のＨ
ＩＰ処理に付される。
るセラミックスであり、通常、予備成形体あるいはこれ
を予備焼結した予備焼結体として形成され、ガラスカプ
セル内に封入又はガラス粉粒体中に埋設されて爾後のＨ
ＩＰ処理に付される。
これら予備成形、更に予備焼結された被処理成形体は、
セラミックス粉末単独の外、’Ｙｔｏｎ 粉末。
セラミックス粉末単独の外、’Ｙｔｏｎ 粉末。
Ａｔ＊Ｏｎ粉末、 ＭｇＯ粉などからなる焼結助剤を含
む場合もある。
む場合もある。
一部、前記被処理成形体を被覆する手段としてガラスカ
プセル封入方法と、ガラス粉粒体中に埋設する方法があ
るがこれらは何れの場合においてもガラスの軟化点以上
に加熱すれば同じ状態を呈することは前述の通りであり
、唯、前者の場合には封入時に残留空気の影響を避ける
几め脱気密封するに当り脱気部分がカプセル内のみとな
るから脱気が簡単であるのに対し、後者の場合には加熱
炉全体を脱気する必要がある点で多少異なるだけである
。
プセル封入方法と、ガラス粉粒体中に埋設する方法があ
るがこれらは何れの場合においてもガラスの軟化点以上
に加熱すれば同じ状態を呈することは前述の通りであり
、唯、前者の場合には封入時に残留空気の影響を避ける
几め脱気密封するに当り脱気部分がカプセル内のみとな
るから脱気が簡単であるのに対し、後者の場合には加熱
炉全体を脱気する必要がある点で多少異なるだけである
。
なお、本発明で使用するガラスとしてはシリカガラス、
バイコールガラス、パイレックスガラスなどがあるがシ
リカガラスは成形体と反応層を生成することかあ！ｌｌ
、又、バイコールガラスは処理後の除去に難があり、従
って急も好適なものとしテハパイレツクスガラスであり
、通常、使用される。又、Ｈ工Ｐ処理ｉＪＨ工Ｐ炉内で
Ａｒ 、 Ｊ などの雰囲気ガス下において昇温昇圧
して行なわれるが、ガラスカプセルの局部的な歪の発生
を阻止し、あるいはガラス粉粒体が相互に融着して被処
理成形体外面に緻密なガラス層が形成される前に被処理
体内に高圧ガスが侵入しＨ工Ｐ処理を不可能ならしめる
のを防止するため、雰囲気圧力が１００気圧以下の状態
で先ず温度をガラスの軟化点以上に昇温してガラスを容
易に塑性流動できる様になし、かつガラス粉粒体を使用
する場合は被処理体外周面に緻密なガラス層を形成させ
ておき、続いて所定のＩ（ＩＰ湿温度圧力に昇温昇圧さ
せるようにする。しかし後述するように本発明において
は、ガラス被覆と、被処理成形体との間に被覆材料が焼
結層を作るので、必らずしも上記ＨＩＰ方法を採ること
は要求されない。
バイコールガラス、パイレックスガラスなどがあるがシ
リカガラスは成形体と反応層を生成することかあ！ｌｌ
、又、バイコールガラスは処理後の除去に難があり、従
って急も好適なものとしテハパイレツクスガラスであり
、通常、使用される。又、Ｈ工Ｐ処理ｉＪＨ工Ｐ炉内で
Ａｒ 、 Ｊ などの雰囲気ガス下において昇温昇圧
して行なわれるが、ガラスカプセルの局部的な歪の発生
を阻止し、あるいはガラス粉粒体が相互に融着して被処
理成形体外面に緻密なガラス層が形成される前に被処理
体内に高圧ガスが侵入しＨ工Ｐ処理を不可能ならしめる
のを防止するため、雰囲気圧力が１００気圧以下の状態
で先ず温度をガラスの軟化点以上に昇温してガラスを容
易に塑性流動できる様になし、かつガラス粉粒体を使用
する場合は被処理体外周面に緻密なガラス層を形成させ
ておき、続いて所定のＩ（ＩＰ湿温度圧力に昇温昇圧さ
せるようにする。しかし後述するように本発明において
は、ガラス被覆と、被処理成形体との間に被覆材料が焼
結層を作るので、必らずしも上記ＨＩＰ方法を採ること
は要求されない。
即ち、本発明は、上述の矩きＨ工Ｐ処理においてシール
の完全性を確保すべく特有の被覆材料を被処理成形体の
全表面を覆って層成することである。
の完全性を確保すべく特有の被覆材料を被処理成形体の
全表面を覆って層成することである。
そのため前記ガラスカプセルへの封入、ガラス粉粒体へ
の埋設に先立ち、被処理成形体の外面に、その全外面１
に覆い、成形体焼結温度よりも低い温度で焼結し、かつ
Ｈ工Ｐ処理温度においても溶融しない材料粉末を層着す
る〇 被覆材料としてはＡｚ、ｏ、、 ｚｒｏ、 、 ＢＮな
どが用いられ、就中、ＢＮ 粉末は最も好適であるが、
Ｈ工Ｐ処理しようとするセラミックス成形体との関連が
あり、必らずしもＢＮ 粉末に限られるものではない
。しかしＢＮ 粉末は離型性が良好であり、被処理成形
体を覆う直接の外面にはＢＮ 粉末層を形成しておくこ
とが必要である。従って、離型性を容易ならしめる之め
のＢＮ 粉末層を内層として、その外面に前記本発明
の特色とする被覆材料が付着される。
の埋設に先立ち、被処理成形体の外面に、その全外面１
に覆い、成形体焼結温度よりも低い温度で焼結し、かつ
Ｈ工Ｐ処理温度においても溶融しない材料粉末を層着す
る〇 被覆材料としてはＡｚ、ｏ、、 ｚｒｏ、 、 ＢＮな
どが用いられ、就中、ＢＮ 粉末は最も好適であるが、
Ｈ工Ｐ処理しようとするセラミックス成形体との関連が
あり、必らずしもＢＮ 粉末に限られるものではない
。しかしＢＮ 粉末は離型性が良好であり、被処理成形
体を覆う直接の外面にはＢＮ 粉末層を形成しておくこ
とが必要である。従って、離型性を容易ならしめる之め
のＢＮ 粉末層を内層として、その外面に前記本発明
の特色とする被覆材料が付着される。
この被覆材料では、勿論、金属粉末を除外するものでは
ないが、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｏｒ などに限られ、しかもＯ
ｒ の場合、処理後の剥離性に難があるので前記材料
が好まれる。
ないが、Ｍｏ、Ｐｔ、Ｏｒ などに限られ、しかもＯ
ｒ の場合、処理後の剥離性に難があるので前記材料
が好まれる。
そして、これら被覆材料は、その形態保持の点から、必
要に応じ、例えばゴム型の如き柔軟性シート材からなる
型などを使用し、該型内に被覆材料粉末を充填し、その
中に所要の被処理成形体を埋設して常温下で静水圧処理
等によ９層着する。
要に応じ、例えばゴム型の如き柔軟性シート材からなる
型などを使用し、該型内に被覆材料粉末を充填し、その
中に所要の被処理成形体を埋設して常温下で静水圧処理
等によ９層着する。
なお、この被覆材料の厚さは１層以上で０．３ｗ以上、
好ましくは０．５■以上である。何れにしてもこの被覆
材料ｄＨＩ Ｐ処理途中好ましクハ１２００℃程度にお
いて気密焼結層を被処理成形体の外面に形成しＨ工Ｐ処
理による微密化を達成するに足るものでなければならな
い。
好ましくは０．５■以上である。何れにしてもこの被覆
材料ｄＨＩ Ｐ処理途中好ましクハ１２００℃程度にお
いて気密焼結層を被処理成形体の外面に形成しＨ工Ｐ処
理による微密化を達成するに足るものでなければならな
い。
因に被覆材料の種類と、それが気密層になるまで焼結さ
れる温度、圧力条件ならびにＨＩＰ処理されるセラミッ
クス成形体の種類とＨ工Ｐ温度。
れる温度、圧力条件ならびにＨＩＰ処理されるセラミッ
クス成形体の種類とＨ工Ｐ温度。
圧力を示せば下記の通りである。
被覆材料
Ａｔ２０． １２００℃ １０００覧僧以上ｚｒ（ｈ
１３５０℃ １０００ ｔｔＢＮ １
６５０℃ １８００／／ ｔｔセラミックス成形
体 Ｓｉ、Ｎ、 ｌ’ｉ’５０℃ ２０００ ’Ｊｎ以
上Ｓｉ０ １８５０℃ Ｂ、０ １８５０℃ かくして上記セラミックス成形体から選ばれる被処理体
−に対し前記被覆材料を選択して処理を行なうときは、
添付図面に示す圧力、温度の曲線をもって先ずＡ位置で
被覆材料の焼結が行われ、次いでＢ位置で該被覆材料で
覆われた被処理成形体の焼結が行われる。
１３５０℃ １０００ ｔｔＢＮ １
６５０℃ １８００／／ ｔｔセラミックス成形
体 Ｓｉ、Ｎ、 ｌ’ｉ’５０℃ ２０００ ’Ｊｎ以
上Ｓｉ０ １８５０℃ Ｂ、０ １８５０℃ かくして上記セラミックス成形体から選ばれる被処理体
−に対し前記被覆材料を選択して処理を行なうときは、
添付図面に示す圧力、温度の曲線をもって先ずＡ位置で
被覆材料の焼結が行われ、次いでＢ位置で該被覆材料で
覆われた被処理成形体の焼結が行われる。
従って、このような本３明方法によればガラス浴中で圧
媒ガスを利用し処理するに際し、比重に差があり、処理
途中でガラス浴より浮き上るようなことがあるとしても
、シールは全く完全となり、Ｈ工Ｐ処理による適確な等
方圧綿による高密度イヒが期待できる。
媒ガスを利用し処理するに際し、比重に差があり、処理
途中でガラス浴より浮き上るようなことがあるとしても
、シールは全く完全となり、Ｈ工Ｐ処理による適確な等
方圧綿による高密度イヒが期待できる。
以上の卯＜、本発明方法は低軟化点ガラスをシール材と
する特長を活かしつつ、その欠点であるシール性を克服
し、Ｈ工Ｐ処理の工業的利用に大きく寄与するものであ
る。
する特長を活かしつつ、その欠点であるシール性を克服
し、Ｈ工Ｐ処理の工業的利用に大きく寄与するものであ
る。
なお、圧媒ガスを溶解するガラス、例えばノマイレツク
スガラスをシール材とする場合には、更に加圧焼結終了
後、ガラスに溶解した圧媒ガスを再び気化させ、ガラス
を発泡状態となし、これを冷却することにより小さな機
械的外力で付着したガラスを容易に除去することが出来
、−石二鳥である。
スガラスをシール材とする場合には、更に加圧焼結終了
後、ガラスに溶解した圧媒ガスを再び気化させ、ガラス
を発泡状態となし、これを冷却することにより小さな機
械的外力で付着したガラスを容易に除去することが出来
、−石二鳥である。
以下、更に本発明を実施例につき説明する。
（実施例）
平均粒径線１μｍ、α相線７０％′のｙ、ＱＪ２．５％
含有のＳｉ ！Ｎ、粉末を５０００ Ｋ９ｆ／７の圧力
で等方圧綿成形し相対密度６２％の被処理成形体を得之
。
含有のＳｉ ！Ｎ、粉末を５０００ Ｋ９ｆ／７の圧力
で等方圧綿成形し相対密度６２％の被処理成形体を得之
。
この成形体表面に−ＢＮ を０．３■の厚さで塗布し
。
。
更にその外面にＡｔ２０Ｊを０．３．の厚さで塗布し、
グラファイトルツボ中にパイレックスガラス中に埋設し
て配置し、Ｈ工Ｐ装置に挿入した。ＡＺ、Ｏ。
グラファイトルツボ中にパイレックスガラス中に埋設し
て配置し、Ｈ工Ｐ装置に挿入した。ＡＺ、Ｏ。
は前述の知＜１２００℃、１０００に９で／２ゴ以上で
焼結されるのでＨ工Ｐ途中の該位置（添付図面Ａ位置）
において焼結状態が得られ、引続き昇温。
焼結されるのでＨ工Ｐ途中の該位置（添付図面Ａ位置）
において焼結状態が得られ、引続き昇温。
昇正によりＢＮ も前記所定の温度、圧力で焼結され、
更にＳｉ、Ｎ、成形体のＨ工Ｐ処理温度、圧力であるｌ
７５ ｏ’ｃ、 ２０００”／ｃｒ／１以上（添付
図面Ｂ位置）まで昇温昇圧し次。
更にＳｉ、Ｎ、成形体のＨ工Ｐ処理温度、圧力であるｌ
７５ ｏ’ｃ、 ２０００”／ｃｒ／１以上（添付
図面Ｂ位置）まで昇温昇圧し次。
ＨＩＰ処理後、圧力をｉ４０００ ”ｆ、会に保持した
まま５００℃まで降温し、次いで減圧し放浴した。ルツ
ボからガラスに覆われた成形体を取り出し、電気炉中で
再び１１００℃まで昇温し、３０分保持し次後、冷却し
た。
まま５００℃まで降温し、次いで減圧し放浴した。ルツ
ボからガラスに覆われた成形体を取り出し、電気炉中で
再び１１００℃まで昇温し、３０分保持し次後、冷却し
た。
成形体を覆っていてガラスはガラス、中に溶解していた
圧媒ガスの気化により発泡ガラスとなっており、シール
材の除去は極めて容易であった。得られた成形体は相対
密度９８．５％の高密度焼結体で全体にわたり等方、圧
縮は適確で均質な製品であった。
圧媒ガスの気化により発泡ガラスとなっており、シール
材の除去は極めて容易であった。得られた成形体は相対
密度９８．５％の高密度焼結体で全体にわたり等方、圧
縮は適確で均質な製品であった。
図はＨＩＰ処理時における温度及び圧力の態様を示す図
表である。
表である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｚ セラミックス粉末成形体をガラス浴中に浸漬した状
態で、高温下、圧媒ガスを使用して加圧焼結する熱間静
水圧プレス方法において、前記成形体の全表面を、ＢＮ
を内層と１．シて前記成形体材料が焼結する温度よりも
低い温度で焼結し、かつ熱間静水プレス時に溶融しない
材料からなる粉末で覆い１、前記熱間静水圧プレス処理
途中で前記被覆粉末材料をまず焼結させて気密性の層と
した後、さらに前記成形体が焼結する温度まで昇温する
ことを特徴とするセラミックスの熱間静水圧プレス方法
。 ！、 セラミックス粉末成形体が窒化珪案、炭化珪素、
炭化硼素の何れかを主成分とする成形体である特許請求
の範囲第１項記載のセラミックスの熱間静水圧プレス方
法。 ３被覆材料がＡ／４Ｊ 、 ＺｒＯ２，Ｂ Ｎ から
選ばれた材料である特許請求の範囲第１項又は第２項記
載のセラミックスの熱間静水圧プレス方法。 ｑ ガラスがパイレックスガラスである特許請求の範囲
第１項、第２項又は第３項記載のセラ、ミックスの熱間
静水圧プレス方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56186566A JPS5888179A (ja) | 1981-11-19 | 1981-11-19 | セラミツクスの熱間静水圧プレス方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56186566A JPS5888179A (ja) | 1981-11-19 | 1981-11-19 | セラミツクスの熱間静水圧プレス方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5888179A true JPS5888179A (ja) | 1983-05-26 |
| JPS6234711B2 JPS6234711B2 (ja) | 1987-07-28 |
Family
ID=16190763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56186566A Granted JPS5888179A (ja) | 1981-11-19 | 1981-11-19 | セラミツクスの熱間静水圧プレス方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5888179A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0245812A2 (en) * | 1986-05-13 | 1987-11-19 | Asea Cerama Ab | Method of manufacturing an object of powdered material by isostatic pressing |
-
1981
- 1981-11-19 JP JP56186566A patent/JPS5888179A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0245812A2 (en) * | 1986-05-13 | 1987-11-19 | Asea Cerama Ab | Method of manufacturing an object of powdered material by isostatic pressing |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6234711B2 (ja) | 1987-07-28 |
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