JPS6270267A - 窒化ケイ素焼結体の製造法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS6270267A JPS6270267A JP60208395A JP20839585A JPS6270267A JP S6270267 A JPS6270267 A JP S6270267A JP 60208395 A JP60208395 A JP 60208395A JP 20839585 A JP20839585 A JP 20839585A JP S6270267 A JPS6270267 A JP S6270267A
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- sintered body
- sintering
- whiskers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は、切削工具の製造法に好適に利用されるほか、
エンジン部品、高温構造材料、線引きダイス等の製造法
にも利用され得る。
エンジン部品、高温構造材料、線引きダイス等の製造法
にも利用され得る。
「従来の技術」
Ｓｉ３Ｎａ焼結体は高靭性で耐熱衝撃性に優れているこ
とから耐熱合金にかわる構造材料や切削工具に使用され
始めている。Ｓｉ３Ｎ４は共有結合性の高い難焼結材料
であるため種々の焼結法によって緻密化が試みられてい
る。代表的な焼結法として反応焼結法、普通焼結法及び
ホットプレス法が知られているが、反応焼結法では相対
密度８５チが限度であり高強度のものは得られず、後二
者では高温で特性が劣下する難点があった。そこで反応
焼結体を更に緻密化するため金属Ｓｌに焼結助剤を添加
して反応焼結後ホットプレスする方法（特表昭５９−５
０１６２８号公報）や、Ｓｉ３Ｎ４焼結体の高温特性改
善のため、Ｓｉ３Ｎａ中にＳｉ３Ｎ４のウィスカーと呼
ばれるひげ結晶を複合する方法（特開昭５６−９２１８
０号公報）が提案された。
とから耐熱合金にかわる構造材料や切削工具に使用され
始めている。Ｓｉ３Ｎ４は共有結合性の高い難焼結材料
であるため種々の焼結法によって緻密化が試みられてい
る。代表的な焼結法として反応焼結法、普通焼結法及び
ホットプレス法が知られているが、反応焼結法では相対
密度８５チが限度であり高強度のものは得られず、後二
者では高温で特性が劣下する難点があった。そこで反応
焼結体を更に緻密化するため金属Ｓｌに焼結助剤を添加
して反応焼結後ホットプレスする方法（特表昭５９−５
０１６２８号公報）や、Ｓｉ３Ｎ４焼結体の高温特性改
善のため、Ｓｉ３Ｎａ中にＳｉ３Ｎ４のウィスカーと呼
ばれるひげ結晶を複合する方法（特開昭５６−９２１８
０号公報）が提案された。
「発明が解決しようとする問題点」
しかし、特表昭５９−５０１６２８号公報記載の方法で
は焼結助剤添加により高温特性の劣化を招来し、特開昭
５６−９２１８０号公報記載の方法ではウィスカーの弾
性によって成形体の生密度が上りに〈＜、焼結時の収縮
変形が大きくなることや、クイスカー同志のからみあい
によって生じる空孔が強度の低下を招来するなどの問題
点があった＠ 本発明は上記問題点を解決し、従来のＳ ｉ ｓ Ｎａ
系工具よりも高温強度及び耐摩耗性に優れたＳｉ３Ｎａ
焼結体の製造法を提供することを目的とする。
は焼結助剤添加により高温特性の劣化を招来し、特開昭
５６−９２１８０号公報記載の方法ではウィスカーの弾
性によって成形体の生密度が上りに〈＜、焼結時の収縮
変形が大きくなることや、クイスカー同志のからみあい
によって生じる空孔が強度の低下を招来するなどの問題
点があった＠ 本発明は上記問題点を解決し、従来のＳ ｉ ｓ Ｎａ
系工具よりも高温強度及び耐摩耗性に優れたＳｉ３Ｎａ
焼結体の製造法を提供することを目的とする。
「問題点を解決するための手段」
その手段は、Ｓ１粉末６０〜９５重量％及び焼結助剤４
０〜５重量％よりなる混合物４０〜９５体積チに対し、
Ｓ ｉ ：Ｉ Ｎ４ウィスカー６０〜５体積チを添加し
成形し、Ｓｉ粉末を窒化後、焼結するところにある。
０〜５重量％よりなる混合物４０〜９５体積チに対し、
Ｓ ｉ ：Ｉ Ｎ４ウィスカー６０〜５体積チを添加し
成形し、Ｓｉ粉末を窒化後、焼結するところにある。
「作用」
焼結助剤は、窒化により生成したＳ ｉ ｓＮａの焼結
を促進し緻密化するものであるが、その含有量がＳｉ３
Ｎ４ウィスカーを除く原料中５重量％に満たないと緻密
化せず、４０重量％を超えると高温特性を劣化させるこ
とからその含有量を４０〜５重ｔｑｂに限定した。焼結
助剤の種類はＡｌ２Ｏ３＋ ＡＩＮ ＋ ＹｚＯｓ 、
ＭｇＯｒ Ｚｒ０ｚ及び希土類元素の酸化物のうち一種
以上が望ましく 、ＡｈＯｓ／Ｙ２０ｚモル比Ａ−珂の
Ａ １２０ｓ、ＹｚＯｓ混合物が好適である。
を促進し緻密化するものであるが、その含有量がＳｉ３
Ｎ４ウィスカーを除く原料中５重量％に満たないと緻密
化せず、４０重量％を超えると高温特性を劣化させるこ
とからその含有量を４０〜５重ｔｑｂに限定した。焼結
助剤の種類はＡｌ２Ｏ３＋ ＡＩＮ ＋ ＹｚＯｓ 、
ＭｇＯｒ Ｚｒ０ｚ及び希土類元素の酸化物のうち一種
以上が望ましく 、ＡｈＯｓ／Ｙ２０ｚモル比Ａ−珂の
Ａ １２０ｓ、ＹｚＯｓ混合物が好適である。
Ｓ１粉末は窒化によυＳ ｉ ｓ Ｎ４に変化するが、
この際成形体の相対密度が７５−程度にまで達すること
から、Ｓ ｉ ｓ Ｎａと５ｉａＮ４ウイスカーとの混
合物の相対密度が５５−程度にしか達しないのと異なシ
、焼結時の収縮変形がほとんど生じないうえ、密接した
８ １ ｓＮ４同志が焼結することから焼結し易くなる
。窒化は１１００〜１４００℃の窒素気流中又は窒素、
水素及び−不活性ガスの混合気流中で行われる。
この際成形体の相対密度が７５−程度にまで達すること
から、Ｓ ｉ ｓ Ｎａと５ｉａＮ４ウイスカーとの混
合物の相対密度が５５−程度にしか達しないのと異なシ
、焼結時の収縮変形がほとんど生じないうえ、密接した
８ １ ｓＮ４同志が焼結することから焼結し易くなる
。窒化は１１００〜１４００℃の窒素気流中又は窒素、
水素及び−不活性ガスの混合気流中で行われる。
Ｓ ｉ ｓ Ｎ４ウイスカーとは直径０．１〜１．５μ
ｍのＳ ｉ ｓ Ｎ４のひげ結晶をいい、焼結助剤の添
加によシ粒界相に生じ九ガラス層が高温で軟化してもＳ
ｉ３Ｎ＊粒子間をつなぎ止めることによシ焼結体の高温
特性の劣化を防止するほか、Ｓ ｉ ｓＮａウィスカー
同志のからみ合いによって成形体中に多数の開気孔を生
せしめて窒化時の窒素拡散を容易にし窒化を促進する。
ｍのＳ ｉ ｓ Ｎ４のひげ結晶をいい、焼結助剤の添
加によシ粒界相に生じ九ガラス層が高温で軟化してもＳ
ｉ３Ｎ＊粒子間をつなぎ止めることによシ焼結体の高温
特性の劣化を防止するほか、Ｓ ｉ ｓＮａウィスカー
同志のからみ合いによって成形体中に多数の開気孔を生
せしめて窒化時の窒素拡散を容易にし窒化を促進する。
この開気孔はＳｌが５ｉｉＮ４に窒化される時の体積膨
張やＳｉ３Ｎ＊の気相拡散により小さくなるので、焼結
体の強度に悪影響を及ぼすことはない。Ｓ ｉ ｓＮ４
ウィスカーは、成形体中の添加量が５体積優に満たない
と上記作用に乏しく、６０体体積管超えると成形、緻密
化共に困難となるのでその添加量ｔ−６０〜５体積優に
限定した。
張やＳｉ３Ｎ＊の気相拡散により小さくなるので、焼結
体の強度に悪影響を及ぼすことはない。Ｓ ｉ ｓＮ４
ウィスカーは、成形体中の添加量が５体積優に満たない
と上記作用に乏しく、６０体体積管超えると成形、緻密
化共に困難となるのでその添加量ｔ−６０〜５体積優に
限定した。
焼結は１〜２００気圧の窒素中温度１，６５０〜２ρｏ
。
。
℃のガス圧焼結又は１００〜３００気圧のカーボンモー
ルド中温度１６００〜１９００℃のホットプレスにて行
われる。
ルド中温度１６００〜１９００℃のホットプレスにて行
われる。
「実施例」
３５０メツシ工通過の純度９９重ｉ％の８１粉末、平均
粒径０．６μｍ１．純度９９．９重量％のα−Ａ １
ｚ Ｏｓ、平均粒径１μｍ、純度９９重量％のＹｚＯｓ
及びＳ ｉ ３ Ｎ４ウイスカーを第、１表の成形体組
成となるように混合し、１ｔｏｎ／ＣｘＡで金型プレス
成形し、窒素気流中１３００℃で窒化し、次いで５０気
圧の窒素中１８００℃でガス圧焼結することによって焼
結体Ａ１−屓１１を製造した。焼結体Ａ１〜Ａｌｌにつ
いて相対密度、抗折強度及び逃げ面摩耗ＶＢを測定した
結果を第１表に示す。
粒径０．６μｍ１．純度９９．９重量％のα−Ａ １
ｚ Ｏｓ、平均粒径１μｍ、純度９９重量％のＹｚＯｓ
及びＳ ｉ ３ Ｎ４ウイスカーを第、１表の成形体組
成となるように混合し、１ｔｏｎ／ＣｘＡで金型プレス
成形し、窒素気流中１３００℃で窒化し、次いで５０気
圧の窒素中１８００℃でガス圧焼結することによって焼
結体Ａ１−屓１１を製造した。焼結体Ａ１〜Ａｌｌにつ
いて相対密度、抗折強度及び逃げ面摩耗ＶＢを測定した
結果を第１表に示す。
なお、抗折強度は焼結体を大気中１２００℃で５分保持
した後、ＪＩＳ規格Ｒ１６０１に従って８点曲げ強さを
測定し、試料１０個のヰ均値を示した。ＶＢは焼結体を
５ＮＧＮ４８２形状に研摩した後、第２表に示す条件で
切削して測定した。
した後、ＪＩＳ規格Ｒ１６０１に従って８点曲げ強さを
測定し、試料１０個のヰ均値を示した。ＶＢは焼結体を
５ＮＧＮ４８２形状に研摩した後、第２表に示す条件で
切削して測定した。
第 ２ 表
第１表かられかるように、本発明範囲内の焼結体は本発
明範囲外の焼結体よりも１２００℃における抗折強度が
高く、逃げ面摩耗ＶＢの小さいものであった。
明範囲外の焼結体よりも１２００℃における抗折強度が
高く、逃げ面摩耗ＶＢの小さいものであった。
比較のために２０体積チのＳ ｉ ｓ Ｎａウィスカー
とα相９０％、粒度１μ屑の５ｉｉＮｉ粉末８０体積チ
にＹコ０３及びＡ １２０ｓを各６．５外重ｉ％を添加
しプレス後窒素中１７５０℃で焼結して、Ａ１とほぼ同
組成のＳｉ３Ｎｉ系焼結体全焼結し、焼結体４１〜Ａｌ
ｌと同一条件で特性を測定したところ、１２００℃での
抗折強度は４５ Ｋｆ／ｍ、切削試験では欠損した。
とα相９０％、粒度１μ屑の５ｉｉＮｉ粉末８０体積チ
にＹコ０３及びＡ １２０ｓを各６．５外重ｉ％を添加
しプレス後窒素中１７５０℃で焼結して、Ａ１とほぼ同
組成のＳｉ３Ｎｉ系焼結体全焼結し、焼結体４１〜Ａｌ
ｌと同一条件で特性を測定したところ、１２００℃での
抗折強度は４５ Ｋｆ／ｍ、切削試験では欠損した。
「発明の効果」
以上のように、本発明製造法によれば、高温強度、耐摩
耗性に優れたＳ ｉ ｓＮ４焼結体を得ることができる
。
耗性に優れたＳ ｉ ｓＮ４焼結体を得ることができる
。
Claims (1)
- Ｓｉ粉末６０〜９５重量％及び焼結助剤４０〜５重量
％よりなる混合物４０〜９５体積％に対し、Ｓｉ＿３Ｎ
＿４ウィスカー６０〜５体積％を添加し成形し、Ｓｉ粉
末を窒化後、焼結することを特徴とするＳｉ＿３Ｎ＿４
焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60208395A JPS6270267A (ja) | 1985-09-20 | 1985-09-20 | 窒化ケイ素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60208395A JPS6270267A (ja) | 1985-09-20 | 1985-09-20 | 窒化ケイ素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6270267A true JPS6270267A (ja) | 1987-03-31 |
| JPH0568428B2 JPH0568428B2 (ja) | 1993-09-28 |
Family
ID=16555544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60208395A Granted JPS6270267A (ja) | 1985-09-20 | 1985-09-20 | 窒化ケイ素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6270267A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6487570A (en) * | 1987-09-29 | 1989-03-31 | Kyocera Corp | Production of silicon nitride-based composite sintered body |
| JPS6487571A (en) * | 1987-09-29 | 1989-03-31 | Kyocera Corp | Production of silicon nitride-based composite sintered body |
-
1985
- 1985-09-20 JP JP60208395A patent/JPS6270267A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6487570A (en) * | 1987-09-29 | 1989-03-31 | Kyocera Corp | Production of silicon nitride-based composite sintered body |
| JPS6487571A (en) * | 1987-09-29 | 1989-03-31 | Kyocera Corp | Production of silicon nitride-based composite sintered body |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0568428B2 (ja) | 1993-09-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |