JPS61256979A - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents

窒化ケイ素焼結体の製造方法

Info

Publication number
JPS61256979A
JPS61256979A JP60099090A JP9909085A JPS61256979A JP S61256979 A JPS61256979 A JP S61256979A JP 60099090 A JP60099090 A JP 60099090A JP 9909085 A JP9909085 A JP 9909085A JP S61256979 A JPS61256979 A JP S61256979A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sintered body
silicon nitride
temperature
reaction
sintering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP60099090A
Other languages
English (en)
Inventor
公一 寺尾
隆夫 鈴木
忠久 荒堀
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Metal Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Metal Industries Ltd filed Critical Sumitomo Metal Industries Ltd
Priority to JP60099090A priority Critical patent/JPS61256979A/ja
Publication of JPS61256979A publication Critical patent/JPS61256979A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は常温と同様に高温においても優れた特性を示す
窒化ケイ素焼結体の製造方法、特にケイ素粉末の窒化焼
成により得られる窒化ケイ素反応焼結体に特定条件の熱
間静水圧プレス処理を行うことを特徴とする窒化ケイ素
焼結体の製造方法に間する。
(従来の技術) 一般に窒化ケイ素(Si、N*)焼結体は、耐熱性に優
れ、高温強度が大きく、しかも熱膨張係数が小さいこと
から、耐熱衝撃性が特に優れており、高温構造材料とし
ての用途に期待が寄せられている。
ところが、窒化ケイ素は共有結合性が非常に強く焼結が
困難な物質であるため、充填度が高く気孔の少ない高密
度高強度の焼結体を得るのが難しい。
従来より周知の窒化ケイ素焼結体の製造方法は、■熱分
解析出法(CVD法)、■常圧焼結法、■ホットプレス
法および■反応焼結法の4つに大別されている。
このうち、熱分解析出法は薄膜の焼結体の製造に主とし
て用いられる方法であり、本発明の目的とする高温構造
材料などのバルク材の製造には適していない。
常圧焼結法は、窒化ケイ素粉末を成形し、常圧ないし1
0気圧程度までの窒素雰囲気下に1700〜1800℃
の高温で焼成する方法であるが、窒化ケイ素単味では焼
結が難しいことから、Aj! zOs 、Y@Os−)
IgO等の焼結助剖を窒化ケイ素粉末に添加して焼結を
行う必要がある。この方法では複雑な形状の焼結体を比
較的容易に製造することができるが、添加した焼結助剤
が高温で軟化するために、焼結体の高温における特性劣
化が顕著で、高温での使用には問題があった。
ホットプレス法は、高温特性劣化をもたらす焼結助剤の
添加量を低減させるために、加圧(200〜300気圧
程度)下で高温焼結を行う方法である。
この方法では比較的高密度の焼結体が得られるが、加圧
手段が一軸加圧であるため単純形状のものしか製造する
ことができない。
反応焼結法は金属ケイ素粉末の成形体を窒化焼成するこ
とにより窒化ケイ素焼結倭を製造する方法であり、この
方法ではケイ素粉末を直接窒化と同時に焼成するために
焼結助剤の添加は必要ない。
そのため、反応焼結法により製造した窒化ケイ素焼結体
は高温での特性劣化が非常に小さいが、得られる焼結体
が20〜30%程度の気孔率を有する低密度のものであ
るため、常温での特性自体が低く、構造用材料としての
窒化ケイ素焼結体の用途には強度特性が不十分であった
このように、従来の方法では、複雑な形状の焼結体の製
造と、高密度・高強度の焼結体の製造とを両立させるこ
とが難しかったが、この両者を共に満足させる方法とし
て、最近になって熱間静水圧プレス(以下HIPと略記
する)法がセラミックの分野で注目を集めている。
HIP処理は、粉末材料またはその予備焼結体に高温で
数百気圧の高圧ガスを直接作用させて焼結を行う方法で
、成形体内部の密閉気孔および欠陥が除去されるため、
高密度かつ高強度の焼結体が得られることが知られてい
る。このHIP処理による窒化ケイ素焼結体の製造法と
しては、窒化ケイ素粉末に焼結助剤を添加して常圧焼結
法もしくはホットプレス法により予備焼結したものをH
IP処理する方法が採用されている。例えば、特開昭5
7−71872号には、窒化ケイ素粉末を予備焼結して
から窒素雰囲気下においてHIP処理を行う方法が開示
されている。しかし、かかる方法で得られた焼結体は、
常温では極めて高い特性(密度、強度)を示すが、予備
焼結時に焼結助剤を使用するため、やはり焼結助剤の添
加による高温特性劣化の問題を解決することはできなか
った。
(発明が解決しようとする問題点) 窒化ケイ素焼結体を高温構造材料として使用するには、
常温において高密度、高強度の焼結体であると同時に、
高温においてもその優れた特性を維持することが求めら
れる。
(問題点を解決するための手段) そこで、本発明者らは上記観点から検討を重ねた結果、
ケイ素粉末の成形体を窒化焼成して得た窒化ケイ素反応
焼結体を予備焼結体として使用し、これをHIP処理す
ることにより、焼結助剤の使用による高温特性劣化の問
題もなく、さらに常温特性もHIP処理により未処理の
反応焼結体に比べて著しぐ改善されることを見出し、本
発明を完成させた。
ここに、本発明は、ケイ素粉末の窒化焼成により得られ
る窒化ケイ素の反応焼結体に、窒素、アルゴンまたはこ
れらの混合ガス雰囲気下において圧力500〜2500
気圧、温度1650〜2000℃の条件で熱間静水圧プ
レス処理を行うことを特徴とする、高温特性のすぐれた
窒化ケイ素焼結体の製造方法である。
(作用) 以下、本発明の方法についてさらに詳しく説明する。
本発明の方法においては、まずケイ素粉末の窒化焼成に
より窒化ケイ素の反応焼結体を形成する。
窒化ケイ素反応焼結体は、従来公知の任意の方法により
ケイ素粉末を窒化焼成することにより形成することがで
き、また市販品を入手することもできる0例えば、平均
粒径−200メツシュ程度のケイ素粉末を有機物を結合
剤として冷開成形し、次いで窒素気流中において約13
50〜1450℃に約10〜50時間加熱することによ
り、窒化ケイ素反応焼結体を形成することができる。こ
の加熱中に有機物結合剤は熱分解するので反応焼結体は
結合剤を含有しない、密度と強度が十分に高い焼結体を
HIP処理により得るには、予備焼結体として使用する
反応焼結体の相対密度が高い方が好ましい。
ただし、反応焼結体の密度が低くても、本発明のHIP
処理によってその特性は大幅に改善され、顕著な効果が
得られる4゜なお、本明細書において「相対密度」とは
、気孔を含まない窒化ケイ素の密度(3,19g/c+
J)に対する窒化ケイ素焼結体の密度の割合(%)を意
味する。
本発明の方法によると、窒化ケイ素の反応焼結体を予備
焼結体として使用し、これに温度1650〜2000℃
、圧力500〜2500気圧で窒素、アルゴンもしくは
これらの混合ガス雰囲気下にHIP処理を行い、目的と
する優れた強度特性を示す窒化ケイ素焼結体を製造する
窒化ケイ素反応焼結体は前述のように比較的気孔率が高
いので、反応焼結体を適当なカプセル中に封入するか、
あるいは封孔処理してからHIP処理を行うのが好まし
い。かかる封入あるいは封孔処理は公知の方法により実
施でき、例えば焼結体をBNで被覆してからガラスカプ
セル中に真空封入するといった方法を採用できる。
HrP処理温度は、1650℃未満では焼結体の緻密化
に寄与せず、一方2000℃を超えると窒化ケイ素の熱
分解が激しくなり、焼結体の重量減少の結果、逆に焼結
体の密度が低下するようになる。好ましくはHIP処理
温度は1800〜1900℃の範囲内である。
HIP処理圧力は、500気圧未満では焼結体の緻密化
に必要な処理時間が長くなり、一方2500気圧を超え
る圧力は増圧に長時間を要し、加圧設備も大規模になっ
て実用上好ましくない、好ましい圧力範囲は1000〜
2000気圧の範囲内である。
HIP処理の加圧ガス種は、NtSArまたはこれらの
混合ガスのいずれでもよい。
上述した条件でのHIP処理は一船に5分間以上行う、
それにより、反応焼結体は十分に緻密化し、一般に相対
密度90%以上、好ましくは95%以上(例、約98%
)の窒化ケイ素焼結体を得ることができる。この焼結体
は、常温においてすぐれた特性を有し、しかも焼結助剤
を含まないため高温においてもそのすぐれた特性を維持
する。HIP処理に代えて通常のホットプレスで反応焼
結体を緻密化させても、得られる圧力が通常500気圧
未満であり、本発明で得られるような高い緻密化の効果
は得られない。
次に、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。
(実施例) 叉施勇上 平均粒径20μ讃のケイ素粉末を金型により直径10c
mX長さ20c+mの円筒形に成形し、窒素気流中にお
いて約1450℃に加熱して密度2.4 g/cj (
相対密度73%)の窒化ケイ素反応焼結体を得た。得ら
れた反応焼結体を窒化ホウ素(BN)製の容器に入れ、
この容器をモリブデン箔で巻いてからガラスチューブに
真空封入し、加圧ガスとして窒素を使用してHIP処理
を60分間行った。この時のHIP処理条件(温度およ
び圧力)ならびに得られた焼結体の相対密度を次表にま
とめて示す。
上の結果から明らかなように、窒化ケイ素反応焼結体に
対して本発明の範囲内の条件でHrp処理を行うことに
より、焼結体の密度が著しく向上することがわかる。温
度または圧力が低いと相対密度の上昇はわずかである。
1隻A1 実施例1で製造した試料N112の窒化ケイ素焼結体(
反応焼結体中HIP処理)、同じ〈実施例1で得たHI
P処理処理室化ケイ素反応焼結体(試料磁5)、ならび
に平均粒径0.6μ−の窒化ケイ素粉末95重量%に平
均粒径0.5μmの酸化マグネシウム5重量%を焼結助
剤として添加した混合粉末を200気圧の加圧下に17
00℃の温度で60分間ホソトブレスして焼結を行った
焼結体(試料光6)について、それぞれビッカース硬度
の温度依存性を測定し、その結果を添付図面にグラフで
示す。
このグラフより明らかなように、本発明例の試料迎2(
反応焼結体+HIP処理)は常温において最も高い硬度
を示し、高温においても硬度の低下は小さい。これに対
し、比較用の試料光5 (反応焼結のみ)は、すべての
温度域で硬度が本発明例の半分以下と非常に低いが、た
だし高温での硬度低下は小さい。一方、試料光6(反応
焼結子ホットプレス)も常温〜高温のすべての温度域で
常に本発明例より低い硬度を示すが、特に600℃以上
での高温における硬度低下が著しく 、1000℃では
反応焼結のみの試料光5より硬度が低くなっている。
(発明の効果) 以上の説明より明らかなように、本発明の方法によって
、ケイ素粉末の窒化反応により得た窒化ケイ素反応焼結
体をHIP処理することにより焼結体が高度に緻密化し
、焼結体の常温における特性が非常に向上し、しかも焼
結助剤が存在しないために高温での特性劣化が非常に小
さい窒化ケイ素が得られる。したがって、本発明により
製造される窒化ケイ素焼結体は、特に高温ガスタービン
用等の高温構造材料として有用であり、また工具、ボー
ルベアリング、エンジン部品等の耐摩耗部品また耐熱部
品としても使用できる。
【図面の簡単な説明】
添付図面は、各種窒化ケイ素焼結体のビッカース硬度の
温度依存性を示すグラフである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1.  ケイ素粉末の窒化焼成により得られる窒化ケイ素の反
    応焼結体に、窒素、アルゴンまたはこれらの混合ガス雰
    囲気下において圧力500〜2500気圧、温度165
    0〜2000℃の条件で熱間静水圧プレス処理を行うこ
    とを特徴とする、高温特性のすぐれた窒化ケイ素焼結体
    の製造方法。
JP60099090A 1985-05-10 1985-05-10 窒化ケイ素焼結体の製造方法 Pending JPS61256979A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP60099090A JPS61256979A (ja) 1985-05-10 1985-05-10 窒化ケイ素焼結体の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP60099090A JPS61256979A (ja) 1985-05-10 1985-05-10 窒化ケイ素焼結体の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS61256979A true JPS61256979A (ja) 1986-11-14

Family

ID=14238191

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP60099090A Pending JPS61256979A (ja) 1985-05-10 1985-05-10 窒化ケイ素焼結体の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS61256979A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6472967A (en) * 1987-09-14 1989-03-17 Agency Ind Science Techn Production of high-density silicon nitride member

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6472967A (en) * 1987-09-14 1989-03-17 Agency Ind Science Techn Production of high-density silicon nitride member
JPH0545552B2 (ja) * 1987-09-14 1993-07-09 Kogyo Gijutsuin

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4351787A (en) Process for sintering reaction bonded silicon nitride
US4354990A (en) Process for sintering silicon nitride compacts
ATE16275T1 (de) Dichte formkoerper aus polykristallinem, hexagonalem bornitrid und verfahren zu ihrer herstellung durch isostatisches heisspressen.
US4356136A (en) Method of densifying an article formed of reaction bonded silicon nitride
JPH02279575A (ja) 緻密なセラミック膜を有するセラミック焼結体の製造方法
US4541975A (en) Method for producing high strength sintered silicon carbide
JPH0260633B2 (ja)
JPS6152111B2 (ja)
JPS6138149B2 (ja)
US4812272A (en) Process by compacting a porous structural member for hot isostatic pressing
JPS61256979A (ja) 窒化ケイ素焼結体の製造方法
JPS5888171A (ja) 高密度窒化珪素焼結体の製造方法
JPS63222075A (ja) 高密度焼結体の製造方法
JPS6213310B2 (ja)
JPS6146431B2 (ja)
JPH025711B2 (ja)
JP2009215091A (ja) 緻密質炭化ホウ素焼結体およびその製造方法
JPS6359993B2 (ja)
JPH01215761A (ja) 窒化珪素質焼結体の製造方法
JP2692377B2 (ja) 窒化珪素焼結体及びその製造方法
JPH0568428B2 (ja)
JPS5941954B2 (ja) 高密度セラミツク焼結体の製造法
JPH0687664A (ja) 窒化珪素焼結体の製造方法
JP2916934B2 (ja) サイアロン質焼結体の製造方法
JPS63195170A (ja) 窒化珪素質焼結体の製造方法