JPH01179761A - 導電性窒化珪素焼結体 - Google Patents
導電性窒化珪素焼結体Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化珪素焼結体の製造方法に関するものであ
り、特に窒化珪素とＴｉＮ相を主体とする導電性窒化珪
素焼結体に関するものである。
り、特に窒化珪素とＴｉＮ相を主体とする導電性窒化珪
素焼結体に関するものである。
窒化珪素焼結体は、高温強度および耐酸化性に優れ、熱
膨張係数が小さく耐熱衝撃性が良好である等の利点があ
るため、種々の分野への実用化が進められている。しか
し、窒化珪素焼結体は加工性に難点が有り、通常ダイヤ
モンド砥石を用いて加工が行われているものの、加工時
間およびコストが非常に大きくなるという問題点がある
。このため、窒化珪素にＴＶａ、Ｖａ、ＶＩａ族遷移金
属元素の炭化物、窒化物等を付与した焼結体が提案され
ている（特開昭５７−２００２６５号公報、特開昭５７
−２０７８２号公報、特開昭５９−２０７８８０号公報
など）。
膨張係数が小さく耐熱衝撃性が良好である等の利点があ
るため、種々の分野への実用化が進められている。しか
し、窒化珪素焼結体は加工性に難点が有り、通常ダイヤ
モンド砥石を用いて加工が行われているものの、加工時
間およびコストが非常に大きくなるという問題点がある
。このため、窒化珪素にＴＶａ、Ｖａ、ＶＩａ族遷移金
属元素の炭化物、窒化物等を付与した焼結体が提案され
ている（特開昭５７−２００２６５号公報、特開昭５７
−２０７８２号公報、特開昭５９−２０７８８０号公報
など）。
本発明者は上記公知事実に従い、導電性を有する窒化珪
素焼結体を作製し、種々の検討を行なった結果、実用的
にはより一層放電加工性を改善し、さらに加工性に優れ
た焼結体を得ることが必要であることが判明した。すな
わち、上記提案によると電気抵抗率の値がほとんどの場
合、１０”（Ω・Ｃｌ１１）以上であり、放電加工は可
能であるものの加工速度が遅かったり、一定以上の厚さ
のワイヤーカットは不可能になる等の問題点があること
が明らかとなった。また、上記提案による窒化珪素は実
施例に見られるようにホットプレスを行なうことが主体
となっており、製品の形状が極めて限定されることも問
題点として明らかとなった。
素焼結体を作製し、種々の検討を行なった結果、実用的
にはより一層放電加工性を改善し、さらに加工性に優れ
た焼結体を得ることが必要であることが判明した。すな
わち、上記提案によると電気抵抗率の値がほとんどの場
合、１０”（Ω・Ｃｌ１１）以上であり、放電加工は可
能であるものの加工速度が遅かったり、一定以上の厚さ
のワイヤーカットは不可能になる等の問題点があること
が明らかとなった。また、上記提案による窒化珪素は実
施例に見られるようにホットプレスを行なうことが主体
となっており、製品の形状が極めて限定されることも問
題点として明らかとなった。
また、導電性を利用したヒーターとしての適用を考えた
場合には、比較的抵抗率の高い範囲において抵抗率のバ
ラツキが非常に大きくなるという問題点があった。すな
わち、１ｏ−３〜１Ω・印といった比較的高い抵抗率を
得る場合、ＴｉＮの添加量を調節することにより可能で
はあるが、このような電気抵抗率の範囲ではＴｉＮ量を
わずかに変化させただけでも電気抵抗率が大きく変化す
ることがわかった。そして、このような電気抵抗率にお
いては、そのバラツキも非常に大きなものとなることも
同時に明らかとなった。ここでバラツキとは、ロット間
のバラツキ、焼結体間のバラツキ、焼結体内部での組成
変化によるバラツキを言う。
場合には、比較的抵抗率の高い範囲において抵抗率のバ
ラツキが非常に大きくなるという問題点があった。すな
わち、１ｏ−３〜１Ω・印といった比較的高い抵抗率を
得る場合、ＴｉＮの添加量を調節することにより可能で
はあるが、このような電気抵抗率の範囲ではＴｉＮ量を
わずかに変化させただけでも電気抵抗率が大きく変化す
ることがわかった。そして、このような電気抵抗率にお
いては、そのバラツキも非常に大きなものとなることも
同時に明らかとなった。ここでバラツキとは、ロット間
のバラツキ、焼結体間のバラツキ、焼結体内部での組成
変化によるバラツキを言う。
本発明は、上記事情に鑑み、より放電加工性に優るとと
もに電気抵抗率のバラツキが小さく、かつ本来窒化珪素
が持つ耐酸化性、耐熱衝撃性等の劣化を最小限に抑制し
た導電性窒化珪素焼結体の提供を目的とするものである
。
もに電気抵抗率のバラツキが小さく、かつ本来窒化珪素
が持つ耐酸化性、耐熱衝撃性等の劣化を最小限に抑制し
た導電性窒化珪素焼結体の提供を目的とするものである
。
本発明は、窒化珪素および２０〜７０ｖｏｌ％のＴｉＮ
相を主体として残部が、Ｓｉ、ＡＩ、１種以上のｎＩａ
族元素（稀土類を含む）、Ｏ，Ｎなどからなる粒界相で
構成される導電性窒化珪素焼結体において、前記ＴｉＮ
相がＴｉＯ２を還元、窒化して得られたＴ ｊ−Ｎ粉末
から構成されていることを特徴とする導電性窒化珪素焼
結体である。
相を主体として残部が、Ｓｉ、ＡＩ、１種以上のｎＩａ
族元素（稀土類を含む）、Ｏ，Ｎなどからなる粒界相で
構成される導電性窒化珪素焼結体において、前記ＴｉＮ
相がＴｉＯ２を還元、窒化して得られたＴ ｊ−Ｎ粉末
から構成されていることを特徴とする導電性窒化珪素焼
結体である。
本発明における最大の特徴は、導電相であるＴｉＮ相と
してＴｉＯ２を還元、窒化し製造したＴｉＮ粉末を用い
ることである。ここでＴｊＮの製造方法として第１表に
記すような各種の方法がある。大別すると、 ■Ｔ１を直接窒化しＴｉＮとする、 ■Ｔｊ○２を還元、窒化する、 ■Ｔ ｉ Ｈ２を窒化する、 ■気相反応によりＴｊＮとする、 の４方法に分けられる。ここで現在量産化されているプ
ロセスは、■のＴ ｉ Ｈ２を窒化するやり方である。
してＴｉＯ２を還元、窒化し製造したＴｉＮ粉末を用い
ることである。ここでＴｊＮの製造方法として第１表に
記すような各種の方法がある。大別すると、 ■Ｔ１を直接窒化しＴｉＮとする、 ■Ｔｊ○２を還元、窒化する、 ■Ｔ ｉ Ｈ２を窒化する、 ■気相反応によりＴｊＮとする、 の４方法に分けられる。ここで現在量産化されているプ
ロセスは、■のＴ ｉ Ｈ２を窒化するやり方である。
第１表 ＴｊＮの各種製造方法
本発明者は、各種プロセスにより作られたＴｉＮ粉末に
ついて検討を行なった。粉末の粒子構造を第１図に示す
（比表面積も併示）。これよりＴ ｊ、 Ｈ２窒化法に
よる粉末は、塊状のものを粉砕しているため、微粒のも
のががなり多く含まれることがわかる。また、ＴｉＯ２
より還元、窒化したものは比表面積は、Ｔ ｉ Ｈ２窒
化によるものと変わらないが、粒径がよくそろっている
。一方、気相反応により作製したものは、上記のものに
比べ粒径が非常に細かく、比表面積も約７倍となる。そ
こで、これらのＴｉＮ粉末を用い、導電性窒化珪素を作
製したところ、同一の体積％を加えた場合にも電気抵抗
率に大きな差が生じることが判明した。
ついて検討を行なった。粉末の粒子構造を第１図に示す
（比表面積も併示）。これよりＴ ｊ、 Ｈ２窒化法に
よる粉末は、塊状のものを粉砕しているため、微粒のも
のががなり多く含まれることがわかる。また、ＴｉＯ２
より還元、窒化したものは比表面積は、Ｔ ｉ Ｈ２窒
化によるものと変わらないが、粒径がよくそろっている
。一方、気相反応により作製したものは、上記のものに
比べ粒径が非常に細かく、比表面積も約７倍となる。そ
こで、これらのＴｉＮ粉末を用い、導電性窒化珪素を作
製したところ、同一の体積％を加えた場合にも電気抵抗
率に大きな差が生じることが判明した。
すなわち、ＴｉＯ２の還元、窒化によるＴｉＮを用いた
場合には、Ｔ ｉ Ｈ２窒化によるＴｉＮを用いた場合
に比べ、極めて電気抵抗率が低いことが判明した。電気
抵抗率が低いほど放電加工性は良好となり、加工速度も
大きくすることができ、加工の効率が上昇する。また、
同一の電気抵抗率とするためのＴｉＮ量も少なくてすみ
、耐酸化性、耐熱衝撃性を向上することが可能となる。
場合には、Ｔ ｉ Ｈ２窒化によるＴｉＮを用いた場合
に比べ、極めて電気抵抗率が低いことが判明した。電気
抵抗率が低いほど放電加工性は良好となり、加工速度も
大きくすることができ、加工の効率が上昇する。また、
同一の電気抵抗率とするためのＴｉＮ量も少なくてすみ
、耐酸化性、耐熱衝撃性を向上することが可能となる。
さらに、本発明によると電気抵抗率のバラツキを小さく
することができる。
することができる。
ここでＴｉＮ粉末の添加量は２０〜７０容量％とする。
これは２０容量％未満では、ＴｉＮ粒子相互の接触が不
十分であり、良好な放電加工性が得られず、また抵抗率
のバラツキも大きいためであり、７０容量％を越えると
窒化珪素本来の特長である耐酸化性、高温強度等の特性
の低下が著しいがらである。
十分であり、良好な放電加工性が得られず、また抵抗率
のバラツキも大きいためであり、７０容量％を越えると
窒化珪素本来の特長である耐酸化性、高温強度等の特性
の低下が著しいがらである。
より好ましいＴｉＮ量は、２０〜５０容量％である。
なお、本発明においては、ｍａ族元素（稀土類元素を含
む）が添加されるが、これは常圧焼結、ガス圧焼結等を
可能にするためである。ここでｍａ族元素は焼結時に液
相を形成し焼結を促進する。
む）が添加されるが、これは常圧焼結、ガス圧焼結等を
可能にするためである。ここでｍａ族元素は焼結時に液
相を形成し焼結を促進する。
このような作用をもたらすためにはＭｇＯ等の使用も可
能であるが、高温強度を高く保持するためにはｌ１ｌａ
族元素が望ましい。
能であるが、高温強度を高く保持するためにはｌ１ｌａ
族元素が望ましい。
なお、焼結は常圧又は加圧窒素中で１６００〜２０００
°Ｃで行なうのが好ましい。１６００°Ｃ未満の焼結温
度では緻密化が十分に進まず、焼結温度が２０００℃を
越える場合には高圧の窒素ガス中で焼結した場合でも焼
結体からの分解ガスの発生を完全には抑制できなくなる
。
°Ｃで行なうのが好ましい。１６００°Ｃ未満の焼結温
度では緻密化が十分に進まず、焼結温度が２０００℃を
越える場合には高圧の窒素ガス中で焼結した場合でも焼
結体からの分解ガスの発生を完全には抑制できなくなる
。
また、ｍａ族元素の酸化物、窒化物などのかわりに、焼
結中にこれら物質に変わるもの、例えばＩＩＩ ａ族元
素の硝酸塩、水酸化物、アルコキシド等を用いてもよい
。
結中にこれら物質に変わるもの、例えばＩＩＩ ａ族元
素の硝酸塩、水酸化物、アルコキシド等を用いてもよい
。
さらにまた、本発明において混合粉末を成形する際には
、射出成形、プレス、ラバープレス、スリップキャスト
等の成形方法を用いることができ、また焼結後ＨＩＰ処
理により更に特性の向上を図ったり、熱処理を行ない粒
界相を強化することも可能である。
、射出成形、プレス、ラバープレス、スリップキャスト
等の成形方法を用いることができ、また焼結後ＨＩＰ処
理により更に特性の向上を図ったり、熱処理を行ない粒
界相を強化することも可能である。
以下、本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明する。
実施例上
５１３Ｎ４粉末（粒径０．１μｍ、ａ化率９３％）、Ａ
ｌ２Ｏ３粉末（粒度０．５ μｍ、９９．５％）、Ｌａ
２０３（粒径１．５ μｍ。
ｌ２Ｏ３粉末（粒度０．５ μｍ、９９．５％）、Ｌａ
２０３（粒径１．５ μｍ。
９９．９％）を用い、Ａ１２０３５ｗｔ％、Ｌａ２０３
６ｗｔ％、残部Ｓｉ３Ｎ４となるように配合した。これ
に対し、製造プロセスの異なる３種類のＴｊ−Ｎを３４
容量％添加し、これらを混合、成形後、 １７５０℃、
３時間、Ｎ２中で常圧焼結した。得られた焼結体の電気
抵抗率、密度、常温強度を第２表に示す。
６ｗｔ％、残部Ｓｉ３Ｎ４となるように配合した。これ
に対し、製造プロセスの異なる３種類のＴｊ−Ｎを３４
容量％添加し、これらを混合、成形後、 １７５０℃、
３時間、Ｎ２中で常圧焼結した。得られた焼結体の電気
抵抗率、密度、常温強度を第２表に示す。
第２表
これらよりＴ ｊ、 ０２還元窒化によるＴｉＮを用い
ると同量のＴｊＮを添加した場合でも電気抵抗が大きく
低下することがわかる。
ると同量のＴｊＮを添加した場合でも電気抵抗が大きく
低下することがわかる。
実施例２
実施例１と同様の粉末およびＹ２Ｏ３粉末（粒度１．０
μｍ、９９．９％）を用い、Ａ１□０３６ｔｉｔ％、
Ｌａ２０３３ｗｔ％、Ｙ２Ｏ３４ｗｔ％、残部５１３Ｎ
４となるように配合した。これに対し、３２ｖｏｌ％の
実施例１で用いたＴ ｊ−Ｎを添加した。これを混合、
成形後、１８２５℃、５時間、７気圧の窒素雰囲気中で
焼結した。原料粉末の比表面積、電気抵抗率および焼結
体中のＴｉＮの平均粒径を第３表に示す。
μｍ、９９．９％）を用い、Ａ１□０３６ｔｉｔ％、
Ｌａ２０３３ｗｔ％、Ｙ２Ｏ３４ｗｔ％、残部５１３Ｎ
４となるように配合した。これに対し、３２ｖｏｌ％の
実施例１で用いたＴ ｊ−Ｎを添加した。これを混合、
成形後、１８２５℃、５時間、７気圧の窒素雰囲気中で
焼結した。原料粉末の比表面積、電気抵抗率および焼結
体中のＴｉＮの平均粒径を第３表に示す。
第３表
ＴｉＮ原料Ａより作製した焼結体中のＴｉＮの粒径は、
Ｂ、Ｃより作製したものに比べ、著しく細かいことがわ
かる。
Ｂ、Ｃより作製したものに比べ、著しく細かいことがわ
かる。
そして、電気抵抗率もこれに対応して著しく低くなる。
実施例３
実施例１と同様の粉末およびＰｒｒ、０１□粉末（粒度
１．５ μｒｎ、９９．９％）、Ｅｒ２Ｏ３粉末（粒度
２ μｍ、９９．９％）を用い、Ａ１２０３５ｗｔ％、
Ｐｒ６０．、５ｗｔ％、Ｅｒ２０３３ｗｔ％、残部Ｓｉ
３Ｎ４となるように配合した。これに対し、１５〜７５
ｖｏｌ％のＴｉＮ（Ａ粉末）を添加した。これを混合、
成形の後、１７００℃、６時間、２気圧の窒素中で焼結
した。第４表に焼結体の諸特性を示す。
１．５ μｒｎ、９９．９％）、Ｅｒ２Ｏ３粉末（粒度
２ μｍ、９９．９％）を用い、Ａ１２０３５ｗｔ％、
Ｐｒ６０．、５ｗｔ％、Ｅｒ２０３３ｗｔ％、残部Ｓｉ
３Ｎ４となるように配合した。これに対し、１５〜７５
ｖｏｌ％のＴｉＮ（Ａ粉末）を添加した。これを混合、
成形の後、１７００℃、６時間、２気圧の窒素中で焼結
した。第４表に焼結体の諸特性を示す。
第４表
実施例４
実施例１．３と同様の粉末を用いて、Ａ］２０３／ｈｔ
％、Ｐｒ６０．、４ｗｔ％、 Ｌａ２０３３ｗｔ％、残
部Ｓｊ、Ｎ４となるように配合した。これに対し、Ａ、
Ｂ、Ｃ，Ｄの４種類の製造法で作られたＴｊＮを所定量
添加し原料粉末とした。
％、Ｐｒ６０．、４ｗｔ％、 Ｌａ２０３３ｗｔ％、残
部Ｓｊ、Ｎ４となるように配合した。これに対し、Ａ、
Ｂ、Ｃ，Ｄの４種類の製造法で作られたＴｊＮを所定量
添加し原料粉末とした。
４種のＴｊＮ粉末の製造法、粒径、比表面積を第５表に
示す。これらを混合、成形の後、１７８０°Ｃ１３時間
、１気圧窒素中で焼結した。得られた焼結体の電気抵抗
率および多数の粉末ロツ１〜からとった焼結体間のバラ
ツキを第６表に示す。なお、木表の電気抵抗率の欄の値
は狙い値である。
示す。これらを混合、成形の後、１７８０°Ｃ１３時間
、１気圧窒素中で焼結した。得られた焼結体の電気抵抗
率および多数の粉末ロツ１〜からとった焼結体間のバラ
ツキを第６表に示す。なお、木表の電気抵抗率の欄の値
は狙い値である。
第５表
第６表
以上実施例より、Ｔ ｊ、 ０２を還元、窒化すること
により製造したＴｉＮ（Ａ粉末）を用いることにより、
他の製法によるＴｉＮに比べ電気抵抗率のバラツキが著
しく小さくなることがわかる。
により製造したＴｉＮ（Ａ粉末）を用いることにより、
他の製法によるＴｉＮに比べ電気抵抗率のバラツキが著
しく小さくなることがわかる。
本発明により、放電加工性に優れるとともに電気抵抗率
のバラツキを小さくでき、かつ本来の窒化珪素が持つ耐
酸化性、耐熱衝撃性等の劣化を最小限に抑制した導電性
窒化珪素焼結体の製造が可能となる。これにより、従来
の窒化珪素では不可能であった複雑形状の穴加工等が可
能となり、ダイス、構造用部材等としての応用範囲が拡
がる他、導電性を利用したヒーター等の分野へ窒化珪素
を適用することが可能となる。
のバラツキを小さくでき、かつ本来の窒化珪素が持つ耐
酸化性、耐熱衝撃性等の劣化を最小限に抑制した導電性
窒化珪素焼結体の製造が可能となる。これにより、従来
の窒化珪素では不可能であった複雑形状の穴加工等が可
能となり、ダイス、構造用部材等としての応用範囲が拡
がる他、導電性を利用したヒーター等の分野へ窒化珪素
を適用することが可能となる。
第１図は各種プロセスにより作られたＴｉＮ粉第 １
比表面積 ２．６ｍ２／ｇ Ｘ ６０００２．５ｍ／ｇ
Ｘ６０００ ２．８ｎｆ’／ｇＸ６０００ ］、７．５ｍ′／ｇＸ６０００
Ｘ６０００ ２．８ｎｆ’／ｇＸ６０００ ］、７．５ｍ′／ｇＸ６０００
Claims (1)
- 窒化珪素および２０〜７０ｖｏｌ％のＴｉＮ相を主体と
して残部が、Ｓｉ、Ａｌ、１種以上のIIIａ族元素（稀
土類を含む）、Ｏ、Ｎなどからなる粒界相で構成される
導電性窒化珪素焼結体において、前記ＴｉＮ相がＴｉＯ
＿２を還元、窒化して得られたＴｉＮ粉末から構成され
ていることを特徴とする導電性窒化珪素焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63001733A JPH01179761A (ja) | 1988-01-07 | 1988-01-07 | 導電性窒化珪素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63001733A JPH01179761A (ja) | 1988-01-07 | 1988-01-07 | 導電性窒化珪素焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01179761A true JPH01179761A (ja) | 1989-07-17 |
Family
ID=11509763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63001733A Pending JPH01179761A (ja) | 1988-01-07 | 1988-01-07 | 導電性窒化珪素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01179761A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0543327A (ja) * | 1991-08-14 | 1993-02-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高靭性窒化珪素系複合焼結体およびその製造方法 |
-
1988
- 1988-01-07 JP JP63001733A patent/JPH01179761A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0543327A (ja) * | 1991-08-14 | 1993-02-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高靭性窒化珪素系複合焼結体およびその製造方法 |
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