JPS6385054A - 窒化珪素反応焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素反応焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6385054A JPS6385054A JP61231022A JP23102286A JPS6385054A JP S6385054 A JPS6385054 A JP S6385054A JP 61231022 A JP61231022 A JP 61231022A JP 23102286 A JP23102286 A JP 23102286A JP S6385054 A JPS6385054 A JP S6385054A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- reaction sintered
- reaction
- silicon nitride
- sintering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims description 21
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 14
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 24
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 11
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 10
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 9
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 7
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 6
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 2
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 claims description 2
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims 1
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 15
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 4
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 3
- 238000009770 conventional sintering Methods 0.000 description 3
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001272 pressureless sintering Methods 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- VYLVYHXQOHJDJL-UHFFFAOYSA-K cerium trichloride Chemical compound Cl[Ce](Cl)Cl VYLVYHXQOHJDJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、例えば高温構造材料として利用される窒化珪
素（ＳｉｉＮ４）反応焼結体の製造方法に関する。
素（ＳｉｉＮ４）反応焼結体の製造方法に関する。
［従来の技術］
近年、窒化珪素反応焼結体の製造方法において、高密度
、高強度の反応焼結体とを得る試みがなされている。そ
の１つとして金属珪素（Ｓｉ）を２度焼成を行う製造方
法がある。この製造方法は、金属珪素に焼結助剤を添加
して成形した成形体を窒素（Ｎｔ）雰囲気中で焼成して
反応焼結体を形成する工程と、その後ざらに高温度の窒
素雰囲気中で再焼成する工程とからなる。
、高強度の反応焼結体とを得る試みがなされている。そ
の１つとして金属珪素（Ｓｉ）を２度焼成を行う製造方
法がある。この製造方法は、金属珪素に焼結助剤を添加
して成形した成形体を窒素（Ｎｔ）雰囲気中で焼成して
反応焼結体を形成する工程と、その後ざらに高温度の窒
素雰囲気中で再焼成する工程とからなる。
［発明が解決しようとする問題点］
上記従来の製造方法によると、金属珪素には最初から焼
結助剤が添加され、混合された状態で成形し反応焼結さ
せる。ところが金属珪素の窒化には不必要な焼結助剤が
反応焼結時に含まれているため、窒化の不均一、窒化の
長時間化、さらには窒化率の低下が起り、必ずしも高密
度、高強度の反応焼結体を得ることができなかった。ま
た窒化の長＠間化は、製造コストの上界につながり工業
的に不利であった。
結助剤が添加され、混合された状態で成形し反応焼結さ
せる。ところが金属珪素の窒化には不必要な焼結助剤が
反応焼結時に含まれているため、窒化の不均一、窒化の
長時間化、さらには窒化率の低下が起り、必ずしも高密
度、高強度の反応焼結体を得ることができなかった。ま
た窒化の長＠間化は、製造コストの上界につながり工業
的に不利であった。
本発明は上記問題点を解決するものであり、その目的は
高密度、高強度の窒化珪素反応焼結体を得ることができ
る製造方法を提供することにある。
高密度、高強度の窒化珪素反応焼結体を得ることができ
る製造方法を提供することにある。
［問題点を解決するための手段］
本発明の窒化珪素反応焼結体の製造方法は、金属珪素の
成形体を窒素雰囲気中で焼成して反応焼結体を形成する
反応焼結工程と、該反応焼結体表面に焼結助剤をコーテ
ィングするコーティング工程と、該コーティング工程を
経た該反応焼結体を焼成する再焼結工程とからなること
を特徴とするものである。
成形体を窒素雰囲気中で焼成して反応焼結体を形成する
反応焼結工程と、該反応焼結体表面に焼結助剤をコーテ
ィングするコーティング工程と、該コーティング工程を
経た該反応焼結体を焼成する再焼結工程とからなること
を特徴とするものである。
即ち本発明においては、焼結助剤は金属珪素に混合され
ることなく、反応焼結工程後に反応焼結体表面にコーテ
ィングされ、その後再焼結工程が行われる。
ることなく、反応焼結工程後に反応焼結体表面にコーテ
ィングされ、その後再焼結工程が行われる。
反応焼結工程では、まず金属珪素のみを所望の形状に成
形し成形体とする。成形方法は金型成形、冷間静水圧加
圧等の従来の方法で行うことができる。そして（１られ
た成形体を窒素雰囲気中で焼成し反応焼結体とする。こ
こでの窒素雰囲気は、窒素ガス、または窒素ガスを含む
混合ガスからなる非酸化性雰囲気であり、場合によって
は窒化促進ガスを含ませてもよい。また窒素雰囲気中は
、１２００〜１４００℃の温度に加熱される。
形し成形体とする。成形方法は金型成形、冷間静水圧加
圧等の従来の方法で行うことができる。そして（１られ
た成形体を窒素雰囲気中で焼成し反応焼結体とする。こ
こでの窒素雰囲気は、窒素ガス、または窒素ガスを含む
混合ガスからなる非酸化性雰囲気であり、場合によって
は窒化促進ガスを含ませてもよい。また窒素雰囲気中は
、１２００〜１４００℃の温度に加熱される。
コーティング工程では、上記反応焼結工程後反応焼結体
の表面に焼結助剤のコーティングを行う。
の表面に焼結助剤のコーティングを行う。
焼結助剤としては、例えば酸化アルミニウム（ＡＩ ｔ
Ｏ３）、ｉｌｌ化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）、酸化マグ
ネシウム（ｆｖｌｏ）、ｌ化セリウム（Ｃｅ０２）、酸
化珪素（Ｓｉｆｔ）、酸化ジリコニウム（ｚｒＯｌ）、
酸化ランタン（Ｌａｒｄｓ）、窒化アルミニウム（ＡＩ
Ｎ）等から選択して、１種または２種以上の化合物を用
いることができる。
Ｏ３）、ｉｌｌ化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）、酸化マグ
ネシウム（ｆｖｌｏ）、ｌ化セリウム（Ｃｅ０２）、酸
化珪素（Ｓｉｆｔ）、酸化ジリコニウム（ｚｒＯｌ）、
酸化ランタン（Ｌａｒｄｓ）、窒化アルミニウム（ＡＩ
Ｎ）等から選択して、１種または２種以上の化合物を用
いることができる。
このコーティング工程は、反応焼成体と反応または蒸着
して焼結助剤となる気相ガスを反応焼結体の表面に供給
して行うと効率がよい。
して焼結助剤となる気相ガスを反応焼結体の表面に供給
して行うと効率がよい。
再焼結工程では、上記コーティング工程を経た反応焼結
体を窒素雰囲気中で焼成して反応焼結体の焼結度をさら
に向上させる。この場合窒素雰囲気中は、さらに高温度
の１６００〜２２００℃に加熱される。
体を窒素雰囲気中で焼成して反応焼結体の焼結度をさら
に向上させる。この場合窒素雰囲気中は、さらに高温度
の１６００〜２２００℃に加熱される。
［実施例］
以下本発明に係る窒化珪素反応焼結体の製造方法の具体
的実施例を説明する。
的実施例を説明する。
まず平均粒径１５μｍの金属珪素粉末を金型成形により
所定の形状に成形した。この成形体を１２００〜１４０
０℃の窒素ガス雰囲気中で１５時間焼成し窒化珪素反応
焼結体を形成した。
所定の形状に成形した。この成形体を１２００〜１４０
０℃の窒素ガス雰囲気中で１５時間焼成し窒化珪素反応
焼結体を形成した。
次に反応焼結体表面に１１００℃の温度下で２ｒＣ１４
−ＨｗＯ系混合ガスを所定員流すことによって焼結助剤
のコーティング処理を行った。これにより所定時間経過
後、窒化珪素反応焼結体の表面に焼結助剤としての酸化
ジルコニウム（Ｚｒ０２）粒子が蒸着してコーティング
されたものが得られた。
−ＨｗＯ系混合ガスを所定員流すことによって焼結助剤
のコーティング処理を行った。これにより所定時間経過
後、窒化珪素反応焼結体の表面に焼結助剤としての酸化
ジルコニウム（Ｚｒ０２）粒子が蒸着してコーティング
されたものが得られた。
そしてコーティング処理を経た窒化珪素反応焼結体を、
１７００℃に加熱した９、５気圧の窒素雰囲気中で４時
間焼成し再焼結した。
１７００℃に加熱した９、５気圧の窒素雰囲気中で４時
間焼成し再焼結した。
以上のようにして１ｇられた窒化珪素反応焼結体は、高
密度、高強度のものであった。
密度、高強度のものであった。
（比較例１）
上記実施例により製造した窒化珪素反応焼結体と、従来
の焼結法により製造した窒化珪素反応焼結体の室ｉ！（
ＲＴ）から１２００℃までにおける３点曲げ抗折強度を
測定し比較した。この場合の従来の焼結法として、常圧
焼結法、反応焼結法（助剤を添加しないもの）を用いた
。その結果を第１図に示す。
の焼結法により製造した窒化珪素反応焼結体の室ｉ！（
ＲＴ）から１２００℃までにおける３点曲げ抗折強度を
測定し比較した。この場合の従来の焼結法として、常圧
焼結法、反応焼結法（助剤を添加しないもの）を用いた
。その結果を第１図に示す。
第１図から明らかなように、実施例の窒化珪素反応焼結
体は、常圧焼結法によるものより室温から１０００℃近
くまでにおける抗折強度は低いが、１０００〜１２００
℃においては強度低下が少なく、常圧焼結法によるもの
の抗折強度よりも上まっていた。また従来の反応焼結法
によるものよりも強度が５０％向上していた。
体は、常圧焼結法によるものより室温から１０００℃近
くまでにおける抗折強度は低いが、１０００〜１２００
℃においては強度低下が少なく、常圧焼結法によるもの
の抗折強度よりも上まっていた。また従来の反応焼結法
によるものよりも強度が５０％向上していた。
表 各焼結法による密度、助剤量
＊助剤は予め母材粉末と混合後焼結する。
さらに従来の焼結法との相違を明確にするために、製造
された各焼結体の密度を測定し比較した。
された各焼結体の密度を測定し比較した。
その結果をそれぞれ使用した助剤量とともに表に示す。
この結果によれば、実施例による窒化珪素反応焼結体は
、従来の常圧焼結法によるものに比べて密度が５％程度
低いこと、焼結助剤の使用機が少ないことにより、上記
の強度特性となったものと推測される。
、従来の常圧焼結法によるものに比べて密度が５％程度
低いこと、焼結助剤の使用機が少ないことにより、上記
の強度特性となったものと推測される。
（比較例２）
上記実施例による本発明法と従来法とを窒化速度につい
て比較した。従来法は予め金属珪素に焼結助剤であるＺ
ｒ０ｚ粉末を混合し、これを所定の形状に成形して窒化
する方法で行なった。その結果を第２図に示す。
て比較した。従来法は予め金属珪素に焼結助剤であるＺ
ｒ０ｚ粉末を混合し、これを所定の形状に成形して窒化
する方法で行なった。その結果を第２図に示す。
第２図から明らかなように、従来法では窒化率が１００
％近くに達するまでに２２時間以上要するのに対し、本
発明法では１５時間で窒化率が略１００％近くに達し７
時間（３０％）の短縮ができた。
％近くに達するまでに２２時間以上要するのに対し、本
発明法では１５時間で窒化率が略１００％近くに達し７
時間（３０％）の短縮ができた。
［発明の効果］
本発明の窒化珪素反応焼結体の製造方法では、焼結助剤
は金属珪素に混合されることなく、反応焼結工程後に反
応焼結体表面にコーティングされ、その後再焼結工程が
行われる。このため均一に窒化することができ、かつ窒
化率が良好となり、高密度、高強度の窒化珪素反応焼結
体を得ることができる。
は金属珪素に混合されることなく、反応焼結工程後に反
応焼結体表面にコーティングされ、その後再焼結工程が
行われる。このため均一に窒化することができ、かつ窒
化率が良好となり、高密度、高強度の窒化珪素反応焼結
体を得ることができる。
また窒化時間を短縮することができ、製造コストの低減
を計ることができる等の効果を有する。
を計ることができる等の効果を有する。
第１図は本発明法と従来法により製造された窒化珪素反
応焼結体の各温度における３点曲げ抗折強度を示す図、
第２図は本発明法と従来法の各処理時間における窒化率
を示す図である。 特許出願人 トヨタ自動車株式会社代理人
弁理士 大川 宏 同 弁理士 丸山明夫 第１図 温 皮 （０Ｃ） 第２図
応焼結体の各温度における３点曲げ抗折強度を示す図、
第２図は本発明法と従来法の各処理時間における窒化率
を示す図である。 特許出願人 トヨタ自動車株式会社代理人
弁理士 大川 宏 同 弁理士 丸山明夫 第１図 温 皮 （０Ｃ） 第２図
Claims (3)
- （１）金属珪素の成形体を窒素雰囲気中で焼成して反応
焼結体を形成する反応焼結工程と、 該反応焼結体表面に焼結助剤をコーティングするコーテ
ィング工程と、 該コーティング工程を経た該反応焼結体を焼成する再焼
結工程とからなることを特徴とする窒化珪素反応焼結体
の製造方法。 - （２）コーティング工程は反応焼結体と反応または蒸着
して焼結助剤となる気相ガスを反応焼結体表面に供給し
て行われる特許請求の範囲第１項記載の窒化珪素反応焼
結体の製造方法。 - （３）焼結助剤は酸化アルミニウム、酸化イットリウム
、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化珪素、酸化ジ
リコニウム、酸化ランタン、窒化アルミニウム等の１種
または２種以上の化合物である特許請求の範囲第２項記
載の窒化珪素反応焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61231022A JPS6385054A (ja) | 1986-09-29 | 1986-09-29 | 窒化珪素反応焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61231022A JPS6385054A (ja) | 1986-09-29 | 1986-09-29 | 窒化珪素反応焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6385054A true JPS6385054A (ja) | 1988-04-15 |
Family
ID=16917033
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61231022A Pending JPS6385054A (ja) | 1986-09-29 | 1986-09-29 | 窒化珪素反応焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6385054A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03106558A (ja) * | 1989-09-20 | 1991-05-07 | Honda Motor Co Ltd | 鋳造用ノズル部材の製造方法 |
-
1986
- 1986-09-29 JP JP61231022A patent/JPS6385054A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03106558A (ja) * | 1989-09-20 | 1991-05-07 | Honda Motor Co Ltd | 鋳造用ノズル部材の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0139989B2 (ja) | ||
| JPH02296771A (ja) | 複合セラミックスとその製造方法 | |
| JPS6385054A (ja) | 窒化珪素反応焼結体の製造方法 | |
| US4810678A (en) | Gas pressure sintering of silicon nitride with addition of rare earth oxides | |
| JP2631115B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製法 | |
| JPS6213310B2 (ja) | ||
| JP2737323B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP2662863B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP2742619B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JPS6389462A (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JPH0224789B2 (ja) | ||
| JP2631102B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JPH0687664A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPS63210002A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製法 | |
| JPS6321254A (ja) | 窒化珪素セラミツクスの製造法 | |
| JP2608772B2 (ja) | β型窒化珪素ウイスカー複合材料及びその製法 | |
| JP2946593B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JP2694369B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP2742622B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JPS63195170A (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JPH0568428B2 (ja) | ||
| JPS6337073B2 (ja) | ||
| JPS6369759A (ja) | 窒化けい素焼結体の製造方法 | |
| JPS63282163A (ja) | 高靭性窒化ケイ素セラミックスの製造方法 | |
| JP3620865B2 (ja) | 窒化珪素系複合焼結体及びその製造方法 |